CN113444006A - 一种乙二胺四乙酸的生产方法 - Google Patents

一种乙二胺四乙酸的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于螯合剂合成技术领域，具体涉及一种乙二胺四乙酸的生产方法，包括以下步骤：（1）缩合；（2）脱氨；（3）酸化；（4）离心洗涤；（5）干燥。本发明提供的乙二胺四乙酸的生产方法，使得反应收率提高了，反应收率可达96%以上，产品含量可达99.5%以上，反应过程副反应减少了，有效降低了成品中氨三乙酸的含量，成品中氨三乙酸的含量低至300‑700ppm，酸化废水的产生量减少了，酸化废水的后处理难度降低了。

Description

一种乙二胺四乙酸的生产方法
技术领域
本发明属于螯合剂合成技术领域，具体涉及一种乙二胺四乙酸的生产方法。
背景技术
乙二胺四乙酸在清洗、食品、医药、农业、水处理、造纸、橡胶等领域应用广泛。乙二胺四乙酸的合成工艺主要有氯乙酸法、***法、羟基乙腈法和氢氰酸法。氯乙酸法主要生产医药级EDTA，需求量少，羟基乙腈法无工业化生产的成本竞争优势；氢氰酸法需要特殊的反应和分离设备，反应过程安全要求苛刻，工艺优点是产品质量高，无致癌杂质氨三乙酸。***法生产的乙二胺四乙酸产品中氨三乙酸的含量大多数在0.2-0.5%左右，难以用更经济的方法做到氨三乙酸含量低于0.1%左右的工业乙二胺四乙酸，达到日化行业的产品质量要求。
专利US2500019A、CN107501111A提出利用间歇釜将原料液体***、甲醛溶液在90-97℃下成比例的加入到乙二胺和氢氧化钠的溶液中，蒸出反应过程中生成的氨气。由于氨气脱除效率低和没有及时脱除釜内富集的水分，导致体系中***的水解成氨气的量增大，导致乙二胺四乙酸的收率在85%左右，反应后的40%乙二胺四乙酸四钠溶液中氨三乙酸的含量在1%以上。
专利CN105646254A提出了将预热后的乙二胺、氢氧化钠和***的混合溶液与甲醛溶液以不超过0.1s的时间混合完成，后快速加入到超重力反应器进行脱氨得到乙二胺四乙酸四钠的缩合溶液。技术中由于预热后的甲醛和***两者接触后存在副反应生成了甲酸钠和氨气，过程中间体乙二胺二乙酸二钠、乙二胺三乙酸三钠与最终产品乙二胺四乙酸四钠的需要一定的时间来进行转化，极短时间内的混合不能有效的提高产品收率，副产的大量氨气导致反应得到的40%乙二胺四乙酸四钠溶液中的氨三乙酸含量在1-2%。
利用***为原料生产乙二胺四乙酸，无论采取哪种加料、混合或原料预热等方式，反应产生的氨气溶解在反应溶液中，必须要及时有效的脱除氨气。在常规反应釜生产中，特别是当反应釜达到10立方以上时，在减压脱氨过程中由于气体解析面积较小，并受反应温度、真空度的限制，气体解析不彻底，导致过量氨气溶解在反应釜中，氨气与甲醛反应生成碱性条件下稳定的乌洛托品，氨气与***、甲醛反应生成了氨三乙酸杂质，既多消耗了原料，又降低了产品品质，三废处理量和处理难度增加。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可以有效脱除反应体系中的氨气，降低氨气引起的一系列副反应，提高产品收率，有效降低成品中氨三乙酸的含量的乙二胺四乙酸的生产方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为达到上述技术目的，本发明的技术方案：
一种乙二胺四乙酸的生产方法，包括以下步骤：
（1）缩合：将液碱和乙二胺加入到反应釜，混合均匀，升温至反应温度，向所述反应釜内同时滴加***溶液和甲醛溶液；
Figure 63543DEST_PATH_IMAGE001
（2）脱氨：滴加所述甲醛溶液和所述***溶液的同时，将反应釜内的物料在真空下泵送到蒸发器中进行脱氨，脱氨后的物料返回所述反应釜，至所述甲醛溶液和所述***溶液滴加结束，反应完成，得乙二胺四乙酸四钠缩合液；
（3）酸化：向所述乙二胺四乙酸四钠缩合液中加入无机酸进行酸化，酸化到pH=1～1.5，降温，得EDTA固液混合物；
Figure 130856DEST_PATH_IMAGE002
（4）离心洗涤：将酸化后的所述EDTA固液混合物用离心机分离，过滤，得EDTA固体和酸化母液，用去离子水洗涤所述EDTA固体，得EDTA固体湿料；
（5）干燥：将洗涤后的所述EDTA固体湿料用气流干燥机烘干，即得EDTA产品。
作为一种改进，所述反应温度为80～95℃，所述***溶液的质量浓度为30%，所述甲醛溶液的质量浓度为37～50%，所述液碱的质量浓度为30～50%。
作为进一步地改进，步骤（1）中，所述反应温度为85～90℃，所述甲醛溶液的质量浓度为37%，所述液碱的质量浓度为30%。
作为一种改进，所述***：甲醛：乙二胺：液碱的摩尔比为4.2～4.5：4.3～4.7：1：0.8～1。
作为一种改进，步骤（2）中，所述甲醛溶液和所述***溶液的滴加时间为4～8h，所述真空的压力为-0.005～-0.07MPa，优选的，所述真空的压力为-0.02～-0.04MPa。
作为一种改进，步骤（2）中，滴加过程中，滴加开始后2h内控制所述物料中氨气的含量为0.2-3%wt，滴加2h后控制所述物料中氨气的含量在0.1-0.5%wt。滴加开始后2h内，所述反应釜内的物料经过所述蒸发器只蒸出氨气，脱气后的物料返回所述反应釜内，滴加2h后，所述反应釜内的物料经过所述蒸发器蒸出一定浓度的氨水。
作为一种改进，步骤（2）中，所述蒸发器为薄膜蒸发器，所述蒸发器垂直设于所述反应釜的上部，所述蒸发器包括液体分布器和活动刮板，所述活动刮板与所述蒸发器的器壁间留有间隙，所述物料经所述分布器均布后自上而下经所述蒸发器的器壁流下，所述物料被旋转的所述活动刮板刮开在所述蒸发器的器壁上形成薄膜流下，流下的所述物料回到所述反应釜中。
作为进一步地改进，步骤（2）中，所述物料以0.1～3mm的溶液层厚度流经所述蒸发器，所述蒸发器的表面温度70～90℃，所述物料在所述蒸发器上的停留时间为2～20秒，所述蒸发器的活动刮板的旋转速率为50～150r/min。
作为一种改进，步骤（3）中，所述酸化的温度为80-90℃，酸化结束后降温至40-60℃。
作为一种改进，步骤（4）中，离心后所述EDTA固体中的水分含量为5-10%wt。
由于采用上述技术方案，本发明的有益效果：
（1）本发明将缩合过程中反应溶液由蒸发器的活动刮板形成薄膜状物料，流经蒸发器进行脱氨，使料液在蒸发器中的停留极短时间，达到了理想的脱氨效果。甲醛和***滴加的前两个小时内，釜内物料中氨气的含量可控制在1%wt以下，剩余滴加过程中釜内物料中氨气的含量可控制在0.1%wt以下。
（2）利用蒸发器脱氨大大减少了由于氨气存在引起的副反应。利用液相定量反应后得到的乙二胺四乙酸四钠浓度约40%wt，其中氨三乙酸的含量在0.3-0.7%wt，酸化烘干后得到的EDTA产品中氨三乙酸的含量在300-700ppm。
（3）反应收率在釜式蒸氨情况下为92%，蒸发器脱氨情况下收率提高到96%以上，产品乙二胺四乙酸含量大于99.5%。
本发明提出的乙二胺四乙酸的生产方法，使得反应收率提高了，反应过程副反应减少了，有效降低了成品中氨三乙酸的含量，酸化废水的产生量减少了，酸化废水的后处理难度降低了。
附图说明
图1是本发明提供的工艺流程图；
图2是本发明提供的设备结构示意图；
其中：1-薄膜蒸发器，2-冷凝器，3-反应釜，4-接收罐。
具体实施方式
下面结合具体实施方式及附图对本发明作进一步的说明。其中，附图仅用于示例性说明，表示的仅是示意图，而非实物图，不能理解为对本专利的限制。
实施例1
（1）向反应釜中加入乙二胺850kg，30%wt氢氧化钠1700kg，搅拌均匀升温到釜温为85°C。
（2）打开真空***，真空压力为-0.055MPa，同时向反应釜内匀速滴加30%wt***9900kg和37%的甲醛5000kg，5小时滴加完成，反应温度控制90℃。原料投入的前2h，釜内物料经泵达到薄膜蒸发器中，蒸发器表面温度为70℃，物料经过液体分配器，由活动刮板在蒸发器内壁形成薄膜，活动刮板的旋转速率为100r/min，物料在蒸发器上的停留时间为10秒，完成釜料脱氨气过程，脱除氨气的物料由蒸发器的下出口返回反应釜，检测前2h釜内氨均含量约0.9%wt；投入物料的后3h，釜内物料经刮板薄膜蒸发器，蒸出定量的氨水，检测后3h釜内氨均含量约小于0.1%wt。投料结束，釜内物料经液相检测其乙二胺四乙酸四钠含量在40.5%wt，其中氨三乙酸含量在0.7%wt。
（3）釜内物料投入酸化釜，投入相同质量的去离子水稀释，于80℃下用盐酸酸化到pH=1，降温至40℃。
（4）离心、过滤，得EDTA固体和酸化母液，控制EDTA固体中的水分为5%wt，用去离子水洗涤EDTA固体，得EDTA固体湿料。
（5）将洗涤后的EDTA固体湿料用气流干燥机烘干，得乙二胺四乙酸的质量3974kg，产品收率为96.1%，滴定含量99.81%，液相检测其中含氨三乙酸700ppm。
实施例2
（1）向反应釜中加入乙二胺850kg，30%wt氢氧化钠1600kg，搅拌均匀，升温到釜温为85°C。
（2）打开真空***，真空压力为-0.04MPa，同时向反应釜内匀速滴加30%wt***9800kg和37%wt的甲醛5100kg，6小时滴加完成，反应温度控制80℃。原料投入的前2h，釜内物料经泵达到刮板薄膜蒸发器中，蒸发器表面温度为80℃，物料经过液体分配器，由活动刮板在蒸发器内壁形成薄膜，活动刮板的旋转速率为50r/min，物料在蒸发器上的停留时间为20秒，完成釜料脱氨气过程，脱除氨气的物料由蒸发器的下出口返回反应釜，检测前2h釜内氨均含量约0.5%wt；投入物料的后4h，釜内物料经刮板薄膜蒸发器，蒸出定量的氨水，检测后4h釜内氨均含量约小于0.1%wt。投料结束，釜内物料经液相检测其乙二胺四乙酸四钠质量百分含量在41.5%，其中氨三乙酸含量在0.5%。
（3）釜内物料投入酸化釜，投入相同质量的去离子水稀释，于85℃下用盐酸酸化到pH=1.5，降温至45℃。
（4）离心、过滤，得EDTA固体和酸化母液，控制EDTA固体中的水分为7%wt，用去离子水洗涤EDTA固体，得EDTA固体湿料。
（5）将洗涤后的EDTA固体湿料用气流干燥机烘干，得乙二胺四乙酸的质量4036kg，产品收率为97.3%，滴定含量99.83%，液相检测其中含氨三乙酸400ppm。
实施例3
（1）向反应釜中加入乙二胺850kg，30% wt氢氧化钠1550kg，搅拌均匀升温到釜温为85°C。
（2）打开真空***，真空压力为-0.005MPa，同时向反应釜内匀速滴加30% wt***9760kg和37% wt的甲醛5140kg，8小时滴加完成，反应温度控制85℃。原料投入的前2h，釜内物料经泵达到刮板薄膜蒸发器中，蒸发器表面温度为90℃，物料经过液体分配器，由活动刮板在蒸发器内壁形成薄膜，活动刮板的旋转速率为150r/min，物料在蒸发器上的停留时间为2秒，完成釜料脱氨气过程，脱除氨气的物料由蒸发器的下出口返回反应釜，检测前2h釜内氨均含量约0.5% wt；投入物料的后6h，釜内物料经刮板薄膜蒸发器，蒸出定量的氨水，检测后6h釜内氨均含量约小于0.1% wt。投料结束，釜内物料经液相检测其乙二胺四乙酸四钠质量百分含量在41.1%，其中氨三乙酸含量在0.6%。
（3）釜内物料投入酸化釜，投入相同质量的去离子水稀释，于90℃下用盐酸酸化到pH=1，降温至50℃。
（4）离心、过滤，得EDTA固体和酸化母液，控制EDTA固体中的水分为6%wt，用去离子水洗涤EDTA固体，得EDTA固体湿料。
（5）将洗涤后的EDTA固体湿料用气流干燥机烘干，得乙二胺四乙酸的质量4010kg，产品收率为96.7%，滴定含量99.81%，液相检测其中含氨三乙酸580ppm。
实施例4
（1）向反应釜中加入乙二胺850kg，40%wt氢氧化钠1350kg，搅拌均匀升温到釜温为85°C。
（2）打开真空***，真空压力为-0.05MPa，同时向反应釜内匀速滴加30% wt***10000kg和45% wt的甲醛4317kg，4小时滴加完成，反应温度控制90℃。原料投入的前2h，釜内物料经泵达到刮板薄膜蒸发器中，蒸发器表面温度为75℃，物料经过液体分配器，由活动刮板在蒸发器内壁形成薄膜，活动刮板的旋转速率为80r/min，物料在蒸发器上的停留时间为13秒，完成釜料脱氨气过程，脱除氨气的物料由蒸发器的下出口返回反应釜，检测前2h釜内氨均含量约0.6%wt；投入物料的后2h，釜内物料经刮板薄膜蒸发器，蒸出定量的氨水，检测后2h釜内氨均含量约小于0.1%wt。投料结束，釜内物料经液相检测其乙二胺四乙酸四钠质量百分含量在40.9%，其中氨三乙酸含量在0.8%。
（3）釜内物料投入酸化釜，投入相同质量的去离子水稀释，于80℃下用盐酸酸化到pH=1.5，降温至55℃。
（4）离心、过滤，得EDTA固体和酸化母液，控制EDTA固体中的水分为8%wt，用去离子水洗涤EDTA固体，得EDTA固体湿料。
（5）将洗涤后的EDTA固体湿料用气流干燥机烘干，得乙二胺四乙酸的质量4018kg，产品收率为96.89%，滴定含量99.71%，液相检测其中含氨三乙酸640ppm。
实施例5
（1）向反应釜中加入乙二胺850kg，50% wt氢氧化钠1131kg，搅拌均匀升温到釜温为85°C。
（2）打开真空***，真空压力为-0.04MPa，同时向反应釜内匀速滴加30% wt***10390kg和50% wt的甲醛3988kg，7小时滴加完成，反应温度控制95℃。原料投入的前2h，釜内物料经泵达到刮板薄膜蒸发器中，蒸发器表面温度为85℃，物料经过液体分配器，由活动刮板在蒸发器内壁形成薄膜，活动刮板的旋转速率为120r/min，物料在蒸发器上的停留时间为8秒，完成釜料脱氨气过程，脱除氨气的物料由蒸发器的下出口返回反应釜，检测前2h釜内氨均含量约0.8%wt；投入物料的后5h，釜内物料经刮板薄膜蒸发器，蒸出定量的氨水，检测后5h釜内氨均含量约小于0.1%wt。投料结束，釜内物料经液相检测其乙二胺四乙酸四钠质量百分含量在40.7%，其中氨三乙酸含量在0.8%。
（3）釜内物料投入酸化釜，投入相同质量的去离子水稀释，于85℃下用盐酸酸化到pH=1，降温至60℃。
（4）离心、过滤，得EDTA固体和酸化母液，控制EDTA固体中的水分为10%wt，用去离子水洗涤EDTA固体，得EDTA固体湿料。
（5）将洗涤后的EDTA固体湿料用气流干燥机烘干，得乙二胺四乙酸的质量4015kg，产品收率为96.82%，滴定含量99.64%，液相检测其中含氨三乙酸670ppm。
对比例
（1）向反应釜中加入乙二胺850kg，30%wt氢氧化钠1500kg，30%wt***3300kg，搅拌均匀升温到釜温为85°C。
（2）打开真空***，同时向反应釜内匀速滴加30%wt***6600kg和37%wt的甲醛5200kg，5小时滴加完成，反应温度控制90℃。投料的过程匀速蒸出氨水约4500kg，检测前2h釜内氨均含量约4%以上，投料完成后釜内物料的氨含量在0.5%。投料结束后釜内物料经液相检测其乙二胺四乙酸四钠质量百分含量在40.5%，其中氨三乙酸含量在1.9%。
（3）釜内物料投入酸化釜，投入相同质量的去离子水稀释，用盐酸酸化到pH=1，离心、洗涤烘干后乙二胺四乙酸的质量3808kg，产品收率为91.5%，滴定含量99.1%，液相检测其中含氨三乙酸0.24%wt。
从上述实施例和对比例看，本发明提供的方法使得产品收率提高到96%以上，产品收率比对比例中的收率（91.5%）有明显提高，产品乙二胺四乙酸含量大于99.5%，产品中氨三乙酸的含量在300-700ppm，远远低于对比例中的0.24%wt。
以上所述发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种乙二胺四乙酸的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）缩合：将液碱和乙二胺加入到反应釜，混合均匀，升温至反应温度，向所述反应釜内同时滴加***溶液和甲醛溶液；
（2）脱氨：滴加所述甲醛溶液和所述***溶液的同时，将反应釜内的物料在真空下泵送到蒸发器中进行脱氨，脱氨后的物料返回所述反应釜，至所述甲醛溶液和所述***溶液滴加结束，反应完成，得乙二胺四乙酸四钠缩合液；
（3）酸化：向所述乙二胺四乙酸四钠缩合液中加入无机酸进行酸化，酸化到pH=1～1.5，降温，得EDTA固液混合物；
（4）离心洗涤：将酸化后的所述EDTA固液混合物用离心机分离，过滤，得EDTA固体和酸化母液，用去离子水洗涤所述EDTA固体，得EDTA固体湿料；
（5）干燥：将洗涤后的所述EDTA固体湿料用气流干燥机烘干，即得EDTA产品。
2.根据权利要求1所述的乙二胺四乙酸的生产方法，其特征在于，步骤（1）中，所述反应温度为80～95℃，所述***溶液的质量浓度为30%，所述甲醛溶液的质量浓度为37～50%，所述液碱的质量浓度为30～50%。
3.根据权利要求2所述的乙二胺四乙酸的生产方法，其特征在于，步骤（1）中，所述反应温度为85～90℃，所述甲醛溶液的质量浓度为37%，所述液碱的质量浓度为30%。
4.根据权利要求1所述的乙二胺四乙酸的生产方法，其特征在于，步骤（1）中，所述***：甲醛：乙二胺：液碱的摩尔比为4.2～4.5：4.3～4.7：1：0.8～1。
5.根据权利要求1所述的乙二胺四乙酸的生产方法，其特征在于，步骤（2）中，所述甲醛溶液和所述***溶液的滴加时间为4～8h，所述真空的压力为-0.005～-0.07MPa。
6.根据权利要求1所述的乙二胺四乙酸的生产方法，其特征在于，步骤（2）中，滴加过程中，滴加开始后2h内控制所述物料中氨气的含量为0.2-3%wt，滴加2h后控制所述物料中氨气的含量在0.1-0.5% wt。
7.根据权利要求1所述的乙二胺四乙酸的生产方法，其特征在于，步骤（2）中，所述蒸发器为薄膜蒸发器，所述蒸发器垂直设于所述反应釜的上部，所述蒸发器包括液体分布器和活动刮板，所述活动刮板与所述蒸发器的器壁间留有间隙，所述物料经所述分布器均布后自上而下经所述蒸发器的器壁流下，所述物料被旋转的所述活动刮板刮开在所述蒸发器的器壁上形成薄膜流下，流下的所述物料回到所述反应釜中。
8.根据权利要求7所述的乙二胺四乙酸的生产方法，其特征在于，步骤（2）中，所述物料以0.1～3mm的溶液层厚度流经所述蒸发器，所述蒸发器的表面温度70～90℃，所述物料在所述蒸发器上的停留时间为2～20秒，所述蒸发器的活动刮板的旋转速率为50～150r/min。
9.根据权利要求1所述的乙二胺四乙酸的生产方法，其特征在于，步骤（3）中，所述酸化的温度为80-90℃，酸化结束后降温至40-60℃。
10.根据权利要求1所述的乙二胺四乙酸的生产方法，其特征在于，步骤（4）中，离心后所述EDTA固体中的水分含量为5-10%wt。
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