CN113353969B - 一种高活性纳米氧化锌的制备方法 - Google Patents

一种高活性纳米氧化锌的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高活性纳米氧化锌的制备方法,具体涉及纳米氧化锌技术领域。本发明在步骤一中,使用等离子清洗机对氧化锌纳米线进行表面改性处理;在步骤二中,使用复合改性基料和涡流磨改性机进行复合改性处理;在步骤三和步骤五中,使用电子加速器进行辐照改性处理,形成双层保护膜,可对纳米氧化锌的表面改性进行锁定处理,保证纳米氧化锌的表面活性;在步骤四中使用复合改性基料、盐酸溶液和进行浸泡超声处理;制备方法中对纳米氧化锌进行多重包覆改性处理和多重覆膜加固隔离锁定处理,可在提高纳米氧化锌的高活性的同时加强纳米氧化锌的耐候性能,可保证纳米氧化锌在长时间储存之后的有效性,避免纳米氧化锌失效。

Description

一种高活性纳米氧化锌的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米氧化锌技术领域,更具体地说,本发明涉及一种高活性纳米氧化锌的制备方法。
背景技术
纳米氧化锌,白色六方晶系结晶或球形粒子,平均粒径50nm,具有极高的化学活性及优异的催化性和光催化活性,并具有抗红外线、紫外线辐射及杀菌功能,流动性好。纳米氧化锌用作催化材料、光化学用半导体材料,可以催化光解有机物分子。纳米氧化锌在纺织、涂料等领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。纳米氧化锌比表面积大,活性更强,可以作为硫化活性剂等功能性添加剂,提高橡胶制品的光洁性、耐磨性、机械强度和抗老化性能指标,减少普通氧化锌的使用量,延长使用寿命。
现有的纳米氧化锌,大多采用改性处理提高其活性,纳米氧化锌改性之后的稳定性不佳,长时间储存之后容易发生失效。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷,本发明的实施例提供一种高活性纳米氧化锌的制备方法。
一种高活性纳米氧化锌的制备方法,具体制备步骤如下:
步骤一:将氧化锌纳米线加入到等离子清洗机中进行处理10~20分钟,得到改性纳米氧化锌;
步骤二:将步骤一中制得的改性纳米氧化锌和复合改性基料加入到涡流磨改性机中进行改性处理20~30分钟,得到复合改性纳米氧化锌A;
步骤三:向步骤二中制得的复合改性纳米氧化锌A加入聚乙烯醇,机械搅拌10~20分钟后,得到混合液a,将混合液a进行静电纺丝,得到聚乙烯醇包裹复合改性纳米氧化锌A的共轴复合结构,使用电子加速器对聚乙烯醇包裹复合改性纳米氧化锌A的共轴复合结构进行辐照改性处理30~40分钟,得到复合改性纳米氧化锌B;
步骤四:将步骤三中制得的复合改性纳米氧化锌B和复合改性基料加入到盐酸溶液中,进行浸泡处理20~30分钟,浸泡的同时进行双频超声处理,超声波的双频组合为54KHz+1.6MHz,得到复合改性纳米氧化锌C;
步骤五:向步骤四中制得的复合改性纳米氧化锌C加入聚乙烯醇,机械搅拌10~20分钟后,得到混合液b,将混合液b进行静电纺丝,得到聚乙烯醇包裹复合改性纳米氧化锌C的共轴复合结构,使用电子加速器对聚乙烯醇包裹复合改性纳米氧化锌C的共轴复合结构进行辐照改性处理30~40分钟,得到高活性纳米氧化锌。
进一步的,所述复合改性基料按照重量百分比计算包括:24.40~26.60%的纳米二硼化锆、23.30~24.50%的纳米氮化硅、23.50~25.70%的纳米氮化锆,其余为氟化石墨烯。
进一步的,所述复合改性基料按照重量百分比计算包括:24.40%的纳米二硼化锆、23.30%的纳米氮化硅、23.50%的纳米氮化锆、28.80%的氟化石墨烯。
进一步的,所述复合改性基料按照重量百分比计算包括:26.60%的纳米二硼化锆、24.50%的纳米氮化硅、25.70%的纳米氮化锆、23.20%的氟化石墨烯。
进一步的,所述复合改性基料按照重量百分比计算包括:25.50%的纳米二硼化锆、23.90%的纳米氮化硅、24.60%的纳米氮化锆、26.00的氟化石墨烯。
进一步的,在步骤二中,所述复合改性基料和所述改性纳米氧化锌的重量比为1∶10。
进一步的,在步骤三中,复合改性纳米氧化锌A与聚乙烯醇的重量比为1∶25,静电纺丝过程中,注射器的毛细管喷头和接地的接收装置间距12cm,并施加27KV高压;进行辐照改性处理的同时进行超声波振荡处理,超声波振荡频率为1.6MHz。
进一步的,在步骤四中,所述复合改性基料和所述复合改性纳米氧化锌B的重量比为1∶10,所述复合改性基料和所述盐酸溶液的重量比为1∶10,在步骤四中,超声波振荡频率为1.5MHz,每隔2分钟工作一次,每次工作3分钟。
进一步的,在步骤一中,等离子清洗机的的射频电源功率为120W,等离子体频率为13.56MHz,气氛为氮气,工作时间为10min;在等离子清洗机工作过程中进行超声波振荡处理,超声波振荡频率为1.8MHz。
进一步的,在步骤五中,复合改性纳米氧化锌C与聚乙烯醇的重量比为1∶25,静电纺丝过程中,注射器的毛细管喷头和接地的接收装置间距12cm,并施加29KV高压;进行辐照改性处理的同时进行超声波振荡处理,超声波振荡频率为1.6MHz。
本发明的技术效果和优点:
1、采用本发明的原料配方所制备出的高分散改性纳米氧化锌,在步骤一中,使用等离子清洗机对氧化锌纳米线进行表面改性处理,可有效加强氧化锌纳米线的表面积,进而加强氧化锌纳米线的表面活性和负载能力;在步骤二中,使用复合改性基料和步骤一的产品加入到涡流磨改性机中进行复合改性处理,可有效加强纳米氧化锌的表面活性;在步骤三中,使用电子加速器配合聚乙烯醇对步骤二的产品表面进行辐照改性处理,形成一层保护膜,可对纳米氧化锌的表面改性进行锁定处理,保证纳米氧化锌的表面活性;在步骤四中使用复合改性基料、盐酸溶液和步骤三的产品进行浸泡超声处理,可进一步加强纳米氧化锌的表面活动;在步骤五中,使用电子加速器配合聚乙烯醇对步骤四的产品表面进行辐照改性处理,形成一层保护膜,可对纳米氧化锌的表面改性进行锁定处理,进一步保证纳米氧化锌的表面活性;制备方法中对纳米氧化锌进行多重包覆改性处理和多重覆膜加固隔离锁定处理,可在提高纳米氧化锌的高活性的同时加强纳米氧化锌的耐候性能,可保证纳米氧化锌在长时间储存之后的有效性,避免纳米氧化锌失效;
2、本发明在制备高分散改性纳米氧化锌的过程中,使用纳米二硼化锆对纳米氧化锌进行改性处理,可有效加强纳米氧化锌的表面活性和耐腐蚀性能;纳米氮化硅对纳米氧化锌进行表面改性处理,可有效加强纳米氧化锌的表面活性和性能稳定性,保证纳米氧化锌在长时间储存之后的功效;纳米氮化锆对纳米氧化锌进行表面改性处理,可有效加强纳米氧化锌的表面活性和化学稳定性;氟化石墨烯对纳米氧化锌进行表面改性处理,可有效加强纳米氧化锌的稳定性和安全性;同时纳米二硼化锆、纳米氮化硅、纳米氮化锆和氟化石墨烯对纳米氧化锌进行复合改性处理,可进一步加强对纳米氧化锌的改性处理效果,进一步提高纳米氧化锌的表面活性和稳定性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
本发明提供了一种高活性纳米氧化锌的制备方法,具体制备步骤如下:
步骤一:将氧化锌纳米线加入到等离子清洗机中进行处理10分钟,得到改性纳米氧化锌;
步骤二:将步骤一中制得的改性纳米氧化锌和复合改性基料加入到涡流磨改性机中进行改性处理20分钟,得到复合改性纳米氧化锌A;
步骤三:向步骤二中制得的复合改性纳米氧化锌A加入聚乙烯醇,机械搅拌10分钟后,得到混合液a,将混合液a进行静电纺丝,得到聚乙烯醇包裹复合改性纳米氧化锌A的共轴复合结构,使用电子加速器对聚乙烯醇包裹复合改性纳米氧化锌A的共轴复合结构进行辐照改性处理30分钟,得到复合改性纳米氧化锌B;
步骤四:将步骤三中制得的复合改性纳米氧化锌B和复合改性基料加入到盐酸溶液中,进行浸泡处理20分钟,浸泡的同时进行双频超声处理,超声波的双频组合为54KHz+1.6MHz,得到复合改性纳米氧化锌C;
步骤五:向步骤四中制得的复合改性纳米氧化锌C加入聚乙烯醇,机械搅拌10分钟后,得到混合液b,将混合液b进行静电纺丝,得到聚乙烯醇包裹复合改性纳米氧化锌C的共轴复合结构,使用电子加速器对聚乙烯醇包裹复合改性纳米氧化锌C的共轴复合结构进行辐照改性处理30分钟,得到高活性纳米氧化锌。
所述复合改性基料按照重量百分比计算包括:24.40%的纳米二硼化锆、23.30%的纳米氮化硅、23.50%的纳米氮化锆、28.80%的氟化石墨烯。
在步骤二中,所述复合改性基料和所述改性纳米氧化锌的重量比为1∶10。
在步骤三中,复合改性纳米氧化锌A与聚乙烯醇的重量比为1∶25,静电纺丝过程中,注射器的毛细管喷头和接地的接收装置间距12cm,并施加27KV高压;进行辐照改性处理的同时进行超声波振荡处理,超声波振荡频率为1.6MHz。
在步骤四中,所述复合改性基料和所述复合改性纳米氧化锌B的重量比为1∶10,所述复合改性基料和所述盐酸溶液的重量比为1∶10,在步骤四中,超声波振荡频率为1.5MHz,每隔2分钟工作一次,每次工作3分钟。
在步骤一中,等离子清洗机的的射频电源功率为120W,等离子体频率为13.56MHz,气氛为氮气,工作时间为10min;在等离子清洗机工作过程中进行超声波振荡处理,超声波振荡频率为1.8MHz。
在步骤五中,复合改性纳米氧化锌C与聚乙烯醇的重量比为1∶25,静电纺丝过程中,注射器的毛细管喷头和接地的接收装置间距12cm,并施加29KV高压;进行辐照改性处理的同时进行超声波振荡处理,超声波振荡频率为1.6MHz。
实施例2:
与实施例1不同的是,在步骤一中,等离子处理20分钟;在步骤二中,使用涡流磨改性机改性处理30分钟;在步骤三中,进行辐照改性处理40分钟;在步骤四中,浸泡超声震荡处理30分钟;在步骤五中,进行辐照改性处理40分钟。
实施例3:
与实施例1-2均不同的是,在步骤一中,等离子处理15分钟;在步骤二中,使用涡流磨改性机改性处理25分钟;在步骤三中,进行辐照改性处理35分钟;在步骤四中,浸泡超声震荡处理25分钟;在步骤五中,进行辐照改性处理35分钟。
分别取上述实施例1-3所制得的纳米氧化锌与对照组一的纳米氧化锌、对照组二的纳米氧化锌、对照组三的纳米氧化锌、对照组四的纳米氧化锌、对照组五的纳米氧化锌、对照组六的纳米氧化锌、对照组七的纳米氧化锌、对照组八的纳米氧化锌和对照组九的纳米氧化锌,对照组一的纳米氧化锌与实施例相比没有步骤一中的操作;对照组二的纳米氧化锌与实施例相比没有步骤二中的操作;对照组三的纳米氧化锌与实施例相比没有步骤三中的操作;对照组四的纳米氧化锌与实施例相比没有步骤四中的操作;对照组五的纳米氧化锌与实施例相比没有步骤五中的操作;对照组六的纳米氧化锌与实施例相比在步骤三中使用滚筒搅拌干燥方式;对照组七的纳米氧化锌与实施例相比在步骤四中采用单频超声处理,超声波频率为54KHz;对照组八的纳米氧化锌与实施例相比在步骤四中采用单频超声处理,超声波频率为1.6MHz;对照组九的纳米氧化锌与实施例相比在步骤五中使用滚筒搅拌干燥方式;分十二组分别测试三个实施例中制备的纳米氧化锌以及九个对照组的纳米氧化锌,每30个样品为一组,进行测试,测试结果如表一所示:
表一:
Figure BDA0003138105570000051
Figure BDA0003138105570000061
Figure BDA0003138105570000071
由表一可知,实施例3为本发明的较佳实施方式;在步骤一中,使用等离子清洗机对氧化锌纳米线进行表面改性处理,可有效加强氧化锌纳米线的表面积,进而加强氧化锌纳米线的表面活性和负载能力;在步骤二中,使用复合改性基料和步骤一的产品加入到涡流磨改性机中进行包覆式复合改性处理,将复合改性基料包覆在纳米氧化锌外部,可有效加强纳米氧化锌的表面活性,同时避免纳米氧化锌直接和外界环境接触,保证纳米氧化锌改性之后的稳定性,避免失效;在步骤三中,将聚乙烯醇和复合改性纳米氧化锌A混合之后,经过静电纺丝,使得聚乙烯醇包裹复合改性纳米氧化锌A外部,形成一个共轴复合结构,再使用电子加速器对聚乙烯醇包裹复合改性纳米氧化锌A的共轴复合结构进行辐照改性处理,电子辐照直接作用在聚乙烯醇表面,对聚乙烯醇进行改性处理,可有效加强聚乙烯醇的热稳定性、阻燃性和化学稳定性,进而在复合改性纳米氧化锌A外部形成一层保护膜,对纳米氧化锌的表面改性进行锁定处理,既保证纳米氧化锌的表面活性,又避免外界环境对纳米氧化锌造成不良影响,保证纳米氧化锌的稳定性和安全性,延长储存时间;在步骤四中使用复合改性基料、盐酸溶液和复合改性纳米氧化锌B进行浸泡双频超声处理,超声波的双频组合为54KHz+1.6MHz,频率为54KHz的超声波可对复合改性基料、盐酸溶液和复合改性纳米氧化锌B进行超声波辐照改性处理,在混合料中发生空化效应,频率为1.6MHz的超声波可对复合改性基料、盐酸溶液和复合改性纳米氧化锌B进行超声分散碰撞改性处理,这两种不同频率的超声处理,可有效加强混合料中的空化效应的同时保证混合料中的物料分布均匀性,使得复合改性基料、盐酸溶液和复合改性纳米氧化锌B接触结合效果更佳,盐酸对复合改性纳米氧化锌B外部进行轻微蚀刻加工处理,使得复合改性基料更容易与复合改性纳米氧化锌B外壁嫁接结合,使得复合改性基料对复合改性纳米氧化锌B外部进行包覆改性处理,可进一步加强纳米氧化锌的表面活性,避免纳米氧化锌直接和外界环境接触,保证纳米氧化锌改性之后的稳定性,避免失效;在步骤五中,将聚乙烯醇和复合改性纳米氧化锌C混合之后,经过静电纺丝,使得聚乙烯醇包裹复合改性纳米氧化锌C外部,形成一个共轴复合结构,再使用电子加速器对聚乙烯醇包裹复合改性纳米氧化锌C的共轴复合结构进行辐照改性处理,电子辐照直接作用在聚乙烯醇表面,对聚乙烯醇进行辐照改性处理,加强聚乙烯醇的热稳定性、阻燃性和化学稳定性,进而在复合改性纳米氧化锌C外部形成一层保护膜,对纳米氧化锌的表面改性进行锁定处理,进一步保证纳米氧化锌的表面活性,避免外界环境对纳米氧化锌造成不良影响,提高纳米氧化锌的稳定性和安全性,延长储存时间;制备方法中对纳米氧化锌进行多重包覆改性处理和多重覆膜加固隔离锁定处理,可在提高纳米氧化锌的高活性的同时加强纳米氧化锌的耐候性能,可保证纳米氧化锌在长时间储存之后的有效性,避免纳米氧化锌失效。
实施例4:
本发明提供了一种高活性纳米氧化锌的制备方法,具体制备步骤如下:
步骤一:将氧化锌纳米线加入到等离子清洗机中进行处理15分钟,得到改性纳米氧化锌;
步骤二:将步骤一中制得的改性纳米氧化锌和复合改性基料加入到涡流磨改性机中进行改性处理25分钟,得到复合改性纳米氧化锌A;
步骤三:向步骤二中制得的复合改性纳米氧化锌A加入聚乙烯醇,机械搅拌15分钟后,得到混合液a,将混合液a进行静电纺丝,得到聚乙烯醇包裹复合改性纳米氧化锌A的共轴复合结构,使用电子加速器对聚乙烯醇包裹复合改性纳米氧化锌A的共轴复合结构进行辐照改性处理35分钟,得到复合改性纳米氧化锌B;
步骤四:将步骤三中制得的复合改性纳米氧化锌B和复合改性基料加入到盐酸溶液中,进行浸泡处理25分钟,浸泡的同时进行双频超声处理,超声波的双频组合为54KHz+1.6MHz,得到复合改性纳米氧化锌C;
步骤五:向步骤四中制得的复合改性纳米氧化锌C加入聚乙烯醇,机械搅拌15分钟后,得到混合液b,将混合液b进行静电纺丝,得到聚乙烯醇包裹复合改性纳米氧化锌C的共轴复合结构,使用电子加速器对聚乙烯醇包裹复合改性纳米氧化锌C的共轴复合结构进行辐照改性处理35分钟,得到高活性纳米氧化锌。
所述复合改性基料按照重量百分比计算包括:24.40%的纳米二硼化锆、23.30%的纳米氮化硅、23.50%的纳米氮化锆、28.80%的氟化石墨烯。
在步骤二中,所述复合改性基料和所述改性纳米氧化锌的重量比为1∶10。
在步骤三中,复合改性纳米氧化锌A与聚乙烯醇的重量比为1∶25,静电纺丝过程中,注射器的毛细管喷头和接地的接收装置间距12cm,并施加27KV高压;进行辐照改性处理的同时进行超声波振荡处理,超声波振荡频率为1.6MHz。
在步骤四中,所述复合改性基料和所述复合改性纳米氧化锌B的重量比为1∶10,所述复合改性基料和所述盐酸溶液的重量比为1∶10,在步骤四中,超声波振荡频率为1.5MHz,每隔2分钟工作一次,每次工作3分钟。
在步骤一中,等离子清洗机的的射频电源功率为120W,等离子体频率为13.56MHz,气氛为氮气,工作时间为10min;在等离子清洗机工作过程中进行超声波振荡处理,超声波振荡频率为1.8MHz。
在步骤五中,复合改性纳米氧化锌C与聚乙烯醇的重量比为1∶25,静电纺丝过程中,注射器的毛细管喷头和接地的接收装置间距12cm,并施加29KV高压;进行辐照改性处理的同时进行超声波振荡处理,超声波振荡频率为1.6MHz。
实施例5:
与实施例4不同的是,所述复合改性基料按照重量百分比计算包括:26.60%的纳米二硼化锆、24.50%的纳米氮化硅、25.70%的纳米氮化锆、23.20%的氟化石墨烯。
实施例6:
与实施例4-5均不同的是,所述复合改性基料按照重量百分比计算包括:25.50%的纳米二硼化锆、23.90%的纳米氮化硅、24.60%的纳米氮化锆、26.00的氟化石墨烯。
分别取上述实施例4-6所制得的纳米氧化锌与对照组十的纳米氧化锌、对照组十一的纳米氧化锌、对照组十二的纳米氧化锌和对照组十三的纳米氧化锌,对照组十的纳米氧化锌与实施例相比无纳米二硼化锆,对照组十一的纳米氧化锌与实施例相比无纳米氮化硅,对照组十二的纳米氧化锌与实施例相比无纳米氮化锆,对照组十三的纳米氧化锌与实施例相比无氟化石墨烯,分七组分别测试三个实施例中制备的纳米氧化锌以及四个对照组的纳米氧化锌,每30个样品为一组,进行测试,测试结果如表二所示:
表二:
Figure BDA0003138105570000091
Figure BDA0003138105570000101
由表二可知,当复合改性基料的原料配比为:按照重量百分比计算包括:25.50%的纳米二硼化锆、23.90%的纳米氮化硅、24.60%的纳米氮化锆、26.00的氟化石墨烯时,可有效提高纳米氧化锌中的高活性和耐候性能,同时提高纳米氧化锌的保质期,保证纳米氧化锌在长时间储存之后的高活性,避免纳米氧化锌失效;故实施例6为本发明的较佳实施方式;纳米二硼化锆,纯度高,粒径小,分布均匀,比表面积大,表面活性高,耐高温,抗氧化,使用纳米二硼化锆对纳米氧化锌进行改性处理,可有效加强纳米氧化锌的表面活性和耐腐蚀性能;纳米氮化硅,粒径小,分布均匀,比表面积大,表面活性高,松装密度低,紫外线反射率为95%以上和吸收红外波段的吸收率在97%以上,纳米氮化硅对纳米氧化锌进行表面改性处理,可有效加强纳米氧化锌的表面活性和性能稳定性,保证纳米氧化锌在长时间储存之后的功效;纳米氮化锆,粉体纯度高,粒径小,比表面积大,表面活性高,化学稳定性好,具有良好的耐高温、耐腐蚀、耐磨性能,纳米氮化锆对纳米氧化锌进行表面改性处理,可有效加强纳米氧化锌的表面活性和化学稳定性;氟化石墨烯,氟化石墨烯保持了石墨烯高强度的性能,且疏水性增强及带隙展宽等新颖的界面和物理化学性能,同时,氟化石墨烯耐高温、化学性质稳定,氟化石墨烯对纳米氧化锌进行表面改性处理,可有效加强纳米氧化锌的稳定性和安全性;同时纳米二硼化锆、纳米氮化硅、纳米氮化锆和氟化石墨烯对纳米氧化锌进行复合改性处理,可进一步加强对纳米氧化锌的改性处理效果,进一步提高纳米氧化锌的表面活性和稳定性。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高活性纳米氧化锌的制备方法,其特征在于:具体制备步骤如下:
步骤一:将氧化锌纳米线加入到等离子清洗机中进行处理10~20分钟,得到改性纳米氧化锌;
步骤二:将步骤一中制得的改性纳米氧化锌和复合改性基料加入到涡流磨改性机中进行改性处理20~30分钟,得到复合改性纳米氧化锌A;所述复合改性基料按照重量百分比计算包括:24.40~26.60%的纳米二硼化锆、23.30~24.50%的纳米氮化硅、23.50~25.70%的纳米氮化锆,其余为氟化石墨烯;
步骤三:向步骤二中制得的复合改性纳米氧化锌A加入聚乙烯醇,机械搅拌10~20分钟后,得到混合液a,将混合液a进行静电纺丝,得到聚乙烯醇包裹复合改性纳米氧化锌A的共轴复合结构,使用电子加速器对聚乙烯醇包裹复合改性纳米氧化锌A的共轴复合结构进行辐照改性处理30~40分钟,得到复合改性纳米氧化锌B;
步骤四:将步骤三中制得的复合改性纳米氧化锌B和复合改性基料加入到盐酸溶液中,进行浸泡处理20~30分钟,浸泡的同时进行双频超声处理,超声波的双频组合为54KHz+1.6MHz,得到复合改性纳米氧化锌C;
步骤五:向步骤四中制得的复合改性纳米氧化锌C加入聚乙烯醇,机械搅拌10~20分钟后,得到混合液b,将混合液b进行静电纺丝,得到聚乙烯醇包裹复合改性纳米氧化锌C的共轴复合结构,使用电子加速器对聚乙烯醇包裹复合改性纳米氧化锌C的共轴复合结构进行辐照改性处理30~40分钟,得到高活性纳米氧化锌。
2.根据权利要求1所述的一种高活性纳米氧化锌的制备方法,其特征在于:所述复合改性基料按照重量百分比计算包括:24.40%的纳米二硼化锆、23.30%的纳米氮化硅、23.50%的纳米氮化锆、28.80%的氟化石墨烯。
3.根据权利要求1所述的一种高活性纳米氧化锌的制备方法,其特征在于:所述复合改性基料按照重量百分比计算包括:26.60%的纳米二硼化锆、24.50%的纳米氮化硅、25.70%的纳米氮化锆、23.20%的氟化石墨烯。
4.根据权利要求1所述的一种高活性纳米氧化锌的制备方法,其特征在于:所述复合改性基料按照重量百分比计算包括:25.50%的纳米二硼化锆、23.90%的纳米氮化硅、24.60%的纳米氮化锆、26.00的氟化石墨烯。
5.根据权利要求1所述的一种高活性纳米氧化锌的制备方法,其特征在于:在步骤二中,所述复合改性基料和所述改性纳米氧化锌的重量比为1∶10。
6.根据权利要求1所述的一种高活性纳米氧化锌的制备方法,其特征在于:在步骤三中,复合改性纳米氧化锌A与聚乙烯醇的重量比为1∶25,静电纺丝过程中,注射器的毛细管喷头和接地的接收装置间距12cm,并施加27KV高压;进行辐照改性处理的同时进行超声波振荡处理,超声波振荡频率为1.6MHz。
7.根据权利要求1所述的一种高活性纳米氧化锌的制备方法,其特征在于:在步骤四中,所述复合改性基料和所述复合改性纳米氧化锌B的重量比为1∶10,所述复合改性基料和所述盐酸溶液的重量比为1∶10,在步骤四中,超声波振荡频率为1.5MHz,每隔2分钟工作一次,每次工作3分钟。
8.根据权利要求1所述的一种高活性纳米氧化锌的制备方法,其特征在于:在步骤一中,等离子清洗机的射频电源功率为120W,等离子体频率为13.56MHz,气氛为氮气,工作时间为10min;在等离子清洗机工作过程中进行超声波振荡处理,超声波振荡频率为1.8MHz。
9.根据权利要求1所述的一种高活性纳米氧化锌的制备方法,其特征在于:在步骤五中,复合改性纳米氧化锌C与聚乙烯醇的重量比为1∶25,静电纺丝过程中,注射器的毛细管喷头和接地的接收装置间距12cm,并施加29KV高压;进行辐照改性处理的同时进行超声波振荡处理,超声波振荡频率为1.6MHz。
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