CN113398868A - 一种塔式连续流反应器及其应用 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种塔式连续流反应器及其应用，本发明的反应器顶部设有电机，电机连接有搅拌轴；反应器内由隔板将其分成多个反应室；隔板上设有多个升液孔和一个轴孔，搅拌轴通过轴孔延伸至反应器底部，液体通过隔板上的升液孔，从下到上依次经过反应器的每个反应室进行反应。在反应器中，每个反应室内均设有一层搅拌叶片，所有搅拌叶片连接到同一根搅拌轴上，电机带动搅拌轴转动，进而由搅拌轴带动搅拌叶片旋转；每个反应室内均安装有盘管换热器，可对每个反应室内的反应温度进行独立控制。本申请的装置占地面积小、成本较低、调控方便，可以应用在多种反应的连续生产场合。
Description
技术领域
本申请涉及化工设备领域，具体涉及一种塔式连续流反应器及其应用。
背景技术
在化工实际生产过程中，连续流反应器可以使反应持续进行，生产过程不间断。但传统搅拌反应器存在搅拌不均匀、反应不充分、物料流动性差，存在反应死区等问题。
针对上述问题，李馥清等公开了一种搅拌多段卧式反应器（申请号：201720822643.3），反应器内装有多个上折流板和下折流板，折流板将反应器分为多个反应段，每个反应段内设置有搅拌器，能够在常压、高压条件下进行反应，且不会出现传统反应器中易出现的返混问题；李恩端公开了一种湿法冶金卧式多级反应釜（申请号：201520198485.X），在两个搅拌装置之间设置了导流板组，各个导流板组之间均匀分布，全釜内反应均匀，反应效果较好；刘鹏等公开了一种多级卧式搅拌气升式反应器（申请号：201711243677.8），反应器内纵向设置了多块隔板，反应室与反应室之间设有液相通道，顶部设有排气孔，中部设有搅拌装置，能够使反应器内气体分布更加均匀，操作更加安全可靠；S.法尔斯等公开了一种返混减少的多级搅拌反应器（申请号：201580021196.5），设有多个搅拌室和至少一个搅拌原件，通过制动杆控制反应器内部的开口，具有较大的比热交换表面，能够用于化学反应及萃取等多种场合。但现有的反应器依旧存在反应器占地面积大、操作复杂等问题。
发明内容
针对现有技术存在的上述技术问题，本申请的目的在于提供一种塔式连续流反应器及其应用，本申请采用多层连续搅拌，能够应用在化工反应过程中，用于连续制备化学产品。
一种塔式连续流反应器，所述反应器呈塔式结构，包含反应器的顶部设有电机和减速机，电机通过减速机与搅拌轴相连接，搅拌轴上安装多个搅拌叶片。搅拌轴与反应器顶部之间进行机械密封，搅拌轴的底端通过轴承安装在反应器底壁上。
所述的一种塔式连续流反应器，其特征在于所述反应器呈塔式结构，反应器内自下而上间隔设置有多块隔板，隔板将反应器分隔为若干个反应室，每块隔板上均设有多个升液孔和一个用于穿过搅拌轴的轴孔，所述多块隔板上的轴孔位于同一竖直线上；所述搅拌轴的下端从反应器顶部伸入反应器内，且穿过隔板上的轴孔延伸至反应器底部；在反应器中，每一反应室内的搅拌轴上均固定设有至少一层搅拌叶片；在反应器中，最下方的反应室的底部设有进料口，最上方的反应室的上部设有出料口，从进料口向反应器内通入反应液时，反应液能通过隔板上的升液孔，从下到上依次经过反应器的每个反应室中进行反应，反应产物最终从出料口流出。
所述的一种塔式连续流反应器，其特征在于隔板上的升液孔孔径为3～40mm，隔板上的升液孔数量为1-10个；所述隔板上的升液孔总开孔面积是隔板面积的5～50%。
所述的一种塔式连续流反应器，其特征在于所述隔板上的升液管，升出隔板高度为2～20cm。
所述的一种塔式连续流反应器，其特征在于所述搅拌叶片的外径与反应器内径之比为0.1~0.9:1。
所述的一种塔式连续流反应器，其特征在于反应器被隔板分隔形成的反应室数量为3～30个。
所述的一种塔式连续流反应器，其特征在于在反应器中，每一反应室均设有测温仪，最上方的反应室上设有压力表。
在本申请中的反应器中，进一步地，每一反应室的上部均设有取样口，所述取样口处设置有阀门，由此对每一反应室内的反应进程进行取样分析。
在本申请中的反应器中，反应器由多块隔板分隔为若干个反应室，每块隔板的升液孔上均配合安装有升液管，并在升液管上安装单向阀，使液体只能往一个方向流动。另外，在本申请中的反应器中，每一反应室内均安装有盘管换热器，每一反应室内的盘管换热器中分别通入冷媒介质或热媒介质，以便对反应器的各个反应室内的反应温度进行独立控制；其中，盘管换热器的进口端和出口端均从反应器的侧壁向外穿出。
因此，本申请的反应器结构中，相邻两个反应室之间几乎不存在返混的问题，在连续化反应过程中可有效加快反应进程。在连续化反应的过程中，可对各个反应室内的反应温度进行独立控制。
所述的塔式连续流反应器应用在在酯交换反应生产生物柴油中，其特征在于将碱催化剂、甲醇与植物油充分混合形成反应原料液，反应原料液持续从反应器的进料口进入，最先进入反应器的最下方反应室中，由电机带动搅拌轴，进而由搅拌轴带动搅拌叶片对反应原料液进行搅拌，同时反应器的每一反应室内均通过盘管换热器进行单独加热控温，使得反应原料液在每一反应室内得以充分受热、搅拌均匀，使反应原料液得以反应充分；当液体填满某一反应室后，液体通过隔板上的升液孔上升到下一层反应室中，依次类推，物料不断通过隔板上的升液孔上升至更高层的反应室内进行反应，产物最终通过出料口排出反应器。
所述的塔式连续流反应器应用在在酯交换反应生产生物柴油中，其特征在于，其特征在于从反应器的最下方反应室到最上方反应室的反应温度逐渐降低，最下方反应室的反应温度在64-65℃，最上方反应室的反应温度在54-55℃。
所述的塔式连续流反应器应用在在酯交换反应生产生物柴油中，其特征在于，其特征在于反应原料液中，甲醇与植物油的质量比是1:4.5~5.5，碱催化剂是KOH或NaOH，碱催化剂的质量是植物油质量的0.8~1.2%；反应原料液在反应器内的总停留时间是30-60min，优选为35-45min。
本申请的反应器能够很好的应用在油脂化工的生产领域中，例如：碱催化剂、甲醇与植物油充分混合形成反应原料液，该反应原料液进行酯交换反应生产生物柴油，是一个可逆反应。该酯交换反应分为三步反应过程，第一步反应是吸热反应，初始高温是能够增大反应速率。而酯交换反应的第二步、第三步都是放热反应，后期降温能够促进反应平衡右移，增大转化率。本发明的反应器中，每一反应室内均通过盘管换热器进行单独加热控温，能够对酯交换反应的各个阶段进行分别适应性控温，有效提高反应速率的前提下，也能够有效增大反应的转化率。
与现有的反应器相比，本申请的反应器的优点在于：（1）所有搅拌桨共用一根搅拌轴，整塔搅拌速率相同，调控更加方便；（2）多个分隔板将反应器分隔为多室，且塔式反应器占地面积小，提高了容积利用率，降低了占地面积以及成本；进一步地，本申请可以根据实际情况设计建造层数以及使用数量，可以作为单层反应器也可作为多层反应器使用，即一个反应器可以实现多个反应器的功能；（3）反应器运行条件稳定，混合效果好，每层的反应条件均可控，可以更加方便地调控反应器的运行；（4）相对于釜式反应器，本塔式反应器可以实现连续生产，缩短反应时间，减少返混，效率更高，可以带来更高的经济教效益。
附图说明
图1为本申请中的一种塔式连续流反应器的结构示意图；
图2为本申请中的一种塔式连续流反应器的隔板结构示意图；
附图说明：1-反应器，2-出料口，3-换热器，4-搅拌叶片，5-搅拌轴，6-隔板，7-进料口，8-升液孔，9-轴孔，10-电机，11-取样口，12-放液口，13-压力表，14-测温仪，15-减速机。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例：对照图1-2
一种塔式连续流反应器，包括呈塔式结构的反应器1，反应器1顶部设有电机10，电机10连接有搅拌轴5；反应器1内自下而上间隔设置有多块隔板6，隔板6将反应器1分隔为若干个反应室，每块隔板6上均设有多个升液孔8和一个用于穿过搅拌轴5的轴孔9，所述多块隔板6上的轴孔9位于同一竖直线上。搅拌轴5的下端从反应器1顶部伸入反应器1内，且穿过隔板6上的轴孔9延伸至反应器1底部；在反应器1中，每一反应室内的搅拌轴5上均固定设有至少一层搅拌叶片4，所述搅拌叶片的外径与反应器内径之比为0.1~0.9:1。
在反应器1中，最下方的反应室的底部设有进料口7，最上方的反应室的上部设有出料口2，从进料口7向反应器1内通入反应液时，反应液能通过隔板6上的升液孔8，从下到上依次经过反应器1的每个反应室中进行反应，反应产物最终从出料口2流出。对照图1中，最下方的反应室的底部还设有放液口12，放液口12上设有放液阀。最下方的反应室的底部进料口7处通过管路连接有进料泵。
对照图1中，在反应器1中，每一反应室内均安装有盘管换热器3，每一反应室内的盘管换热器3中分别通入冷媒介质或热媒介质，以便对反应器1的各个反应室内的反应温度进行独立控制；其中，盘管换热器3的进口端和出口端均从反应器1的侧壁向外穿出。
在本申请中，每块隔板6的升液孔8上均配合安装有升液管，并在升液管上安装单向阀，使得反应器1内的反应液只能从下而上流动。所述隔板上的升液管，升出隔板高度为2～20cm。
进一步地，隔板6上的升液孔8孔径为3～40mm，隔板6上的升液孔8数量为1-10个；所述隔板上的升液孔总开孔面积是隔板6面积的5～50%。
进一步地，反应器1被隔板分隔形成的反应室数量为3～30个。
对照图1中，在反应器1中，每一反应室均设有测温仪14，每一反应室的上部均设有取样口11，最上方的反应室上设有压力表13；电机10通过减速机15与搅拌轴5连接。
实施例一：
如图1-2所示，一种塔式连续流反应器，所述反应器呈塔式结构，反应器内设置4块隔板，4块隔板将反应器分隔为五个反应室，每块隔板上设有两个升液孔和一个轴孔，升液孔直径25mm，轴孔直径140mm。反应器的塔内径1米，每一反应室的高度0.5米。
每个反应室内均安装一个盘管换热器，盘管换热器的换热面积1m2，通过调节盘管换热器内的换热介质的通入流量，来控制每个反应室内的温度。每个反应室均设置了一个取样口和测温口，取样口处均设置有阀门。
反应器顶部设有电机，电机通过减速机连接有搅拌轴，搅拌轴的下端从反应器顶部伸入反应器内，且穿过隔板上的轴孔延伸至反应器底部。在反应器中，每一反应室内的搅拌轴上均固定设有一个涡轮式搅拌桨叶，搅拌轴上总共设有5个涡轮式搅拌桨叶，桨叶外径0.5m。
本实施例反应的工作方法为：原料液持续从进料口进入，由进料泵将其泵至反应器内，最先进入反应器的最下方反应室中，由电机带动搅拌轴，进而由搅拌轴带动涡轮式搅拌桨叶对原料液进行搅拌，同时由盘管换热器进行控制到反应的最佳温度，使得原料液在每一反应室内得以充分受热、搅拌均匀，使原料液得以反应充分；当液体填满某一反应室后，液体通过隔板上的升液孔上升到下一层反应室中，继续由下一层反应室内的涡轮式搅拌桨叶进行搅拌，由盘管换热器进行温度控制，继续受热、反应。依次类推，物料不断通过隔板上的升液孔上升至更高层的反应室内进行反应，产物最终通过出料口排出反应器。
以大豆油和甲醇酯交换反应为例：KOH催化剂溶于甲醇中，形成甲醇-KOH溶液。甲醇-KOH溶液与大豆油混合，KOH质量是大豆油质量的1%，甲醇质量与大豆油的质量之比是1:5，将甲醇-KOH-大豆油混合液升温到64.5℃，然后泵入反应器底部的第一反应室，再逐渐上升，最后从反应器顶部的最后反应室向外排出，由于甲醇与大豆油的酯交换反应为放热反应，故而将每一层的温度进行单独的控制。从下向上数，第一反应室内温度控制为64.5℃，第二反应室到第四反应室内的温度分别控制为62.5℃，59.5℃，54.5℃，搅拌转速为200rpm，物料在每一室的停留时间为10min。反应产物从反应器的塔顶出来后，取样分析，大豆油转化率97.8%。
Claims (10)
1.一种塔式连续流反应器，其特征在于所述反应器（1）呈塔式结构，反应器（1）顶部设有电机（10），电机（10）连接有搅拌轴（5）；反应器（1）内自下而上间隔设置有多块隔板（6），隔板（6）将反应器（1）分隔为若干个反应室，每块隔板（6）上均设有多个升液孔（8）和一个用于穿过搅拌轴（5）的轴孔（9），所述多块隔板（6）上的轴孔（9）位于同一竖直线上；
所述搅拌轴（5）的下端从反应器（1）顶部伸入反应器（1）内，且穿过隔板（6）上的轴孔（9）延伸至反应器（1）底部；在反应器（1）中，每一反应室内的搅拌轴（5）上均固定设有至少一层搅拌叶片；
在反应器（1）中，最下方的反应室的底部设有进料口（7），最上方的反应室的上部设有出料口（2），从进料口（7）向反应器（1）内通入反应液时，反应液能通过隔板（6）上的升液孔（8），从下到上依次经过反应器（1）的每个反应室中进行反应，反应产物最终从出料口（2）流出。
2.如权利要求1所述的一种塔式连续流反应器，其特征在于在反应器（1）中，每一反应室内均安装有盘管换热器（3），每一反应室内的盘管换热器（3）中分别通入冷媒介质或热媒介质，以便对反应器（1）的各个反应室内的反应温度进行独立控制；其中，盘管换热器（3）的进口端和出口端均从反应器（1）的侧壁向外穿出。
3.如权利要求1所述的一种塔式连续流反应器，其特征在于每块隔板（6）的升液孔（8）上均配合安装有升液管，并在升液管上安装单向阀，使得反应器（1）内的反应液只能从下而上流动。
4.如权利要求1所述的一种塔式连续流反应器，其特征在于隔板（6）上的升液孔（8）孔径为3～40mm，隔板（6）上的升液孔（8）数量为1-10个；所述隔板上的升液孔总开孔面积是隔板（6）面积的5～50%。
5.如权利要求3所述的一种塔式连续流反应器，其特征在于所述隔板上的升液管，升出隔板高度为2～20cm。
6.如权利要求1所述的一种塔式连续流反应器，其特征在于所述搅拌叶片的外径与反应器内径之比为0.1~0.9:1；反应器（1）被隔板分隔形成的反应室数量为3～30个。
7.如权利要求1所述的一种塔式连续流反应器，其特征在于在反应器（1）中，每一反应室均设有测温仪（14），每一反应室的上部均设有取样口（11），最上方的反应室上设有压力表（13）；电机（10）通过减速机（15）与搅拌轴（5）连接。
8.如权利要求1所述的塔式连续流反应器应用在在酯交换反应生产生物柴油中，其特征在于将碱催化剂、甲醇与植物油充分混合形成反应原料液，反应原料液持续从反应器（1）的进料口进入，最先进入反应器的最下方反应室中，由电机带动搅拌轴，进而由搅拌轴带动搅拌叶片对反应原料液进行搅拌，同时反应器（1）的每一反应室内均通过盘管换热器（3）进行单独加热控温，使得反应原料液在每一反应室内得以充分受热、搅拌均匀，使反应原料液得以反应充分；当液体填满某一反应室后，液体通过隔板上的升液孔上升到下一层反应室中，依次类推，物料不断通过隔板上的升液孔上升至更高层的反应室内进行反应，产物最终通过出料口排出反应器。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于从反应器（1）的最下方反应室到最上方反应室的反应温度逐渐降低，最下方反应室的反应温度在64-65℃，最上方反应室的反应温度在54-55℃。
10.如权利要求8所述的应用，其特征在于反应原料液中，甲醇与植物油的质量比是1:4.5~5.5，碱催化剂是KOH或NaOH，碱催化剂的质量是植物油质量的0.8~1.2%；反应原料液在反应器（1）内的总停留时间是30-60min，优选为35-45min。
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