CN113429059B - 六硝基六氮杂异伍兹烷生产废水的内电解-碱解-生物集成处理工艺 - Google Patents

六硝基六氮杂异伍兹烷生产废水的内电解-碱解-生物集成处理工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种六硝基六氮杂异伍兹烷生产废水的内电解‑碱解‑生物集成处理工艺。所述工艺先将HNIW生产废水泵入内电解工段，在零价铁还原作用下，对废水中硝基化合物进行有效降解，再进入碱性水解工段，对废水中高浓度乙酸乙酯和氯仿进行水解，然后进入混凝沉淀工段，去除废水中不溶性杂质和少量有机物，之后进入厌氧反应池，进行反硝化反应脱除COD，最后泵入曝气生物滤池处理工段，对残留的污染物进一步降解。采用本发明工艺处理HNIW生产废水后，HNIW、乙酸乙酯、氯仿全部去除，COD和TOC去除率分别为99.3％和98.9％，出水水质达到排放标准。

Description

六硝基六氮杂异伍兹烷生产废水的内电解-碱解-生物集成处 理工艺
技术领域
本发明属于工业废水处理技术领域，具体涉及一种六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)生产废水的内电解-碱解-生物集成处理工艺。
背景技术
传统火***废水的处理主要使用物理化学法，但是物化法处理工艺复杂、成本费用较高且二次污染严重，无法满足环保要求。同时由于火***成分复杂、毒性大等特点，生物处理技术无法真正发挥作用。针对单一处理工艺的不足，当前火***废水处理行业主要采用组合工艺进行处理，火***废水先通过物化预处理提高可生化性，再经后续的生物处理技术使废水达标排放。例如文献1(凌定勋.物化-生化组合工艺处理火***废水中试研究.环境工程学报,2012(2):761-771.)采用铁屑内电解-生物组合工艺处理火***废水，该废水含有的硝基化合物、COD浓度高，经过组合工艺处理后，在进水初始浓度COD为5330mg/L、硝基化合物为300mg/L情况下，COD去除率达到96.9％且能高效去除硝基化合物。但是长期运行组合工艺，内电解工段产生的铁离子会进入到生物处理工段，影响有机物的去除效率。文献2(顾炳林.铁炭微电解-Fenton组合工艺处理***废水.水处理技术,2009(9):104-113.)采用铁碳微电解-芬顿组合工艺处理TNT火***废水。该工艺先利用铁碳床形成原电池，初步处理水中污染物，出水再加入芬顿试剂，进一步降解有毒有害物质，最终COD去除率能达95％左右。虽然该组合工艺能稳定处理TNT火***废水，然而在芬顿氧化阶段会产生大量铁泥，增加后续废水的处理成本。
HNIW作为火***，是一种新型的高能密度环状硝酸铵，已广泛应用于科学研究和民用工农业领域。HNIW生产废水的主要污染物包括HNIW、乙酸乙酯、氯仿等有机溶剂，并且COD、pH值等指标严重超标。HNIW为含氮杂环硝基类化合物，具有较强的抗氧化能力，属于难生物降解有机物。HNIW废水中COD的主要贡献者是乙酸乙酯、氯仿等有机溶剂，高浓度的有机溶剂会对微生物产生毒性作用。因此使用传统的生物工艺处理该废水时，污染物在微生物体系内很难降解，需要进行预处理工艺分解这些污染物，提高HNIW生产废水的可生化性。目前针对HNIW单一污染物的处理方法主要有零价铁还原法、光催化法、碱性水解法等，而HNIW生产废水含HNIW、乙酸乙酯和氯仿等多种复杂污染物，目前尚未出现HNIW生产废水的可行性处理工艺方面的报道。
发明内容
针对现有的高浓度火***废水处理工艺中存在的污染物矿化率低、生物降解稳定性差等问题，本发明提供一种处理效果稳定、可操作性强、经济性好且无污染的六硝基六氮杂异伍兹烷生产废水的内电解-碱解-生物集成处理工艺。
本发明的技术方案如下：
HNIW生产废水的内电解-碱解-生物集成处理工艺，具体步骤如下：
步骤1，将HNIW生产废水泵入内电解工段，调节pH在1.0～2.0之间，在零价铁还原作用下，对废水中硝基化合物进行有效降解；
步骤2，内电解出水进入碱性水解工段，投加NaOH溶液调节pH在11.0～12.0之间，对废水中高浓度乙酸乙酯和氯仿进行水解；
步骤3，碱性水解出水进入混凝沉淀工段，投加NaHCO3调节pH在7.0～9.0之间，投加助凝剂聚丙烯酰胺，去除废水中不溶性杂质和少量有机物，沉淀池污泥采用板框压滤机进行脱水处理；
步骤4，沉淀池出水进入厌氧反应池，调节pH在6.5～7.0之间，投加生物降解必需的营养物，进行反硝化反应脱除COD；
步骤5，厌氧反应池出水泵入曝气生物滤池处理工段，对残留的污染物进一步降解，使出水达标排放。
优选地，步骤1中，所述的内电解工段的水力停留时间为20～24h。
优选地，步骤2中，所述的碱性水解工段的水力停留时间为4～6h。
优选地，步骤4中，所述的厌氧反应池中，污泥浓度为20g/L。
优选地，步骤4中，所述的厌氧反应池处理工段的水力停留时间为4～5d。
优选地，步骤5中，所述的曝气生物滤池中，污泥浓度为10g/L，并投加颗粒活性炭作为填料，直径为4mm，比表面积为900m2/g，占反应池有效体积的30％。
本发明的物化预处理-生物处理集成工艺，包括内电解工段、碱性水解工段、混凝沉淀工段、厌氧反应工段和曝气生物滤池工段。内电解工段，利用零价铁在酸性条件下，电化学反应产生的新生态[H]和Fe2+具有极高的氧化还原性，能够直接将HNIW转化为相应的氨基化合物，同步去除一定量的乙酸乙酯和氯仿等有机溶剂，提高废水可生化性。碱性水解工段，利用乙酸乙酯和氯仿在碱性条件下发生水解反应产生甲酸、乙酸等小分子物质，为后续生物降解工段提供优质碳源和电子供体，从而去除废水中高浓度有机溶剂，降低有机溶剂对生物处理工段的毒性作用。混凝沉淀工段，投加NaHCO3调节pH值，利用内电解工段产生的铁离子作为絮凝剂，投加聚丙烯酰胺作为助凝剂，形成絮凝作用，有效去除不溶性杂质和少量有机物。沉淀池出水进入厌氧反应池，调节水质水量，并投加酸调节pH以及生物降解必需的营养物，利用废水中高浓度硝态氮的特点进行反硝化反应脱除COD。曝气生物滤池工段，实现残留污染物的降解，进一步降低废水COD，使出水达标排放。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明采用以铁刨花为主体的零价铁还原技术，可使HNIW开环转化为相应的氨基化合物，克服了HNIW直接氧化过程中氧化剂投加量大、成本过高等问题，并提高了废水的可生化性；
(2)本发明内电解工段可有效降解HNIW，碱性水解工段可有效去除高浓度乙酸乙酯和氯仿，为后续生物处理工段提供优质碳源及电子供体；
(3)HNIW生产废水经“内电解-碱解-生物”集成工艺处理后，HNIW、乙酸乙酯、氯仿全部去除，COD和TOC去除率分别为99.3％和98.9％，出水水质达到排放标准。
附图说明
图1是HNIW生产废水的内电解-碱解-生物集成处理装置的结构示意图，(1)电源控制柜；(2)进水池；(3)内电解池；(4)碱性水解沉淀池；(5)厌氧反应池；(6)曝气生物滤池；(7)清水池；(8)蠕动泵；(9)板框压滤机；(10)空气泵。
图2是物化预处理工段污染物去除率的变化趋势图。
图3是生物处理工段TOC去除率的变化趋势图。
图4是内电解工段不同pH值条件下污染物去除率的变化趋势图。
图5是碱性水解工段不同pH值条件下有机溶剂去除率的变化趋势图。
图6是生物工段不同停留时间条件下TOC去除率的变化趋势图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例1：内电解-碱解-生物集成工艺处理HNIW生产废水
本实施例以六硝基六氮杂异伍兹烷火***生产废水为研究对象，其主要污染因子为HNIW、乙酸乙酯、氯仿等，pH值为5～6；此废水COD高达39333mg/L，HNIW、乙酸乙酯、氯仿浓度分别为15.7mg/L、11258mg/L、1125mg/L。内电解-碱解-生物集成装置及工艺流程如图1所示，具体步骤如下：
内电解工段，水力停留时间(HRT)为24h，以铁刨花作为零价铁源，投加稀硝酸调节pH在2.0，利用零价铁在酸性条件下，电化学反应生产的新生态[H]和Fe2+具有极高的氧化还原性，实现HNIW开环转化成易于被生物氧化降解和聚合的氨基化合物，同步去除一定量的乙酸乙酯和氯仿。碱性水解工段，HRT为6h，投加NaOH溶解调节pH在11.0，利用乙酸乙酯和氯仿在碱性条件下发生水解反应产生甲酸、乙酸等小分子物质，从而去除废水中高浓度有机溶剂。混凝沉淀工段，投加NaHCO3调节pH值在7.0～9.0之间，利用内电解工段产生的铁离子作为絮凝剂，投加10mg/L聚丙烯酰胺作为助凝剂形成絮凝作用，有效去除废水中不溶性杂质和少量有机物。沉淀池出水进入厌氧反应池，厌氧池HRT为4天，通过在线pH仪表控制厌氧池pH在6.5～7.0之间，投加生物降解必需的氮、磷、钾、钙等营养元素，利用废水中高浓度硝态氮的特点进行反硝化反应脱除COD。曝气生物滤池工段，投加颗粒活性炭作为生物载体，实现残留污染物的进一步降解，降低废水COD，使出水达标排放。
高效液相色谱数据的变化证实了物化预处理工段对HNIW生产废水的有效降解。如图2所示，三种目标污染物经过内电解工段后HNIW、乙酸乙酯、氯仿的去除率分别为100％、20.7％、26.1％，表明内电解工段对HNIW具有高效率的处理效果，在零价铁的作用下可将HNIW转化成氨基类化合物。内电解工段主要用于去除HNIW，而高浓度的乙酸乙酯和氯仿可在碱性水解工段有效降解，乙酸乙酯和氯仿的水解效率分别为99.7％和97.5％。混凝沉淀工段进一步去除废水中不溶性杂质还少量有机物，并使内电解工段产生的多余铁离子以氢氧化物的形式沉淀下来。
在生物处理工段，碱性水解产生的乙酸、甲酸等小分子物质为生物降解提供优质碳源和电子供体进行反硝化反应，达到去除TOC并同步脱氮的效果。如图3所示，厌氧反应池可将TOC从1200mg/L降低至200mg/L以下。曝气生物滤池可将TOC进一步降低至100mg/L以下，实现废水达标排放。
实施例2：内电解工段pH值对污染物去除效果的影响
设置HRT为24h，通过调节加药器控制内电解池pH值，探究不同pH值对污染物去除效果的影响。如图4所示，较低的pH值有利于废水中污染物的降解。当pH值从5.0降低到2.0时，HNIW的去除效率从44.5％增加到100％，乙酸乙酯去除效率从11.5％增加到19.9％，氯仿去除效率从9.9％增加到25.7％。然而，当pH从2.0降低至1.0时，乙酸乙酯和氯仿去除效率仅仅略微增加。因此根据酸的消耗和成本，优选pH值应为2.0。
实施例3：碱性水解工段pH值对有机溶剂去除效果的影响
设置HRT为6h，通过调节加药器控制碱性水解池pH值，探究不同pH值对乙酸乙酯和氯仿水解效果的影响。如图5所示，pH值在9.0～11.0范围内，乙酸乙酯和氯仿的水解效率随着pH值增加迅速升高，在此基础上进一步提升碱性水解池的pH值，乙酸乙酯和氯仿的水解效率几乎没有变化。因此，综上所述根据NaOH的消耗和成本，优选pH值应为11.0。
实施例4：生物处理工段水力停留时间对TOC去除效果的影响
如图6所示，当厌氧生物***HRT在3d～5d范围内变化时，考察不同HRT生物处理工段对TOC去除效率的影响。HRT在4d～5d范围内变化时，生物处理工段均可保持比较稳定的TOC去除率，预处理出水通过生物工段深度降解后TOC去除率均高达95％以上。当HRT减少至3d时，生物处理工段对TOC去除效率迅速降低，从95.4％下降至63.1％。由于较短的处理时间可以节省投资成本并减少占地面积，因此厌氧反应池的HRT优选在4d左右。
内电解-碱解-生物集成工艺稳定运行各工段的去除效果见表1。
表1集成工艺各工段出水水质指标
Figure BDA0002420832530000051
由表1可以看出，物化预处理工段对HNIW生产废水中的COD和TOC的去除效率虽然不高，但可显著降解废水中的HNIW、乙酸乙酯、氯仿，降低生物毒性。预处理前后废水BOD5/COD从0.005增加到0.21，大幅度提高其可生化性，为后续生物处理创造了良好的条件。废水经内电解工段处理后，基本上检测不到HNIW。内电解出水经碱性水解工段处理后，废水中高浓度乙酸乙酯和氯仿发生水解反应得以有效降解。废水经过物化预处理后进入到生物处理工段，出水COD和TOC浓度大幅度降低，残留的乙酸乙酯和氯仿全部降解，曝气生物滤池出水检测不到任何的生物毒性。综上所述，HNIW生产废水经“内电解-碱性-生物”集成工艺处理后出水可达到排放。
内电解-碱解-生物集成工艺运行的药剂主要来自铁刨花和NaOH的消耗。在最佳操作条件下，HNIW生产废水经过预处理工段处理，铁刨花的消耗量约为800mg/L，NaOH的消耗量约为200mg/L。因此，可以计算出每处理1吨废水将消耗约0.8kg Fe0和0.2kg NaOH。铁屑和NaOH的市场价格分别约为1800元/吨和3800元/吨。因此，预处理药品成本仅为每处理1吨废水约2.2元人民币，说明本发明的内电解-碱性-生物集成工艺处理HNIW生产废水是经济可行的。

Claims (6)

1.六硝基六氮杂异伍兹烷生产废水的内电解-碱解-生物集成处理工艺，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1，将HNIW生产废水泵入内电解工段，调节pH在1.0~2.0之间，在零价铁还原作用下，对废水中硝基化合物进行有效降解；
步骤2，内电解出水进入碱性水解工段，投加NaOH溶液调节pH在11.0~12.0之间，对废水中高浓度乙酸乙酯和氯仿进行水解；
步骤3，碱性水解出水进入混凝沉淀工段，投加NaHCO3调节pH在7.0~9.0之间，投加助凝剂聚丙烯酰胺，去除废水中不溶性杂质和少量有机物，沉淀池污泥采用板框压滤机进行脱水处理；
步骤4，沉淀池出水进入厌氧反应池，调节pH在6.5~7.0之间，投加生物降解必需的营养物，进行反硝化反应脱除COD；
步骤5，厌氧反应池出水泵入曝气生物滤池处理工段，对残留的污染物进一步降解，使出水达标排放。
2.根据权利要求1所述的内电解-碱解-生物集成处理工艺，其特征在于，步骤1中，所述的内电解工段的水力停留时间为20~24h。
3.根据权利要求1所述的内电解-碱解-生物集成处理工艺，其特征在于，步骤2中，所述的碱性水解工段的水力停留时间为4~6h。
4.根据权利要求1所述的内电解-碱解-生物集成处理工艺，其特征在于，步骤4中，所述的厌氧反应池中，污泥浓度为20g/L。
5.根据权利要求1所述的内电解-碱解-生物集成处理工艺，其特征在于，步骤4中，所述的厌氧反应池的水力停留时间为4~5d。
6.根据权利要求1所述的内电解-碱解-生物集成处理工艺，其特征在于，步骤5中，所述的曝气生物滤池中，污泥浓度为10g/L，并投加颗粒活性炭作为填料，直径为4mm，比表面积为900m2/g，占曝气生物滤池有效体积的30%。
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