CN113351183B - 一种磁响应型尼龙吸附材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种磁响应型尼龙吸附材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：首先，预处理后的尼龙、氯化铁、硫酸亚铁和氢氧化钠进行聚合反应，制备尼龙基底材料；然后，使用氨基功能化物质对尼龙基底材料氨基化；接着，氨基化后的尼龙基底材料和丙烯酸聚合物进行复合反应得到磁响应型尼龙吸附材料。还公开了一种磁响应型尼龙吸附材料有上述方法制得，该吸附材料成本低、无毒无害、对环境友好，在废水中分散性好，丙烯酸聚合物是多功能性聚合物结构；该吸附剂材料可广泛应用于电镀废水、染料废水、金属矿山开采及冶炼等的废水处理领域中。
Description
技术领域
本发明属于聚合物材料技术领域，具体涉及一种磁响应型尼龙吸附材料，还涉及一种磁响应型尼龙吸附材料的制备方法。
背景技术
我国工业发展的速度越来越快，重金属污染的问题得到社会的广泛关注。废水中的重金属离子具有迁移性和生物毒性，不仅对生态***造成很大的威胁，对人类的身体健康也会产生很多的危害。目前重金属离子包含化学法、生物法、离子交换法、膜分离法、吸附法等，其中吸附法简便、可操作性强、成本低、可使用范围广，但是存在吸附剂难回收的问题。
CN106315739A公开了一种利用功能化磁性四氧化三铁吸附铬离子的方法，主要技术特征是：首先合成磁性四氧化三铁，并用十六烷基三甲基溴化铵、2-噻吩甲酰三氟丙酮对其进行功能化，得到功能化磁性四氧化三铁，在一定的条件下，功能化磁性四氧化三铁对Cr3+的最大吸附量为1000mg/g，甚至更高，吸附后的功能化磁性四氧化三铁用一定浓度的盐酸(HCl)即可解吸附，解吸率达95.88％。再生功能化磁性四氧化三铁二次吸附的最大吸附容量为957.8mg/g。
CN111229170A公开了一种氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂及其制备方法和应用，主要技术特征是：首先将微晶纤维素加入到氢氧化钠-脲-硫脲混合溶液中，搅拌均匀，-10℃冷冻。解冻后，加入氨基酸改性溶液，在一定温度下搅拌，充分反应制得氨基酸改性纤维素溶液，添加适量的吐温80、十二烷基硫酸钠和四氧化三铁粉末，50～70℃下充分搅拌，产物经去离子水洗涤、抽滤、干燥，得氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂。氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂去除铅离子具有吸附效率高、成本低廉、可重复利用、绿色环保的特点，并在去除废水中铅污染具有广阔的应用前景。
尼龙具有良好的力学性能、耐热性、耐磨损性、化学稳定性，目前以尼龙为基材制备吸附材料的相关研究较少，尤其是制备具有磁响应性尼龙吸附材料。丙烯酸聚合物表面带有大量的羧基基团，可以与阳离子发生络合作用，从而提高吸附材料的吸附效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种磁响应型尼龙吸附材料，该材料易于分离，能够广泛用于电镀废水、染料废水、金属矿山开采及冶炼等的废水处理中，具有良好的吸附效果。
本发明的第二个目的是提供一种磁响应型尼龙吸附材料的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，一种磁响应型尼龙吸附材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤一、首先使用0.2wt％～0.6wt％碳酸钠水溶液20℃～60℃恒温加热0.5～6h，然后使用0.5mol/L～1.5mol/L HCl在恒温水浴锅中，30℃～70℃恒温加热2～7h对尼龙基材预处理；将经过预处理后的尼龙基材、1wt％～50wt％氯化铁水溶液、1wt％～80wt％硫酸亚铁水溶液和1wt％～60wt％氢氧化钠水溶液依次加入烧瓶中，配备机械搅拌器、温度计，60℃～130℃下以100rpm～1000rpm的转速连续搅拌反应2～12h生成尼龙基底材料；
步骤二、将尼龙基底材料、氨基功能化物质、水依次加入烧瓶中，配备机械搅拌器、温度计，在30℃～100℃下以100rpm～1000rpm的转速连续搅拌反应1～8h制备氨基化尼龙基底材料；
步骤三、将丙烯酸类单体、四氢呋喃和引发剂加入烧瓶中，配备机械搅拌器、温度计、真空条件，在40℃～100℃下以100rpm～1000rpm的转速连续搅拌反应0.5～10h生成丙烯酸聚合物；将步骤二得到的氨基化尼龙基底材料与丙烯酸聚合物常温下进行复合反应0.1～24h制得一种磁响应型尼龙吸附材料。
本发明的特征还在于，
步骤一中，尼龙为PA6、PA66、PA11、PA12、PA610或PA1010。
步骤一中，碳酸钠水溶液、HCl、尼龙基材、氯化铁的质量之比为80～180：300～750：1：5～40；硫酸亚铁、氯化铁和氢氧化钠的摩尔质量之比为1：1～6：7～30。
步骤二中，氨基功能化物质、尼龙基底材料和水的质量之比为：0.5～7：1：10～80；所述氨基功能化物质为KH550、三乙烯四胺、乙二胺、氨基酸、异丙胺、芳香胺、丁二胺、戊二胺、腐胺、尸胺、精胺或二氨基联苯胺。
步骤三中，丙烯酸类单体质量和引发剂的质量之比为(5～60)：1；所述引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过硫酸钠或过硫酸胺。
步骤三中，丙烯酸类单体质量和四氢呋喃的质量之比为1：(1～7)；丙烯酸类单体包括甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸羟乙基、丙烯酸羟丙脂、丙烯酸等物质中任意一种或两种的组合。
步骤三中，所述氨基化尼龙基底材料和丙烯酸聚合物的质量之比为1：1～8。
本发明所采用的技术方案是，一种磁响应型尼龙吸附材料，采用上述的制备方法制备得到。
本发明的有益效果是：
(1)本发明制备的一种磁响应型尼龙吸附材料制备工艺简单，使用的试剂均为市面上可以购买到的普通药品，成本低廉、可操作性强，具有经济效益，可大规模生产。
(2)本发明制备的一种磁响应型尼龙吸附材料易于分离，能够广泛用于电镀废水、染料废水、金属矿山开采及冶炼等的废水处理中，对铜离子、铅离子、铬离子、铬离子等金属离子以及亚甲基蓝、甲基蓝、碱性品红、罗丹明B等颜料染料均有良好的吸附效果。
(3)本发明制备的一种磁响应型尼龙吸附材料易于回收，减少了对环境造成二次污染的可能性。
(4)本发明制备的一种磁响应型尼龙吸附材料无毒无害、对环境友好，在废水中分散性好，丙烯酸聚合物是多功能性聚合物结构，使得吸附材料表面带有大量的羧基基团，增强对铜离子、铅离子、铬离子、铬离子、亚甲基蓝、甲基蓝、碱性品红、罗丹明B的吸附能力，其中对铜离子的吸附效率可达到88.54％，吸附容量可达到10.97mg/g。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供一种磁响应型尼龙吸附材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤一、首先使用0.2wt％～0.6wt％碳酸钠水溶液20℃～60℃恒温加热0.5～6h，然后使用0.5mol/L～1.5mol/L HCl在恒温水浴锅中，30℃～70℃恒温加热2～7h对尼龙基材预处理；将经过预处理后的尼龙基材、1wt％～50wt％氯化铁水溶液、1wt％～80wt％硫酸亚铁水溶液和1wt％～60wt％氢氧化钠水溶液依次加入烧瓶中，配备机械搅拌器、温度计，60℃～130℃下以100rpm～1000rpm的转速连续搅拌反应2～12h生成尼龙基底材料；
步骤一中，尼龙为PA6、PA66、PA11、PA12、PA610或PA1010；
步骤一中，碳酸钠水溶液、HCl、尼龙基材、氯化铁的质量之比为80～180：300～750：1：5～40；硫酸亚铁、氯化铁和氢氧化钠的摩尔质量之比为1：1～6：7～30；
步骤二、将尼龙基底材料、氨基功能化物质、水依次加入烧瓶中，配备机械搅拌器、温度计，在30℃～100℃下以100rpm～1000rpm的转速连续搅拌反应1～8h制备氨基化尼龙基底材料；
步骤二中，氨基功能化物质、尼龙基底材料和水的质量之比为：0.5～7：1：10～80；所述氨基功能化物质为KH550、三乙烯四胺、乙二胺、氨基酸、异丙胺、芳香胺、丁二胺、戊二胺、腐胺、尸胺、精胺或二氨基联苯胺；
步骤三、将丙烯酸类单体、四氢呋喃和引发剂加入烧瓶中，配备机械搅拌器、温度计、真空条件下，在40℃～100℃下以100rpm～1000rpm的转速连续搅拌反应0.5～10h生成丙烯酸聚合物；将步骤二得到的氨基化尼龙基底材料与丙烯酸聚合物常温下进行复合反应0.1～24h制得一种磁响应型尼龙吸附材料；
步骤三中，丙烯酸类单体质量和引发剂的质量之比为5～60：1；引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过硫酸钠或过硫酸胺。
步骤三中，丙烯酸类单体质量和四氢呋喃的质量之比为1：1～7；丙烯酸类单体包括甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸羟乙基、丙烯酸羟丙脂、丙烯酸等物质中任意一种或两种的组合；
步骤三中，所述氨基化尼龙基底材料和丙烯酸聚合物的质量之比为1：1～8。
本发明还提供一种磁响应型尼龙吸附材料，采用上述的制备方法制备得到。
将上述一种磁响应型尼龙吸附材料干燥研磨成粉末，在常温下头加到pH值为1～12、浓度为1～40mg/L废液中，吸附1min～5h。所述废液为铜离子、铅离子、铬离子、铬离子、亚甲基蓝、甲基蓝、碱性品红、罗丹明B中任意一种或两种及以上的组合，吸附效率为10％～99％，单位吸附量为2～160mg/g。
对步骤三所得到的磁响应型尼龙吸附材料进行金属离子和颜料染料吸附性能测试，测试方法如下：配制浓度1～40mg/L金属离子和颜料染料溶液，取10mL配置的溶液于20mL小玻璃瓶中，调节pH值为1～12，加入0.1～50mg磁响应型尼龙吸附材料搅拌1min～5h，磁分离5min，取上清液用原子分光光度计测定溶液浓度，计算单位吸附量以及去除率。
单位吸附量：
去除率：
其中：
C0：初始浓度，单位mg/L；
Cv：平衡浓度，单位mg/L；
V：吸附溶液体积，单位L；
m：吸附材料的质量，单位g。
实施例1
(1)首先使用50mL0.2wt％碳酸钠水溶液30℃恒温加热5h，然后使用220mL0.5mol/L HCl在恒温水浴锅中55℃恒温加热6h对PA6预处理。将0.3g预处理好的PA6、50mL11.12wt％氯化铁水溶液、50mL21.6wt％硫酸亚铁水溶液和50mL12.8wt％氢氧化钠水溶液依次加入烧瓶中(硫酸亚铁、氯化铁和氢氧化钠的摩尔质量之比为1：2：8)，配备机械搅拌器、温度计，90℃下以400rpm的转速连续搅拌反应8h生成尼龙基底材料。
(2)将1g尼龙基底材料、2g三乙烯四胺和30mL水加入烧瓶中，配备机械搅拌器、温度计，在50℃下以300rpm的转速连续搅拌反应6h制备氨基化尼龙基底材料。
(3)将2g丙烯酸、4g四氢呋喃和0.228g偶氮二异丁腈加入烧瓶中，配备机械搅拌器、温度计、真空，在60℃下以400rpm的转速连续搅拌反应3h生成聚丙烯酸。然后，将0.5g氨基化尼龙基底材料和1g聚丙烯酸常温下进行反应18h制备磁响应型尼龙吸附材料。
(4)对磁响应型尼龙吸附材料进行铜离子吸附性能测试：配制20.48mg/L铜离子溶液，取10mL于小玻璃瓶中，调节pH值为9，温度为25℃，加入18.75mg吸附材料搅拌3h，磁铁分离5min，测得其单位吸附量10.29mg/g，去除率为83.03％。
实施例2
(1)首先使用50mL0.4wt％碳酸钠水溶液40℃恒温加热4h，然后使用220mL 1mol/LHCl在恒温水浴锅中55℃恒温加热4h对PA66预处理。将0.4g预处理好的PA66、50mL11wt％氯化铁水溶液、50mL30wt％硫酸亚铁水溶液和50mL12.8wt％氢氧化钠水溶液依次加入烧瓶中(硫酸亚铁、氯化铁和氢氧化钠的摩尔质量之比为1：3：8)，配备机械搅拌器、温度计，80℃下以500rpm的转速连续搅拌反应6h生成尼龙基底材料。
(2)将1g尼龙基底材料、3gKH550和40mL水加入烧瓶中，配备机械搅拌器、温度计，在70℃下以500rpm的转速连续搅拌反应5h制备氨基化尼龙基底材料。
(3)将0.5g甲基丙烯酸缩水甘油酯、1g丙烯酸、4g四氢呋喃和90mg过氧化苯甲酰加入烧瓶中，配备机械搅拌器、温度计、真空，在70℃下以600rpm的转速连续搅拌反应2h生成丙烯酸聚合物。然后，将1g氨基化尼龙基底材料和1.5g丙烯酸聚合物常温下进行反应12h制备磁响应型尼龙吸附材料。
(4)对磁响应型尼龙吸附材料进行铅离子吸附性能测试：分别配制8.33mg/L铅离子溶液、镉离子溶液和铬离子溶液，取10mL配置的溶液于小玻璃瓶中，调节pH值为9，温度为25℃，加入35mg吸附材料搅拌3h，磁铁分离5min，测得其对铜离子的单位吸附量为3.86mg/g、去除率为49.67％，对镉离子的单位吸附量为4.23mg/g、吸附效率为67.76％，对铬离子的单位吸附量为3.89mg/g、吸附效率为52.3％。
实施例3
(1)首先使用50mL0.5wt％碳酸钠水溶液55℃恒温加热2h，然后使用220mL1.5mol/L HCl在恒温水浴锅中55℃恒温加热3h对PA11预处理。将0.5g预处理好的PA11、50mL12wt％氯化铁水溶液、50mL46.3wt％硫酸亚铁水溶液和50mL24wt％氢氧化钠水溶液依次加入烧瓶中(硫酸亚铁、氯化铁和氢氧化钠的摩尔质量之比为1：4.5：15)，配备机械搅拌器、温度计，90℃下以900rpm的转速连续搅拌反应4h生成尼龙基底材料。
(2)将1g尼龙基底材料、2.5g三乙烯四胺和40mL水加入烧瓶中，配备机械搅拌器、温度计，在90℃下以800rpm的转速连续搅拌反应2h制备氨基化尼龙基底材料。
(3)将0.68g甲基丙烯酸缩水甘油酯、1g甲基丙烯酸乙酯、4g四氢呋喃和0.228g偶氮二异丁腈加入烧瓶中，配备机械搅拌器、温度计、真空，在80℃下以900rpm的转速连续搅拌反应1h生成丙烯酸聚合物。然后，将1g氨基化尼龙基底材料和3g丙烯酸聚合物常温下进行反应3h制备磁响应型尼龙吸附材料。
(4)对磁响应型尼龙吸附材料进行罗丹明B吸附性能测试：配制15mg/L罗丹明B溶液，取10mL于小玻璃瓶中，调节pH值为9，温度为25℃，加入20mg吸附材料搅拌3h，磁铁分离5min，测得其单位吸附量152.88mg/g，去除率为84.93％。
实施例4
(1)首先使用50mL0.3wt％碳酸钠水溶液60℃恒温加热3h，然后使用220mL1.5mol/L HCl在恒温水浴锅中55℃恒温加热5h对PA12预处理。将0.4g预处理好的PA12、50mL12wt％氯化铁水溶液、50mL50wt％硫酸亚铁水溶液和50mL36wt％氢氧化钠水溶液依次加入烧瓶中(硫酸亚铁、氯化铁和氢氧化钠的摩尔质量之比为1：4.5：22.5)，配备机械搅拌器、温度计，100℃下以900rpm的转速连续搅拌反应3h生成尼龙基底材料。
(2)将1g尼龙基底材料、3g乙二胺和40mL水加入烧瓶中，配备机械搅拌器、温度计，在70℃下以800rpm的转速连续搅拌反应3h制备氨基化尼龙基底材料。
(3)将0.62g甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.7g丙烯酸、4g四氢呋喃和0.228g偶氮二异丁腈加入烧瓶中，配备机械搅拌器、温度计、真空，在90℃下以900rpm的转速连续搅拌反应1h生成丙烯酸聚合物。然后，将1g氨基化尼龙基底材料和2.5g丙烯酸聚合物常温下进行反应5h制备磁响应型尼龙吸附材料。
(4)对磁响应型尼龙吸附材料进行亚甲基蓝吸附性能测试：配制10mg/L亚甲基蓝溶液，取10mL于小玻璃瓶中，调节pH值为9，温度为25℃，加入30mg吸附材料搅拌3h，磁铁分离5min，测得其单位吸附量96.33mg/g，去除率为80.28％。
实施例5
(1)首先使用50mL0.3wt％碳酸钠水溶液60℃恒温加热3h，然后使用220mL1.5mol/L HCl在恒温水浴锅中55℃恒温加热5h对PA12预处理。将0.4g预处理好的PA610、50mL12wt％氯化铁水溶液、50mL50wt％硫酸亚铁水溶液和50mL36wt％氢氧化钠水溶液依次加入烧瓶中(硫酸亚铁、氯化铁和氢氧化钠的摩尔质量之比为1：4.5：22.5)，配备机械搅拌器、温度计，100℃下以900rpm的转速连续搅拌反应4h生成尼龙基底材料。
(2)将1g尼龙基底材料、3g异丙胺和40mL水加入烧瓶中，配备机械搅拌器、温度计，在80℃下以800rpm的转速连续搅拌反应3h制备氨基化尼龙基底材料。
(3)将0.62g甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.7g丙烯酸、4g四氢呋喃和0.228g偶氮二异丁腈加入烧瓶中，配备机械搅拌器、温度计、真空，在90℃下以900rpm的转速连续搅拌反应1h生成丙烯酸聚合物。然后，将1g氨基化尼龙基底材料和2.5g丙烯酸聚合物常温下进行反应5h制备磁响应型尼龙吸附材料。
(4)对磁响应型尼龙吸附材料进行碱性品红吸附性能测试：配制10mg/L碱性品红溶液，取10mL于小玻璃瓶中，调节pH值为9，温度为25℃，加入30mg吸附材料搅拌3h，磁铁分离5min，测得其单位吸附量96.35mg/g，去除率为80.27％。
Claims (8)
1.一种磁响应型尼龙吸附材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤一、首先使用0.2 wt%～0.6wt%碳酸钠水溶液20oC～60oC恒温加热0.5~6h，然后使用0.5 mol/L ~1.5mol/L HCl在恒温水浴锅中，30oC～70oC恒温加热2~7h对尼龙基材预处理；将经过预处理后的尼龙基材、1wt%～50wt%氯化铁水溶液、1 wt%～80wt%硫酸亚铁水溶液和1wt%～60wt%氢氧化钠水溶液依次加入烧瓶中，配备机械搅拌器、温度计，60℃～130℃下以100rpm～1000rpm的转速连续搅拌反应2～12h生成尼龙基底材料；
步骤二、将尼龙基底材料、氨基功能化物质、水依次加入烧瓶中，配备机械搅拌器、温度计，在30℃～100℃下以100rpm～1000rpm的转速连续搅拌反应1～8h制备氨基化尼龙基底材料；
步骤三、将丙烯酸类单体、四氢呋喃和引发剂加入烧瓶中，配备机械搅拌器、温度计、真空条件，在40℃～100℃下以100rpm～1000rpm的转速连续搅拌反应0.5～10h生成丙烯酸聚合物；将步骤二得到的氨基化尼龙基底材料与丙烯酸聚合物常温下进行复合反应0.1～24h制得一种磁响应型尼龙吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种磁响应型尼龙吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述尼龙为PA6、PA66、PA11、PA12、PA610或PA1010。
3.根据权利要求1所述的一种磁响应型尼龙吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，碳酸钠水溶液、HCl、尼龙基材、氯化铁的质量之比为80～180：300～750：1：5～40；硫酸亚铁、氯化铁和氢氧化钠的摩尔质量之比为1：1～6：7～30。
4.根据权利要求1所述的一种磁响应型尼龙吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，氨基功能化物质、尼龙基底材料和水的质量之比为：0.5～7：1：10～80；所述氨基功能化物质为KH550、三乙烯四胺、乙二胺、氨基酸、异丙胺、芳香胺、丁二胺、戊二胺或精胺。
5.根据权利要求1所述的一种磁响应型尼龙吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤三中，丙烯酸类单体质量和引发剂的质量之比为5～60：1；所述引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过硫酸钠或过硫酸胺。
6.根据权利要求1所述的一种磁响应型尼龙吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤三中，丙烯酸类单体质量和四氢呋喃的质量之比为1：1～7；丙烯酸类单体包括甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸羟乙基、丙烯酸羟丙脂或丙烯酸中任意一种或两种的组合。
7.根据权利要求1所述的一种磁响应型尼龙吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述氨基化尼龙基底材料和丙烯酸聚合物的质量之比为1：1～8。
8.一种磁响应型尼龙吸附材料，其特征在于，采用如权利要求1-7任意一项所述的制备方法制备得到。
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