CN113353989A - 一种红毛丹状Co3O4-N,S掺杂多孔碳复合材料和制备方法 - Google Patents

一种红毛丹状Co3O4-N,S掺杂多孔碳复合材料和制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电池技术领域，且公开了一种红毛丹状Co3O4‑N,S掺杂多孔碳复合材料，合成的多孔碳和红毛丹状Co3O4均具有大的比表面积和众多的孔结构，在Co3O4水热过程中加入N,S掺杂，形成的Co3O4能够均匀的分散在碳基体上，避免了过渡金属氧化物材料的团聚，同时碳材料具有优良的导电性，有效的提高了复合材料的导电性，钴离子以不同的价态存在，使得具有优良氧还原的能力，可以充当可逆吸附、解析氧和受体化学吸附位点，S原子的掺入，在碳材料表面产生更多的富电子或缺电子的活性位点，氮元素的掺入，能够对材料产生电子调制作用，为金属催化剂提供载体，使得红毛丹状Co3O4‑N,S掺杂多孔碳复合材料具有良好的导电性能和氧还原能力。

Description

一种红毛丹状Co3O4-N,S掺杂多孔碳复合材料和制备方法
技术领域
本发明涉及电池技术领域，具体为一种红毛丹状Co3O4-N,S掺杂多孔碳复合材料和制备方法。
背景技术
随着工业化的发展，人们对化石能源的需求量日益增大，而作为不可再生能源，传统化石能源的储存量面临供不应求的局面，开发出新型可持续能源具有重要的意义，电池作为一种新型的储能器件，在人类现代社会中占据着越来越重要的地位，金属-空气电池是电池中一种新型能源电池，具有绿色环保、存储量大、成本低、安全稳定等一系列的优点，是一种很有发展前景的新型电池。
金属-空气电池的工作原理是将化学能转化为电能，通过氧还原反应和燃料氧化反应的化学反应产生电能，其中金属常见的是锌、镁、铝等和氧气作为电池中的染料，而作为正极材料的氧气来源于空气，是一种可再生的物质，取之不尽，用之不竭，使得金属-空气电池能够有效、便利的使用，为了使燃料电池能够快速的将化学能转化为电能，就需要开发高效的氧还原催化剂，代替传统的贵金属催化剂，以碳作为基体的金属氧化物就具有很好的氧还原能力，碳材料能够提高整个材料的导电性能，而硫、氮、磷等杂元素的掺入，能够很好的对材料产生电子调制作用，提供理想的电子结构，能更好的为金属催化剂提供载体，常见的金属氧化物有锰氧化物和钴氧化物，而钴氧化物中Co3O4具有高的电催化活性，同时可以构成不同的复合材料，是一种性质优良的双功能催化剂，但易发生团聚，作为过渡金属的氧化物，其导电性能较差，和碳材料复合后，能够很好的解决这一问题，同时提高了碳材料的稳定性。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种红毛丹状Co3O4-N,S掺杂多孔碳复合材料和制备方法，解决了过渡金属氧化物Co3O4导电性能差和氧还原效果差的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种红毛丹状Co3O4-N,S掺杂多孔碳复合材料，所述红毛丹状Co3O4-N,S掺杂多孔碳复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将聚氧乙烯聚氧丙烯醚和盐酸溶液混合，搅拌溶解，再加入壳聚糖和醋酸溶液，搅拌混合后，干燥，得到多孔碳前驱体；
(2)将多孔碳前驱体置于管式炉中，氩气和硫化氢混合气体氛围中进行煅烧，得到N,S掺杂多孔碳；
(3)将丙三醇和氯化钴水溶液混合，再加入尿素，搅拌混合均匀，再加入N,S掺杂多孔碳，进行水热反应，反应结束后，洗涤，离心，干燥，得到钴前驱体负载N,S掺杂多孔碳；
(4)将钴前驱体负载N,S掺杂多孔碳转移到管式炉中，在氮气氛围中煅烧，得到红毛丹状Co3O4-N,S掺杂多孔碳复合材料。
优选的，所述步骤(1)中搅拌混合的温度为25-45℃，搅拌混合的时间为24-36h。
优选的，所述步骤(2)中氩气和硫化氢混合气体的体积比为15-25:1。
优选的，所述步骤(2)中煅烧升温速率为3-6℃/min，煅烧温度为850-950℃，煅烧时间为5-8h。
优选的，所述步骤(3)中丙三醇、氯化钴和N,S掺杂多孔碳的质量比为6-10:50-65:100。
优选的，所述步骤(3)中水热反应的温度为120-180℃，水热反应的时间为12-24h。
优选的，所述步骤(4)中煅烧升温速率为1-3℃/min，煅烧的温度为300-450℃，煅烧的时间为2-4h。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下化学机理和有益技术效果：
该一种红毛丹状Co3O4-N,S掺杂多孔碳复合材料，在合成过程中，以壳聚糖碳骨架作为碳源，侧链氨基作为氮源，以聚氧乙烯聚氧丙烯醚为致孔剂，在高温煅烧条件下，通入硫化氢气体，以硫化氢气体作为硫源，与碳前驱体发生热反应，得到N,S掺杂多孔碳，采用无模板法，使用溶剂热法制得的Co3O4，具有大量的孔隙和内部连通的孔道，形成红毛丹状的Co3O4，在水热前加入N,S掺杂多孔碳，煅烧后得到红毛丹状Co3O4-N,S掺杂多孔碳复合材料。
该一种红毛丹状Co3O4-N,S掺杂多孔碳复合材料，多孔碳和红毛丹状Co3O4均具有大的比表面积和众多的孔结构，在Co3O4水热过程中加入N,S掺杂，形成的Co3O4能够均匀的分散在碳基体上，避免了过渡金属氧化物材料的团聚，同时碳材料具有优良的导电性，有效的提高了复合材料的导电性，避免了过渡金属Co3O4导电性能差的问题，而钴离子以不同的价态存在，使得具有优良氧还原的能力，可以充当可逆吸附、解析氧和受体化学吸附位点，从而起到催化作用，S原子的掺入，在电池离子和电荷的运输、转移过程中，在碳材料表面产生更多的富电子或缺电子的活性位点，氮元素的掺入，能够很好的对材料产生电子调制作用，提供理想的电子结构，能更好的为金属催化剂提供载体，使得红毛丹状Co3O4-N,S掺杂多孔碳复合材料具有良好的导电性能和氧还原能力。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种红毛丹状Co3O4-N,S掺杂多孔碳复合材料，制备方法包括以下步骤：
(1)向烧杯中加入聚氧乙烯聚氧丙烯醚和盐酸溶液混合，搅拌溶解，再加入壳聚糖和醋酸溶液，搅拌混合，搅拌混合的温度为25-45℃，搅拌混合的时间为24-36h，混合后，在干燥箱中干燥，得到多孔碳前驱体；
(2)将多孔碳前驱体置于管式炉中，体积比为15-25:1的氩气和硫化氢混合气体氛围中进行煅烧，煅烧升温速率为3-6℃/min，煅烧温度为850-950℃，煅烧时间为5-8h，煅烧结束后，得到N,S掺杂多孔碳；
(3)向烧杯中加入丙三醇和氯化钴水混合溶液，再加入尿素，搅拌混合均匀，再加入N,S掺杂多孔碳，丙三醇、氯化钴和N,S掺杂多孔碳的质量比为6-10:50-65:100，进行水热反应，水热反应的温度为120-180℃，水热反应的时间为12-24h，反应结束后，使用乙醇和去离子水洗涤，离心，干燥，得到钴前驱体负载N,S掺杂多孔碳；
(4)将钴前驱体负载N,S掺杂多孔碳转移到管式炉中，在氮气氛围中煅烧，煅烧升温速率为1-3℃/min，煅烧的温度为300-450℃，煅烧的时间为2-4h，得到红毛丹状Co3O4-N,S掺杂多孔碳复合材料。
实施例1
(1)向烧杯中加入聚氧乙烯聚氧丙烯醚和盐酸溶液混合，搅拌溶解，再加入壳聚糖和醋酸溶液，搅拌混合，搅拌混合的温度为25℃，搅拌混合的时间为24h，混合后，在干燥箱中干燥，得到多孔碳前驱体；
(2)将多孔碳前驱体置于管式炉中，体积比为15:1的氩气和硫化氢混合气体氛围中进行煅烧，煅烧升温速率为3℃/min，煅烧温度为850℃，煅烧时间为5h，煅烧结束后，得到N,S掺杂多孔碳；
(3)向烧杯中加入丙三醇和氯化钴水混合溶液，再加入尿素，搅拌混合均匀，再加入N,S掺杂多孔碳，丙三醇、氯化钴和N,S掺杂多孔碳的质量比为6:50:100，进行水热反应，水热反应的温度为120℃，水热反应的时间为12h，反应结束后，使用乙醇和去离子水洗涤，离心，干燥，得到钴前驱体负载N,S掺杂多孔碳；
(4)将钴前驱体负载N,S掺杂多孔碳转移到管式炉中，在氮气氛围中煅烧，煅烧升温速率为1℃/min，煅烧的温度为300℃，煅烧的时间为2h，得到红毛丹状Co3O4-N,S掺杂多孔碳复合材料。
实施例2
(1)向烧杯中加入聚氧乙烯聚氧丙烯醚和盐酸溶液混合，搅拌溶解，再加入壳聚糖和醋酸溶液，搅拌混合，搅拌混合的温度为30℃，搅拌混合的时间为28h，混合后，在干燥箱中干燥，得到多孔碳前驱体；
(2)将多孔碳前驱体置于管式炉中，体积比为18:1的氩气和硫化氢混合气体氛围中进行煅烧，煅烧升温速率为4℃/min，煅烧温度为880℃，煅烧时间为6h，煅烧结束后，得到N,S掺杂多孔碳；
(3)向烧杯中加入丙三醇和氯化钴水混合溶液，再加入尿素，搅拌混合均匀，再加入N,S掺杂多孔碳，丙三醇、氯化钴和N,S掺杂多孔碳的质量比为7:55:100，进行水热反应，水热反应的温度为140℃，水热反应的时间为15h，反应结束后，使用乙醇和去离子水洗涤，离心，干燥，得到钴前驱体负载N,S掺杂多孔碳；
(4)将钴前驱体负载N,S掺杂多孔碳转移到管式炉中，在氮气氛围中煅烧，煅烧升温速率为2℃/min，煅烧的温度为350℃，煅烧的时间为2.5h，得到红毛丹状Co3O4-N,S掺杂多孔碳复合材料。
实施例3
(1)向烧杯中加入聚氧乙烯聚氧丙烯醚和盐酸溶液混合，搅拌溶解，再加入壳聚糖和醋酸溶液，搅拌混合，搅拌混合的温度为35℃，搅拌混合的时间为32h，混合后，在干燥箱中干燥，得到多孔碳前驱体；
(2)将多孔碳前驱体置于管式炉中，体积比为20:1的氩气和硫化氢混合气体氛围中进行煅烧，煅烧升温速率为5℃/min，煅烧温度为900℃，煅烧时间为7h，煅烧结束后，得到N,S掺杂多孔碳；
(3)向烧杯中加入丙三醇和氯化钴水混合溶液，再加入尿素，搅拌混合均匀，再加入N,S掺杂多孔碳，丙三醇、氯化钴和N,S掺杂多孔碳的质量比为7:58:100，进行水热反应，水热反应的温度为150℃，水热反应的时间为18h，反应结束后，使用乙醇和去离子水洗涤，离心，干燥，得到钴前驱体负载N,S掺杂多孔碳；
(4)将钴前驱体负载N,S掺杂多孔碳转移到管式炉中，在氮气氛围中煅烧，煅烧升温速率为2℃/min，煅烧的温度为400℃，煅烧的时间为3h，得到红毛丹状Co3O4-N,S掺杂多孔碳复合材料。
实施例4
(1)向烧杯中加入聚氧乙烯聚氧丙烯醚和盐酸溶液混合，搅拌溶解，再加入壳聚糖和醋酸溶液，搅拌混合，搅拌混合的温度为40℃，搅拌混合的时间为35h，混合后，在干燥箱中干燥，得到多孔碳前驱体；
(2)将多孔碳前驱体置于管式炉中，体积比为24:1的氩气和硫化氢混合气体氛围中进行煅烧，煅烧升温速率为5℃/min，煅烧温度为920℃，煅烧时间为7h，煅烧结束后，得到N,S掺杂多孔碳；
(3)向烧杯中加入丙三醇和氯化钴水混合溶液，再加入尿素，搅拌混合均匀，再加入N,S掺杂多孔碳，丙三醇、氯化钴和N,S掺杂多孔碳的质量比为9:64:100，进行水热反应，水热反应的温度为160℃，水热反应的时间为22h，反应结束后，使用乙醇和去离子水洗涤，离心，干燥，得到钴前驱体负载N,S掺杂多孔碳；
(4)将钴前驱体负载N,S掺杂多孔碳转移到管式炉中，在氮气氛围中煅烧，煅烧升温速率为2℃/min，煅烧的温度为420℃，煅烧的时间为3.5h，得到红毛丹状Co3O4-N,S掺杂多孔碳复合材料。
实施例5
(1)向烧杯中加入聚氧乙烯聚氧丙烯醚和盐酸溶液混合，搅拌溶解，再加入壳聚糖和醋酸溶液，搅拌混合，搅拌混合的温度为45℃，搅拌混合的时间为36h，混合后，在干燥箱中干燥，得到多孔碳前驱体；
(2)将多孔碳前驱体置于管式炉中，体积比为25:1的氩气和硫化氢混合气体氛围中进行煅烧，煅烧升温速率为6℃/min，煅烧温度为950℃，煅烧时间为8h，煅烧结束后，得到N,S掺杂多孔碳；
(3)向烧杯中加入丙三醇和氯化钴水混合溶液，再加入尿素，搅拌混合均匀，再加入N,S掺杂多孔碳，丙三醇、氯化钴和N,S掺杂多孔碳的质量比为10:65:100，进行水热反应，水热反应的温度为180℃，水热反应的时间为24h，反应结束后，使用乙醇和去离子水洗涤，离心，干燥，得到钴前驱体负载N,S掺杂多孔碳；
(4)将钴前驱体负载N,S掺杂多孔碳转移到管式炉中，在氮气氛围中煅烧，煅烧升温速率为3℃/min，煅烧的温度为450℃，煅烧的时间为4h，得到红毛丹状Co3O4-N,S掺杂多孔碳复合材料。
对比例1
(1)向烧杯中加入聚氧乙烯聚氧丙烯醚和盐酸溶液混合，搅拌溶解，再加入壳聚糖和醋酸溶液，搅拌混合，搅拌混合的温度为35℃，搅拌混合的时间为32h，混合后，在干燥箱中干燥，得到多孔碳前驱体；
(2)将多孔碳前驱体置于管式炉中，体积比为10:1的氩气和硫化氢混合气体氛围中进行煅烧，煅烧升温速率为4℃/min，煅烧温度为900℃，煅烧时间为6h，煅烧结束后，得到N,S掺杂多孔碳；
(3)向烧杯中加入丙三醇和氯化钴水混合溶液，再加入尿素，搅拌混合均匀，再加入N,S掺杂多孔碳，丙三醇、氯化钴和N,S掺杂多孔碳的质量比为2:15:100，进行水热反应，水热反应的温度为150℃，水热反应的时间为18h，反应结束后，使用乙醇和去离子水洗涤，离心，干燥，得到钴前驱体负载N,S掺杂多孔碳；
(4)将钴前驱体负载N,S掺杂多孔碳转移到管式炉中，在氮气氛围中煅烧，煅烧升温速率为2℃/min，煅烧的温度为350℃，煅烧的时间为3h，得到红毛丹状Co3O4-N,S掺杂多孔碳复合材料。
取50mg实验过程中制备的红毛丹状Co3O4-N,S掺杂多孔碳复合材料作为催化剂，和无水乙醇、Nafion溶液超声混合，形成均匀浆料，转移到面积为0.25cm2的碳纸上，干燥得到空气电极，再与打磨后的锌片、电池壳体和6mol/L的氢氧化钾电解液组成锌-空气电池，在测试过程中不断通入空气，使用MSR旋转圆盘电极测试电解液内的氧还原材料的起始电位和半波电位，转速为1600rmp。
项目 起始电位(V) 半波电位(V)
实施例1 1.53 0.750
实施例2 1.62 0.783
实施例3 1.70 0.859
实施例4 1.78 0.825
实施例5 1.49 0.731
对比例1 1.25 0.548

Claims (7)

1.一种红毛丹状Co3O4-N,S掺杂多孔碳复合材料，其特征在于：所述红毛丹状Co3O4-N,S掺杂多孔碳复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将聚氧乙烯聚氧丙烯醚和盐酸溶液混合，搅拌溶解，再加入壳聚糖和醋酸溶液，搅拌混合后，干燥，得到多孔碳前驱体；
(2)将多孔碳前驱体置于管式炉中，氩气和硫化氢混合气体氛围中进行煅烧，得到N,S掺杂多孔碳；
(3)将丙三醇和氯化钴水溶液混合，再加入尿素，搅拌混合均匀，再加入N,S掺杂多孔碳，进行水热反应，反应结束后，洗涤，离心，干燥，得到钴前驱体负载N,S掺杂多孔碳；
(4)将钴前驱体负载N,S掺杂多孔碳转移到管式炉中，在氮气氛围中煅烧，得到红毛丹状Co3O4-N,S掺杂多孔碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种红毛丹状Co3O4-N,S掺杂多孔碳复合材料，其特征在于：所述步骤(1)中搅拌混合的温度为25-45℃，搅拌混合的时间为24-36h。
3.根据权利要求1所述的一种红毛丹状Co3O4-N,S掺杂多孔碳复合材料，其特征在于：所述步骤(2)中氩气和硫化氢混合气体的体积比为15-25:1。
4.根据权利要求1所述的一种红毛丹状Co3O4-N,S掺杂多孔碳复合材料，其特征在于：所述步骤(2)中煅烧升温速率为3-6℃/min，煅烧温度为850-950℃，煅烧时间为5-8h。
5.根据权利要求1所述的一种红毛丹状Co3O4-N,S掺杂多孔碳复合材料，其特征在于：所述步骤(3)中丙三醇、氯化钴和N,S掺杂多孔碳的质量比为6-10:50-65:100。
6.根据权利要求1所述的一种红毛丹状Co3O4-N,S掺杂多孔碳复合材料，其特征在于：所述步骤(3)中水热反应的温度为120-180℃，水热反应的时间为12-24h。
7.根据权利要求1所述的一种红毛丹状Co3O4-N,S掺杂多孔碳复合材料，其特征在于：所述步骤(4)中煅烧升温速率为1-3℃/min，煅烧的温度为300-450℃，煅烧的时间为2-4h。
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