CN113402305B - 一种砂金釉陶瓷砖及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种砂金釉陶瓷砖及其制备方法，属于建筑陶瓷技术领域。该砂金釉陶瓷砖，从下至上依次包括坯体层、底釉层、喷墨图案层、工艺效果层和保护釉层；所述工艺效果层的制备原料包括砂金晶体和砂金釉；所述砂金晶体的制备原料包括：钠长石、高岭土、碳酸锶、三氧化二铁、氧化钛、碳酸钡、二氧化锰和烧滑石；所述砂金釉的制备原料包括：钠长石、高岭土、钾长石、萤石、三氧化二铁、石英、方解石、硅灰石、和烧滑石。该砂金釉陶瓷砖通过砂金晶体和砂金釉的配方筛选，以及二者先单独制备再混合的步骤，实现了在现有在建筑陶瓷砖1小时内快速烧成工艺条件下，制成了釉面具有砂金晶体的砂金釉陶瓷砖，实现砂金釉的结晶效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种砂金釉陶瓷砖及其制备方法，属于建筑陶瓷技术领域。
背景技术
随着技术的迭代升级，建筑瓷砖的快速发展，从小规格的仿古砖到现在风靡整个行业的大规格岩板，多种花色、工艺叠加的产品，应有尽有，给消费者提供了极大的选择空间，大大提升了家居环境。由于消费者对产品要求的提高，大众不仅越来越注重瓷砖表面的质感，对艺术和文化方面的追求也越来越高。目前建筑陶瓷的图案设计素材多来源于大理石、玉石、砂岩、水泥，很少来源于我国传统的瓷器，而砂金釉主要呈现在中国传统艺术陶瓷产品中，目前还没有在建筑陶瓷产品上呈现。
砂金釉是属于结晶釉的一种，源于汉代的黑色釉，黑色釉的主要呈色是因为含有大量的三氧化二铁且釉层较厚，经烧成后砂金晶体悬浮在釉层中。砂金釉艺术陶瓷中的晶体通常是指三氧化二铁析晶，一般认为是三氧化二铁先在高温下溶解于釉中，并形成铁的过饱和溶液，然后再析出三氧化二铁晶体，釉料经过慢烧及保温、缓慢冷却、结晶而形成的一种金红色且闪光的结晶体，该种砂金釉烧制方式和传统的建筑陶瓷砖的快烧完全不同，若要想产生结晶效果，需要慢烧及缓慢冷却，周期达到12小时以上，才可以烧出完美的结晶釉，建筑陶瓷砖的烧成一般在1小时以内，以现有生产建筑陶瓷砖的条件很难实现砂金釉的结晶。
本发明提供一种砂金釉陶瓷砖及其制备方法，目的是解决在快速烧成的条件下，如何制备釉面具有砂金晶体的砂金釉陶瓷砖产品。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种釉面具有砂金晶体的砂金釉陶瓷砖。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种砂金釉陶瓷砖，所述砂金釉陶瓷砖从下至上依次包括坯体层、底釉层、喷墨图案层、工艺效果层和保护釉层；所述工艺效果层的制备原料包括砂金晶体和砂金釉；以重量份数计，所述砂金晶体的制备原料包括：钠长石2-5份、高岭土1-3份、碳酸锶0.1-0.5份、三氧化二铁85-90份、氧化钛0.5-1份、碳酸钡0.5-1份、二氧化锰0.5-1份和烧滑石1-2份；以重量份数计，所述砂金釉的制备原料包括：钠长石40-48份、高岭土5-6份、钾长石3-6份、萤石3-6份、三氧化二铁18-25份、石英2-5份、方解石6-8份、硅灰石2-6份和烧滑石1-2份。
艺术陶瓷领域的砂金釉通常是用到三氧化二铁，三氧化二铁先在高温下溶解于釉中，并形成铁的过饱和溶液，经过保温冷却等过程然后再析出三氧化二铁砂金晶体，此工艺效果要在建筑领域的瓷砖上得以运用，主要难点是在常规瓷砖快速的烧成条件下难以达成三氧化二铁在釉料中析晶和晶核成长并生成砂金晶体。为了解决该技术问题，本发明提供的所述砂金釉陶瓷砖，通过先制备出砂金晶体和砂金釉，将二者混合来制备所述砂金釉陶瓷砖的工艺效果层，实现以现有生产建筑陶瓷砖的条件制成砂金效果的陶瓷砖。另外，为了保证砂金晶体在加入釉料中釉烧时砂金晶体的完整而不熔于釉料中，需要一种特殊的砂金釉，来保持砂金晶体的形状大小及色泽稳定；该特殊砂金釉配方不同于其他釉料，其含有大量的三氧化二铁，在烧成中同砂金晶体形成共相，保证了砂金晶体在此釉料中不被溶解，从而保持了砂金晶体形状大小的完整性。
总之，本发明提供的所述砂金釉陶瓷砖通过砂金晶体和砂金釉的配方筛选，以及二者先单独制备再混合的步骤，实现了在现有在建筑陶瓷砖1小时内快速烧成工艺条件下，制成了釉面具有砂金晶体的砂金釉陶瓷砖，实现砂金釉的结晶效果。
本发明所述砂金晶体的制备原料，以重量份数计包括：钠长石2-5份、高岭土1-3份、碳酸锶0.5-0.1份、三氧化二铁85-90份、氧化钛0.5-1份、碳酸钡0.5-1份、二氧化锰0.5-1份和烧滑石1-2份。该配方中钠长石起到助熔作用，重量份数的范围在2-5份之间最为优，经实验更优选为3份，其偏少时助熔作用不够明显，偏多时配方温度整体偏低；碳酸锶、氧化钛、碳酸钡、二氧化锰为综合性结晶促进剂，在配方中起到促进三氧化二铁结晶的作用，其重量份数需控制在所述范围内，偏多时会改变最终砂金晶体的颜色。烧滑石提供氧化镁，是一种高温熔剂，起到降低配方温度的作用；三氧化二铁是配方最终形成砂金晶体的主要来源。
本发明所述砂金釉的制备原料，以重量份数计包括：钠长石40-48份、高岭土5-6份、钾长石3-6份、萤石3-6份、三氧化二铁18-25份、石英2-5份、方解石6-8份、硅灰石2-6份和烧滑石1-2份。在该配方中钠长石和钾长石为釉料的主要熔剂，加快釉料的熔融，降低釉料的成熟温度；高岭土和石英为釉料主要骨架，萤石、方解石和硅灰石提供氧化钙成分，加速釉料的熔融成熟，减少釉料的高温粘度，有助于釉料在坯体上的平整度。烧滑石提供氧化镁成分，为高温熔剂，促使釉料在高温下熔融。三氧化二铁的加入使釉中Fe2O3含量饱和，抵消以Fe2O3为主的砂金晶体颗粒在釉中的逆反应，有利于保持砂金结晶体的形状，而不被釉料所熔融。
作为本发明所述的砂金釉陶瓷砖的优选实施方式，所述工艺效果层的制备原料还包括彩色干粒；更优先地，所述彩色干粒包括黑色干粒和墨绿色干粒。所述工艺效果层的制备原料选用彩色干粒，目的是为点缀釉面的多彩效果，彩色干粒同砂金晶体悬浮在砂金特殊釉层中，不同的晶体面反射出不同的光线，大大丰富了光彩效果。
作为本发明所述的砂金釉陶瓷砖的优选实施方式，所述黑色干粒的制备化学成分，以重量份数计包括：二氧化硅39-47份、三氧化二铝12-17、氧化钾0.5-2.0份、氧化钠0.5-2.0、氧化钙12-16份、氧化镁4-8份、氧化钡4-8份、三氧化二硼3-6.5份、氟1-3份、氧化钴1.5-3.0份和氧化铁0.5-1.5份。
作为本发明所述的砂金釉陶瓷砖的优选实施方式，所述墨绿色干粒的制备化学成分，以重量份数计包括：二氧化硅39-47份、三氧化二铝7-12份、氧化钾0.5-2.0份、氧化钠0.5-2.0份、氧化钙12-16份、氧化镁4-8份、氧化钡4-8份、三氧化二硼3-6.5份、氟1-3份、氧化铬1.5-3.0份和氧化钴1-2份。
另外，本发明的另一目的是提供本发明所述砂金釉陶瓷砖的制备方法，包括如下步骤：
（1）从下至上依次制备所述砂金釉陶瓷砖的坯体层、底釉层和喷墨图案层，得到生坯a；
（2）按配方制备砂金晶体和砂金釉，然后将所述砂金晶体和所述砂金釉均匀混合，再加入印膏，得到混合釉料x，再将混合釉料x定位施在步骤（1）所述的生坯a的表面，得到生坯b；
或者按配方制备砂金晶体、砂金釉和彩色干粒，然后将所述砂金晶体、所述砂金釉和所述彩色干粒均匀混合，再加入印膏，得到混合釉料y，再将混合釉料y定位施在步骤（1）所述的生坯a的表面，得到生坯c；
（3）在步骤（2）所述的生坯b或生坯c的表面喷一层保护釉，然后放入辊道窑炉烧成，即可获得所述砂金釉陶瓷砖。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述制备方法的步骤还包括将完成步骤（3）的陶瓷砖进行抛光处理，得到所述砂金釉陶瓷砖。
钠长石2-5份、高岭土1-3份、碳酸锶0.5-0.1份、三氧化二铁85-90份、氧化钛0.5-1份、碳酸钡0.5-1份、二氧化锰0.5-1份和烧滑石1-2份
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，步骤（2）中，所述砂金晶体的具体制备方法包括如下步骤：按配方称取各制备原料，混合均匀，置入窑炉内，将窑炉内温度从室温升高至250-350℃，升温时间50min，保温5min；再升温至900-950℃，升温时间80min，保温时间5min；再升温至1300-1400℃，升温时间50min，保温10min；然后降温至1000-1080℃，降温时间10min，保温1-1.5小时；然后等待窑内温度自然冷却至100℃以下，获得砂金结晶体；将获得的砂金结晶体粉碎后，过40-80目筛网，即可得到所述砂金晶体。
在250-350℃其间各原料中所含水份及结构水逐渐排出，各物料分子间结合更加紧密。在900-950℃区间，碳酸钡和碳酸锶进行分解排出CO2，留下助熔物质BaO和SrO。在1300-1400℃区间各助熔物同三氧化二铁共同反应形成共熔体，此为各物料熔融反应的最佳温度范围，低于1300℃时三氧化二铁熔解不充分，高于1400℃时需要更多时间和能量，耽误生产效率；在降温区间1000-1080℃，以主要成份为Fe2O3的砂金晶体逐步结晶形成，充足的降温和保温时间保证了砂金晶体产生量。在此温度曲线的设置下，所述砂金晶体配方中的三氧化二铁，先在高温下溶解于釉中，并形成铁的过饱和溶液，由BaO、TiO2、Fe2O3、Al2O3和SiO2***组成的亚稳分界相中，Fe2O3过饱和而析出金红色α-Fe2O3，逐步形成晶核，在保温中晶核逐渐发育长大。以Fe2O3为晶体的砂金釉结晶粒，最细的发黄光，最粗的发红光，后经加工破碎及造粒，即得到金红色的砂金釉晶体。进一步地，砂金结晶体破碎工序，选用对辊破碎设备，进行破碎，经破碎后的粉体，筛选过40-80目筛网，作为合格砂金晶体颗粒备用，大于40目的在利用回料设备在进行返工破碎，直到控制在40-80目范围内为止，小于80目的粉体可以回炉再利用。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，步骤（2）中，所述砂金釉的具体制备方法包括如下步骤：按配方称取各制备原料，加入三聚磷酸钠和甲基纤维素钠，进行球磨，即可得到所述砂金釉。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，步骤（2）中，所述三聚磷酸钠的加入量为所述砂金釉原料的0.15%，所述甲基纤维素钠的加入量为所述砂金釉原料的0.15%，所述砂金釉经球磨后的细度为325目筛余为0.6-0.8%。该砂金釉经球磨后的细度有助于釉料的熔融，有助于砂金晶体在釉中的稳定。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，步骤（2）中：所述混合釉料x中，所述砂金晶体和所述砂金釉的重量比为2-3：7-8；所述混合釉料y中，所述砂金晶体、所述砂金釉和所述彩色干粒重量比为1-2：6-8：1-2。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述印膏的加入量为所述砂金晶体和所述砂金釉的混合物总重量的70-90%，或者为所述砂金晶体、所述砂金釉和所述彩色干粒的混合物总重量的70-90%；所述印膏为甲基纤维素钠与水以1：10的重量比搅拌混合的膏状物。所述印膏可以起到防止砂金晶体和彩色干粒沉淀或者结团分层，可保持砂金晶体及彩色干粒长时间均匀分布在砂金釉中。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，步骤（2）中，所述混合釉料x和所述混合釉料y的定位施釉方式均为滚筒施釉方式，所述混合釉料x和所述混合釉料y的定位施釉厚度为1.5-2mm。选用滚筒施釉方式，根据图案滚印砂金晶体及彩色干粒同砂金特殊釉料的混合体。经过设计同喷墨后的图案进行精准对位，按设计部分位置施印砂金晶体同砂金釉的混合体。所施印的釉料混合体厚度要求在1.5-2mm，厚度太薄的情况下，砂金晶体不能够悬浮在釉料中，体现不出砂金晶体不同角度的闪光效果。厚度太厚容易造成烧成后砖坯变形，所以所印釉料厚度控制在1.5-2mm为佳。
进一步地，在所述砂金釉陶瓷砖的制备方法中，步骤（2）即为所述砂金釉陶瓷砖的工艺效果层的制备步骤；步骤（3）所述的在所述生坯b或所述生坯c的表面喷一层保护釉，即为所述砂金釉陶瓷砖的保护釉层的制备步骤。
优选地，所述保护釉为透明釉。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明提供的所述砂金釉陶瓷砖通过砂金晶体和砂金釉的配方筛选，，以及二者先单独制备再混合的步骤，实现了在现有在建筑陶瓷砖1小时内快速烧成工艺条件下，制成了釉面具有砂金晶体的砂金釉陶瓷砖，实现砂金釉的结晶效果；
（2）本发明提供的所述砂金釉陶瓷砖把古代艺术陶瓷中砂金釉的釉面效果应用到建筑陶瓷产品中，大大提升了建筑瓷砖的艺术价值，进一步提升装修家居的档次，以至于所述砂金釉陶瓷砖具有较广阔的市场前景；
（3）本发明提供的所述砂金釉陶瓷砖具有较高的耐磨及防污性能；
（4）本发明提供的所述砂金釉陶瓷砖的制备方法，可以实现在辊道窑中快速烧成，且能形成砂金效果的釉面陶瓷砖，该方法生产砂金釉陶瓷砖不需更改生产普通陶瓷砖的窑炉烧成参数。
附图说明
图1本发明实施例1中制备的砂金晶体施用于陶瓷砖后的晶体闪光效果；
图2 为本发明实施例1中制备的砂金釉陶瓷砖釉层的SEM显微照片；
图3为本发明实施例1中制备的砂金晶体的XRD物相分析；
图4为本发明实施例1中制备的砂金晶体的SEM显微照片；
图5为对比例1中制备的砂金釉陶瓷砖釉层的SEM显微照片。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例为本发明所述的一种砂金釉陶瓷砖，所述砂金釉陶瓷砖从下至上依次包括坯体层、底釉层、喷墨图案层、工艺效果层和保护釉层；所述工艺效果层的制备原料包括砂金晶体、砂金釉和彩色干粒；其中，砂金晶体、砂金釉和彩色干粒的制备原料分别如下所示：
所述砂金晶体的制备原料，以重量份数计包括：钠长石3份、高岭土3份、碳酸锶0.1份、三氧化二铁88份、氧化钛1份、碳酸钡1份、二氧化锰1份和烧滑石2份；
所述砂金釉的制备原料，以重量份数计包括：钠长石46份、高岭土6份、钾长石5份、萤石5份、三氧化二铁20份、石英4份、方解石8份、硅灰石4份、烧滑石2份；
所述彩色干粒所包括黑色干粒和墨绿色干粒，所述述黑色干粒的制备化学成分，以重量份数计包括：二氧化硅39份、三氧化二铝12份、氧化钾0.5份、氧化钠0.5份、氧化钙12份、氧化镁4份、氧化钡4份、三氧化二硼3份、氟1份、氧化钴1.5份和氧化铁0.5份；
所述墨绿色干粒的制备化学成分，以重量份数计包括：二氧化硅39份、三氧化二铝12份、氧化钾0.5份、氧化钠0.5份、氧化钙12份、氧化镁4份、氧化钡4份、三氧化二硼3份、氟1份、氧化铬1.5份和氧化钴1份。
上述砂金釉陶瓷砖的制备方法，包括如下步骤：
（1）从下至上依次制备所述砂金釉陶瓷砖的坯体层、底釉层和喷墨图案层，得到生坯a；
（2）按配方制备砂金晶体、砂金釉和彩色干粒，然后将所述砂金晶体、所述砂金釉和所述彩色干粒以重量比1：6：1均匀混合，再加入印膏（印膏的加入量为所述砂金晶体、所述砂金釉和所述彩色干粒的混合物总重量的70%；所述印膏为甲基纤维素钠与水以1：10的重量比搅拌混合的膏状物），得到混合釉料y，再将混合釉料y滚筒施釉方式定位施在步骤（1）所述的生坯a的表面，施釉厚度为1.5mm，得到生坯c；
所述砂金晶体的具体制备方法包括如下步骤：按配方称取各制备原料，混合均匀，置入梭式窑内，将窑内温度从室温升高至300℃，升温时间50min，保温5min；再将窑内温度从300℃升温至900℃，升温时间80min，保温时间5min；再将窑内温度从900℃升温至1300℃，升温时间50min，保温10min；然后降温至1080℃，降温时间10min，保温1小时；然后等待窑内温度自然冷却至100℃以下，获得砂金结晶体；将获得的砂金结晶体粉碎后，过40目筛网，即可得到所述砂金晶体；
所述砂金釉的具体制备方法包括如下步骤：按配方称取各制备原料，加入三聚磷酸钠和甲基纤维素钠，进行球磨，即可得到所述砂金釉；所述三聚磷酸钠的加入量为所述砂金釉原料的0.15%，所述甲基纤维素钠的加入量为所述砂金釉原料的0.15%，所述砂金釉经球磨后的细度为325目筛余为0.6%；
（3）在步骤（2）所述的生坯c的表面喷一层保护釉，然后放入辊道窑炉烧成；
（4）将完成步骤（3）的陶瓷砖进行抛光处理，得到所述砂金釉陶瓷砖。
实施例2
本实施例为本发明所述的一种砂金釉陶瓷砖，所述砂金釉陶瓷砖从下至上依次包括坯体层、底釉层、喷墨图案层、工艺效果层和保护釉层；所述工艺效果层的制备原料包括砂金晶体、砂金釉和彩色干粒；其中，砂金晶体、砂金釉和彩色干粒的制备原料分别如下所示：
所述砂金晶体的制备原料，以重量份数计，包括：钠长石2份、高岭土1份、碳酸锶0.5份、三氧化二铁85份、氧化钛0.5份、碳酸钡0.5份、二氧化锰0.5份和烧滑石1份；
所述砂金釉的制备原料，以重量份数计，包括：钠长石40份、高岭土5份、钾长石3份、萤石3份、三氧化二铁18份、石英2份、方解石6份、硅灰石2份和烧滑石1份；
所述彩色干粒所包括黑色干粒和墨绿色干粒，所述述黑色干粒的制备化学成分，以重量份数计包括：二氧化硅47份、三氧化二铝17份、氧化钾2.0份、氧化钠2.0份、氧化钙16份、氧化镁8份、氧化钡8份、三氧化二硼6.5份、氟3份、氧化钴3.0份和氧化铁1.5份；
所述墨绿色干粒的制备化学成分，以重量份数计包括：二氧化硅47份、三氧化二铝7份、氧化钾2.0份、氧化钠2.0份、氧化钙16份、氧化镁8份、氧化钡8份、三氧化二硼6.5份、氟3份、氧化铬3.0份和氧化钴2份。
上述砂金釉陶瓷砖的制备方法，包括如下步骤：
（1）从下至上依次制备所述砂金釉陶瓷砖的坯体层、底釉层和喷墨图案层，得到生坯a；
（2）按配方制备砂金晶体、砂金釉和彩色干粒，然后将所述砂金晶体、所述砂金釉和所述彩色干粒以重量比2：8：2均匀混合，再加入印膏（印膏的加入量为所述砂金晶体、所述砂金釉和所述彩色干粒的混合物总重量的90%；所述印膏为甲基纤维素钠与水以1：10的重量比搅拌混合的膏状物），得到混合釉料y，再将混合釉料y滚筒施釉方式定位施在步骤（1）所述的生坯a的表面，施釉厚度为2mm，得到生坯c；
所述砂金晶体的具体制备方法包括如下步骤：按配方称取各制备原料，混合均匀，置入梭式窑内，将窑内温度从室温升高至300℃，升温时间50min，保温5min；再将窑内温度从300℃升温至900℃，升温时间80min，保温时间5min；再将窑内温度从900℃升温至1300℃，升温时间50min，保温10min；然后降温至1080℃，降温时间10min，保温1小时；然后等待窑内温度自然冷却至100℃以下，获得砂金结晶体；将获得的砂金结晶体粉碎后，过80目筛网，即可得到所述砂金晶体；
所述砂金釉的具体制备方法包括如下步骤：按配方称取各制备原料，加入三聚磷酸钠和甲基纤维素钠，进行球磨，即可得到所述砂金釉；所述三聚磷酸钠的加入量为所述砂金釉原料的0.15%，所述甲基纤维素钠的加入量为所述砂金釉原料的0.15%，所述砂金釉经球磨后的细度为325目筛余为0.8%；
（3）在步骤（2）所述的生坯c的表面喷一层保护釉，然后放入辊道窑炉烧成；
（4）将完成步骤（3）的陶瓷砖进行抛光处理，得到所述砂金釉陶瓷砖。
实施例3
本实施例为本发明所述的一种砂金釉陶瓷砖，所述砂金釉陶瓷砖从下至上依次包括坯体层、底釉层、喷墨图案层、工艺效果层和保护釉层；所述工艺效果层的制备原料包括砂金晶体、砂金釉和彩色干粒；其中，砂金晶体、砂金釉和彩色干粒的制备原料分别如下所示：
所述砂金晶体的制备原料，以重量份数计，包括钠长石5份、高岭土3份、碳酸锶0.1份、三氧化二铁90份、氧化钛1份、碳酸钡1份、二氧化锰1份和烧滑石2份；
所述砂金釉的制备原料，以重量份数计，包括钠长石48份、高岭土6份、钾长石6份、萤石6份、三氧化二铁25份、石英2份、方解石8份、硅灰石6份和烧滑石2份
所述彩色干粒所包括黑色干粒和墨绿色干粒，所述述黑色干粒的制备化学成分，以重量份数计包括：二氧化硅40份、三氧化二铝15、氧化钾1份、氧化钠1、氧化钙13份、氧化镁5份、氧化钡6份、三氧化二硼4份、氟2份、氧化钴2份和氧化铁1份；
所述墨绿色干粒的制备化学成分，以重量份数计包括：二氧化硅45份、三氧化二铝10份、氧化钾1份、氧化钠1份、氧化钙14份、氧化镁5份、氧化钡5份、三氧化二硼4份、氟2份、氧化铬2份和氧化钴1.5份。
上述砂金釉陶瓷砖的制备方法，包括如下步骤：
（1）从下至上依次制备所述砂金釉陶瓷砖的坯体层、底釉层和喷墨图案层，得到生坯a；
（2）按配方制备砂金晶体、砂金釉和彩色干粒，然后将所述砂金晶体、所述砂金釉和所述彩色干粒以重量比1.5：7：1.5均匀混合，再加入印膏（印膏的加入量为所述砂金晶体、所述砂金釉和所述彩色干粒的混合物总重量的80%；所述印膏为甲基纤维素钠与水以1：10的重量比搅拌混合的膏状物），得到混合釉料y，再将混合釉料y滚筒施釉方式定位施在步骤（1）所述的生坯a的表面，施釉厚度为1.8mm，得到生坯c；
所述砂金晶体的具体制备方法包括如下步骤：按配方称取各制备原料，混合均匀，置入梭式窑内，将窑内温度从室温升高至300℃，升温时间50min，保温5min；再将窑内温度从300℃升温至900℃，升温时间80min，保温时间5min；再将窑内温度从900℃升温至1300℃，升温时间50min，保温10min；然后降温至1080℃，降温时间10min，保温1小时；然后等待窑内温度自然冷却至100℃以下，获得砂金结晶体；将获得的砂金结晶体粉碎后，过60目筛网，即可得到所述砂金晶体；
所述砂金釉的具体制备方法包括如下步骤：按配方称取各制备原料，加入三聚磷酸钠和甲基纤维素钠，进行球磨，即可得到所述砂金釉；所述三聚磷酸钠的加入量为所述砂金釉原料的0.15%，所述甲基纤维素钠的加入量为所述砂金釉原料的0.15%，所述砂金釉经球磨后的细度为325目筛余为0.7%；
（3）在步骤（2）所述的生坯c的表面喷一层保护釉，然后放入辊道窑炉烧成；
（4）将完成步骤（3）的陶瓷砖进行抛光处理，得到所述砂金釉陶瓷砖。
实施例4
本实施例为本发明所述的一种砂金釉陶瓷砖，所述砂金釉陶瓷砖从下至上依次包括坯体层、底釉层、喷墨图案层、工艺效果层和保护釉层；所述工艺效果层的制备原料包括砂金晶体、砂金釉；其中，砂金晶体、砂金釉的制备原料分别如下所示：
所述砂金晶体的制备原料，以重量份数计，包括：钠长石5份、高岭土3份、碳酸锶0.5份、三氧化二铁85份、氧化钛1份、碳酸钡1份、二氧化锰1份和烧滑石2份；
所述砂金釉的制备原料，以重量份数计，包括：钠长石40份、高岭土5份、钾长石3份、萤石3份、三氧化二铁18份、石英2份、方解石6份、硅灰石2份和烧滑石1份。
上述砂金釉陶瓷砖的制备方法，包括如下步骤：
（1）从下至上依次制备所述砂金釉陶瓷砖的坯体层、底釉层和喷墨图案层，得到生坯a；
（2）按配方制备砂金晶体和砂金釉，然后将所述砂金晶体和所述砂金釉以重量比为2:8均匀混合，再加入印膏（印膏的加入量为所述砂金晶体和所述砂金釉的混合物总重量的75%；所述印膏为甲基纤维素钠与水以1：10的重量比搅拌混合的膏状物），得到混合釉料x，再将混合釉料x滚筒施釉方式定位施在步骤（1）所述的生坯a的表面，施釉厚度为2mm，得到生坯b；
所述砂金晶体的具体制备方法包括如下步骤：按配方称取各制备原料，混合均匀，置入梭式窑内，将窑内温度从室温升高至300℃，升温时间50min，保温5min；再将窑内温度从300℃升温至900℃，升温时间80min，保温时间5min；再将窑内温度从900℃升温至1300℃，升温时间50min，保温10min；然后降温至1080℃，降温时间10min，保温1小时；然后等待窑内温度自然冷却至100℃以下，获得砂金结晶体；将获得的砂金结晶体粉碎后，过50目筛网，即可得到所述砂金晶体；
所述砂金釉的具体制备方法包括如下步骤：按配方称取各制备原料，加入三聚磷酸钠和甲基纤维素钠，进行球磨，即可得到所述砂金釉；所述三聚磷酸钠的加入量为所述砂金釉原料的0.15%，所述甲基纤维素钠的加入量为所述砂金釉原料的0.15%，所述砂金釉经球磨后的细度为325目筛余为0.8%；
（3）在步骤（2）所述的生坯b的表面喷一层保护釉，然后放入辊道窑炉烧成，得到所述砂金釉陶瓷砖。
对比例1
本对比为一种陶瓷砖，从下至上依次包括坯体层、底釉层、喷墨图案层、工艺效果层和保护釉层；所述工艺效果层的制备原料包括砂金晶体、砂金釉和彩色干粒；其中，砂金晶体彩色干粒的制备原料分别同实施例1
所述砂金釉为行业内常规的砂金釉，其制备原料，以重量份数计包括：高岭土10份、钠长石26份、钾长石18份、三氧化二铁7份、石英12份、方解石15份、烧滑石8份和氧化锌4份。
上述陶瓷砖的制备方法与实施例1相同。
实验例1
本实验例将本发明实施例1所述的砂金釉陶瓷砖进行显微组织形貌观察（SEM）和其的砂金晶体闪光效果观察，以及实施例1所述的砂金釉陶瓷砖中砂金晶体进行物相分析、显微组织形貌观察（SEM）；本实验例还将对比例1所述的陶瓷砖进行显微组织形貌观察（SEM）。
实验方法：利用光学显微镜观察所述砂金釉陶瓷砖中的砂金晶体闪光效果，利用美国 FEI公司生产的型号 Helios NanoLab 600i 场发射环境扫描电子显微镜对本发明实施例1所述的砂金釉陶瓷砖和对比例1的陶瓷砖以及所述砂金晶体进行显微结构观察；采用Dmax2500VB型X射线衍射仪(XRD)对所述砂金晶体进行物相分析，结果如图1-5所示。
实验结果：图1为本发明实施例1所述砂金釉陶瓷砖中的砂金晶体闪光效果图，由图1可以明显观察到所述砂金釉陶瓷砖中的砂金晶体闪光效果；
本发明实施例1的所述砂金釉陶瓷砖和对比例1所述的陶瓷砖进行显微组织形貌观察（SEM），其电子扫描照片分别如图2和图5所示，由图2的结果显示本发明实施1所述的砂金釉陶瓷砖中砂金晶体在烧成后仍完整的存留于釉中，而图5中并未观察到砂金晶体存留于釉中；由此说明了本发明所述的砂金釉成分能够对本发明所述的砂金晶体起到有效的保护作用，从而制得的砂金釉陶瓷砖中能够显现砂金晶体闪光效果。
本发明实施例1所述的砂金釉陶瓷砖中砂金晶体物相分析如3所示，图3的结果证明了所制备的砂金晶体主要由α-Fe2O3晶体组成；本发明实施例1所述的砂金釉陶瓷砖中砂金晶体的电子扫描显微照片如图4所示，由图4的结果显示砂金晶体大多数呈现片状，此种结构能在釉中可更好的呈现闪光效果。
实验例2
本实验例对实施例1所述的砂金釉陶瓷砖进行各常规物理性能检测，检测方法和检测结果如表1所示。
表1砂金釉瓷砖各常规物理性能检测
主要检测本发明所述砂金釉陶瓷砖在耐磨性、耐污染性、耐化学腐蚀性、耐低浓度酸和碱、耐高浓度酸和碱方面的性能，由表1的检测数据可知，本发明所述砂金釉陶瓷砖在耐磨性、耐污染性、耐化学腐蚀性、耐低浓度酸和碱、耐高浓度酸和碱方面的性能均满足国家检测标准的要求，除耐磨性与普通抛釉砖一样均为3级、1500转，其他耐污染性、耐化学腐蚀性、耐低浓度酸和碱、耐高浓度酸和碱方面的性能均优于普通抛釉砖；由此说明本发明所述砂金釉陶瓷砖不仅图案效果美观，且在耐污染性、耐化学腐蚀性、耐低浓度酸和碱、耐高浓度酸和碱方面的性能也是极具优势，可以作为地砖铺地、墙砖贴墙，也可以加工成橱柜台面和餐桌。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种砂金釉陶瓷砖，其特征在于，所述砂金釉陶瓷砖从下至上依次包括坯体层、底釉层、喷墨图案层、工艺效果层和保护釉层；所述工艺效果层的制备原料包括砂金晶体和砂金釉，所述砂金晶体和所述砂金釉的重量比为2-3：7-8；
以重量份数计，所述砂金晶体的制备原料包括：钠长石2-5份、高岭土1-3份、碳酸锶0.1-0.5份、三氧化二铁85-90份、氧化钛0.5-1份、碳酸钡0.5-1份、二氧化锰0.5-1份和烧滑石1-2份；
以重量份数计，所述砂金釉的制备原料包括：钠长石40-48份、高岭土5-6份、钾长石3-6份、萤石3-6份、三氧化二铁18-25份、石英2-5份、方解石6-8份、硅灰石2-6份和烧滑石1-2份。
2.如权利要求1所述的砂金釉陶瓷砖，其特征在于，所述工艺效果层的制备原料还包括彩色干粒，所述砂金晶体、所述砂金釉和所述彩色干粒的重量比为1-2：6-8：1-2；所述彩色干粒包括黑色干粒和墨绿色干粒；
所述黑色干粒的制备化学成分，以重量份数计包括：二氧化硅39-47份、三氧化二铝12-17、氧化钾0.5-2.0份、氧化钠0.5-2.0、氧化钙12-16份、氧化镁4-8份、氧化钡4-8份、三氧化二硼3-6.5份、氟1-3份、氧化钴1.5-3.0份和氧化铁0.5-1.5份；
所述墨绿色干粒的制备化学成分，以重量份数计包括：二氧化硅39-47份、三氧化二铝7-12份、氧化钾0.5-2.0份、氧化钠0.5-2.0份、氧化钙12-16份、氧化镁4-8份、氧化钡4-8份、三氧化二硼3-6 .5份、氟1-3份、氧化铬1.5-3.0份和氧化钴1-2份。
3.一种砂金釉陶瓷砖的制备方法，其特征在于，所述砂金釉陶瓷砖为权利要求1或2任一所述的砂金釉陶瓷砖，所述制备方法包括如下步骤：
（1）从下至上依次制备所述砂金釉陶瓷砖的坯体层、底釉层和喷墨图案层，得到生坯a；
（2）按配方制备砂金晶体和砂金釉，然后将所述砂金晶体和所述砂金釉均匀混合，再加入印膏，得到混合釉料x，再将混合釉料x定位施在步骤（1）所述的生坯a的表面，得到生坯b；或者按配方制备砂金晶体、砂金釉和彩色干粒，然后将所述砂金晶体、所述砂金釉和所述彩色干粒均匀混合，再加入印膏，得到混合釉料y，再将混合釉料y定位施在步骤（1）所述的生坯a的表面，得到生坯c；
（3）在步骤（2）所述的生坯b或生坯c的表面喷一层保护釉，然后放入辊道窑炉烧成，即可获得所述砂金釉陶瓷砖；
步骤（2）中，所述砂金晶体的具体制备方法包括如下步骤：按配方称取各制备原料，混合均匀，置入窑炉内，将窑炉内温度从室温升高至250-350℃，升温时间50min，保温5min；再升温至900-950℃，升温时间80min，保温时间5min；再升温至1300-1400℃，升温时间50min，保温10min；然后降温至1000-1080℃，降温时间10min，保温1-1.5小时；然后等待窑内温度自然冷却至100℃以下，获得砂金结晶体；将获得的砂金结晶体粉碎后，过40-80目筛网，即可得到所述砂金晶体。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述砂金釉的具体制备方法包括如下步骤：按配方称取各制备原料，加入三聚磷酸钠和甲基纤维素钠，进行球磨，即可得到所述砂金釉。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述三聚磷酸钠的加入量为所述砂金釉原料重量的0.15%，所述甲基纤维素钠的加入量为所述砂金釉原料重量的0.15%，所述砂金釉经球磨后的细度为325目筛余为0.6-0.8%。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中：所述印膏的加入量为所述砂金晶体和所述砂金釉的混合物总重量的70%-90%，或者为所述砂金晶体、所述砂金釉和所述彩色干粒的混合物总重量的70%-90%；所述印膏为甲基纤维素钠与水以1:10的重量比搅拌混合的膏状物。
7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述混合釉料x和所述混合釉料y的定位施釉方式均为滚筒施釉方式，所述混合釉料x和所述混合釉料y的定位施釉厚度为1.5-2mm。
8.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法的步骤还包括将完成步骤（3）的陶瓷砖进行抛光处理，得到所述砂金釉陶瓷砖。
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