CN113383790A

CN113383790A - 一种环保型过硫酸氢钾复合物消毒剂及其生产工艺

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Publication number: CN113383790A
Application number: CN202110839409.2A
Authority: CN
Inventors: 罗永祥; 康建南; 柳高峰; 刘自逵; 周望纯; 胡兴平
Original assignee: Hunan Canzoho Biological Technology Co ltd
Current assignee: Hunan Canzoho Biological Technology Co ltd
Priority date: 2021-07-23
Filing date: 2021-07-23
Publication date: 2021-09-14

Abstract

本发明涉及动物养殖消毒技术领域，特别是一种环保型过硫酸氢钾复合物消毒剂及其生产工艺。含有单一过硫酸氢钾、十二烷基苯磺酸钠、柠檬酸钠、氨基磺酸、四硼酸钠、氯化钠控释颗粒；用于畜禽舍、空气和饮用水等的消毒。防治水产养殖鱼、虾的出血、烂鳃、肠炎等细菌性疾病。是一种利于环保，具有稳定性好，消毒作用时间长的消毒剂。

Description

一种环保型过硫酸氢钾复合物消毒剂及其生产工艺

技术领域

本发明涉及动物养殖消毒技术领域，特别是一种环保型过硫酸氢钾复合物消毒剂及其生产工艺。

背景技术

随着我国集约化生猪养殖业的快速发展，新的疫病不断出现及旧的疫病的病原体变异和毒力增强，致使生猪疾病频发，近20年来，相继出现伪狂犬病毒（Pseudorabiesvirus，PRV）、猪圆环病毒(PVC)、猪蓝耳病又称猪的繁殖与呼吸综合征（PRRS），非洲猪瘟(ASF)，尤其是2018年以来，猪只染上ASF，死亡率100%，给生猪养殖业带来巨大损失。可见需要建立合理疫病控制***,分别采取脱污、消毒、隔离、净化、检疫和杀虫等措施。因此，畜禽养殖业中的生物安全防控工作日益严峻,畜舍及周围环境消毒是预防疫病必不可少的措施，消毒剂的选择尤为重要。

过硫酸氢钾复合物粉是一种对细菌、病毒有较强杀灭作用的高效、广谱消毒剂，也是畜禽、水产养殖企业常用的消毒剂。该消毒剂具有很强的氧化性，溶解水后经过链式反应连续产生次氯酸、新生态氧，氧化和氯化病原体，干扰病原体的 DNA 和 RNA 合成，使病原体的蛋白质凝固变性，进而干扰病原体酶***的活性、影响其代谢，增加细胞膜的通透性，造成酶和营养物质流失、病原体溶解破裂，进而杀灭病原体。

近10年来，复方过硫酸氢钾消毒剂开发，并出现了一些专利，从已经公布的专利来看,文件1（申请号201010144652.4复方过硫酸氢钾消毒剂）现有技术显示，1、表面活性剂应用烷基苯磺酸钠和烷基硫酸钠复配，该消毒剂溶水后烷基硫酸钠水解，导致PH值下降，存在检测不合格风险。2、同时降低表面活性剂的其他作用，也未能发挥其协同增效作用。3、处方中无助剂，混合时影响组分的分散，产品的均一性差。4、缓释组方缺乏科学性，乙基纤维素不溶于水既影响产品澄清度，又影响产品的雾化效果；5、工艺复杂，主要成分需要包衣，效率低成本高，产品稳定性也成问题。文件2（申请号200310110649.0水溶性复合过硫酸氢钾粉消毒剂）现有技术显示，1、灭菌后对环境的污染令人担忧，残留磷成为变异超级细菌营养成分的重要来源，同时增加了养殖企业污水处理的难度。尤其是水产用后，残留的磷会导致水体的富营养化，水生植物生长加快，导致水体缺氧，对水产养殖危害较大；2、六偏磷酸钠的易燃易爆性是生产和运输环节重大安全隐患；3、产品稳定性差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种环保型过硫酸氢钾复合物消毒剂及其生产工艺。

本发明的目的是通过如下途径实现的：一种环保型过硫酸氢钾复合物消毒剂，按重量百分比，其组成为：单一过硫酸氢钾35%-65%、十二烷基苯磺酸钠5%-23%、柠檬酸钠6%-21%、氨基磺酸4%-10%、四硼酸钠5-14%、氯化钠控释颗粒3-6%、色素0.15%-0.3%。

作为本发明的进一步优化，按重量百分比，其组成为：单一过硫酸氢钾52.8%，十二烷基苯磺酸钠15%、柠檬酸钠10%、氨基磺酸8%、四硼酸钠10%、氯化钠控释颗粒4%、苋菜红0.2%。

作为本发明的进一步优化，所述的色素为苋菜红。

一种环保型过硫酸氢钾复合物消毒剂的生产工艺，其工艺步骤如下：按比例称取十二烷基苯磺酸钠、柠檬酸钠、氨基磺酸、四硼酸钠、氯化钠控释颗粒及色素置混合机中混合15分钟；按比例称取单一过硫酸氢钾，置混合机中与上述物料混合25分针即可。

作为本发明的进一步优化，所述的氯化钠控释颗粒，其制备工艺如下：

第一步，配比：包括固态物料和黏合剂，其中固态物料为氯化钠和羟丙甲纤维素,按重量份数比，氯化钠：羟丙甲纤维素为1:0.5～2，黏合剂为1.5%羟丙甲纤维素E5的75%乙醇溶液；按重量份数比，黏合剂与固态物料的比为4～6:100。

第二步，颗粒芯的制备：将氯化钠粉碎至80目，按比例称取氯化钠粉、羟丙甲纤维素置高速搅拌混合机中，搅拌5分钟，在搅拌状态下，加入1.5%羟丙甲纤维素E5的75%乙醇溶液，制成软材，24目挤压制粒，50-55℃烘干；

第三步，包衣：将颗粒芯至流化床中，45℃预热10分钟，喷入欧巴代溶液，50-55℃沸腾干燥,使得颗粒芯增重16%-18%。

作为本发明的进一步优化，第三步中所述的欧巴代溶液，是将75%乙醇溶解200g欧巴代，并用75%乙醇稀释至10000ml所得。

本发明一种环保型过硫酸氢钾复合物消毒剂及其生产工艺,与现有技术比较：有以下创新：

第一、处方创新

1.原有技术：以六偏磷酸钠或焦亚磷酸钠为助剂，对各物料能起到较好的分散性，但磷酸盐的存在，对环境影响较大；尤其是带畜空气灭菌，影响仔猪钙的吸收；水体消毒，导致水体富营养化，不利水生动物的饲养。

1.本专利技术：以四硼酸钠为助剂，对各物料能起到较好的分散性外，不但没有磷酸盐的危害，四硼酸钠在酸性条件（PH2-3）下，生成硼酸，硼酸是很好的消毒剂、杀虫剂和止血剂，在处方中有协同消毒效果。对水产养殖鱼、虾的出血、烂鳃、肠炎等细菌性疾病有协同治疗作用。

第二、工艺创新

1.原有技术：由烷基磺酸钠、烷基硫酸钠、柠檬酸、柠檬酸钠、氨基磺酸、六偏磷酸钠（或焦亚磷酸钠）、硅酸钠、氯化钠等物质混合而成。吸潮后很快发生链式反应，产生刺激性气体，导致产品的稳定性差。

2.本专利技术：只对氯化钠进行了特殊工艺处理，公开了制备氯化钠控释颗粒制备处方、生产工艺及技术参数。产品在溶于水之前，可有效的阻止发生链式反应，产品的稳定性好。

第三、应用创新

1.原有技术：主要用于畜禽舍、空气和饮用水等的消毒。

2.本专利技术：除用于畜禽舍、空气和饮用水等消毒外，还有显著的杀虫效果，对生物安全保障更有利；对水产养殖鱼、虾的出血、烂鳃、肠炎等细菌性疾病有很好治疗作用。

第四、稳定性研究：

1.试验目的：本专利技术样品与市售产品稳定性考察。

2.试验依据：《中国兽药典（2015年版）》原料药物与制剂稳定性试验指导原则

3.试验方法

3.1试验样品

3.1.1对照试验样品：对照试验样品1，过硫酸氢钾复合物产品（按文件1提供的方法制备），简称对照样1；对照试验样品2，过硫酸氢钾复合物产品（按文件2提供的方法制备），简称对照样2。

3.1.2样品：上述方法制备样品1、样品2、样品3。

3.2稳定性试验

3.2.1加速稳定性试验

取对照试验样品和3批样品（样品1、样品2、样品3）按市销售包装在温度（40±2）℃，相对湿度75%±5%的条件下放置6个月，在试验期间第1、2、3、6个月末各取样一次，主要考察性状（有无吸潮、刺激性气味）、有效活性成分含量变化。

3.2.2长期稳定性试验

取对照试验样品和3批样品（样品1、样品2、样品3）按市销售包装在温度（25±2）℃，相对湿度60%±10%的条件下放置12个月，在试验期间第0、3、6、9、12个月末各取样一次，主要考察性状（颜色、有无吸潮、刺激性气味）、有效活性成分含量变化率。

3.3考察检测方法

3.1性状：感官检测，目测颜色与有无吸潮现象；鼻闻有无刺激性气味。

3.2有效活性成分含量检测方法：取供试品1克至碘量瓶中，加100ml纯化水溶解，加碘化钾约1克使其溶解，加入10%的醋酸10ml，将碘量瓶盖盖上，加少量纯化水密封，暗处放5分钟，取出，用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定,临近终点时加入新配的淀粉指示液2ml，滴至淡红色。（每1ml0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液相当于有效氯3.545mg。）计算有效活性成分含量。

4.4试验结果：加速稳定性试验结果见表1；长期稳定性结果见表2.

4.4.1加速稳定性试验结果显示：高温高湿温度（40±2）℃，相对湿度75%±5%条件下储存一个月、二个月、三个月、六个月，样品1、样品2、样品3无变色、没有产生刺激气体现象，性状稳定。有效活性成分含量变化率为5%以下；一个月高温高温高湿条件下，对照样无变色、没有产生刺激性气体现象，性状稳定，有效活性成分含量稳定；对照样2第二月有刺激性气体产生，对照样1第三月有刺激性气体产生；对照样2第三个月有效活性成分含量变化率接近10%，对照样1第六个月有效活性成分含量变化率超过10%，对照样1和对照样2第六个月都有褪色变淡现象，且有刺激气味产生。高温高湿条件下储存六个月，样品1、样品2、样品3有效活性成分含量变化率分别为4.1%，3.5%，3.6%；高温高湿条件下储存六个月，对照样1和对照样2有效活性成分含量变化率分别为12.0%、18.7%。

4.4.2长期稳定性试验结果显示：样品1、样品2、样品3在温度（25±2）℃，相对湿度60%±10%的条件下放置12个月，在第O、三、六、九、十二个月末检测结果显示：性状稳定，有效活性成分含量变化率为3%以下；对照样1在第九个月末有刺激性气体产生，对照样2在第六个月末有刺激性气体产生；对照样1在第十二个月末有褪色现象，对照样2在第九个月末有褪色现象；对照样1在第十二个月末有效活性成分含量变化率9.50%，对照样2第十二个月末有效活性成分含量变化率为19.20%。

可见，本专利技术产品的稳定性优于原有技术产品。

具体实施方式

本发明一种环保型过硫酸氢钾复合物消毒剂，按重量百分比，其组成为：单一过硫酸氢钾35%-65%、十二烷基苯磺酸钠5%-23%、柠檬酸钠6%-21%、氨基磺酸4%-10%、四硼酸钠5-14%、氯化钠控释颗粒3-6%、色素0.15%-0.3%。

最佳配比方案，按重量百分比，其组成为：单一过硫酸氢钾52.8%，十二烷基苯磺酸钠15%、柠檬酸钠10%、氨基磺酸8%、四硼酸钠10%、氯化钠控释颗粒4%、苋菜红0.2%。

所述的色素为苋菜红。

所述的氯化钠控释颗粒，其制备工艺如下：

第一步，配比：包括固态物料和黏合剂，其中固态物料为氯化钠和羟丙甲纤维素（K15M）,按重量份数比，氯化钠：羟丙甲纤维素为1:0.5～2，黏合剂为1.5%羟丙甲纤维素E5的75%乙醇溶液；按重量份数比，黏合剂与固态物料的比为4～6:100。

第三步，包衣：将颗粒芯至流化床中，45℃预热10分钟，喷入欧巴代溶液，50-55℃沸腾干燥,使得颗粒芯增重16%-18%。所述的欧巴代溶液，是将75%乙醇溶解200g欧巴代，并用75%乙醇稀释至10000ml所得。

1.具体实施例一（样品1）

1.1原料按重量百分比，单一过硫酸氢钾46%，十二烷基苯磺酸钠13%、柠檬酸钠11%、氨基磺酸10%、四硼酸钠14%、氯化钠控释颗粒6%,苋菜红0.25%混合物。

1.2氯化钠控释颗粒的制备工艺

1.2.1 氯化钠控释颗粒处方：氯化钠1000g；羟丙甲纤维素（K15M）500g；粘合剂1.5%羟丙甲纤维素E5的75%乙醇溶液60g。

1.2.2颗粒芯的制备：氯化钠粉碎至80目，按处方称取氯化钠粉、羟丙甲纤维素（K15M）置高速搅拌混合机中，搅拌5min，在搅拌状态下，加入1.5%羟丙甲纤维素E5的75%乙醇溶液适量，制成软材，24目挤压制粒，50-55（℃）烘干。

1.2.3包衣工艺：将颗粒芯至沸腾流化床中，45（℃）预热20min，喷入欧巴代溶液（75%乙醇溶解200g欧巴代，并稀释至10000ml。），50-55（℃）沸腾干燥，颗粒芯增重16%。

1.3混合方法：

1.3.1预混合：按处方称取十二烷基苯磺酸钠、柠檬酸钠、氨基磺酸、四硼酸钠、氯化钠控释颗粒，置混合机中混合15min。

1.3.2总混：按处方称取单一过硫酸氢钾，置混合机中，与上述物料总混25min，即可,分装。

2. 具体实施例二（样品2）

2.1原料按重量百分比，单一过硫酸氢钾53%，十二烷基苯磺酸钠15%、柠檬酸钠10%、氨基磺酸8%、四硼酸钠10%、氯化钠控释颗粒4%、苋菜红0.25%混合物。

2.2氯化钠控释颗粒的制备工艺

2.2.1 氯化钠控释颗粒处方：氯化钠1000g；羟丙甲纤维素（K15M）1000g；粘合剂1.5%羟丙甲纤维素E5的75%乙醇溶液100g。

2.2.2颗粒芯的制备：氯化钠粉碎至80目，按处方称取氯化钠粉、羟丙甲纤维素（K15M）置高速搅拌混合机中，搅拌5min，在搅拌状态下，加入1.5%羟丙甲纤维素E5的75%乙醇溶液适量，制成软材，24目挤压制粒，50-55（℃）烘干。

2.2.3包衣工艺：将颗粒芯至沸腾流化床中，45（℃）预热20min，喷入欧巴代溶液（75%乙醇溶解200g欧巴代，并稀释至10000ml。），50-55（℃）沸腾干燥，颗粒芯增重18%。

2.3混合方法：

2.3.1预混合：按处方称取十二烷基苯磺酸钠、柠檬酸钠、氨基磺酸、四硼酸钠、氯化钠控释颗粒，置混合机中混合15min。

2.3.2总混：按处方称取单一过硫酸氢钾，置混合机中，与上述物料总混25min，即可,分装。

3. 具体实施例三（样品3）

3.1原料按重量百分比，单一过硫酸氢钾65%，十二烷基苯磺酸钠7%、柠檬酸钠6%、氨基磺酸7%、四硼酸钠10%、氯化钠控释颗粒5%、苋菜红0.25%混合物。

3.2氯化钠控释颗粒的制备工艺

3.2.1 氯化钠控释颗粒处方：氯化钠1000g；羟丙甲纤维素（K15M）2000g；粘合剂1.5%羟丙甲纤维素E5的75%乙醇溶液180g。

3.2.2颗粒芯的制备：氯化钠粉碎至80目，按处方称取氯化钠粉、羟丙甲纤维素（K15M）置高速搅拌混合机中，搅拌5min，在搅拌状态下，加入1.5%羟丙甲纤维素E5的75%乙醇溶液适量，制成软材，24目挤压制粒，50-55（℃）烘干。

3.2.3包衣工艺：将颗粒芯至沸腾流化床中，45（℃）预热20min，喷入欧巴代溶液（75%乙醇溶解200g欧巴代，并稀释至10000ml。），50-55（℃）沸腾干燥，颗粒芯增重16%。

3.3混合方法：

3.3.1预混合：按处方称取十二烷基苯磺酸钠、柠檬酸钠、氨基磺酸、四硼酸钠、氯化钠控释颗粒，置混合机中混合15min。

3.3.2总混：按处方称取单一过硫酸氢钾，置混合机中，与上述物料总混25min，即可,分装。

Claims

1.一种环保型过硫酸氢钾复合物消毒剂，其特征在于：按重量百分比，其组成为：单一过硫酸氢钾35%-65%、十二烷基苯磺酸钠5%-23%、柠檬酸钠6%-21%、氨基磺酸4%-10%、四硼酸钠5-14%、氯化钠控释颗粒3-6%、色素0.15%-0.3%。

2.如权利要求1所述的一种环保型过硫酸氢钾复合物消毒剂，其特征在于：按重量百分比，其组成为：单一过硫酸氢钾52.8%，十二烷基苯磺酸钠15%、柠檬酸钠10%、氨基磺酸8%、四硼酸钠10%、氯化钠控释颗粒4%、苋菜红0.2%。

3.如权利要求1或2所述的一种环保型过硫酸氢钾复合物消毒剂，其特征在于：所述的色素为苋菜红。

4.如权利要求1或2所述的一种环保型过硫酸氢钾复合物消毒剂的生产工艺，其特征在于，其工艺步骤如下：按比例称取十二烷基苯磺酸钠、柠檬酸钠、氨基磺酸、四硼酸钠、氯化钠控释颗粒及色素置混合机中混合15分钟；按比例称取单一过硫酸氢钾，置混合机中与上述物料混合25分钟即可。

5.如权利要求4所述的一种环保型过硫酸氢钾复合物消毒剂的生产工艺，其特征在于，所述的氯化钠控释颗粒，其制备工艺如下：

第一步，配比：包括固态物料和黏合剂，其中固态物料为氯化钠和和羟丙甲纤维素，按重量份数比，氯化钠：羟丙甲纤维素为1:0.5～2，黏合剂为1.5%羟丙甲纤维素E5的75%乙醇溶液；按重量份数比，黏合剂与固态物料的比为4～6:100;第二步，颗粒芯的制备：将氯化钠粉碎至80目，按比例称取氯化钠粉、羟丙甲纤维素置高速搅拌混合机中，搅拌5分钟，在搅拌状态下，加入1.5%羟丙甲纤维素E5的75%乙醇溶液，制成软材，24目挤压制粒，50-55℃烘干；

6.如权利要求5所述的一种环保型过硫酸氢钾复合物消毒剂的生产工艺，其特征在于，第三步中所述的欧巴代溶液，是将75%乙醇溶解200g欧巴代，并用75%乙醇稀释至10000ml所得。