CN113441164A - 一种快速制备石墨相氮化碳氧化锌复合光催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光催化剂的制备技术领域，尤其涉及一种快速制备石墨相氮化碳氧化锌复合光催化剂的方法，解决了现有技术中制备周期长、制备工艺复杂、生产成本较高等问题，不易实现复合光催化剂的规模化生产及应用的问题。一种快速制备石墨相氮化碳氧化锌复合光催化剂的方法，包括如下步骤：称量三聚氰胺、锌盐以及去离子水，混合均匀后加热搅拌，待溶液蒸干后得到前驱体；然后将前驱体和微波吸收剂混合均匀后放入带盖石英坩埚中，将坩埚放置于高能微波炉谐振腔的中心位置，抽真空后用高能微波进行辐照加热，得到石墨相氮化碳/氧化锌复合光催化剂。本发明原料简单、成本低廉，且对环境无污染，制备过程简单、易操作，制备工艺快速、高效，产物产率高。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂的制备技术领域，尤其涉及一种快速制备石墨相氮化碳氧化锌复合光催化剂的方法。
背景技术
工业高速发展的同时也带来一系列的负面影响，如何解决工业化引起的能源危机和环境污染问题已经成为一个全球性的关注热点。通过光催化剂能直接利用清洁的太阳能，实现光解水制氢以及光降解有机污染物等，对于解决能源危机和环境污染问题有着重要的价值和意义。石墨相氮化碳具有不含金属、物理化学稳定性好、电子能带结构可调、生物相容性好等特点，近年来被广泛研究并应用于光催化领域。石墨相氮化碳能够通过热缩聚富氮有机物简单获取，然而热缩聚得到的一般为体相石墨相氮化碳，具有比表面积小、光生电子-空穴复合率高、对可见光吸收利用率低等缺点，严重影响了它在光催化领域中的实际应用。
通过构建石墨相氮化碳与其它半导体材料的异质结，能够有效抑制光生电子和空穴复合，提高对可见光的利用效率。氧化锌(ZNO)作为一种成本低廉、无毒、对环境友好且禁带宽度合适的半导体材料，能够与石墨相氮化碳耦合形成稳定异质结结构。相比于纯氮化碳，这种复合光催化剂具有更加优异的光催化性能。目前，制备石墨相氮化碳/氧化锌复合光催化剂的方法有很多，包括热聚合法、溶剂热法等。但是普遍存在制备周期长、制备工艺复杂、生产成本较高等问题，不易实现复合光催化剂的规模化生产及应用。因此急需开发一种可以快速、高效、低成本制备石墨相氮化碳/氧化锌复合光催化剂的新技术新方法，以便满足实际生产及应用中的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速制备石墨相氮化碳氧化锌复合光催化剂的方法，解决了现有技术中制备周期长、制备工艺复杂、生产成本较高等问题，不易实现复合光催化剂的规模化生产及应用的问题。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种快速制备石墨相氮化碳氧化锌复合光催化剂的方法，包括如下步骤：称量三聚氰胺、锌盐以及去离子水，混合均匀后加热搅拌，待溶液蒸干后得到前驱体；然后将前驱体和微波吸收剂混合均匀后放入带盖石英坩埚中，将坩埚放置于高能微波炉谐振腔的中心位置，抽真空后用高能微波进行辐照加热，得到石墨相氮化碳/氧化锌复合光催化剂。
优选的，锌盐为醋酸锌、硝酸锌、硫酸锌中的一种或几种。
优选的，三聚氰胺与锌盐的质量比为(2～25)∶1，三聚氰胺与去离子水的质量比为1∶(5～10)。
优选的，加热搅拌及蒸干过程为将搅拌均匀的溶液在80～95℃温度下边加热边搅拌4～8h，溶液蒸干后得到前驱体。
优选的，微波吸收剂为碳纤维、柔性石墨和碳化硅颗粒中的一种或几种。
优选的，前驱体与微波吸收剂质量比为(30～80)∶1。
优选的，微波炉谐振腔的真空度为5～20kPa，高能微波加热功率为3～6kW，加热温度为500～650℃，加热时间为5～25min。
本发明至少具备以下有益效果：
1、制备过程简单、易操作，制备工艺快速、高效，产物产率高。
2、原料简单、成本低廉，且对环境无污染，不需要使用催化剂、有机溶剂、保护气体等各种昂贵或对环境有害的试剂。
3、产物中石墨相氮化碳呈纳米片形貌，与氧化锌形成稳定的异质结接触，与纯石墨相氮化碳相比，光生电子和空穴复合率大幅减小，光催化效率提升明显，具有优异且稳定的光催化性能，能够满足实际生产及应用需要，应用前景十分广阔。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例1所制备产物的扫描电镜(SEM)图；
图2是实施例1所制备产物的X射线衍射(XRD)图谱；
图3是实施例1所制备产物与纯氮化碳的光致发光(PL)图谱对比；
图4是实施例1所制备产物与纯氮化碳的光催化降解有机污染物罗丹明B效果对比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一
称量10g三聚氰胺、2g醋酸锌以及80mL去离子水分别加入烧杯中，搅拌10min使其混合均匀，将搅拌均匀的溶液在90℃温度下边加热边搅拌6h，溶液蒸干后得到白色前驱体；将前驱体和0.2g碳纤维混合均匀，放入带盖石英坩埚中，将坩埚放置于高能微波炉谐振腔的中心位置并抽真空至5kPa，设定微波功率为4.5kW，待加热温度达到550℃后开始保温，保温10min后关闭微波炉，待反应体系随炉冷却至室温后取出样品。可以看到坩埚中存在大量黄褐色粉末。
利用X-射线衍射图、扫描电镜和透射电镜等对微波辐照后得到的黄褐色粉末进行结构表征，证实产物为石墨相氮化碳/氧化锌复合物，产物纯净，产率约为53wt％。
图1为所得产物的SEM图，可以看出产物中石墨相氮化碳呈边缘翘曲的片状形貌，氧化锌为块状形貌，石墨相氮化碳与氧化锌之间形成稳定的接触，构成异质结结构。
图2为所得产物的XRD图谱，图中13.3°左右位置出现了一个 (100)衍射峰，对应的是氮化碳在同一平面内重复的3-s-三嗪结构。在27.1°位置出现了一个明显的(002)衍射峰，是芳香物的层间堆积特征峰，这两个特征峰证明产物中具有石墨相氮化碳。在31.8°、34.4°、36.3°、47.5°、56.6°、62.9°、66.4°、67.9°和69.1°位置处出现了衍射峰，分别对应于六方纤锌矿结构的氧化锌的 (100)、(002)、(101)、(102)、(110)、(103)、(200)、(112)和(201) 晶面，证明产物中具有氧化锌，且结晶体较好，由此说明合成了氮化碳/氧化锌复合产物。
图3是所得产物与纯氮化碳的PL图谱，可以看出，与纯氮化碳相比，复合产物的PL峰的强度大幅减小，说明通过异质结的作用，复合产物的光生电子-空穴得到有效分离，有利于提高复合产物的光催化性能。
图4是所得产物和纯氮化碳在可见光照射下对有机污染物罗丹明B的降解率曲线，可以明显看到，在相同时间内复合光催化剂对罗丹明B的光催化降解效率明显优于纯氮化碳。
实施例二
称量10g三聚氰胺、0.4g醋酸锌以及50mL去离子水分别加入烧杯中，搅拌10min使其混合均匀，将搅拌均匀的溶液在95℃温度下边加热边搅拌4h，溶液蒸干后得到白色前驱体；将前驱体和0.33g 柔性石墨混合均匀，放入带盖石英坩埚中，将坩埚放置于高能微波炉谐振腔的中心位置并抽真空至20kPa，设定微波功率为3kW，待加热温度达到500℃后开始保温，保温25min后关闭微波炉，待反应体系随炉冷却至室温后取出样品。可以看到坩埚中存在大量黄褐色粉末，即为石墨相氮化碳/氧化锌复合产物，产率约为48wt％。
实施例三
称量8g三聚氰胺、4g醋酸锌以及80mL去离子水分别加入烧杯中，搅拌10min使其混合均匀，将搅拌均匀的溶液在90℃温度下边加热边搅拌6h，溶液蒸干后得到白色前驱体；将前驱体和0.4g碳纤维混合均匀，放入带盖石英坩埚中，将坩埚放置于高能微波炉谐振腔的中心位置并抽真空至8kPa，设定微波功率为6kW，待加热温度达到 650℃后开始保温，保温5min后关闭微波炉，待反应体系随炉冷却至室温后取出样品。可以看到坩埚中存在大量黄褐色粉末，即为石墨相氮化碳/氧化锌复合产物，产率约为56wt％。
实施例四
称量10g三聚氰胺、2g硝酸锌以及80mL去离子水分别加入烧杯中，搅拌10min使其混合均匀，将搅拌均匀的溶液在90℃温度下边加热边搅拌6h，溶液蒸干后得到白色前驱体；将前驱体和0.15g碳化硅混合均匀，放入带盖石英坩埚中，将坩埚放置于高能微波炉谐振腔的中心位置并抽真空至5kPa，设定微波功率为4.5kW，待加热温度达到550℃后开始保温，保温10min后关闭微波炉，待反应体系随炉冷却至室温后取出样品。可以看到坩埚中存在大量黄褐色粉末，即为石墨相氮化碳/氧化锌复合产物，产率约为58wt％。
实施例五
称量10g三聚氰胺、1g醋酸锌、1g硝酸锌以及80mL去离子水分别加入烧杯中，搅拌10min使其混合均匀，将搅拌均匀的溶液在90℃温度下边加热边搅拌6h，溶液蒸干后得到白色前驱体；将前驱体和 0.2g碳纤维混合均匀，放入带盖石英坩埚中，将坩埚放置于高能微波炉谐振腔的中心位置并抽真空至15kPa，设定微波功率为4.5kW，待加热温度达到550℃后开始保温，保温10min后关闭微波炉，待反应体系随炉冷却至室温后取出样品。可以看到坩埚中存在大量黄褐色粉末，即为石墨相氮化碳/氧化锌复合产物，产率约为46wt％。
实施例六
称量10g三聚氰胺、2g硫酸锌以及80mL去离子水分别加入烧杯中，搅拌10min使其混合均匀，将搅拌均匀的溶液在80℃温度下边加热边搅拌8h，溶液蒸干后得到白色前驱体；将前驱体和0.2g碳纤维混合均匀，放入带盖石英坩埚中，将坩埚放置于高能微波炉谐振腔的中心位置并抽真空至5kPa，设定微波功率为4.5kW，待加热温度达到550℃后开始保温，保温10min后关闭微波炉，待反应体系随炉冷却至室温后取出样品。可以看到坩埚中存在大量黄褐色粉末，即为石墨相氮化碳/氧化锌复合产物，产率约为52wt％。
实施例七
称量10g三聚氰胺、2g醋酸锌、1g硝酸锌以及90mL去离子水分别加入烧杯中，搅拌10min使其混合均匀，将搅拌均匀的溶液在95℃温度下边加热边搅拌6h，溶液蒸干后得到白色前驱体；将前驱体和 0.3g碳纤维混合均匀，放入带盖石英坩埚中，将坩埚放置于高能微波炉谐振腔的中心位置并抽真空至5kPa，设定微波功率为5kW，待加热温度达到580℃后开始保温，保温8min后关闭微波炉，待反应体系随炉冷却至室温后取出样品。可以看到坩埚中存在大量黄褐色粉末，即为石墨相氮化碳/氧化锌复合产物，产率约为49wt％。
实施例八
称量10g三聚氰胺、1g硝酸锌、2g硫酸锌以及80mL去离子水分别加入烧杯中，搅拌10min使其混合均匀，将搅拌均匀的溶液在90℃温度下边加热边搅拌6h，溶液蒸干后得到白色前驱体；将前驱体和 0.25g碳纤维混合均匀，放入带盖石英坩埚中，将坩埚放置于高能微波炉谐振腔的中心位置并抽真空至6kPa，设定微波功率为4.6kW，待加热温度达到560℃后开始保温，保温9min后关闭微波炉，待反应体系随炉冷却至室温后取出样品。可以看到坩埚中存在大量黄褐色粉末，即为石墨相氮化碳/氧化锌复合产物，产率约为52wt％。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (7)
1.一种快速制备石墨相氮化碳氧化锌复合光催化剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：称量三聚氰胺、锌盐以及去离子水，混合均匀后加热搅拌，待溶液蒸干后得到前驱体；然后将前驱体和微波吸收剂混合均匀后放入带盖石英坩埚中，将坩埚放置于高能微波炉谐振腔的中心位置，抽真空后用高能微波进行辐照加热，得到石墨相氮化碳/氧化锌复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种快速制备石墨相氮化碳氧化锌复合光催化剂的方法，其特征在于，所述锌盐为醋酸锌、硝酸锌、硫酸锌中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的一种快速制备石墨相氮化碳氧化锌复合光催化剂的方法，其特征在于，所述三聚氰胺与锌盐的质量比为(2～25)∶1，三聚氰胺与去离子水的质量比为1∶(5～10)。
4.根据权利要求3所述的一种快速制备石墨相氮化碳氧化锌复合光催化剂的方法，其特征在于，所述加热搅拌及蒸干过程为将搅拌均匀的溶液在80～95℃温度下边加热边搅拌4～8h，溶液蒸干后得到前驱体。
5.根据权利要求1所述的一种快速制备石墨相氮化碳氧化锌复合光催化剂的方法，其特征在于，所述微波吸收剂为碳纤维、柔性石墨和碳化硅颗粒中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的一种快速制备石墨相氮化碳氧化锌复合光催化剂的方法，其特征在于，所述前驱体与微波吸收剂质量比为(30～80)∶1。
7.根据权利要求1所述的一种快速制备石墨相氮化碳氧化锌复合光催化剂的方法，其特征在于，所述微波炉谐振腔的真空度为5～20kPa，高能微波加热功率为3～6kW，加热温度为500～650℃，加热时间为5～25min。
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| CN114984992A (zh) * | 2022-05-24 | 2022-09-02 | 中国科学院半导体研究所 | 铯掺杂的氮化碳光催化剂的制备方法及应用 |
| CN114984992B (zh) * | 2022-05-24 | 2023-09-05 | 中国科学院半导体研究所 | 铯掺杂的氮化碳光催化剂的制备方法及应用 |
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