CN113372819A - 一种含有负离子粉体的除醛涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有负离子粉体的除醛涂料及其制备方法,涉及涂料领域,通过将阻燃剂、除醛粉以及水性树脂粉末混合均匀,得到混合料,并将混合料熔融挤出,造粒、粉碎,得到纳米无机除醛树脂,之后将纳米无机除醛树脂与其他原料搅拌均匀,得到一种除醛涂料;通过添加阻燃剂、除醛粉至水性树脂中,阻燃剂赋予了水性树脂优异的阻燃性能,除醛粉赋予了水性树脂优异的除甲醛性能,当水性树脂与水融合形成涂料后,使得涂料具有阻燃除醛性能,同时涂料中添加负离子粉,负离子粉能破坏细菌的细胞膜或细胞原生质活性酶的活性,从而达到一个抗菌杀菌的目的,也能消除室内异味和各种有害气体,起到净化室内空气,提高室内空气质量的作用。
Description
技术领域
本发明涉及涂料领域,具体涉及一种含有负离子粉体的除醛涂料及其制备方法。
背景技术
近年来,随着我国经济的发展和人民生活水平的提高,人们的环保意识和健康要求日益增强,建筑装饰材料中的有毒有害物质对环境造成的污染、对人类健康造成的影响也日益突出;
有毒有害物质主要来源于建筑装饰材料释放出的甲醛污染物,主要来源于用作室内装饰的胶合板、细工木板、油漆和涂料等装饰材料中,是一种无色易溶的刺激性气体,对人体的危害比较大,它能引起眼睛、皮肤和和呼吸道的刺激作用,造成神经***、免疫***、内分泌***功能异常,同时具有胚胎毒性、致畸作用、致癌作用,且现有的建筑装饰材料的阻燃效果差,易于发生火灾造成财产损失甚至人员伤害;
因此,亟需一种涂料解决现有的建筑装饰材料释放出的甲醛污染物,阻燃效果差的缺点。
发明内容
为了克服上述的技术问题,本发明的目的在于提供一种含有负离子粉体的除醛涂料及其制备方法:通过将阻燃剂、除醛粉以及水性树脂粉末混合均匀,得到混合料,并将混合料熔融挤出,造粒、粉碎,得到纳米无机除醛树脂,之后将纳米无机除醛树脂、水、钠盐分散剂、纤维素、负离子粉、硫酸钡、钛白粉、重钙、滑石粉、硅灰粉、纳米二氧化钛、丙二醇依次加入到混合容器中搅拌,得到均匀的浆料,之后向浆料中依次加入消泡剂、净味杀菌剂、非离子润湿剂、多功能pH调节剂、净味乳液、净味成膜助剂、干膜防霉剂、增稠剂搅拌均匀,得到该含有负离子粉体的除醛涂料,解决了现有的建筑装饰材料释放出的甲醛污染物,阻燃效果差的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种含有负离子粉体的除醛涂料,包括以下重量份组分:
纳米无机除醛树脂150-200份、水120-180份、消泡剂2-4份、净味杀菌剂1-2份、钠盐分散剂4-8份、非离子润湿剂2-4份、纤维素2-5份、多功能pH调节剂2-4份、负离子粉25-50份、硫酸钡50-80份、钛白粉150-200份、重钙125-175份、滑石粉25-55份、硅灰粉75-100份、纳米二氧化钛50-80份、丙二醇10-50份、净味乳液200-250份、净味成膜助剂4份、干膜防霉剂7-13份、增稠剂4-10份;
该含有负离子粉体的除醛涂料由以下步骤制备得到:
步骤一:将阻燃剂、除醛粉以及水性树脂粉末混合均匀,得到混合料,并将混合料熔融挤出,造粒、粉碎,得到纳米无机除醛树脂;
步骤二:将纳米无机除醛树脂、水、钠盐分散剂、纤维素、负离子粉、硫酸钡、钛白粉、重钙、滑石粉、硅灰粉、纳米二氧化钛、丙二醇依次加入到混合容器中搅拌,得到均匀的浆料;
步骤三:向浆料中依次加入消泡剂、净味杀菌剂、非离子润湿剂、多功能pH调节剂、净味乳液、净味成膜助剂、干膜防霉剂、增稠剂搅拌均匀,得到该含有负离子粉体的除醛涂料。
作为本发明进一步的方案:所述消泡剂为6154消泡剂与4210消泡剂按照任意质量比的混合物;所述净味杀菌剂为净味杀菌剂11G;所述纤维素为纤维素250;所述多功能pH调节剂为多功能pH调节剂168;所述净味乳液为净味乳液380;所述增稠剂为增稠剂621、增稠剂935、增稠剂80按照任意质量比的混合物;所述水性树脂为环氧树脂、聚酯树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂中的一种;所述阻燃剂、除醛粉的添加量均为水性树脂重量的3-10%。
作为本发明进一步的方案:所述阻燃剂的制备过程如下:
A1:将催化剂与一半的冰醋酸加入至安装有导气管以及搅拌器的三口烧瓶中,在搅拌速率为150-300r/min的条件下搅拌至催化剂完全溶解,之后加入甲苯继续搅拌20-30min,之后加入余下的冰醋酸,升温至95-100℃的条件下通入氧气,加热回流反应10-12h,反应结束后将反应产物用环己烷萃取2-3次,合并萃取液,减压蒸馏去除环己烷,得到中间体1;
反应原理如下:
A2:将对苯二胺与无水***加入至安装有冷凝回流管以及搅拌器的三口烧瓶中,在搅拌速率为200-500r/min的条件下搅拌至10-15min,之后加入三乙胺继续搅拌20-30min,之后移至冰水浴中继续搅拌10-20min,在温度为0-3℃的条件下加入三聚氯氰,加入完毕后移出冰水浴,在常温条件下继续搅拌反应2-3h,之后升温回流反应6-8h,反应结束,将反应产物降温至室温,真空抽滤,将滤饼依次用盐酸溶液、无水乙醇、丙酮洗涤2-3次,之后将滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为60-80℃的条件下烘干至恒重,得到中间体2;
反应原理如下:
A3:将中间体2以及无水***a加入至安装有恒压滴液漏斗、冷凝回流管以及搅拌器的三口烧瓶中,升温至回流,在搅拌速率为200-500r/min的条件下边搅拌边逐滴加入中间体1,控制滴加速率为滴/s,滴加完毕,之后继续搅拌并回流反应1-3h,反应结束,将反应产物自然冷却,真空抽滤,将滤饼用无水***b洗涤2-3次,之后将滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为60-80℃的条件下烘干至恒重,得到中间体3;
反应原理如下:
A4:将中间体3、DOPO以及二氧六环a加入至安装有冷凝回流管以及搅拌器的三口烧瓶中,在温度为45-55℃,搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应10-15h,反应结束后将反应产物真空抽滤,将滤饼用二氧六环b洗涤,之后滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为60-80℃的条件下干燥24h,得到阻燃剂。
反应原理如下:
作为本发明进一步的方案:步骤A1中的所述催化剂为醋酸钴、硫酸锰、醋酸锰以及四溴乙烷按照摩尔比为6:1:1:0.36,所述醋酸钴与甲苯的摩尔比为1:30-35,所述甲苯与冰醋酸的体积比为1:1,所述氧气流速为60mL/min。
作为本发明进一步的方案:步骤A2中的所述对苯二胺、无水***、三乙胺、三聚氯氰的用量比为8.25mmol:50mL:0.6mL:1.39mmol,所述盐酸溶液的摩尔浓度为1mol/mL。
作为本发明进一步的方案:步骤A3中的所述中间体2、无水***a、中间体1的用量比为0.1mol:250mL:0.3mol。
作为本发明进一步的方案:步骤A4中的所述中间体3、DOPO以及二氧六环a的用量比为0.1mol:0.3mol:150mL。
作为本发明进一步的方案:所述除醛粉制备过程如下:
B1:将埃洛石加入至尿素溶液中,在超声波频率为45-55kHz的条件下超声处理1-2h,之后离心处理并去除上清液,沉淀物再用异丙醇洗涤2-3次,之后真空抽滤,将滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为70℃的条件下烘干至恒重,之后研磨成粉末过300目筛,得到载体埃洛石;
B2:将载体埃洛石加入至反应茄瓶中,在真空度为-0.1MPa的条件下负压处理30-50min,之后通过注射器将2-咪唑烷酮水溶液注入反应茄瓶中,震荡30-50min,分散均匀,之后在室温以及搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌20-30h,之后将产物离心并除去上层清液,将沉淀物放置于真空干燥箱中,在温度为60-80℃的条件下干燥至恒重,之后研磨成粉末过300目筛,得到载体埃洛石研磨成粉末过500目筛,得到除醛粉。
作为本发明进一步的方案:步骤B1中的所述埃洛石、尿素溶液的用量比为2g:50mL,所述尿素溶液的摩尔浓度为1mol/mL;步骤B2中的所述载体埃洛石、2-咪唑烷酮水溶液的用量比为2g:50mL,所述2-咪唑烷酮水溶液的摩尔浓度为1mol/mL。
作为本发明进一步的方案:一种含有负离子粉体的除醛涂料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将阻燃剂、除醛粉以及水性树脂粉末混合均匀,得到混合料,并将混合料熔融挤出,造粒、粉碎,得到纳米无机除醛树脂;
步骤二:将纳米无机除醛树脂、水、钠盐分散剂、纤维素、负离子粉、硫酸钡、钛白粉、重钙、滑石粉、硅灰粉、纳米二氧化钛、丙二醇依次加入到混合容器中搅拌,得到均匀的浆料;
步骤三:向浆料中依次加入消泡剂、净味杀菌剂、非离子润湿剂、多功能pH调节剂、净味乳液、净味成膜助剂、干膜防霉剂、增稠剂搅拌均匀,得到该含有负离子粉体的除醛涂料。
本发明的有益效果:
本发明的一种含有负离子粉体的除醛涂料及其制备方法,通过将阻燃剂、除醛粉以及水性树脂粉末混合均匀,得到混合料,并将混合料熔融挤出,造粒、粉碎,得到纳米无机除醛树脂,之后将纳米无机除醛树脂、水、钠盐分散剂、纤维素、负离子粉、硫酸钡、钛白粉、重钙、滑石粉、硅灰粉、纳米二氧化钛、丙二醇依次加入到混合容器中搅拌,得到均匀的浆料,之后向浆料中依次加入消泡剂、净味杀菌剂、非离子润湿剂、多功能pH调节剂、净味乳液、净味成膜助剂、干膜防霉剂、增稠剂搅拌均匀,得到该含有负离子粉体的除醛涂料;通过添加阻燃剂、除醛粉至水性树脂中,阻燃剂赋予了水性树脂优异的阻燃性能,除醛粉赋予了水性树脂优异的除甲醛性能,当水性树脂与水融合形成涂料后,使得涂料具有阻燃除醛性能,同时涂料中添加负离子粉,负离子粉中产生的负氧离子具有较高的活性,有着很强的氧化还原的作用,能破坏细菌的细胞膜或细胞原生质活性酶的活性,从而达到一个抗菌杀菌的目的,也能消除室内异味和各种在室内装修过程中使用的装潢材料挥发出来的苯、甲醛、酮、氨等刺激性气体,因此,粉刷该含有负离子粉体的除醛涂料后能起到净化室内空气,提高室内空气质量,促进人体血液循环提高人体免疫力促进新陈代谢,从而达到缓解精神疲劳,提高精气神的作用;
制备该含有负离子粉体的除醛涂料的过程中制备了一种除醛粉,通过将埃洛石加入至尿素溶液中,通过尿素插层工艺对埃洛石进行活化,之后将2-咪唑烷酮负载于活化后的埃洛石中,2-咪唑烷酮可与甲醛的C=O发生亲核反应,从而将甲醛吸收反应去除,在与负离子粉体协同作用下能够起到良好的去甲醛效果;
制备该含有负离子粉体的除醛涂料的过程中还制备了一种阻燃剂,通过催化氧化甲苯使其生成中间体1,通过对苯二胺与三聚氯氰反应生成中间体2,之后中间体1与中间体2缩合反应生成亚胺结构,得到中间体3,最后将DOPO通过加成反应连接到中间体3上,生成阻燃剂,该阻燃剂含有磷元素、大量氮元素以及大量的苯环结构,苯环结构稳定性高,难以破坏,有机磷受热分解生成磷的含氧酸,这类酸能催化含羟基化合物的脱水成炭,降低材料的质量损失速度和可燃物的生成量,而磷则大部分残留于炭层中,在材料表面生成的焦炭层,达到良好的阻燃效能,添加氮时,通常可减少所需的磷含量,因为氮可提升磷在树脂上的附着性,使得氮及磷在受热分解时形成热稳定性好的交联物,使材料更容易碳化,增加阻燃效果,因此,该阻燃剂在苯环、氮磷元素的协同作用下显现出优良的阻燃效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
本实施例为一种阻燃剂,阻燃剂的制备过程如下:
A1:将催化剂与一半的冰醋酸加入至安装有导气管以及搅拌器的三口烧瓶中,在搅拌速率为150r/min的条件下搅拌至催化剂完全溶解,之后加入甲苯继续搅拌20min,之后加入余下的冰醋酸,升温至95℃的条件下通入氧气,加热回流反应10h,反应结束后将反应产物用环己烷萃取2次,合并萃取液,减压蒸馏去除环己烷,得到中间体1;控制催化剂为醋酸钴、硫酸锰、醋酸锰以及四溴乙烷按照摩尔比为6:1:1:0.36,醋酸钴与甲苯的摩尔比为1:30,甲苯与冰醋酸的体积比为1:1,氧气流速为60mL/min;
A2:将对苯二胺与无水***加入至安装有冷凝回流管以及搅拌器的三口烧瓶中,在搅拌速率为200r/min的条件下搅拌至10min,之后加入三乙胺继续搅拌20min,之后移至冰水浴中继续搅拌10min,在温度为0℃的条件下加入三聚氯氰,加入完毕后移出冰水浴,在常温条件下继续搅拌反应2h,之后升温回流反应6h,反应结束,将反应产物降温至室温,真空抽滤,将滤饼依次用盐酸溶液、无水乙醇、丙酮洗涤2次,之后将滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为60℃的条件下烘干至恒重,得到中间体2;控制对苯二胺、无水***、三乙胺、三聚氯氰的用量比为8.25mmol:50mL:0.6mL:1.39mmol,盐酸溶液的摩尔浓度为1mol/mL;
A3:将中间体2以及无水***a加入至安装有恒压滴液漏斗、冷凝回流管以及搅拌器的三口烧瓶中,升温至回流,在搅拌速率为200r/min的条件下边搅拌边逐滴加入中间体1,控制滴加速率为滴/s,滴加完毕,之后继续搅拌并回流反应1h,反应结束,将反应产物自然冷却,真空抽滤,将滤饼用无水***b洗涤2次,之后将滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为60℃的条件下烘干至恒重,得到中间体3;控制中间体2、无水***a、中间体1的用量比为0.1mol:250mL:0.3mol;
A4:将中间体3、DOPO以及二氧六环a加入至安装有冷凝回流管以及搅拌器的三口烧瓶中,在温度为45℃,搅拌速率为300r/min的条件下搅拌反应10h,反应结束后将反应产物真空抽滤,将滤饼用二氧六环b洗涤,之后滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为60℃的条件下干燥24h,得到阻燃剂;控制中间体3、DOPO以及二氧六环a的用量比为0.1mol:0.3mol:150mL。
实施例2:
本实施例为一种阻燃剂,阻燃剂的制备过程如下:
A1:将催化剂与一半的冰醋酸加入至安装有导气管以及搅拌器的三口烧瓶中,在搅拌速率为300r/min的条件下搅拌至催化剂完全溶解,之后加入甲苯继续搅拌30min,之后加入余下的冰醋酸,升温至100℃的条件下通入氧气,加热回流反应12h,反应结束后将反应产物用环己烷萃取3次,合并萃取液,减压蒸馏去除环己烷,得到中间体1;控制催化剂为醋酸钴、硫酸锰、醋酸锰以及四溴乙烷按照摩尔比为6:1:1:0.36,醋酸钴与甲苯的摩尔比为1:35,甲苯与冰醋酸的体积比为1:1,氧气流速为60mL/min;
A2:将对苯二胺与无水***加入至安装有冷凝回流管以及搅拌器的三口烧瓶中,在搅拌速率为500r/min的条件下搅拌至15min,之后加入三乙胺继续搅拌30min,之后移至冰水浴中继续搅拌10-20min,在温度为0℃的条件下加入三聚氯氰,加入完毕后移出冰水浴,在常温条件下继续搅拌反应3h,之后升温回流反应8h,反应结束,将反应产物降温至室温,真空抽滤,将滤饼依次用盐酸溶液、无水乙醇、丙酮洗涤3次,之后将滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为80℃的条件下烘干至恒重,得到中间体2;控制对苯二胺、无水***、三乙胺、三聚氯氰的用量比为8.25mmol:50mL:0.6mL:1.39mmol,盐酸溶液的摩尔浓度为1mol/mL;
A3:将中间体2以及无水***a加入至安装有恒压滴液漏斗、冷凝回流管以及搅拌器的三口烧瓶中,升温至回流,在搅拌速率为500r/min的条件下边搅拌边逐滴加入中间体1,控制滴加速率为滴/s,滴加完毕,之后继续搅拌并回流反应3h,反应结束,将反应产物自然冷却,真空抽滤,将滤饼用无水***b洗涤3次,之后将滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为80℃的条件下烘干至恒重,得到中间体3;控制中间体2、无水***a、中间体1的用量比为0.1mol:250mL:0.3mol;
A4:将中间体3、DOPO以及二氧六环a加入至安装有冷凝回流管以及搅拌器的三口烧瓶中,在温度为55℃,搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应15h,反应结束后将反应产物真空抽滤,将滤饼用二氧六环b洗涤,之后滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为80℃的条件下干燥24h,得到阻燃剂;控制中间体3、DOPO以及二氧六环a的用量比为0.1mol:0.3mol:150mL。
实施例3:
本实施例为一种除醛粉,除醛粉制备过程如下:
B1:将埃洛石加入至尿素溶液中,在超声波频率为45kHz的条件下超声处理1h,之后离心处理并去除上清液,沉淀物再用异丙醇洗涤2次,之后真空抽滤,将滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为70℃的条件下烘干至恒重,之后研磨成粉末过300目筛,得到载体埃洛石;控制埃洛石、尿素溶液的用量比为2g:50mL,尿素溶液的摩尔浓度为1mol/mL;
B2:将载体埃洛石加入至反应茄瓶中,在真空度为-0.1MPa的条件下负压处理30min,之后通过注射器将2-咪唑烷酮水溶液注入反应茄瓶中,震荡30min,分散均匀,之后在室温以及搅拌速率为300r/min的条件下搅拌20h,之后将产物离心并除去上层清液,将沉淀物放置于真空干燥箱中,在温度为60℃的条件下干燥至恒重,之后研磨成粉末过300目筛,得到载体埃洛石研磨成粉末过500目筛,得到除醛粉;控制载体埃洛石、2-咪唑烷酮水溶液的用量比为2g:50mL,2-咪唑烷酮水溶液的摩尔浓度为1mol/mL。
实施例4:
本实施例为一种除醛粉,除醛粉制备过程如下:
B1:将埃洛石加入至尿素溶液中,在超声波频率为55kHz的条件下超声处理2h,之后离心处理并去除上清液,沉淀物再用异丙醇洗涤3次,之后真空抽滤,将滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为70℃的条件下烘干至恒重,之后研磨成粉末过300目筛,得到载体埃洛石;控制埃洛石、尿素溶液的用量比为2g:50mL,尿素溶液的摩尔浓度为1mol/mL;
B2:将载体埃洛石加入至反应茄瓶中,在真空度为-0.1MPa的条件下负压处理50min,之后通过注射器将2-咪唑烷酮水溶液注入反应茄瓶中,震荡50min,分散均匀,之后在室温以及搅拌速率为400r/min的条件下搅拌30h,之后将产物离心并除去上层清液,将沉淀物放置于真空干燥箱中,在温度为80℃的条件下干燥至恒重,之后研磨成粉末过300目筛,得到载体埃洛石研磨成粉末过500目筛,得到除醛粉;控制载体埃洛石、2-咪唑烷酮水溶液的用量比为2g:50mL,2-咪唑烷酮水溶液的摩尔浓度为1mol/mL。
实施例5:
本实施例为一种含有负离子粉体的除醛涂料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将来自于实施例1中的阻燃剂、来自于实施例3中的除醛粉以及水性树脂粉末混合均匀,得到混合料,并将混合料熔融挤出,造粒、粉碎,得到纳米无机除醛树脂;水性树脂为环氧树脂;阻燃剂、除醛粉的添加量均为水性树脂重量的3%;
步骤二:按照重量份称取纳米无机除醛树脂150份、水120份、消泡剂2份、净味杀菌剂1份、钠盐分散剂4份、非离子润湿剂2份、纤维素2份、多功能pH调节剂2份、负离子粉25份、硫酸钡50份、钛白粉150份、重钙125份、滑石粉25份、硅灰粉75份、纳米二氧化钛50份、丙二醇10份、净味乳液200份、净味成膜助剂4份、干膜防霉剂7份、增稠剂4份,备用;
步骤三:将纳米无机除醛树脂、水、钠盐分散剂、纤维素、负离子粉、硫酸钡、钛白粉、重钙、滑石粉、硅灰粉、纳米二氧化钛、丙二醇依次加入到混合容器中搅拌,得到均匀的浆料;
步骤四:向浆料中依次加入消泡剂、净味杀菌剂、非离子润湿剂、多功能pH调节剂、净味乳液、净味成膜助剂、干膜防霉剂、增稠剂搅拌均匀,得到该含有负离子粉体的除醛涂料。
实施例6:
本实施例为一种含有负离子粉体的除醛涂料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将来自于实施例2中的阻燃剂、来自于实施例4中的除醛粉以及水性树脂粉末混合均匀,得到混合料,并将混合料熔融挤出,造粒、粉碎,得到纳米无机除醛树脂;水性树脂为聚氨酯树脂;阻燃剂、除醛粉的添加量均为水性树脂重量的10%;
步骤二:按照重量份称取纳米无机除醛树脂200份、水180份、消泡剂4份、净味杀菌剂2份、钠盐分散剂8份、非离子润湿剂4份、纤维素5份、多功能pH调节剂4份、负离子粉50份、硫酸钡80份、钛白粉200份、重钙175份、滑石粉55份、硅灰粉100份、纳米二氧化钛80份、丙二醇50份、净味乳液250份、净味成膜助剂4份、干膜防霉剂13份、增稠剂10份,备用;
步骤三:将纳米无机除醛树脂、水、钠盐分散剂、纤维素、负离子粉、硫酸钡、钛白粉、重钙、滑石粉、硅灰粉、纳米二氧化钛、丙二醇依次加入到混合容器中搅拌,得到均匀的浆料;
步骤四:向浆料中依次加入消泡剂、净味杀菌剂、非离子润湿剂、多功能pH调节剂、净味乳液、净味成膜助剂、干膜防霉剂、增稠剂搅拌均匀,得到该含有负离子粉体的除醛涂料。
对比例1:
对比例1与实施例6的不同之处在于,不添加阻燃剂。
对比例2:
对比例2与实施例6的不同之处在于,使用DOPO替代阻燃剂。
对比例3:
对比例3与实施例6的不同之处在于,不添加除醛粉。
对比例4:
对比例4与实施例6的不同之处在于,使用丙烯酰胺作为甲醛消除剂替换除醛粉。
对实施例5-6以及对比例1-4中的涂料的性能进行检测,除醛性能:参考JC/T1074-2008标准检测,在1m2玻璃板上均匀涂刷70g待测涂料,恒温恒湿室内保养7天,然后将玻璃板放入1m3玻璃舱中注射3μL分析纯甲醛并密闭1小时后进行测试。阻燃隔热性能:将涂料采用喷涂或者刷涂方式在马口铁上制备涂层,用平板静加热法测试阻燃性能。
检测结果如下表所示:
样品 | 除醛率% | 极限氧指数vol% |
实施例5 | 90.8 | 39.7 |
实施例6 | 92.4 | 42.1 |
对比例1 | 91.1 | 23.4 |
对比例2 | 91.2 | 36.1 |
对比例3 | 15.9 | 41.8 |
对比例4 | 73.4 | 42.0 |
参阅上表数据,根据实施例与对比例1-2相比较,可以得知实施例中的涂料的阻燃效果主要是添加阻燃剂所起到的效果,且较现有的阻燃剂具有更优异的阻燃效果,根据实施例与对比例3-4相比较,可以得知实施例中的涂料的除醛效果主要是添加除醛粉所起到的效果,且较现有的甲醛消除剂具有更优异的除甲醛效果。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种含有负离子粉体的除醛涂料,其特征在于,包括以下重量份组分:
纳米无机除醛树脂150-200份、水120-180份、消泡剂2-4份、净味杀菌剂1-2份、钠盐分散剂4-8份、非离子润湿剂2-4份、纤维素2-5份、多功能pH调节剂2-4份、负离子粉25-50份、硫酸钡50-80份、钛白粉150-200份、重钙125-175份、滑石粉25-55份、硅灰粉75-100份、纳米二氧化钛50-80份、丙二醇10-50份、净味乳液200-250份、净味成膜助剂4份、干膜防霉剂7-13份、增稠剂4-10份;
该含有负离子粉体的除醛涂料由以下步骤制备得到:
步骤一:将阻燃剂、除醛粉以及水性树脂粉末混合均匀,得到混合料,并将混合料熔融挤出,造粒、粉碎,得到纳米无机除醛树脂;
步骤二:将纳米无机除醛树脂、水、钠盐分散剂、纤维素、负离子粉、硫酸钡、钛白粉、重钙、滑石粉、硅灰粉、纳米二氧化钛、丙二醇依次加入到混合容器中搅拌,得到均匀的浆料;
步骤三:向浆料中依次加入消泡剂、净味杀菌剂、非离子润湿剂、多功能pH调节剂、净味乳液、净味成膜助剂、干膜防霉剂、增稠剂搅拌均匀,得到该含有负离子粉体的除醛涂料。
2.根据权利要求1所述的一种含有负离子粉体的除醛涂料,其特征在于,所述消泡剂为6154消泡剂与4210消泡剂按照任意质量比的混合物;所述净味杀菌剂为净味杀菌剂11G;所述纤维素为纤维素250;所述多功能pH调节剂为多功能pH调节剂168;所述净味乳液为净味乳液380;所述增稠剂为增稠剂621、增稠剂935、增稠剂80按照任意质量比的混合物;所述水性树脂为环氧树脂、聚酯树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂中的一种;所述阻燃剂、除醛粉的添加量均为水性树脂重量的3-10%。
3.根据权利要求1所述的一种含有负离子粉体的除醛涂料,其特征在于,所述阻燃剂的制备过程如下:
A1:将催化剂与一半的冰醋酸加入至安装有导气管以及搅拌器的三口烧瓶中,在搅拌速率为150-300r/min的条件下搅拌至催化剂完全溶解,之后加入甲苯继续搅拌20-30min,之后加入余下的冰醋酸,升温至95-100℃的条件下通入氧气,加热回流反应10-12h,反应结束后将反应产物用环己烷萃取2-3次,合并萃取液,减压蒸馏,得到中间体1;
A2:将对苯二胺与无水***加入至安装有冷凝回流管以及搅拌器的三口烧瓶中,在搅拌速率为200-500r/min的条件下搅拌至10-15min,之后加入三乙胺继续搅拌20-30min,之后移至冰水浴中继续搅拌10-20min,在温度为0-3℃的条件下加入三聚氯氰,加入完毕后移出冰水浴,在常温条件下继续搅拌反应2-3h,之后升温回流反应6-8h,反应结束,将反应产物降温至室温,真空抽滤,将滤饼依次用盐酸溶液、无水乙醇、丙酮洗涤2-3次,之后将滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为60-80℃的条件下烘干至恒重,得到中间体2;
A3:将中间体2以及无水***a加入至安装有恒压滴液漏斗、冷凝回流管以及搅拌器的三口烧瓶中,升温至回流,在搅拌速率为200-500r/min的条件下边搅拌边逐滴加入中间体1,控制滴加速率为滴/s,滴加完毕,之后继续搅拌并回流反应1-3h,反应结束,将反应产物自然冷却,真空抽滤,将滤饼用无水***b洗涤2-3次,之后将滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为60-80℃的条件下烘干至恒重,得到中间体3;
A4:将中间体3、DOPO以及二氧六环a加入至安装有冷凝回流管以及搅拌器的三口烧瓶中,在温度为45-55℃,搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应10-15h,反应结束后将反应产物真空抽滤,将滤饼用二氧六环b洗涤,之后滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为60-80℃的条件下干燥24h,得到阻燃剂。
4.根据权利要求3所述的一种含有负离子粉体的除醛涂料,其特征在于,步骤A1中的所述催化剂为醋酸钴、硫酸锰、醋酸锰以及四溴乙烷按照摩尔比为6:1:1:0.36,所述醋酸钴与甲苯的摩尔比为1:30-35,所述甲苯与冰醋酸的体积比为1:1,所述氧气流速为60mL/min。
5.根据权利要求3所述的一种含有负离子粉体的除醛涂料,其特征在于,步骤A2中的所述对苯二胺、无水***、三乙胺、三聚氯氰的用量比为8.25mmol:50mL:0.6mL:1.39mmol,所述盐酸溶液的摩尔浓度为1mol/mL。
6.根据权利要求3所述的一种含有负离子粉体的除醛涂料,其特征在于,步骤A3中的所述中间体2、无水***a、中间体1的用量比为0.1mol:250mL:0.3mol。
7.根据权利要求3所述的一种含有负离子粉体的除醛涂料,其特征在于,步骤A4中的所述中间体3、DOPO以及二氧六环a的用量比为0.1mol:0.3mol:150mL。
8.根据权利要求1所述的一种含有负离子粉体的除醛涂料,其特征在于,所述除醛粉制备过程如下:
B1:将埃洛石加入至尿素溶液中,在超声波频率为45-55kHz的条件下超声处理1-2h,之后离心处理并去除上清液,沉淀物再用异丙醇洗涤2-3次,之后真空抽滤,将滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为70℃的条件下烘干至恒重,之后研磨成粉末过300目筛,得到载体埃洛石;
B2:将载体埃洛石加入至反应茄瓶中,在真空度为-0.1MPa的条件下负压处理30-50min,之后通过注射器将2-咪唑烷酮水溶液注入反应茄瓶中,震荡30-50min,分散均匀,之后在室温以及搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌20-30h,之后将产物离心并除去上层清液,将沉淀物放置于真空干燥箱中,在温度为60-80℃的条件下干燥至恒重,之后研磨成粉末过300目筛,得到载体埃洛石研磨成粉末过500目筛,得到除醛粉。
9.根据权利要求8所述的一种含有负离子粉体的除醛涂料,其特征在于,步骤B1中的所述埃洛石、尿素溶液的用量比为2g:50mL,所述尿素溶液的摩尔浓度为1mol/mL;步骤B2中的所述载体埃洛石、2-咪唑烷酮水溶液的用量比为2g:50mL,所述2-咪唑烷酮水溶液的摩尔浓度为1mol/mL。
10.根据权利要求1所述的一种含有负离子粉体的除醛涂料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:将阻燃剂、除醛粉以及水性树脂粉末混合均匀,得到混合料,并将混合料熔融挤出,造粒、粉碎,得到纳米无机除醛树脂;
步骤二:将纳米无机除醛树脂、水、钠盐分散剂、纤维素、负离子粉、硫酸钡、钛白粉、重钙、滑石粉、硅灰粉、纳米二氧化钛、丙二醇依次加入到混合容器中搅拌,得到均匀的浆料;
步骤三:向浆料中依次加入消泡剂、净味杀菌剂、非离子润湿剂、多功能pH调节剂、净味乳液、净味成膜助剂、干膜防霉剂、增稠剂搅拌均匀,得到该含有负离子粉体的除醛涂料。
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靳玉娟: "超支化芳胺三嗪聚合物的合成及其对聚丙烯阻燃性能影响的研究", 《中国塑料》 * |
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