CN104928486B - 一种分离硅及铝硅合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种分离硅及铝硅合金的方法,将过共晶铝硅合金加热至熔化,然后对熔体采用从上到下的吹氩气或氮气搅拌处理,同时对熔体进行向下定向凝固处理,使熔体下部粘度高,上部粘度低,逐渐析出的固相硅颗粒在气流搅拌力的作用下,从上部粘度低的区域运动至下部粘度高的区域,在熔体下部逐渐富集成硅团,得到高纯硅,而上部保留的液相铝硅熔体通过冷却成形,得到铝硅合金锭。本发明方法工艺流程短、能耗低、生产成本低廉;采用本发明方法获得的铝硅合金中硅的含量在11.8%~12.6%之间,铁的含量小于0.5%,余量为铝,铝硅合金成分符合国家牌号标准;获得的高纯硅纯度高于99.999%,品质优良。
Description
技术领域
本发明属于分离提纯冶金技术领域,具体涉及一种分离硅及铝硅合金的方法。
背景技术
铝硅合金是铝加工行业最常用必不可少的中间合金;铝硅合金还被用作炼钢时使用的脱氧剂和发热剂,铝硅合金在高温时还原性很强,如果在冶炼时使用铝硅合金作为脱氧剂,可以减少钢产生皮下气泡的敏感性,从而提高钢的质量;铝硅合金作为发热剂可用于冶炼高熔点金属,如:铬、锰、钼、钒等。目前铝硅合金世界年需求量达数百万吨,中国每年需求铝硅合金50万吨。铝硅合金质轻而坚韧,铸造性能好,具有良好的机械强度,耐腐蚀性强,合金熔点低,适用于铸造形状复杂、要求高强度、高耐腐蚀性、高气密性的铝合金铸件和压铸公差小、表面质量高的铝合金铸件,一般用于汽车、拖拉机、船舶、飞机、火箭及内燃机车零件以及医疗器械、仪器零件、日用品、装饰用品、电子工业、建筑业等行业或领域。
目前硅仍是太阳能电池最重要的转换材料,特别是晶体硅太阳能电池,2012年晶体硅电池所占比例约90%,且硅太阳能电池组件的转化效率研究在2014年也取得了一些可喜的技术进步,为进一步推广硅太阳能电池的应用奠定了坚实的基础。中国工程院咨询项目组专家根据广泛调研可知,2020年估计世界太阳能发电占到世界总能源的0.01%,需要多晶硅13万吨,到2030年,太阳能发电达到10%,需要多晶硅1300万吨,到2050年,太阳能发电达到20%,则需要多晶硅2600万吨;由此可见,对硅的需求量正在逐步加大。
现有铝硅合金的生产方法主要有兑掺法、熔盐电解法以及电热法等等。目前在我国主要是采用兑掺法生产的,即用电解法生产的原铝和用工业生产的硅经过重熔、按比例熔融混合制得。这样从矿石到成品要经过氧化铝厂、电解铝厂、工业硅厂等多道工序才能完成,使得生产流程长、能耗高,而使铝硅合金成本居高不下,且生产过程对环境影响大,具有一定的缺陷。
现有世界上其他国家制备高纯硅的方法主要有:用氢气还原SiHCl3并在硅芯发热体上沉积硅的西门子法以及SiH4热分解制备高纯硅的硅烷法;其中,西门子法技术成熟,但是这种生产技术投资大、生产成本高、成本降低潜力不大;硅烷法在生产过程中产生易爆气体,带来了安全隐患。而我国的高纯硅生产基本上都是采用改良西门子法的技术路线,生产成本远高于国际先进水平。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足,本发明所要解决的技术问题是:怎样提供一种分离硅和铝硅合金的方法,使其可以从过共晶铝硅合金中分离出高纯硅和铝硅合金,且具有工艺流程短、能耗低、生产成本低廉的特点。
为了解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:一种分离硅和铝硅合金的方法,将过共晶铝硅合金加热至熔化,然后对熔体采用从上到下的吹氩气或氮气搅拌处理,同时对熔体进行向下定向凝固处理,使熔体下部逐渐富集成硅团,得到高纯硅,而上部保留的液相铝硅熔体通过冷却成形,得到铝硅合金锭。
这样,在熔体向下定向凝固的过程中,熔体下部粘度高,上部粘度低,逐渐析出的深褐色固相硅颗粒在气流搅拌力的作用下,从上部粘度低的区域运动至下部粘度高的区域,并在下部逐渐富集成硅团,而液相铝硅熔体则在上部,分别得到高纯硅和铝硅合金锭。
作为优化,上述分离硅和铝硅合金的方法,具体包括如下步骤:
(1)原料预处理:将过共晶铝硅合金置于炉内加热至铝硅合金熔化;其中,控制炉内操作压力为常压,加热温度为580~1900℃,加热时间为10~200分钟;
(2)吹气搅拌定向凝固处理:对步骤1)熔化后的熔体采取从上到下吹氩气或氮气搅拌处理,同时对熔体进行向下定向凝固处理,使逐渐析出的固相硅颗粒在气流搅拌力的作用下,在熔体下部逐渐富集成团;而液相铝硅熔体则保留在上部;其中,吹氩气或氮气的气体流量为1~10000 mL/s;向下定向凝固处理的凝固速率为2~20000 μm/s;
(3)抬包倾倒分离:将步骤(2)中所获得的上部液相铝硅熔体冷却成形,得到铝硅合金锭;而下部富集成团的硅则为高纯硅。
采用加热温度为580~1900℃,加热时间为10~200分钟,可以使过共晶铝合金充分熔化为熔体;吹氩气或氮气的气体流量为1~10000 mL/s,既避免了气体流量过慢导致硅与铝硅合金分离效果不好的问题,又避免采用过大气体流量而加大生产成本的问题;向下定向凝固处理的凝固速率为2~20000 μm/s,保证了熔体上下部分的粘度差,使析出的硅颗粒可以运动至下部的高粘度区域,富集成硅团,达到分离效果。
作为优化,所述过共晶铝硅合金优选铝硅比为1:1的过共晶铝硅合金。采用铝硅比为1:1的过共晶铝硅合金,具有更优良的分离效果,使分离出的硅达到高纯度。
作为又一优化,步骤1)中所述加热温度优选1100℃。在此温度下,铝硅合金可以充分熔化为熔体,又避免使用过高加热温度浪费能源的问题。
作为再一优化,步骤1)中所述加热时间优选30分钟。加热30分钟,可以在保证充分熔化的同时,节约能源。
作为另一优化,步骤2)中所述吹氩气或氮气的气体流量优选5 mL/s。在此气体流量下,析出的硅颗粒可以更均匀地运动至熔体下部,形成高纯硅,保证分离效果。
作为进一步优化,步骤2)中所述凝固速率优选10 μm/s。在此凝固速率下,可以保证熔体上下部形成合适的粘度差,使析出的硅颗粒能更加完全地在熔体下部富集,保证分离效果。
相比现有技术,本发明具有如下有益效果:
1、本发明通过吹气搅拌定向凝固处理,使熔体上下部形成粘度差,使析出的硅颗粒在气流搅拌力的作用下,从熔体上部粘度低的区域运动至下部粘度高的区域,在熔体下部富集,达到分离效果,得到高纯硅和铝硅合金;经检测采用本发明方法分离得到的铝硅合金中硅的含量在11.8%~12.6%之间,铁的含量小于0.5%,余量为铝,铝硅合金成分符合国家牌号标准,获得的高纯硅纯度高于99.999%,经济效益高,产品质量好。
2、本发明方法工艺流程短、工艺操作简单、生产成本低,且采用的设备均为常用设备,具有良好的市场前景,可推广性强。
3、本发明方法实施过程中并未产生危险副产物,不存在安全隐患,也不会对环境造成不良影响,具有友好性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。本实施案例在以本发明技术为前提下进行实施,现给出详细的实施方式和具体的操作过程,来说明本发明具有创造性,但本发明的保护范围不限于以下的实施例。
实施例1 一种分离硅和铝硅合金的方法,包括如下步骤:
1)用铝硅比为6:1的过共晶铝硅合金为原料,在炉内将所述过共晶铝硅合金加热至熔化;控制炉内操作压力为常压,加热温度为750℃,加热时间为30分钟。
2)然后对步骤1)熔化后的熔体采取从上到下吹氩气搅拌处理,氩气的流量为5mL/s;同时对熔体进行向下定向凝固处理,凝固速率为1000 μm/s;在熔体向下定向凝固的过程中,熔体下部粘度高,上部粘度低,逐渐析出的深褐色固相硅颗粒在气流搅拌力的作用下,从上部粘度低的区域运动至下部粘度高的区域,并在下部逐渐富集成团,而液相铝硅熔体则在上部。
3)将步骤2)所获得的上部液相铝硅熔体从容器中倒入铸模中冷却成形,得到铝硅合金锭;而下部富集成团的硅则留在容器中,得到高纯硅。
采用本实施例分离方法,获得的铝硅合金中硅的含量为12.5%,铁的含量为0.45%,余量为铝,铝硅合金成分符合国家牌号标准;获得的高纯硅纯度为99.9995%,具有极高纯度。
实施例2 一种分离硅和铝硅合金的方法,包括如下步骤:
1)采用铝硅比为1:1的过共晶铝硅合金为原料,在炉内将所述过共晶铝硅合金加热至熔化;控制炉内操作压力为常压,加热温度为1100℃,加热时间为60分钟。
2)然后对步骤1)熔化后的熔体采取从上到下吹氮气搅拌处理,氮气流量为100mL/s;同时对熔体进行向下定向凝固处理,凝固速率为100 μm/s;在熔体向下定向凝固的过程中,熔体下部粘度高,上部粘度低,逐渐析出的深褐色固相硅颗粒在气流搅拌力的作用下,从上部粘度低的区域运动至下部粘度高的区域,并在下部逐渐富集成团,而液相铝硅熔体则在上部。
3)将步骤2)所获得的上部液相铝硅熔体从容器中倒入铸模中冷却成形,得到铝硅合金锭;而下部富集成团的硅则留在容器中,得到高纯硅。
采用本实施例分离方法,获得的铝硅合金中硅的含量为12.3%,铁的含量为0.41%,余量为铝,铝硅合金成分符合国家牌号标准;获得的高纯硅纯度高达99.9996%
实施例3 一种分离硅和铝硅合金的方法,包括如下步骤:
1)采用铝硅比为1:6的过共晶铝硅合金为原料,在炉内将所述过共晶铝硅合金加热至熔化;控制炉内操作压力为常压,加热温度为1400℃,加热时间为80分钟。
2)然后对步骤1)熔化后的熔体采取从上到下吹氩气搅拌处理,氩气流量为500mL/s;同时对熔体进行向下定向凝固处理,凝固速率为10 μm/s;在熔体向下定向凝固的过程中,熔体下部粘度高,上部粘度低,逐渐析出的深褐色固相硅颗粒在气流搅拌力的作用下,从上部粘度低的区域运动至下部粘度高的区域,并在下部逐渐富集成团,而液相铝硅熔体则在上部。
3)将步骤2)所获得的上部液相铝硅熔体从容器中倒入铸模中冷却成形,得到铝硅合金锭;而下部富集成团的硅则留在容器中,得到高纯硅。
采用本实施例分离方法,获得的铝硅合金中硅的含量为12.1%,铁的含量为0.36%,余量为铝,铝硅合金成分符合国家牌号标准;获得的高纯硅纯度为99.9998%。
最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种分离硅和铝硅合金的方法,其特征在于,将过共晶铝硅合金加热至熔化,然后对熔体采用从上到下的吹氩气或氮气搅拌处理,同时对熔体进行向下定向凝固处理,使熔体下部逐渐富集成硅团,得到高纯硅,而上部保留的液相铝硅熔体通过冷却成形,得到铝硅合金锭;具体包括如下步骤:
(1)原料预处理:将过共晶铝硅合金置于炉内加热至铝硅合金熔化;其中,控制炉内操作压力为常压,加热温度为580~1900℃,加热时间为10~200分钟;
(2)吹气搅拌定向凝固处理:对步骤1)熔化后的熔体采取从上到下吹氩气或氮气搅拌处理,同时对熔体进行向下定向凝固处理,使逐渐析出的固相硅颗粒在气流搅拌力的作用下,在熔体下部逐渐富集成团;而液相铝硅熔体则保留在上部;其中,吹氩气或氮气的气体流量为1~10000 mL/s;向下定向凝固处理的凝固速率为2~20000 μm/s;
(3)抬包倾倒分离:将步骤(2)中所获得的上部液相铝硅熔体冷却成形,得到铝硅合金锭;而下部富集成团的硅则为高纯硅。
2.根据权利要求1所述分离硅和铝硅合金的方法,其特征在于,所述过共晶铝硅合金优选铝硅比为1:1的过共晶铝硅合金。
3.根据权利要求1所述分离硅和铝硅合金的方法,其特征在于,步骤1)中所述加热温度优选1100℃。
4.根据权利要求1所述分离硅和铝硅合金的方法,其特征在于,步骤1)中所述加热时间优选30分钟。
5. 根据权利要求1所述分离硅和铝硅合金的方法,其特征在于,步骤2)中所述吹氩气或氮气的气体流量优选5 mL/s。
6. 根据权利要求1所述分离硅和铝硅合金的方法,其特征在于,步骤2)中所述凝固速率优选10 μm/s。
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