CN113371768B - 一种tnt废酸-残液回收工艺及装置 - Google Patents

一种tnt废酸-残液回收工艺及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种TNT废酸‑残液回收工艺及装置，所述生产工艺包括如下步骤：1)废酸‑残液经静置后，按照比重差异分离下层的废酸和上层的残液；2)根据残液中组分比重的差异分离上层的MNT及下层的聚合物；3)分离的MNT与DNT酸液混合后用于TNT的再生产。本发明所述方法降低了聚合物的处理量，同时实现了废酸及MNT的充分回收利用；回收的MNT与多硝基苯生产链产生的酸性DNT混合可以有效地降低DNT的熔点，用于更好地储存DNT及再生产。因此总体上实现了废酸‑残液的综合回收并实现了节能减排、循环利用。

Description

一种TNT废酸-残液回收工艺及装置
技术领域
本发明涉及TNT残液处理技术领域，特别涉及一种TNT酸残液回收工艺及装置。
背景技术
传统的TNT生产采用甲苯硝化，硝化废酸残液中的一硝基甲苯与聚合物在废酸储罐中易分离；废酸处理采用传统的鼓式浓缩、锅式浓缩等老工艺，在老工艺中，废酸中溶解的硝基甲苯及其衍生物没有进行回收。近年来，为满足环保需求，硝基甲苯硝化废酸的处理基本上采用先进的真空浓缩环保处理技术，真空浓缩技术中，废酸中溶解的硝基甲苯及其衍生物全部进行了回收；回收的硝基甲苯及其衍生物重新回到TNT硝化装置；真空浓缩装置操作温度较低，废酸中溶解的部分硝基衍生物杂质不能消除，杂质随回收硫酸在硝化——废酸真空浓缩处理装置循环积累，使废酸残液中的聚合物发生改变，聚合物粒度变细，分散在一硝基甲苯中形成胶体，在大型废酸储槽中不易分离，混有聚合物的一硝基甲苯不能回收使用。
为保证TNT废酸真空浓缩处理的安全，废酸储槽中的残液需要定期清理。现有技术为：将需要清理的各废酸槽废酸从槽底部抽出，位于废酸槽上部的残液沉降到废酸槽底部，将底部放净阀打开，将上层残液放至罐区围堰，在围堰地沟内，在水的作用下，一硝基甲苯析出沉底，聚合物在上部析出，将上部的聚合物装袋并销毁；下层酸性废水及一硝基甲苯则随酸水泵进入废水处理***。真空浓缩废酸装置回收的酸性DNT采用伴热的方式防止凝固。
发明内容
本发明的目的在于提供一种TNT酸残液回收工艺及装置，以至少解决上述存在的诸多问题之一。
为实现上述目的，本发明提供一种TNT废酸-残液回收工艺，包括如下步骤：
(1)废酸-残液经静置后，按照比重差异分离下层的废酸和上层的残液；
(2)根据残液中组分比重的差异分离上层的MNT及下层的聚合物；
(3)分离的MNT与DNT酸液混合后用于TNT的再生产。
根据本发明的实施例，所述步骤(2)为，先按照比重的差异对上层的MNT及下层的聚合物进行初步分离，然后将下层的聚合物与水混合静置后，再对上层的MNT及下层的聚合物进行分离。
根据本发明的实施例，所述步骤(1)采用溢流分离的方式，所述残液取自溢出组分的上层。
根据本发明的实施例，所述步骤(3)中MNT与DNT酸液的混合体积比大于5：1。
为实现上述目的，本发明还提出一种TNT废酸-残液回收装置，包括废酸-残液储槽、废酸-残液分离器、MNT-聚合物分离器、酸性DNT储槽；其中：废酸-残液储槽上部与废酸-残液分离器的上部连通，废酸-残液分离器的设有废酸排放管和残液管，残液管的位置高于废酸排放管；MNT-聚合物分离器的上部与残液管连通，侧边设有聚合物排放管和MNT排放管，MNT排放管的位置高于聚合物排放管；MNT通过MNT排放管与酸性DNT储槽中的酸性DNT混合后降低酸性DNT的熔点。
根据本发明的实施例，所述废酸-残液分离器内设有用于溢流的隔板，废酸排放管和残液管分别位于隔板的两侧，隔板的高度位于废酸排放管和残液管之间。
根据本发明的实施例，所述MNT-聚合物分离器的顶部设有水喷头，MNT排放管包括高度不同的MNT第一排放管和MNT第二排放管。进一步地，所述MNT-聚合物分离器设有及液位计，侧面设有视镜。
根据本发明的实施例，所述装置还包括MNT中间槽，MNT中间槽的上部与所述MNT排放管连通，下部与所述酸性DNT储槽连通。
根据本发明的实施例，所述废酸-残液分离器的顶部设有第一排气口，所述MNT-聚合物分离器的顶部设有第二排气口。
相比现有技术，本发明取得的效果为：
1.本发明通过比重差异分离出废酸及残液，再分离残液中的聚合物及MNT实现了废酸及MNT的回收处理，经济效益明显；MNT分离后聚合物的量相比残液大幅度降低，大幅度减少销毁量。
2.本发明将分离回收得到的MNT与酸性DNT按比例混合，无需伴热即可降低酸性DNT的凝固点，便于储运并用于TNT的再生产。
3.本发明通过先分离出废酸，降低了MNT的溶解度；另外采用了溢流的方式分离残液，以及采用喷水二次静置的方式有利于获得更高纯度的MNT。
4.本发明无需伴热即可实现多组分的分离及回收处理，操作温度温和，对装置材质无苛刻要求，适于回收工艺的推广及产业化。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明一种TNT酸残液回收装置总体示意图。
图2为本发明废酸-残液分离器结构示意图。
图3时本发明MNT-聚合物分离器结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益技术效果更加清晰明白，以下结合附图和具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本发明，并不是为了限定本发明。
经甲苯硝化路线生产TNT的废酸-残液组分中，废酸的比重为1.6-1.63；残液比重为1.19-1.21。残液组成为：一硝基甲苯(MNT)约70wt％，聚合物约30wt％，聚合物为多硝基甲苯及衍生物，白色，含酸条件下为白色颗粒，可与水形成胶体。含废酸聚合物比重大于MNT；含水胶体聚合物比重小于MNT。此外，大型TNT废酸槽中，废酸在温度不均匀的条件下，持续释放氧化氮气体，槽内液体发生对流，在扰动条件下，MNT与聚合物混和不易分离；在小型装置中，消除干扰条件，MNT与聚合物在2-3小时完全实现重力沉降分离。氧化氮气体为NO、NO2气体，在足量的空气作用下会产生硝酸：NO+NO2+H2O+O2＝2HNO3。
基于上述TNT废酸-残液组分的性质及作用原理，本发明提出一种TNT废酸-残液回收工艺，包括如下步骤：
1)甲苯硝化的产物废酸-残液经静置后，按照比重差异分离下层的废酸和上层的残液，废酸用于TNT生产链的重复使用；
2)根据残液中组分比重的差异分离上层的MNT及下层的聚合物，分离后的聚合物可无害化处理；
3)分离的MNT与DNT酸液混合后用于TNT的再生产。
本发明中，步骤2)先按照比重的差异对上层的MNT及下层的聚合物进行初步分离，然后将下层的聚合物与水混合静置后，再对上层的MNT及下层的聚合物进行分离。初步分离后下层的聚合物中仍含有少量的MNT、废酸及氮氧气体，水洗的作用一方面可以进一步带出聚合物中的MNT，另一方面可以将氮氧气体转化成HNO3，从而减少气体对静置的干扰，以实现MNT更充分的分离。
在本发明中，步骤1)采用溢流分离的方式，所述残液取自溢出组分的上层。所述溢流方式采用常见的方式，流体流动时经第一容器后溢出至第二容器，溢出组分指的是第二容器中的组分。溢流的方式可以通过自流的方式进行，并且残液通过多次重分层使得残液的分离更充分。
在本发明中，步骤3)中MNT与DNT酸液的混合体积比大于5：1，原因在于MNT与DNT混合时，可降低DNT凝固点，混合比在大于5：1的条件下，混合液在常温下为液态，便于管道的储运用于后续生产。
此外，本发明基于上述工艺及原理，提出一种TNT酸液-残液回收装置。如图1所示，1、废酸-残液储槽；2、废酸-残液分离器；3、MNT-聚合物分离器；4、MNT中间槽；5、酸性DNT储槽；6、废酸-残液排放阀；7、废酸排放管；8、残液管；9、聚合物排放管；10、加水阀；11、视镜；12、MNT第一排放阀；13、MNT第二排放阀；14、水喷头；15、MNT排放管；16、聚合物排放阀；17、MNT泵。
本实施例中，废酸-残液储槽1右上侧连接废酸-残液排放阀6并通过管线连通废酸-残液分离器2的上部；废酸-残液分离器2左上侧设有废酸排放管7，右上侧设有残液排放管8；残液排放管8连通MNT-聚合物分离器3的上部；MNT-聚合物分离器3左下侧连接聚合物排放阀16及聚合物排放管9，左上侧设有可以观察内部液位及分层情况的视镜11，MNT-聚合物分离器3右侧分别设有MNT第一排放阀12、MNT第二排放阀13，MNT第一排放阀12与MNT第二排放阀13通过MNT排放管15与MNT中间槽4连通；MNT中间槽4与酸性DNT储槽5通过MNT泵17及管线连通。
本实施例中，废酸-残液储槽1用于收集、分离暂存残液，静置沉降时间2小时以上；残液及废酸连续进入废酸-残液分离器3，自动，连续分离出废酸，废酸由废酸排放管7自流入其他废酸槽；自动连续分离出残液，残液连续自流入MNT-聚合物分离槽3。
MNT-聚合物分离槽3通过重力沉降模式静置分层2小时以上，沉降过程中因消除震动、搅动等干扰因素，将MNT与聚合物分离，并将上层MNT从MNT第一排放阀12从排出；分离出部分MNT后的聚合物中通过阀门10、水喷头14向内喷水，加水量为聚合物量的50％，加水后静置沉降分层时间1小时以上；先打开MNT第二排放阀13排出下层MNT，再打开聚合物排放阀16排放聚合物。
图2为本发明上述废酸-残液分离器2的结构示意图，其中：201、壳体；202、废酸排放口；203、残液排放口；204、隔板；205、残液-废酸进料口；206、第一排气口。本实施例中，废酸排放口202与废酸排放管7连通，残液排放口203与残液管8连通，残液-废酸进料口205与废酸-残液排放阀6及其管线连通，第一排气口206用于排出废酸-残液分离器2内部气体并保持与外界大气相通，隔板204自废酸-残液分离器2内底部向上垂直设置，具体地，废酸管口距底部700mm，残液管距底部800mm，隔板204的高度居两高度之间，用于将废酸与残液连续、自动分离。
图3为本发明上述MNT-聚合物分离器3的结构示意图，其中：301、壳体；302、进水口；303、第二排气口；304、水喷头；305、MNT第一排口；306、MNT第二排口；307、聚合物排口；308、液位计；309、残液进料口。本实施例中，进水口302与加水阀10及其管线连通用于向壳体301内加水；第二排气口303用于排出内部气体，保持与外界大气相通；水喷头304用于喷水；MNT第一排口305及MNT第二排口306分别与MNT第一排放阀12、MNT第二排放阀13连通，用于排出分离的MNT；聚合物排口307用于排出底部的聚合物；液位计308用于和视镜11配合观察壳体301内液液位情况；残液进料口309与残液管8连通。MNT-聚合物分离器3用于将残液分离为MNT和聚合物两种组分，采用重力沉降、间断分离模式。
本实施例中，MNT中间槽4用于暂存分离出的MNT；酸性DNT槽5用于储存分离出的MNT，同时使MNT与其他装置产生的酸性DNT混合，防止酸性DNT凝固，并送入硝化装置转化为产品TNT，实现回收MNT的综合利用。
通过上述装置***，本发明TNT废酸-残液回收综合利用的工作过程及具体步骤为：
1)生产罐区所有废酸槽需清理的残液集中到废酸-残液储槽1，废酸-残液储槽1中残液累积到设定的液位后，打开废酸-残液排放阀6，废酸-残液自流进入废酸-残液分离器2；
2)通过废酸-残液分离器2分离：废酸-残液进入废酸-残液分离器2后，由于废酸的密度大于残液，废酸位于下层，废酸自动从废酸排放管7自流入其他废酸储槽；位于上层的残液通过残液管8自流入MNT-聚合物分离器3；通过视镜11观察MNT-聚合物分离器3内部液位，待液位到达85％时，关闭废酸-残液排放阀6；
3)残液在MNT-聚合物分离器3中静止沉降2小时以上，通过视镜11观察沉降情况，当视镜11角度观察上层为油相时打开MNT第一排放阀12，MNT通过MNT排放管15排放入MNT中间槽4；
4)MNT-聚合物分离器3中聚合物降低至设定液位时，打开加水阀10，按照聚合物液位的50％加水，通过水喷头14均匀喷洒在聚合物上，加水完毕后静置1小时以上；
5)通过视镜11观察MNT-聚合物分离器3中MNT的液位，通过MNT第二排放阀13将MNT排放至MNT中间槽4；通过聚合物排放阀16将含水聚合物通过聚合物排放管9排放装袋；袋装聚合物送至待销毁场地暂存后销毁；
6)MNT中转槽4中的MNT通过MNT泵17输送至酸性DNT槽5中与酸性DNT混合，混合比例为MNT：酸性DNT＝6.：1(V/V)。
通过上述步骤，检测废酸排放管7中酸液MNT含量为0.71wt％，MNT中转槽4中MNT的含量为98.3wt％，聚合物中MNT含量为0.3wt％，常温下混合后的酸性DNT槽中为液态没有出现凝固现象，因此整体方案取得了较佳的效果。
本发明将废酸储罐槽的废酸-残液集中后利用废酸和残液不同的比重在废酸-残液分离器2中实现分离，废酸除去之后残液中硝化物的溶解度降低有利于回收。另外残液通过增加MNT-聚合物分离器3，分别利用MNT及聚合物的性质多次分离，有效降低了聚合物中夹带的MNT，有效的降低了聚合物处理量，同时提升了MNT的回收率；回收的MNT与多硝基苯生产链产生的酸性DNT混合可以有效地降低DNT的熔点，用于更好地储存DNT并可综合用于TNT的再生产。因此总体上实现了废酸-残液的综合回收并实现了节能减排、循环利用。
本发明并不仅仅限于说明书和实施方式中所描述，因此对于熟悉领域的人员而言可容易地实现另外的优点和修改，故在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念的精神和范围的情况下，本发明并不限于特定的细节、代表性的设备和这里示出与描述的图示示例。

Claims (5)

1.一种TNT废酸-残液回收工艺，其特征在于，包括如下步骤：
废酸-残液经静置后，按照比重差异采用溢流分离的方式分离下层的废酸和上层的残液；所述残液取自溢出组分的上层；
先按照比重的差异对残液中上层的MNT及下层的聚合物进行自流初步分离，然后将下层的聚合物与水混合静置后，再对上层的MNT及下层的聚合物再进行自流分离；
分离的MNT与DNT酸液混合后用于TNT的再生产；
所述MNT与DNT酸液的混合体积比大于5：1。
2.一种应用于权利要求1所述工艺的回收装置，其特征在于，包括废酸-残液储槽（1）、废酸-残液分离器（2）、MNT-聚合物分离器（3）、酸性DNT储槽（5）；其中：废酸-残液储槽（1）上部与废酸-残液分离器（2）的上部连通，废酸-残液分离器（2）设有废酸排放管（7）和残液管（8），残液管（8）的位置高于废酸排放管（7）；MNT-聚合物分离器（3）的上部与残液管（8）连通，侧边设有聚合物排放管（9）和MNT排放管（15），MNT排放管（15）的位置高于聚合物排放管（9）；MNT通过MNT排放管与酸性DNT储槽（5）中的酸性DNT混合后降低酸性DNT的熔点；
所述废酸-残液分离器（2）内设有用于溢流的隔板（204），废酸排放管（7）和残液管（8）分别位于隔板（204）的两侧，隔板（204）的高度位于废酸排放管（7）和残液管（8）之间；
所述MNT-聚合物分离器（3）的顶部设有水喷头（14），MNT排放管（15）包括高度不同的MNT第一排放管（12）和MNT第二排放管（13）。
3.根据权利要求2所述的回收装置，其特征在于，所述MNT-聚合物分离器（3）设有及液位计（308），侧面设有视镜（11）。
4.根据权利要求2所述的回收装置，其特征在于，还包括MNT中间槽（4），MNT中间槽（4）的上部与所述MNT排放管（15）连通，下部与所述酸性DNT储槽（5）连通。
5.根据权利要求2所述的回收装置，其特征在于，所述废酸-残液分离器（2）的顶部设有第一排气口（206），所述MNT-聚合物分离器（3）的顶部设有第二排气口（303）。
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