CN113372113A - 多晶锆宝石制备方法 - Google Patents

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Abstract

本公开的实施例公开了多晶锆宝石制备方法。该方法的一具体实施方式包括：将二氯氧化锆添加至纯净水中以进行完全溶解，得到二氯氧化锆溶液；基于二氯氧化锆溶液和硫酸钠，生成硫酸锆固体；将硫酸锆固体放置于纯净水中溶解，再添加氯化钇和氯化镁溶液进行混合，得到混合溶液；将碱溶液添加至混合溶液中以完全析出固体沉淀物；对固体沉淀物进行干燥和预烧结处理；将纯净水、着色剂、水溶性有机分散剂、水溶性聚合物稳定剂和预烧结后的物质导入装有氧化铝研磨球的球磨机中，以进行均化研磨处理，得到混合悬浮液；对混合悬浮液进行喷雾干燥处理，得到多晶锆宝石材料。该实施方式提高了所制备的锆宝石的硬度。

Description

多晶锆宝石制备方法
技术领域
本公开的实施例涉及锆宝石制备领域，具体涉及多晶锆宝石制备方法。
背景技术
目前，氧化锆被广泛应用于耐火材料、磨具、固体燃料电池、珠宝首饰等领域。氧化锆的制备，通常采用的方式为：冷坩埚法。
然而，采用上述制备的方式，通常会存在以下技术问题：
第一，通过冷坩埚法制备的氧化锆(锆宝石)的硬度较低；
第二，通过冷坩埚法制备的氧化锆的颜色单一。
发明内容
本公开的内容部分用于以简要的形式介绍构思，这些构思将在后面的具体实施方式部分被详细描述。本公开的内容部分并不旨在标识要求保护的技术方案的关键特征或必要特征，也不旨在用于限制所要求的保护的技术方案的范围。
本公开的一些实施例提出了多晶锆宝石制备方法，来解决以上背景技术部分提到的技术问题中的一项或多项。
本公开的一些实施例提供了一种多晶锆宝石制备方法，该方法包括：将二氯氧化锆添加至纯净水中以进行完全溶解，得到二氯氧化锆溶液；基于上述二氯氧化锆溶液和硫酸钠，生成硫酸锆固体，其中，上述硫酸钠的质量为上述二氯氧化锆质量的1～2倍；将上述硫酸锆固体放置于纯净水中溶解，再添加氯化钇和氯化镁溶液进行混合，得到混合溶液；将碱溶液添加至上述混合溶液中以完全析出固体沉淀物；对上述固体沉淀物进行干燥和预烧结处理；将纯净水、着色剂、水溶性有机分散剂、水溶性聚合物稳定剂和预烧结后的物质导入装有氧化铝研磨球的球磨机中，以进行均化研磨处理，得到混合悬浮液；对上述混合悬浮液进行喷雾干燥处理，得到多晶锆宝石材料。
本公开的上述各个实施例具有如下有益效果：通过本公开的一些实施例的多晶锆宝石制备方法，提高了所制备的锆宝石的硬度。基于此，本公开的一些实施例的多晶锆宝石制备方法，首先，将二氯氧化锆添加至纯净水中以进行完全溶解，得到二氯氧化锆溶液。由此，便于后续于硫酸钠反应，生产硫酸锆固体。其次，基于上述二氯氧化锆溶液和硫酸钠，生成硫酸锆固体。接着，将上述硫酸锆固体放置于纯净水中溶解，再添加氯化钇和氯化镁溶液进行混合，得到混合溶液。其中，混合溶液包括氧化锆、氧化镁和氧化钇。由此，可以得到包含氧化锆的溶液，便于后续生成锆宝石。再接着，将碱溶液添加至上述混合溶液中以完全析出固体沉淀物。然后，对上述固体沉淀物进行干燥和预烧结处理。由此，可以将固体沉淀物烧结为固体颗粒。再然后，将纯净水、着色剂、水溶性有机分散剂、水溶性聚合物稳定剂和预烧结后的物质导入装有氧化铝研磨球的球磨机中，以进行均化研磨处理，得到混合悬浮液。由此，通过水溶性有机分散剂使得固体颗粒的表面张力消除，从而均匀分散于溶液当中。通过水溶性聚合物稳定剂以便于提高所制备的锆宝石的硬度。此外，通过球磨机进行均化研磨处理，使得着色剂、水溶性有机分散剂、水溶性聚合物稳定剂和预烧结后的物质可以充分均匀的混合。这里，利用着色剂可以使得后续制备的多晶锆宝石材料呈现多种颜色。最后，对上述混合悬浮液进行喷雾干燥处理，得到多晶锆宝石材料。由此，提高了所制备的锆宝石的硬度。
附图说明
结合附图并参考以下具体实施方式，本公开各实施例的上述和其他特征、优点及方面将变得更加明显。贯穿附图中，相同或相似的附图标记表示相同或相似的元素。应当理解附图是示意性的，元件和元素不一定按照比例绘制。
图1是根据本公开的多晶锆宝石制备方法的一些实施例的流程图；
图2是根据本公开的多晶锆宝石制备方法的又一些实施例的流程图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的实施例。虽然附图中显示了本公开的某些实施例，然而应当理解的是，本公开可以通过各种形式来实现，而且不应该被解释为限于这里阐述的实施例。相反，提供这些实施例是为了更加透彻和完整地理解本公开。应当理解的是，本公开的附图及实施例仅用于示例性作用，并非用于限制本公开的保护范围。
另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与有关发明相关的部分。在不冲突的情况下，本公开中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
需要注意，本公开中提及的“第一”、“第二”等概念仅用于对不同的装置、模块或单元进行区分，并非用于限定这些装置、模块或单元所执行的功能的顺序或者相互依存关系。
需要注意，本公开中提及的“一个”、“多个”的修饰是示意性而非限制性的，本领域技术人员应当理解，除非在上下文另有明确指出，否则应该理解为“一个或多个”。
本公开实施方式中的多个装置之间所交互的消息或者信息的名称仅用于说明性的目的，而并不是用于对这些消息或信息的范围进行限制。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本公开。
图1是根据本公开一些实施例的多晶锆宝石制备方法的的一些实施例的流程100。该方法可以由工艺机器人来执行。该多晶锆宝石制备方法，包括以下步骤：
步骤101，将二氯氧化锆添加至纯净水中以进行完全溶解，得到二氯氧化锆溶液。
在一些实施例中，多晶锆宝石制备方法的执行主体(工艺机器设备，这里，工艺机器设备可以包含：工艺机器人、加热装置(熔炉)、冷却装置、喷雾干燥机等设备)可以取预设质量的二氯氧化锆添加至质量为二氯氧化锆的3至5倍的纯净水中，以进行完全溶解，得到二氯氧化锆溶液。这里，对于预设质量的设定，不作限制。例如，预设质量可以是10千克。
步骤102，基于上述二氯氧化锆溶液和硫酸钠，生成硫酸锆固体。
在一些实施例中，上述执行主体可以基于上述二氯氧化锆溶液和硫酸钠，生成硫酸锆固体。其中，上述硫酸钠的质量为上述二氯氧化锆质量的1～2倍。
实践中，基于上述二氯氧化锆溶液和硫酸钠，可以通过以下步骤生成硫酸锆固体：
第一步，将上述硫酸钠添加至上述二氯氧化锆溶液中，得到硫酸锆混合溶液。这里，可以将上述硫酸钠添加至上述二氯氧化锆溶液中进行充分搅拌，得到硫酸锆混合溶液。这里，硫酸钠可以是至无水硫酸钠
第二步，将上述硫酸锆混合溶液加热至74～76℃，再将74～76℃的硫酸锆混合溶液冷却至29～31℃。这里，加热的升温速率可以是5℃/分钟。冷却可以是至静置冷却。
第三步，对冷却至29～31℃的硫酸锆混合溶液进行过滤处理，得到硫酸锆固体。这里，对于过滤的方式，不作限定。
步骤103，将上述硫酸锆固体放置于纯净水中溶解，再添加氯化钇和氯化镁溶液进行混合，得到混合溶液。
在一些实施例中，上述执行主体可以将上述硫酸锆固体放置于质量为上述硫酸锆固体质量的十倍的纯净水中溶解，再添加氯化钇和氯化镁溶液进行混合，得到混合溶液。这里，氯化钇和氯化镁溶液与硫酸锆固体的质量比可以为：(0.5～3)：100。这里，混合溶液可以包括氧化锆、氧化钇和氧化镁等物质。
步骤104，将碱溶液添加至上述混合溶液中以完全析出固体沉淀物。
在一些实施例中，上述执行主体可以通过以下步骤将碱溶液添加至上述混合溶液中以完全析出固体沉淀物：
第一步，控制上述混合溶液的温度区间为30～50℃，以及连续滴入碱溶液至上述混合溶液中并搅拌20分钟，得到第一搅拌混合溶液。其中，上述碱溶液的PH值大于7且小于9，搅拌的转速为100转/分钟。这里，每滴碱溶液为0.04ml～0.05ml。
第二步，控制上述第一搅拌混合溶液的温度区间为55～75℃，以及连续滴入第一碱溶液至上述第一搅拌混合溶液中并搅拌10分钟，得到第二搅拌混合溶液。其中，上述第一碱溶液的PH值大于等于9且小于10，搅拌的转速为150转/分钟。这里，每滴第一碱溶液为0.04ml～0.05ml。
第三步，控制上述第二搅拌混合溶液的温度区间为74～76℃，以及连续滴入第二碱溶液至上述第二搅拌混合溶液中并搅拌5分钟，得到第三搅拌混合溶液。其中，上述第二碱溶液的PH值大于等于10且小于13，搅拌的转速为100转/分钟。这里，每滴第二碱溶液为0.04ml～0.05ml。
第四步，控制上述第三搅拌混合溶液的温度区间为74～76℃，以及搅拌30分钟，以完全析出固体沉淀物。其中，搅拌的转速为10转/分钟。
步骤105，对上述固体沉淀物进行干燥和预烧结处理。
在一些实施例中，上述执行主体可以通过以下步骤对上述固体沉淀物进行干燥和预烧结处理：
第一步，对上述固体沉淀物进行喷雾干燥处理，得到干燥固体沉淀物。这里，可以通过喷雾干燥机对上述固体沉淀物进行喷雾干燥处理。
第二步，对上述干燥固体沉淀物，执行以下预烧结处理步骤：
第一子步骤，将上述干燥固体沉淀物加热至300℃，以及响应于加热到300℃，保温30分钟。其中，加热的升温速率为5℃/分钟。实践中，上述执行主体可以通过加热装置将上述干燥固体沉淀物加热至300℃，以及响应于将上述干燥固体沉淀物加热至300℃时，保温30分钟。
第二子步骤，将保温30分钟后的温度为300℃的干燥固体沉淀物加热至1300℃，以及响应于加热到1300℃，保温60分钟。其中，加热的升温速率为10℃/分钟。实践中，上述执行主体可以通过加热装置将保温30分钟后的温度为300℃的干燥固体沉淀物加热至1300℃，以及响应于将保温30分钟后的温度为300℃的干燥固体沉淀物加热至1300℃时，保温60分钟。
第三子步骤，将保温60分钟后的温度为1300℃的干燥固体沉淀物冷却至1100℃，以及响应于冷却至1100℃，保温10分钟。其中，冷却的降温速率为10℃/分钟。实践中，上述执行主体可以通过冷却装置将保温60分钟后的温度为1300℃的干燥固体沉淀物冷却至1100℃，以及响应于将保温60分钟后的温度为1300℃的干燥固体沉淀物冷却至1100℃时，保温10分钟。
第四子步骤，将保温10分钟后的温度为1100℃的干燥固体沉淀物冷却至800℃，以及响应于冷却至800℃，静置冷却至24～26℃，其中，冷却的降温速率为20℃/分钟。实践中，上述执行主体可以将保温10分钟后的温度为1100℃的干燥固体沉淀物以20℃/分钟的降温速率冷却至800℃，以及响应于冷却至800℃，静置冷却至24～26℃。
步骤106，将纯净水、着色剂、水溶性有机分散剂、水溶性聚合物稳定剂和预烧结后的物质导入装有氧化铝研磨球的球磨机中，以进行均化研磨处理，得到混合悬浮液。
在一些实施例中，上述执行主体可以将纯净水、着色剂、水溶性有机分散剂、水溶性聚合物稳定剂和预烧结后的物质导入装有氧化铝研磨球的球磨机中，以进行均化研磨处理，得到混合悬浮液。这里，纯净水的质量为预烧结后的物质的8～10倍。这里，上述预烧结后的物质包括氧化锆。预烧结后的物质还可以包括氧化钇和氧化镁。上述水溶性有机分散剂包括但不限于以下中的一项或多项：柠聚丙烯酸铵、聚乙烯亚胺。上述水溶性有机分散剂与上述氧化锆的质量比为：(0.01～1.5)：100。这里，上述均化研磨处理的研磨方式为球磨。其中，上述球磨的速率为：60～200转/分钟，球磨的时长为：120～180分钟。这里，着色剂可以包括但不限于以下中的一项或多项：四氧化三铁、三氧化二钴、三氧化二铝、七氧化四铽。
步骤107，对上述混合悬浮液进行喷雾干燥处理，得到多晶锆宝石材料。
在一些实施例中，上述执行主体可以对上述混合悬浮液进行喷雾干燥处理，得到多晶锆宝石材料。这里，多晶锆宝石材料可以是指多晶锆宝石粉末。这里，多晶锆宝石粉末的颗粒的粒径小于等于1微米。这里，以质量百分比计算，多晶锆宝石粉末可以包括但不限于：氧化锆(70％～94％)、氧化物稳定剂(3％～5％)、着色剂(2％～25％)等。这里，氧化物稳定剂可以包括氧化钇和氧化镁。
本公开的上述各个实施例具有如下有益效果：通过本公开的一些实施例的多晶锆宝石制备方法，提高了所制备的锆宝石的硬度。基于此，本公开的一些实施例的多晶锆宝石制备方法，首先，将二氯氧化锆添加至纯净水中以进行完全溶解，得到二氯氧化锆溶液。由此，便于后续于硫酸钠反应，生产硫酸锆固体。其次，基于上述二氯氧化锆溶液和硫酸钠，生成硫酸锆固体。接着，将上述硫酸锆固体放置于纯净水中溶解，再添加氯化钇和氯化镁溶液进行混合，得到混合溶液。其中，混合溶液包括氧化锆、氧化镁和氧化钇。由此，可以得到包含氧化锆的溶液，便于后续生成锆宝石。再接着，将碱溶液添加至上述混合溶液中以完全析出固体沉淀物。然后，对上述固体沉淀物进行干燥和预烧结处理。由此，可以将固体沉淀物烧结为固体颗粒。再然后，将纯净水、着色剂、水溶性有机分散剂、水溶性聚合物稳定剂和预烧结后的物质导入装有氧化铝研磨球的球磨机中，以进行均化研磨处理，得到混合悬浮液。由此，通过水溶性有机分散剂使得固体颗粒的表面张力消除，从而均匀分散于溶液当中。通过水溶性聚合物稳定剂以便于提高所制备的锆宝石的硬度。此外，通过球磨机进行均化研磨处理，使得着色剂、水溶性有机分散剂、水溶性聚合物稳定剂和预烧结后的物质可以充分均匀的混合。这里，利用着色剂可以使得后续制备的多晶锆宝石材料呈现多种颜色。最后，对上述混合悬浮液进行喷雾干燥处理，得到多晶锆宝石材料。由此，提高了所制备的锆宝石的硬度。
进一步参考图2，示出了根据本公开的多晶锆宝石制备方法的另一些实施例的流程200。该多晶锆宝石制备方法，包括以下步骤：
步骤201，将二氯氧化锆添加至纯净水中以进行完全溶解，得到二氯氧化锆溶液。
步骤202，基于上述二氯氧化锆溶液和硫酸钠，生成硫酸锆固体。
步骤203，将上述硫酸锆固体放置于纯净水中溶解，再添加氯化钇和氯化镁溶液进行混合，得到混合溶液。
步骤204，将碱溶液添加至上述混合溶液中以完全析出固体沉淀物。
步骤205，对上述固体沉淀物进行干燥和预烧结处理。
步骤206，将纯净水、着色剂、水溶性有机分散剂、水溶性聚合物稳定剂和预烧结后的物质导入装有氧化铝研磨球的球磨机中，以进行均化研磨处理，得到混合悬浮液。
步骤207，对上述混合悬浮液进行喷雾干燥处理，得到多晶锆宝石材料。
在一些实施例中，步骤201-207的具体实现方式及所带来的技术效果可以参考图1对应的那些实施例中的步骤101-107，在此不再赘述。
步骤208，将上述着色剂添加至上述多晶锆宝石材料中进行混合处理，得到混合多晶锆宝石材料。
在一些实施例中，多晶锆宝石制备方法的执行主体(工艺机器设备，这里，工艺机器设备可以包含工艺机器人、加热装置(熔炉)、冷却装置、喷雾干燥机)可以将上述着色剂添加至上述多晶锆宝石材料中进行混合处理，得到混合多晶锆宝石材料。
步骤209，将上述混合多晶锆宝石材料加热至1400℃，以及响应于加热至1400℃，保温60分钟。
在一些实施例中，上述执行主体可以通过加热装置将上述混合多晶锆宝石材料加热至1400℃，以及响应于加热至1400℃，保温60分钟。其中，加热的升温速率为10℃/分钟。
步骤210，将保温60分钟后的温度为1400℃的混合多晶锆宝石材料静置冷却至24～26℃，得到多晶锆宝石。
在一些实施例中，上述执行主体可以将保温60分钟后的温度为1400℃的混合多晶锆宝石材料静置冷却至24～26℃，得到多晶锆宝石。这里，多晶锆宝石为：密度为5.4～6.2g/立方厘米，透光度<30％，杨氏模量为180～220Gpa，泊松比为0.29～0.34，音波的传播速率为5700m/s～6000m/s，在波段<6GHz的介质损耗角正切值(Tanδ)为0的四方相二氧化锆。
步骤208-210中的相关内容作为本公开的一个发明点，由此解决了背景技术提及的技术问题二“通过冷坩埚法制备的氧化锆的颜色单一”。氧化锆的颜色单一的因素往往如下：通过冷坩埚法制备的氧化锆的颜色单一。如果解决了上述因素，就能制备多种颜色的氧化锆(锆宝石)。为了达到这一效果，通过将着色剂添加至多晶锆宝石粉末中，便于后续制备多种颜色的锆宝石。然后，将上述混合多晶锆宝石材料加热至1400℃，以及响应于加热至1400℃，保温60分钟。由此，可以使得着色剂与氧化锆充分融合在一起，使得后续冷却的锆宝石的颜色可以呈现多种颜色。最后，将保温60分钟后的温度为1400℃的混合多晶锆宝石材料静置冷却至24～26℃，得到多晶锆宝石。由此，可以生成多种颜色的多晶锆宝石。
以上描述仅为本公开的一些较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本公开的实施例中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离上述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本公开的实施例中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (9)

1.一种多晶锆宝石制备方法，包括：
将二氯氧化锆添加至纯净水中以进行完全溶解，得到二氯氧化锆溶液；
基于所述二氯氧化锆溶液和硫酸钠，生成硫酸锆固体，其中，所述硫酸钠的质量为所述二氯氧化锆质量的1～2倍；
将所述硫酸锆固体放置于纯净水中溶解，再添加氯化钇和氯化镁溶液进行混合，得到混合溶液；
将碱溶液添加至所述混合溶液中以完全析出固体沉淀物；
对所述固体沉淀物进行干燥和预烧结处理；
将纯净水、着色剂、水溶性有机分散剂、水溶性聚合物稳定剂和预烧结后的物质导入装有氧化铝研磨球的球磨机中，以进行均化研磨处理，得到混合悬浮液；
对所述混合悬浮液进行喷雾干燥处理，得到多晶锆宝石材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述基于所述二氯氧化锆溶液和硫酸钠，生成硫酸锆固体，包括：
将所述硫酸钠添加至所述二氯氧化锆溶液中，得到硫酸锆混合溶液；
将所述硫酸锆混合溶液加热至74～76℃，再将74～76℃的硫酸锆混合溶液冷却至29～31℃；
对冷却至29～31℃的硫酸锆混合溶液进行过滤处理，得到硫酸锆固体。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述将碱溶液添加至所述混合溶液中以完全析出固体沉淀物，包括：
控制所述混合溶液的温度区间为30～50℃，以及连续滴入碱溶液至所述混合溶液中并搅拌20分钟，得到第一搅拌混合溶液，其中，所述碱溶液的PH值大于7且小于9，搅拌的转速为100转/分钟；
控制所述第一搅拌混合溶液的温度区间为55～75℃，以及连续滴入第一碱溶液至所述第一搅拌混合溶液中并搅拌10分钟，得到第二搅拌混合溶液，其中，所述第一碱溶液的PH值大于等于9且小于10，搅拌的转速为150转/分钟；
控制所述第二搅拌混合溶液的温度区间为74～76℃，以及连续滴入第二碱溶液至所述第二搅拌混合溶液中并搅拌5分钟，得到第三搅拌混合溶液，其中，所述第二碱溶液的PH值大于等于10且小于13，搅拌的转速为100转/分钟；
控制所述第三搅拌混合溶液的温度区间为74～76℃，以及搅拌30分钟，以完全析出固体沉淀物，其中，搅拌的转速为10转/分钟。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述对所述固体沉淀物进行干燥和预烧结处理，包括：
对所述固体沉淀物进行喷雾干燥处理，得到干燥固体沉淀物；
对所述干燥固体沉淀物，执行以下预烧结处理步骤：
将所述干燥固体沉淀物加热至300℃，以及响应于加热到300℃，保温30分钟，其中，加热的升温速率为5℃/分钟；
将保温30分钟后的温度为300℃的干燥固体沉淀物加热至1300℃，以及响应于加热到1300℃，保温60分钟，其中，加热的升温速率为10℃/分钟；
将保温60分钟后的温度为1300℃的干燥固体沉淀物冷却至1100℃，以及响应于冷却至1100℃，保温10分钟，其中，冷却的降温速率为10℃/分钟；
将保温10分钟后的温度为1100℃的干燥固体沉淀物冷却至800℃，以及响应于冷却至800℃，静置冷却至24～26℃，其中，冷却的降温速率为20℃/分钟。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述预烧结后的物质包括氧化锆；所述水溶性有机分散剂包括以下中的一项或多项：柠聚丙烯酸铵，聚乙烯亚胺；所述水溶性有机分散剂与所述氧化锆的质量比为：0.01～1.5：100。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述水溶性聚合物稳定剂包括以下中的一项或多项：聚丙烯酰胺，海藻酸钠，明胶，琼脂糖；所述水溶性聚合物稳定剂与所述氧化锆的质量比为：0.5～4：100。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述均化研磨处理的研磨方式为球磨，其中，所述球磨的速率为：60～200转/分钟，球磨的时长为：120～180分钟。
8.根据权利要求1-7之一所述的方法，其中，所述方法还包括：
将所述着色剂添加至所述多晶锆宝石材料中进行混合处理，得到混合多晶锆宝石材料；
将所述混合多晶锆宝石材料加热至1400℃，以及响应于加热至1400℃，保温60分钟，其中，加热的升温速率为10℃/分钟；
将保温60分钟后的温度为1400℃的混合多晶锆宝石材料静置冷却至24～26℃，得到多晶锆宝石。
9.一种根据权利要求1-7之一所述的多晶锆宝石制备方法制备的多晶锆宝石材料，多晶锆宝石材料以质量百分比计包括：氧化锆70％～94％、氧化物稳定剂3％～5％、着色剂2％～25％。
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