CN113373544A - 一种高伸长对位芳纶纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高伸长对位芳纶纤维及其制备方法，将对苯二胺溶液和对苯二甲酰氯采用两步法在低温环境下连续缩聚获得特性黏度在6.5dL/g‑7.0dL/g的聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物；然后采用干喷湿纺的方法将聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物溶解在浓硫酸中获得浓度为18％‑21％的液晶态纺丝原液；将纺丝原液经真空脱泡，再进行过滤、计量、喷丝后经过喷丝板空气层后进入凝固浴中，经中和、洗涤、干燥、上油、卷绕制得高伸长对位芳纶纤维。本发明涉及对位芳纶纤维技术领域，具体是提供了一种高伸长对位芳纶纤维及其制备方法，以解决伸长率低且强度下降问题。
Description
技术领域
本发明涉及对位芳纶纤维技术领域，具体是指一种高伸长对位芳纶纤维及其制备方法。
背景技术
对位芳纶全称为芳香族聚酰胺纤维，分子结构中酰胺基团在苯环(1,4)位(简称：芳纶1414)。对位芳纶属于高刚性聚合物，其分子结构具有高度的对称性和规整性，大分子链之间形成很强的氢键，因此具有高强度、高模量、耐高温、低密度、热收缩性小、尺寸稳定性好等优点，广泛应用于航空航天、安全防护、信息通讯、交通运输、结构增强以及汽车制造等关键领域。
国内有关专利申请号CN201610934091.5，公开了一种高伸长对位芳纶长丝的工业生产方法。主要使凝固浴采用1％至10％稀硫酸，碱洗使用0.1％-3％碱液，水洗中和后的纤维经过多级加热烘干定型，可更好的控制含水率以调整纤维内部芯皮结构。但文中对位芳纶纤维伸长率只有4.04％，且强度下降，未解决高伸长级对位芳纶纤维的需求。申请号为CN201611176604.7，一种高断裂伸长率聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的制造方法，该方法主要通过低张力控制，减小纤维在洗涤及干燥过程中的拉伸作用，实现纤维的高伸长率，但该方法制备的纤维强度大部分都在21-24cN/dtex，不能同时实现纤维的高强度及高伸长率性能。另外，目前国外对
KM2级高强、高伸长对位芳纶纤维技术封锁及禁运，以及我国还没有稳定批量的高伸长纤维生产能力，因此，迫切需要一种生产高伸长对位芳纶纤维的方法。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种高伸长对位芳纶纤维及其制备方法，以解决伸长率低且强度下降问题。
本发明采取的技术方案如下：本发明一种高伸长对位芳纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将对苯二胺溶液和对苯二甲酰氯采用两步法在低温环境下连续缩聚获得特性黏度在6.5dL/g-7.0dL/g的聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物；
(2)然后采用干喷湿纺的方法将聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物溶解在浓硫酸中获得浓度为18％-21％的液晶态纺丝原液；
(3)将纺丝原液经真空脱泡，再进行过滤、计量、挤出喷丝后经过喷丝板空气层后进入凝固浴中，经中和、洗涤、干燥、上油、卷绕制得高伸长对位芳纶纤维。
进一步地，将对苯二胺溶液和对苯二甲酰氯采用两步法制备聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物的过程为：第一步在-15-5℃下将对苯二胺溶液与30％-40％的对苯二甲酰氯溶液进行反应，然后在0-10℃再加60-70％的对苯二甲酰氯进行二次反应，即可获得稳定的特性黏度在6.5dL/g-7.0dL/g的黄色粉末状聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物。
进一步地，所述浓硫酸的浓度为97％-103％，优选为99％-101％。
进一步地，所述聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物在浓硫酸中的溶解温度为80-90℃，挤出喷丝过程中所述纺丝原液在双螺杆溶解机中的浓度控制在18-21％，优选为18.5-19.5％。
进一步地，所述纺丝原液经喷丝板厚空气层高度为3-20mm，然后凝固浴温度为20-30℃，优选凝固浴温度为23-28℃。
上述方法制备的高伸长对位芳纶纤维，其纤维单纤纤度为1.0-2.5D。
进一步地，所述高伸长对位芳纶纤维牵伸比2-10，优选为3-9。
进一步地，所述高伸长对位芳纶纤维断裂伸长率为4.0～5.0％，弹性模量：80-100Gpa，拉伸强度：18-24cN/dtex。
采用上述结构本发明取得的有益效果如下：
(1)本发明涉及一种高伸长对位芳纶纤维，在原有生产基础上，通过两步法将配比范围及温度精确控制制备适合高伸长对位芳纶纤维生产的聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物，对位芳纶的拉伸强度、断裂强度、弹性模量均有较好的改善，其中长时间的搅拌，使晶液中SO2、SO3脱离的更加充分；对位芳纶纤维单纤纤度越高，越有利于增加伸长；
(2)本发明涉及一种高伸长对位芳纶纤维及其制备方法，纺丝原液在凝固浴中的温度20-30℃，温度较高可加快相分离速度，适当降低纤维致密性，从而提高纤维韧性。处于室温，具有极佳的成本优势，已于实现工业化生产；
(3)本发明涉及一种高伸长对位芳纶纤维及其制备方法，单纤纤度高为2.25D时，不易断丝，可纺性能好；
(4)本发明涉及一种高伸长对位芳纶纤维及其制备方法，牵伸比为4时，聚合物链的松弛性更好，断裂伸长比例更高。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明一种高伸长对位芳纶纤维的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
如图1所示，本发明一种高伸长对位芳纶纤维的制备方法工艺流程图。
实施例1:本发明一种高伸长对位芳纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
第一步在-5℃下将对苯二胺溶液与30％的对苯二甲酰氯溶液进行反应，然后在0℃再加70％的对苯二甲酰氯进行二次反应即可获得稳定的特性黏度在6.8dL/g的黄色粉末状聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物；
然后采用干喷湿纺的方法将聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物溶解在浓度为100％浓硫酸中获得浓度为19％的液晶态纺丝原液；
将纺丝原液经真空脱泡2h后进行过滤、计量、喷丝后经过8mm的空气层，然后进入温度是20℃的凝固浴中，经洗涤、干燥、上油、最终成卷得到高伸长对位芳纶纤维。
上述方法制备的高伸长对位芳纶纤维单纤纤度为1.5D，牵伸比为4。
实施例2：本发明一种高伸长对位芳纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
第一步在-2℃下将对苯二胺溶液与40％的对苯二甲酰氯溶液进行反应，然后在3℃再加60％的对苯二甲酰氯进行二次反应即可获得稳定的特性黏度在7.0dL/g的黄色粉末状聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物；
然后采用干喷湿纺的方法将聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物溶解在浓度为101％浓硫酸中获得浓度为19.5％的液晶态纺丝原液；
将纺丝原液经真空脱泡2h后进行过滤、计量、喷丝后经过10mm的空气层，然后进入温度是23℃的凝固浴中，经洗涤、干燥、上油、最终成卷得到高伸长对位芳纶纤维。
上述方法制备的高伸长对位芳纶纤维单纤纤度为2.25D，牵伸比为4。
实施例3：本发明一种高伸长对位芳纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
第一步在1℃下将对苯二胺溶液与35％的对苯二甲酰氯溶液进行反应，然后在5℃再加65％的对苯二甲酰氯进行二次反应即可获得稳定的特性黏度在6.8dL/g的黄色粉末状聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物；
然后采用干喷湿纺的方法将聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物溶解在浓度为98％浓硫酸中获得浓度为20％的液晶态纺丝原液；
将纺丝原液经真空脱泡3h后进行过滤、计量、喷丝后经过10mm的空气层，然后进入温度是27℃的凝固浴中，经洗涤、干燥、上油、最终成卷得到高伸长对位芳纶纤维。
上述方法制备的高伸长对位芳纶纤维单纤纤度为2.25D，牵伸比为7。
实施例4：本发明一种高伸长对位芳纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
第一步在3℃下将对苯二胺溶液与40％的对苯二甲酰氯溶液进行反应，然后在7℃再加60％的对苯二甲酰氯进行二次反应即可获得稳定的特性黏度在6.5dL/g的黄色粉末状聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物；
然后采用干喷湿纺的方法将聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物溶解在浓度为100％浓硫酸中获得浓度为19.7％的液晶态纺丝原液；
将纺丝原液经真空脱泡3h后进行过滤、计量、喷丝后经过12mm的空气层，然后进入温度是30℃的凝固浴中，经洗涤、干燥、上油、最终成卷得到高伸长对位芳纶纤维。
上述方法制备的高伸长对位芳纶纤维单纤纤度为2.25D，牵伸比为7。
实施例5：本发明一种高伸长对位芳纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
第一步在3℃下将对苯二胺溶液与40％的对苯二甲酰氯溶液进行反应，然后在7℃再加60％的对苯二甲酰氯进行二次反应即可获得稳定的特性黏度在6.5dL/g的黄色粉末状聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物；
然后采用干喷湿纺的方法将聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物溶解在浓度为100％浓硫酸中获得浓度为19.7％的液晶态纺丝原液；
将纺丝原液经真空脱泡3h后进行过滤、计量、喷丝后经过12mm的空气层，然后进入温度是27℃的凝固浴中，经洗涤、干燥、上油、最终成卷得到高伸长对位芳纶纤维。
上述方法制备的高伸长对位芳纶纤维单纤纤度为1.0D，牵伸比为7。
实施例6：本发明一种高伸长对位芳纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
第一步在3℃下将对苯二胺溶液与40％的对苯二甲酰氯溶液进行反应，然后在7℃再加60％的对苯二甲酰氯进行二次反应即可获得稳定的特性黏度在6.5dL/g的黄色粉末状聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物；
然后采用干喷湿纺的方法将聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物溶解在浓度为100％浓硫酸中获得浓度为19.7％的液晶态纺丝原液；
将纺丝原液经真空脱泡3h后进行过滤、计量、喷丝后经过10mm的空气层，然后进入温度是27℃的凝固浴中，经洗涤、干燥、上油、最终成卷得到高伸长对位芳纶纤维。
上述方法制备的高伸长对位芳纶纤维单纤纤度为1.5D，牵伸比为7。
表1根据实施例1-6得到的高伸长对位芳纶纤维的参数
表1为根据实施例1-6得到的6组高伸长对位芳纶纤维的参数对比。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (9)
1.一种高伸长对位芳纶纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将对苯二胺溶液和对苯二甲酰氯采用两步法在低温环境下连续缩聚获得特性黏度在6.5dL/g-7.0dL/g的聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物；
(2)然后采用干喷湿纺的方法将聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物溶解在浓硫酸中获得浓度为18％-21％的液晶态纺丝原液；
(3)将纺丝原液经真空脱泡，再进行过滤、计量、挤出喷丝后经过喷丝板空气层后进入凝固浴中，经中和、洗涤、干燥、上油、卷绕制得高伸长对位芳纶纤维。
2.根据权利要求1所述的一种高伸长对位芳纶纤维的制备方法，其特征在于，将对苯二胺溶液和对苯二甲酰氯采用两步法制备聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物的过程为：第一步在-15-5℃下将对苯二胺溶液与30％-40％的对苯二甲酰氯溶液进行反应，然后在0-10℃再加60-70％的对苯二甲酰氯进行二次反应，即可获得稳定的特性黏度在6.5dL/g-7.0dL/g的黄色粉末状聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物。
3.根据权利要求1所述的一种高伸长对位芳纶纤维的制备方法，其特征在于，所述浓硫酸的浓度为97％-103％。
4.根据权利要求1所述的一种高伸长对位芳纶纤维的制备方法，其特征在于，所述聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物在浓硫酸中的溶解温度为80-90℃，挤出喷丝过程中所述纺丝原液在双螺杆溶解机中的浓度控制在18-21％。
5.根据权利要求1所述的一种高伸长对位芳纶纤维的制备方法，其特征在于，所述纺丝原液经喷丝板空气层高度为3-20mm，凝固浴温度为20-30℃。
6.一种高伸长对位芳纶纤维，其特征在于，所述高伸长对位芳纶纤维由权利要求1-5任一项所述的制备方法得到。
7.根据权利要求6所述的一种高伸长对位芳纶纤维，其特征在于，纤维单纤纤度为1.0-2.5D。
8.根据权利要求7所述的一种高伸长对位芳纶纤维，其特征在于，纤维牵伸比为2-10。
9.根据权利要求8所述的一种高伸长对位芳纶纤维，其特征在于，纤维断裂伸长率为4.0～5.0％，弹性模量：80-100Gpa，拉伸强度：18-24cN/dtex。
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