CN113363487B - 一种锂离子电池硅碳负极材料的复合粘结剂及其制备方法及和应用 - Google Patents

一种锂离子电池硅碳负极材料的复合粘结剂及其制备方法及和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池硅碳负极材料的复合粘结剂及其制备方法和应用，该粘结剂包括富含氨基的水溶性高分子聚合物，交联剂和分散剂。交联剂的环氧基团与氨基交联形成网络结构，结合氨基的氢键与硅负极材料有效结合；分散剂的加入增强粘结剂在浆料中的分散性。该复合粘结剂可以有效缓解硅碳负极材料在充放电过程中的体积膨胀，有利于提高负极材料的首次库伦效率和循环寿命。该粘结剂制备方法操作简单，成本低廉，易实现规模化生产，具有很好的市场应用价值。

Description

一种锂离子电池硅碳负极材料的复合粘结剂及其制备方法及 和应用
技术领域
本发明属于锂离子电池粘结剂领域，具体涉及一种锂离子电池硅碳负极材料的复合粘结剂及其制备方法和在锂离子电池中的应用。
背景技术
近年来，电动自行车、电动汽车的快速发展对动力用电池的大倍率快速充放电能力和长时间续航等能力有了更高的要求。锂离子电池负极材料作为储锂的主体对电池性能和商业化进程具有决定性的作用。传统的锂离子电池负极材料石墨（理论比容量372 mAh/g）已经很难满足能量与功率密度日益增长的要求。在各种负极材料中，硅因具有目前已知的最高理论比容量4200 mAh/g（是商业石墨比容量的近10倍）成为有望替代石墨的负极材料。但是锂离子的脱嵌会引起硅剧烈的体积变化，从而导致硅颗粒的粉碎和电池比容量的迅速衰退。另外，硅本身的电导率很低，导致锂离子在硅材料中的扩散速率较慢，这些都严重限制了硅的实际比容量和大倍率充放电性能的发挥。
目前的研究主要集中在硅材料本身，对硅进行纳米化和复合化，从一定程度上提高硅的循环稳定性和倍率性能，但实际情况并不太理想。这主要是由于纳米尺度的硅表面能较高，当颗粒尺寸小于100 nm时，颗粒极易发生团聚现象成为大的团聚体。而硅是半导体，本身导电性差，团聚之后颗粒的导电性更加恶化，进而造成电子传输速率的下降和反应速率的降低。硅碳复合材料在使用过程中，仍然面临着脆裂、结构坍塌、从集流体上脱落等问题，特别是对于高容量（>500 m Ah/g）的硅碳负极材料，其循环稳定性很差。
电极极片是一个复杂的单元，除了负极材料本身，负极粘结剂同样能够抑制硅体积膨胀，从而有效提高硅碳负极材料的循环稳定性与首次库伦效率。相对于传统的粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)与硅颗粒之间的范德华力较弱难以缓冲充放电过程中硅的体积变化，而富含氨基的水溶性高分子的酰胺可以与硅表面的氧化硅薄层形成更强的氢键。这样的氢键与硅纳米粒子紧密结合形成集电流体，能够有效减弱硅的体积膨胀，同时改善纳米硅电化学性能。但这类材料单独作为粘结剂时，由于其力学性能较差，经过多次充放电循环后，在电极材料表面发生不可逆滑动，导致负极材料粉化和剥离，最终导致电池失效。因此发展硅碳负极材料复合粘结剂备受关注。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明目的在于：提供一种锂离子电池负极材料的复合粘结剂，有效抑制硅碳负极材料在充放电循环过程中的体积膨胀，增加锂离子电池的循环寿命。
本发明通过以下技术方法来实现：一种锂离子电池硅碳负极材料的复合粘结剂的制备及应用。
本发明的复合粘结剂包括富含氨基的水溶性高分子聚合物，交联剂及分散剂。具体制备步骤如下：
将富含氨基的高分子聚合物加入到氢氧化钠溶液中，搅拌转速为100~500 rpm、室温下条件下充分溶解5 h。再加入一定量交联剂，搅拌转速为100~500 rpm、温度25~90℃条件下，混合1~3 h，进行开环交联反应，反应结束后在透析袋中透析至中性，真空70℃干燥。后将产物溶解在分散剂水溶液，在搅拌转速为100~300 rpm室温下混合0.5~1 h，获得复合型粘结剂；
进一步的，所述富含氨基的高分子聚合物为聚丙烯胺，聚丙烯酰胺，聚甲基丙烯酰胺和聚乙烯亚胺中的一种，分子量为1~10 w。
进一步的，所述交联剂为1,4-丁二醇二缩水甘油醚，环氧氯丙烷，环氧丙烷中的一种。
进一步的，所述分散剂为聚丙烯酸，聚乙烯醇，水性聚氨酯和羧甲基纤维素钠中的一种，配置成质量分数为1~10 wt%水溶液，其中聚丙烯酸分子量为5000-10000，聚乙烯醇分子量为5000-10000，
进一步的，所述氢氧化钠水溶液分数为10~30 wt%。
进一步的，所述富含氨基的高分子聚合物：交联剂：分散剂比例为1:（0.01~0.1）:（0.01~0.1）。
本发明的有益效果：1. 该复合粘结剂制备工艺利用氨基与环氧基交联生成的粘结剂该反应条件简单，易行，且使用的原料均为无污染水溶性材料。操作方便，成本较低、可大规模生产。2. 在复合粘结剂中大量氨基可以与硅表面的氧化硅薄层形成更强的氢键，这样的氢键与硅纳米粒子紧密结合形成集电流体。该粘结剂利用环氧基在碱性条件下开环，开环后与氨基发生反应而交联形成三维网络结构，该结构可以有效的限制硅在电池循环中硅的体积膨胀，保证了负极活性物质在充放电循环过程中与集流体的良好接触，避免了活性物质的脱落，减少了容量损失，使其能够适应硅碳负极长时间的充放电循环。，同时改善纳米硅电化学性能，提升有效电极材料首次库伦效率、可逆容量以及循环稳定性。3. 交联后的粘结剂容易团聚，在浆料中的分散性较差，易导致电极材料在浆料中性质不稳定，在后续涂布操作中造成电极材料在极片上的分布不均，进而影响锂电池性能。该复合粘结剂中分散剂的加入，分散剂通过离子键、氢键和范德华力等的互相作用，使得粘结剂能够均匀分散在负极固体颗粒表面从而能够提高浆料中电极材料的分散性、稳定性，有利于涂覆一致性。
附图说明
图1是本发明复合粘结剂（实施例1-6）所得硅碳负极的电化学阻抗谱对比图；
图2是本发明复合粘结剂（实施例1-6）所得硅碳负极的循环稳定性对比图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，本领域技术人员将会理解，以下实施例仅为本发明的优选实施例，以便更好地理解本发明，因而不应视为限定本发明的范围。
实施例1
本实施例的用于硅碳负极材料复合粘结剂的制备方法如下：
（1）取2 g分子量为45 w的聚丙烯酰胺，加入到20 mL10 wt%氢氧化钠水溶液，搅拌转速为100~500 rpm、室温条件下充分溶解5 h；
（2）取0.1 g 1,4-丁二醇二缩水甘油醚，加入到上述溶液中，搅拌转速为100~500rpm、35℃条件下充分反应2 h；
（3）聚丙烯酰胺：1,4-丁二醇二缩水甘油醚质量比为1:0.05；
（4）反应结束后在透析袋中透析至中性，真空70℃干燥。将产物配置成10 wt%水溶液，获得复合型粘结剂；
取上述制备的粘结剂。按照活性物质：粘结剂：导电剂=8:1:1的比例，称取硅碳负极材料0.8 g，导电剂SP 0.1 g，复合粘结剂0.1 g，在行星球磨机中在200 rpm的转速下，用去离子水调节粘度至3000~4000 mPa∙s，获得均一性良好的浆料，并用100 μm的框式涂布器在铜箔上进行涂覆。将涂覆好的极片在100 ℃烘箱中烘6 h后，取出极片辊压冲孔，在手套箱中组装成CR2025纽扣电池。
在蓝电测试***上，充放电电压范围为0.001~2.0 V，0.2 C倍率，常温条件下进行充放电测试。测试结果表明：使用该复合粘结剂，循环100圈后容量为547 mAh/g，容量保持率为60.1%。
实施例2
本实施例的用于硅碳负极材料复合粘结剂的制备方法如下：
（1）取2 g分子量为45 w的聚丙烯酰胺，加入到20 mL30 wt%氢氧化钠水溶液，搅拌转速为100~500 rpm、室温条件下充分溶解5 h；
（2）取0.2 g 环氧氯丙烷，加入到上述溶液中，搅拌转速为100~500 rpm、30℃条件下充分反应3h；
（3）聚丙烯酰胺：环氧氯丙烷质量比为1:0.1；
（4）反应结束后在透析袋中透析至中性，真空70℃干燥。将产物配置成10 wt%水溶液，获得复合型粘结剂；
取上述制备的复合粘结剂。按照活性物质：粘结剂：导电剂=8:1:1的比例，称取硅碳负极材料0.8 g，导电剂SP 0.1 g，复合粘结剂0.1 g，在行星球磨机中在200 rpm的转速下，用去离子水调节粘度至3000~4000 mPa∙s，获得均一性良好的浆料，并用100 μm的框式涂布器在铜箔上进行涂覆。将涂覆好的极片在100 ℃烘箱中烘6 h后，取出极片辊压冲孔，在手套箱中组装成CR2025纽扣电池。
在蓝电测试***上，充放电电压范围为0.001~2.0 V，0.2 C倍率，常温条件下进行充放电测试。测试结果表明：使用该复合粘结剂，循环100圈后容量为580 mAh/g，容量保持率为63.7%。
实施例3
本实施例的用于硅碳负极材料的复合型粘结剂的制备方法如下：
（1）取2 g分子量为45 w的聚乙烯亚胺，加入到20 mL 30 wt%氢氧化钠水溶液，搅拌转速为100~500 rpm、室温条件下充分溶解5 h；
（2）取0.2 g 环氧氯丙烷，加入到上述溶液中，搅拌转速为100~500 rpm、30℃条件下充分反应3 h；
（3）聚乙烯亚胺：环氧氯丙烷质量比为1:0.1；
（4）反应结束后在透析袋中透析至中性，真空70℃干燥。将产物配置成10 wt%水溶液，获得复合型粘结剂；
取上述制备的复合粘结剂。按照活性物质：粘结剂：导电剂=8:1:1的比例，称取硅碳负极材料0.8 g，导电剂SP 0.1 g，复合粘结剂0.1 g，在行星球磨机中在200 rpm的转速下，用去离子水调节粘度至3000~4000 mPa∙s，获得均一性良好的浆料，并用100 μm的框式涂布器在铜箔上进行涂覆。将涂覆好的极片在100 ℃烘箱中烘6 h后，取出极片辊压冲孔，在手套箱中组装成CR2025纽扣电池。
在蓝电测试***上，充放电电压范围为0.001~2.0 V，0.2 C倍率，常温条件下进行充放电测试。测试结果表明：使用该复合粘结剂，循环100圈后容量为632 mAh/g，容量保持率为70.3%。
实施例4
本实施例的用于硅碳负极材料的复合型粘结剂的制备方法如下：
（1）取2 g分子量为45 w的聚乙烯亚胺，加入到20 mL 10 wt%氢氧化钠水溶液，搅拌转速为100~500 rpm、室温条件下充分溶解5 h；
（2）取0.1 g 1,4-丁二醇二缩水甘油醚，加入到上述溶液中，搅拌转速为100~500rpm、35℃条件下充分反应2 h；
（3）聚乙烯亚胺：1,4-丁二醇二缩水甘油醚质量比为1:0.1；
（4）反应结束后在透析袋中透析至中性，真空70℃干燥。将产物配置成10 wt%水溶液，获得复合型粘结剂；
取上述制备的复合粘结剂。按照活性物质：粘结剂：导电剂=8:1:1的比例，称取硅碳负极材料0.8 g，导电剂SP 0.1 g，复合粘结剂0.1 g，在行星球磨机中在200 rpm的转速下，用去离子水调节粘度至3000~4000 mPa∙s，获得均一性良好的浆料，并用100 μm的框式涂布器在铜箔上进行涂覆。将涂覆好的极片在100 ℃烘箱中烘6 h后，取出极片辊压冲孔，在手套箱中组装成CR2025纽扣电池。
在蓝电测试***上，充放电电压范围为0.001~2.0 V，0.2 C倍率，常温条件下进行充放电测试。测试结果表明：使用该复合粘结剂，循环100圈后容量为696 mAh/g，容量保持率为76.9%。
实施例5
本实施例的用于硅碳负极材料的复合型粘结剂的制备方法如下：
（1）取2 g分子量为45 w的聚乙烯亚胺，加入到20 mL 10 wt%氢氧化钠水溶液，搅拌转速为100~500 rpm、室温条件下充分溶解5 h；
（2）取0.1 g 1,4-丁二醇二缩水甘油醚，加入到上述溶液中，搅拌转速为100~500rpm、35℃条件下充分反应2 h；
（3）反应结束后在透析袋中透析至中性，真空70℃干燥，产物备用。
（4）取0.3 g分子量为8000的聚乙烯醇，加入到9.7 g去离子水中，配置质量分数为3 wt%的分散剂水溶液，备用；
（5）取步骤（4）中的得到的产物1.05 g，步骤（4）中配置的分散剂水溶液1g，加入去离子水8.75 g；在搅拌转速为100~500 rpm、室温条件下充分溶解，获得固含量为10 %复合型粘结剂溶液；
（6）聚乙烯亚胺：1,4-丁二醇二缩水甘油醚：聚乙烯醇质量比为1:0.05：0.03；
取上述制备的复合粘结剂。按照活性物质：粘结剂：导电剂=8:1:1的比例，称取硅碳负极材料0.8 g，导电剂SP 0.1 g，复合粘结剂溶液1 g，在行星球磨机中在200 rpm的转速下，用去离子水调节粘度至3000~4000 mPa∙s，获得均一性良好的浆料，并用100 μm的框式涂布器在铜箔上进行涂覆。将涂覆好的极片在100 ℃烘箱中烘6 h后，取出极片辊压冲孔，在手套箱中组装成CR2025纽扣电池。
在蓝电测试***上，充放电电压范围为0.001~2.0 V，0.2 C倍率，常温条件下进行充放电测试。测试结果表明：使用该复合粘结剂，循环100圈后容量为731 mAh/g，容量保持率为80.6%。
实施例6
本实施例的用于硅碳负极材料的复合型粘结剂的制备方法如下：
（1）取2 g分子量为45 w的聚乙烯亚胺，加入到20 mL 10 wt%氢氧化钠水溶液，搅拌转速为100~500 rpm、室温条件下充分溶解5 h；
（2）取0.1 g 1,4-丁二醇二缩水甘油醚，加入到上述溶液中，搅拌转速为100~500rpm、35℃条件下充分反应2 h；
（3）反应结束后在透析袋中透析至中性，真空70℃干燥，产物备用。
（4）取0.3 g分子量为5000的聚丙烯酸，加入到9.7 g去离子水中，配置质量分数为3 wt%的分散剂水溶液，备用；
（5）取步骤（4）中的得到的产物1.05 g，步骤（4）中配置的分散剂水溶液1g，加入去离子水8.75 g；在搅拌转速为100~500 rpm、室温条件下充分溶解，获得固含量为10 %复合型粘结剂溶液；
（6）聚乙烯亚胺：1,4-丁二醇二缩水甘油醚：聚丙烯酸质量比为1:0.05：0.03；
取上述制备的复合粘结剂。按照活性物质：粘结剂：导电剂=8:1:1的比例，称取硅碳负极材料0.8 g，导电剂SP 0.1 g，复合粘结剂溶液1 g，在行星球磨机中在200 rpm的转速下，用去离子水调节粘度至3000~4000 mPa∙s，获得均一性良好的浆料，并用100 μm的框式涂布器在铜箔上进行涂覆。将涂覆好的极片在100 ℃烘箱中烘6 h后，取出极片辊压冲孔，在手套箱中组装成CR2025纽扣电池。
在蓝电测试***上，充放电电压范围为0.001~2.0 V，0.2 C倍率，常温条件下进行充放电测试。测试结果表明：使用该复合粘结剂，循环100圈后容量为763 mAh/g，容量保持率为83.8%；与实施例4相比，电池性能显著提高，原因是聚乙烯亚胺与1,4-丁二醇二缩水甘油醚交联后粘结剂在浆料中的分散性较差，加入聚丙烯酸可以有效改善粘结剂在浆料中的分散性，可以提高其在后续涂布中的均匀性，从而提高电池性能。
以上实施例说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，是本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种锂离子电池硅碳负极材料的复合粘结剂，其特征在于：其制备方法为：将富含氨基的高分子聚合物溶解在氢氧化钠溶液中，再加入交联剂，进行开环交联反应，反应结束后将产物透析至中性，经真空干燥后溶解在分散剂水溶液，搅拌混合得到锂离子电池硅碳负极材料复合粘结剂；所述分散剂为聚丙烯酸，聚乙烯醇，水性聚氨酯和羧甲基纤维素钠中的一种。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池硅碳负极材料的复合粘结剂，其特征在于：所述富含氨基的高分子聚合物为聚丙烯胺，聚丙烯酰胺，聚甲基丙烯酰胺和聚乙烯亚胺中的一种。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池硅碳负极材料的复合粘结剂，其特征在于：所述富含氨基的高分子聚合物平均分子量为1-10 w。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池硅碳负极材料的复合粘结剂，其特征在于：所述交联剂为1,4-丁二醇二缩水甘油醚，环氧氯丙烷，环氧丙烷中的一种。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池硅碳负极材料的复合粘结剂，其特征在于：所述富含氨基的高分子聚合物：交联剂：分散剂的质量比为1:（0.01~0.1）:（0.01~0.1）。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池硅碳负极材料的复合粘结剂，其特征在于：所述开环交联反应条件为：在搅拌转速为100~500 rpm、温度25~90℃条件下混合1~3 h。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池硅碳负极材料的复合粘结剂，其特征在于：所述搅拌混合具体是在搅拌转速为100~300 rpm、室温下混合0.5~1 h。
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