CN113372671B - 一种相变储热膜及其制备方法 - Google Patents

一种相变储热膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种相变储热膜及其制备方法，原料由相变材料和高分子成膜材料组成，按重量百分比计，高分子成膜材料占30％～70％，相变材料占30％～70％；所述相变材料按重量份计的组成为：多孔吸附材料200～700份，有机相变材料200～600份，乳化剂35～70份，水300～600份，乳化辅助材料200～500份，界面稳定剂2～10份。本发明可以有效提高薄膜材料中相变材料的含量，在高温成膜的时候相变材料不会挥发导致相变材料失效。

Description

一种相变储热膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及相变材料生产技术领域，特别涉及一种相变储热膜及其制备方法。
背景技术
随着电子技术的发展，在电子芯片的散热功率和散热密度日益提高的同时，对其热控的要求也越来越高。相变储能热控由于储能密度高、温度波动小、***简单、操作方便等优点，已成为电子器件最重要的被动热控手段之一。
传统的相变储热膜为防止相变材料液态时泄漏，使用包覆相变材料的工艺进行制作，例如微胶囊，但是微胶囊生产工艺复杂，很难量产，所以使用成本很高。还有使用多孔吸附材料来防止相变材料液态时泄漏，然而通过这样的方式虽然能够解决相变材料液态时泄漏的问题，但是这种解决方案相变储热膜原料混合困难，且能够添加至相变储热膜中的相变材料含量低，通常只有10％～30％左右，这样产品的储能密度就低。此外，上述方式相变材料成膜过程中，如果成膜温度过高，相变材料还容易挥发，会导致相变温度失控失效。
发明内容
本发明的目的在于提供一种相变储热膜及其制备方法，可以有效提高薄膜材料中相变材料的含量，在高温成膜的时候相变材料不会挥发导致相变材料失效。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种相变储热膜，原料由相变材料和高分子成膜材料组成，原料由相变材料和高分子成膜材料组成，按重量百分比计，高分子成膜材料占30％～70％，相变材料占30％～70％；
所述相变材料按重量份计的组成为：多孔吸附材料200～700份，有机相变材料200～600份，乳化剂35～70份，水300～600份，乳化辅助材料200～500份，界面稳定剂2～10份。
本发明为解决相变材料泄漏问题，利用多孔材料物理吸附相变材料，基本无泄漏。
通常粉末颗粒直接混入成膜材料中，添加的相变材料含量非常低，通常只有10％～30％左右，本发明为解决传统粉末混合难，含量低的问题，利用二次乳化工艺使得相变储热膜中相变材料含量可以做到80％以上。
所述多孔吸附材料选自二氧化硅、活性炭、膨胀石墨、活化硅胶、氧化铝、分子筛、皂土、膨润土中的一种或者多种。
所述有机相变材料选自直链烷烃、支链烷烃、不饱和烷烃、硅酮蜡、烯烃、炔烃中的一种或者多种。
所述乳化剂选自鲸蜡硬脂醇聚醚-12、鲸蜡硬脂醇聚醚-20、鲸蜡硬脂醇聚醚-30、失水山梨糖醇脂肪酸酯80、失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚中的一种或几种。
所述乳化辅助材料选自小于14个碳的饱和烷烃中的一种或者多种。
所述乳化辅助材料为正十四烷或正十二烷。
所述界面稳定剂为羧甲基纤维素钠。
所述高分子成膜材料选自聚氨酯乳液、苯丙乳液、丙烯酸乳液中的一种或者多种。高分子成膜材料的固含量均为30-50％。
所述相变储热膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)多孔吸附材料在设置温度为600～700℃马弗炉中处理1-2小时；本步骤目的是去除杂质；(2)取有机相变材料加热至70～75℃后，加入至步骤(1)处理后的多孔吸附材料中，搅拌均匀后放入100～105℃的真空烘箱中，干燥22～28小时；本步骤真空干燥的目的是提高多孔材料对有机相变材料的吸附量；
(3)将步骤(2)负载有机相变材料的多孔材料用有机溶剂洗涤后，放入80～85℃烘箱干燥10～14小时，得相变粉末；
(4)乳化辅助材料加部分水升温至80～85℃，接着加入部分乳化剂搅拌混匀制成乳化品A；
(5)界面稳定剂和余量水在30～35℃下搅拌混合30～35min，维持温度和搅拌条件下，加入相变粉末，混合2～3小时制成预制品B；
(6)将乳化品A升温至80～85℃，转速400～600转/分钟下加入余量乳化剂后，接着缓慢滴加预制品B，滴加完毕后，转速升至2000～2500转/分钟剪切乳化25～35分钟制成乳化品C；(7)乳化品C与高分子成膜材料混匀后用涂膜机涂成0.3～0.8mm厚度薄膜，在90～95℃下干燥成型。
步骤(4)中，水的用量占水总用量的50-70％，乳化剂的用量占乳化剂总用量的40-55％。
本发明的有益效果是：
1、传统无机粉末和有机材料与水等液体材料因为密度差异较大，密度大的无机粉末会一直沉降在底部，很难分散均匀，所以传统的乳液制备方法很难有好的乳化效果。本发明把无机材料吸附有机相变材料形成相变粉末，再通过二次乳化法制成高含量乳液，可以有效解决粉末材料与其他膜材料的相容性问题，可以有效提高薄膜材料中相变材料的含量。
2、本发明可以有效解决相变材料耐高温性能，通过二次乳化工艺，在高温破乳后在相变材料的表面形成保护膜，在高温成膜的时候相变材料不会挥发导致相变材料失效。
3、本发明利用物理吸附可以有效解决相变材料渗漏问题，无机吸附材料的加入也可以有效改善导热性能差，阻燃性低等问题。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
总实施方案：
一种相变储热膜，原料由相变材料和高分子成膜材料组成，按重量百分比计，高分子成膜材料占30％～70％，相变材料占30％～70％；
所述相变材料按重量份计的组成为：多孔吸附材料200～700份，有机相变材料200～600份，乳化剂35～70份，水300～600份，乳化辅助材料200～500份，界面稳定剂2～10份。
所述多孔吸附材料选自二氧化硅、活性炭、膨胀石墨、活化硅胶、氧化铝、分子筛、皂土、膨润土中的一种或者多种。所述有机相变材料选自直链烷烃、支链烷烃、不饱和烷烃、硅酮蜡、烯烃、炔烃中的一种或者多种。所述乳化剂选自鲸蜡硬脂醇聚醚-12、鲸蜡硬脂醇聚醚-20、鲸蜡硬脂醇聚醚-30、失水山梨糖醇脂肪酸酯80、失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚中的一种或几种。所述乳化辅助材料选自小于14个碳的饱和烷烃中的一种或者多种。所述乳化辅助材料为正十四烷或正十二烷。所述界面稳定剂为羧甲基纤维素钠。所述高分子成膜材料选自聚氨酯乳液、苯丙乳液、丙烯酸乳液中的一种或者多种。
实施例1：
(1)取500g二氧化硅放入马弗炉中，设置温度600℃，处理2小时。
(2)取500g的正二十二烷加热至70℃后加入处理后的二氧化硅搅拌均匀后放入设置100℃的真空烘箱，真空度-0.02Mpa抽真空放置22小时。
(3)吸附正二十二烷的二氧化硅用石油醚洗涤后，放入80℃烘箱干燥14小时，制成二氧化硅基相变粉末。
(4)取300g正十四烷加入300g的水升温至80℃后加入30g的鲸蜡硬脂醇聚醚-12在搅拌速度为600转/分钟的转速下搅拌2小时制成乳化品A。
(5)取200g的水加入5g的羧甲基纤维素钠后在35℃温度条件及300转/分钟的转速下，搅拌30分钟后慢慢加入相变粉末，在同等条件下反应2小时制成预制品B。
(6)乳化品A升温至80℃，转速设定400转/分钟后加入30g的失水山梨糖醇脂肪酸酯80后慢慢滴加入预制品B后，转速升至2000转/分钟剪切乳化35分钟制成乳化品C。
(7)取200g的乳化品C与200g的丙烯酸乳液(固含量40％，市售)搅拌混合，用涂膜机涂成0.5mm厚度薄膜，在90℃温度下干燥成型。
本实施例制备的相变储热膜相变温度为42～45℃，焓值大于150kj/kg，过冷度低于3度。
对比例1：
与实施例1不同之处在于取消了(4)-(6)步骤，不经二次乳化工艺，直接将二氧化硅基相变粉末与丙烯酸乳液混合，其它同实施例1设置。
对比例1制备的相变储热膜温度为41～45℃，焓值约为60kj/kg，过冷度为3度。
实施例2：
(1)取200g二氧化硅放入马弗炉中，设置温度650℃，处理1.5小时。
(2)取300g的正二十烷加热至70℃后加入处理后的二氧化硅搅拌均匀后放入设置100℃的真空烘箱，真空度-0.03Mpa抽真空放置24小时。
(3)吸附正二十烷的二氧化硅用石油醚洗涤后，放入80℃烘箱干燥12小时，制成二氧化硅基相变粉末。
(4)取200g正十四烷加入200g的水升温至80℃后加入10g的鲸蜡硬脂醇聚醚-12和10g的鲸蜡硬脂醇聚醚-30在搅拌速度为600转/分钟的转速下搅拌2小时制成乳化品A。
(5)取100g的水加入2g的羧甲基纤维素钠后在35℃温度条件及300转/分钟的转速下，搅拌30分钟后慢慢加入相变粉末，在同等条件下反应2小时制成预制品B。
(6)乳化品A升温至80℃，转速设定600转/分钟后加入20g的失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚后慢慢滴加入预制品B后，转速升至2000转/分钟剪切乳化30分钟制成乳化品C。
(7)取100g的乳化品C与100g的聚氨酯乳液(固含量50％，市售)搅拌混合，用涂膜机涂成0.5mm厚度薄膜，在90℃温度下干燥成型。
本实施例提供的相变储热膜相变温度为35～37℃，焓值大于120kj/kg，过冷度低于3度。
对比例2：
与实施例2不同之处在于取消了(4)-(6)步骤，不经二次乳化工艺，直接将二氧化硅基相变粉末与聚氨酯乳液混合，其它同实施例2设置。
对比例2制备的相变储热膜温度为35～37℃，焓值约为45kj/kg，过冷度为3度。
实施例3：
(1)取300g活性炭放入马弗炉中，设置温度700℃，处理1小时。
(2)取300g的正二十烷加热至75℃后加入处理后的活性炭搅拌均匀后放入设置105℃的真空烘箱，真空度-0.05Mpa干燥22小时。
(3)吸附正二十烷的活性炭用石油醚洗涤后，放入85℃烘箱干燥10小时，制成活性炭基相变粉末。
(4)取200g正十四烷加入200g的水升温至85℃后加入25g的鲸蜡硬脂醇聚醚-20在搅拌速度为600转/分钟的转速下搅拌2小时制成乳化品A。
(5)取100g的水加入3g的羧甲基纤维素钠后在30℃温度条件及300转/分钟的转速下，搅拌35分钟后慢慢加入相变粉末，在同等条件下反应3小时制成预制品B。
(6)乳化品A升温至85℃，转速设定600转/分钟后加入25g的失水山梨糖醇脂肪酸酯80后慢慢滴加入预制品B后，转速升至2500转/分钟剪切乳化25分钟制成乳化品C。
(7)取100g的乳化品C与100g的聚氨酯乳液(固含量50％，市售)搅拌混合，用涂膜机涂成0.5mm厚度薄膜，在95℃温度下干燥成型。
本实施例提供的相变储热膜相变温度为35～37℃，焓值大于120kj/kg，过冷度低于3度。
对比例3：
与实施例3不同之处在于取消了(4)-(6)步骤，不经二次乳化工艺，直接将活性炭基相变粉末与聚氨酯乳液混合，其它同实施例3设置。
对比例3制备的相变储热膜温度为35～37℃，焓值约为50kj/kg，过冷度为4度。
高温失效试验结果比较
试验方法：相变材料在100℃高温环境里放置4小时，结果如下表1：
表1：
Figure BDA0003128399470000051
Figure BDA0003128399470000061
通过表1的数据表明本发明可以有效解决相变材料耐高温性能，通过二次乳化工艺，在高温破乳后在相变材料的表面形成保护膜，在高温成膜的时候相变材料不会挥发导致相变材料失效。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (5)

1.一种相变储热膜，其特征在于：原料由相变材料和高分子成膜材料组成，按重量百分比计，高分子成膜材料占30%~70%，相变材料占30%~70%；
所述相变材料按重量份计的组成为：多孔吸附材料200～700份，有机相变材料200～600份，乳化剂35～70份，水300～600份，乳化辅助材料200~500份，界面稳定剂2～10份；
所述多孔吸附材料选自二氧化硅、活性炭、膨胀石墨、活化硅胶、氧化铝、分子筛、皂土、膨润土中的一种或者多种；
所述有机相变材料选自正二十二烷、正二十烷、硅酮蜡中的一种或者多种；
所述乳化辅助材料选自小于14个碳的饱和烷烃中的一种或者多种或为正十四烷；所述界面稳定剂为羧甲基纤维素钠；
所述的相变储热膜的制备方法包括如下步骤：
（1）多孔吸附材料在设置温度为600~700℃马弗炉中处理1-2小时；
（2）取有机相变材料加热至70~75℃后，加入至步骤（1）处理后的多孔吸附材料中，搅拌均匀后放入100~105℃的真空烘箱中，干燥22~28小时；
（3）将步骤（2）负载有机相变材料的多孔材料用有机溶剂洗涤后，放入80~85℃烘箱干燥10~14小时，得相变粉末；
（4）乳化辅助材料加部分水升温至80~85℃，接着加入部分乳化剂搅拌混匀制成乳化品A；
（5）界面稳定剂和余量水在30~35℃下搅拌混合30~35min，维持温度和搅拌条件下，加入相变粉末，混合2~3小时制成预制品B；
（6）将乳化品A升温至80~85℃，转速400~600转/分钟下加入余量乳化剂后，接着缓慢滴加预制品B，滴加完毕后，转速升至2000~2500转/分钟剪切乳化25~35分钟制成乳化品C；
（7）乳化品C与高分子成膜材料混匀后用涂膜机涂成0.3~0.8mm厚度薄膜，在90~95℃下干燥成型。
2.根据权利要求1所述的相变储热膜，其特征在于：所述乳化剂选自鲸蜡硬脂醇聚醚-12、鲸蜡硬脂醇聚醚-20、鲸蜡硬脂醇聚醚-30、失水山梨糖醇脂肪酸酯80、失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的相变储热膜，其特征在于：所述乳化辅助材料为正十四烷或正十二烷。
4.根据权利要求1所述的相变储热膜，其特征在于：所述高分子成膜材料选自聚氨酯乳液、苯丙乳液、丙烯酸乳液中的一种或者多种。
5.根据权利要求1所述的相变储热膜，其特征在于：步骤（4）中，水的用量占水总用量的50-70%，乳化剂的用量占乳化剂总用量的40-55%。
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