CN113336262B - 一种具有中空球状结构的氢氧化铟纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纳米材料技术领域，提供了一种具有中空球状结构的氢氧化铟纳米材料的制备方法，将四丁基氢氧化铵作为形成氢氧化铟沉淀的沉淀剂，同时也作为形成具有中空球状结构的氢氧化铟纳米材料时所需的模版剂，与铟盐或者被稀土金属盐掺杂的铟盐，在反应温度为60～80℃，反应时间为10～20min条件下进行微波反应，最终得到具有中空球状结构的氢氧化铟纳米材料。本发明提供的制备方法相比现有技术的反应温度不低于100℃，反应时间不低于12h，降低了反应温度的同时，大大缩短了反应时间。实验结果表明，利用本发明提供的制备方法得到的氢氧化铟纳米材料具有中空球状结构。

Description

一种具有中空球状结构的氢氧化铟纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，特别涉及一种具有中空球状结构的氢氧化铟纳米材料的制备方法。
背景技术
氧化铟是一种新的n型透明半导体功能材料，具有较宽的禁带宽度、较小的电阻率和较高的催化活性，在光电领域、气体传感器、催化剂方面得到了广泛应用。氢氧化铟是制备氧化铟的主要原料，现有技术中在制备纳米氧化铟或稀土金属掺杂的纳米氧化铟材料时，往往是先制备出纳米氢氧化铟或者稀土金属掺杂的纳米氢氧化铟。
氢氧化铟纳米材料具有中空球状结构时，其拥有较大的比表面积，使材料本身所具有的性能相比具有其他结构特征时，性能更佳。
现有技术中通常采用水热法来制备具有中空球状结构的氢氧化铟纳米材料，所述水热反应的温度不低于100℃，水热反应的时间不低于12h。当采用上述反应温度和反应时间时，制备出的氢氧化铟纳米材料方可拥有中空球状结构。虽然上述制备方法可以制备出具有中空球状结构的氢氧化铟纳米材料，但是制备过程中反应温度较高，反应周期较长。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种具有中空球状结构的氢氧化铟纳米材料的制备方法。本发明提供的制备方法，反应温度低，反应周期短。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种具有中空球状结构的氢氧化铟纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
将原料混合，进行微波反应得到具有中空球状结构的氢氧化铟纳米材料；所述微波反应的温度为60～80℃，微波反应的时间为10～20min；
当所述原料为四丁基氢氧化铵、铟盐和水时，得到的氢氧化铟纳米材料为纳米氢氧化铟；
当所述原料为四丁基氢氧化铵、铟盐、稀土金属盐和水时，得到的氢氧化铟纳米材料为稀土金属掺杂纳米氢氧化铟。
优选地，所述铟盐包括硝酸铟、氯化铟、醋酸铟和硫酸铟中的至少一种。
优选地，所述稀土金属盐包括硝酸铕、硝酸铽、硝酸钪、硝酸钇、硝酸镧、硝酸铈、硝酸镨、硝酸钕、硝酸钷、硝酸钐、硝酸钆、硝酸镝、硝酸钬、硝酸铒、硝酸铥、硝酸镱和硝酸镥中的至少一种。
优选地，所述四丁基氢氧化铵中OH-和铟盐中In3+的物质的量的比为(4～3):1。
优选地，所述原料混合后得到的混合液中稀土离子和铟离子的物质的量的比为(1～9):100。
优选地，所述原料混合后得到的混合液中稀土离子和铟离子的物质的量的比为(2～8):100；所述铟盐为硝酸铟，所述稀土金属盐为硝酸铕。
优选地，所述原料混合后得到的混合液中稀土离子和铟离子的物质的量的比为5:100。
优选地，所述原料混合后得到的混合液中稀土离子和铟离子的物质的量的比为(0.5～4):100；所述铟盐为硝酸铟，所述稀土金属盐为硝酸铽。
优选地，所述原料混合后得到的混合液中稀土离子和铟离子的物质的量的比为2:100。
本发明提供了一种具有中空球状结构的氢氧化铟纳米材料的制备方法，包括以下步骤：将原料混合，进行微波反应得到具有中空球状结构的氢氧化铟纳米材料；所述微波反应的温度为60～80℃，微波反应的时间为10～20min；当所述原料为四丁基氢氧化铵、铟盐和水时，得到的氢氧化铟纳米材料为纳米氢氧化铟；当所述原料为四丁基氢氧化铵、铟盐、稀土金属盐和水时，得到的氢氧化铟纳米材料为稀土金属掺杂纳米氢氧化铟。本发明将四丁基氢氧化铵作为形成氢氧化铟沉淀的沉淀剂，同时也作为形成具有中空球状结构的氢氧化铟纳米材料时所需的模版剂，与铟盐或者被稀土金属盐掺杂的铟盐进行微波反应，得到具有中空球状结构的纳米氢氧化铟或者稀土金属掺杂纳米氢氧化铟。本发明提供的制备方法反应温度为60～80℃，反应时间为10～20min，相比现有技术的反应温度不低于100℃，反应时间不低于12h，降低了反应温度的同时，大大缩短了反应时间。实验结果表明，利用本发明提供的制备方法得到的氢氧化铟纳米材料具有中空球状结构。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的氢氧化铟纳米材料的XRD图谱；
图2为本发明实施例1制备的氢氧化铟纳米材料的SEM图；
图3为本发明实施例1制备的氢氧化铟纳米材料的SEM图；
图4为本发明实施例2制备的铕掺杂氢氧化铟纳米材料的SEM图；
图5为本发明实施例3制备的铽掺杂氢氧化铟纳米材料的荧光光谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种具有中空球状结构的氢氧化铟纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
将原料混合，进行微波反应得到具有中空球状结构的氢氧化铟纳米材料；所述微波反应的温度为60～80℃，微波反应的时间为10～20min；
当所述原料为四丁基氢氧化铵、铟盐和水时，得到的氢氧化铟纳米材料为纳米氢氧化铟；
当所述原料为四丁基氢氧化铵、铟盐、稀土金属盐和水时，得到的氢氧化铟纳米材料为稀土金属掺杂纳米氢氧化铟。
在本发明中，所述铟盐优选包括硝酸铟、氯化铟、醋酸铟和硫酸铟中的至少一种，更优选为硝酸铟。本发明采用水溶性更好的硝酸铟作为原料，有利于得到纯立方相的氢氧化铟，且当有稀土金属对其掺杂时，得到的材料具有发光性能。
在本发明中，所述水优选为去离子水。
在本发明中，当所述原料为四丁基氢氧化铵、铟盐和水时，所述原料混合优选为：将四丁基氢氧化铵和铟盐分别与水混合，分别得到四丁基氢氧化铵溶液和铟盐溶液，然后将所述四丁基氢氧化铵溶液和铟盐溶液混合。
在本发明中，所述四丁基氢氧化铵溶液的浓度优选为0.5～1.5mol/L，更优选为1mol/L。在本发明中，所述铟盐溶液的浓度优选为0.5～1.5mol/L，更优选为1mol/L。本发明将原料限定在上述范围，有利于反应的充分进行，同时有利于得到立方相的氢氧化铟。
在本发明中，所述四丁基氢氧化铵溶液和铟盐溶液的浓度优选为相同。在本发明中，所述四丁基氢氧化铵中OH-和铟盐中In3+的物质的量的比为(4～3):1，更优选为3:1。在本发明中，所述氢氧化铟中的OH-完全由四丁基氢氧化铵中的OH-提供。本发明将四丁基氢氧化铵溶液和铟盐溶液的体积比限定为3：1可以实现铟盐完全沉淀，同时避免过多加入四丁基氢氧化铵造成原料浪费；将四丁基氢氧化铵溶液和铟盐溶液的浓度限定为相同，方便按照In(OH)3中In3+和OH-的化学计量比1:3控制四丁基氢氧化铵溶液和铟盐溶液的加入量。本发明对所述四丁基氢氧化铵和铟盐分别与水混合的方式没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的配置需要浓度溶液时的混合方式即可。
在本发明中，所述四丁基氢氧化铵溶液和铟盐溶液的混合优选为：在搅拌条件下，将四丁基氢氧化铵溶液滴加到铟盐溶液中或者将铟盐溶液滴加到四丁基氢氧化铵溶液中。在本发明中，所述滴加的速率优选为3～8mL/min，更优选为5mL/min。本发明采用搅拌条件下滴加的混合方式有利于四丁基氢氧化铵和铟盐之间进行的沉淀反应充分进行。
当所述原料为四丁基氢氧化铵、铟盐、稀土金属盐和水时，在本发明中，所述原料混合优选为：将四丁基氢氧化铵、铟盐和稀土金属盐分别与水混合，分别得到四丁基氢氧化铵溶液、铟盐溶液和稀土金属盐溶液，然后将所述四丁基氢氧化铵溶液、铟盐溶液和稀土金属盐溶液混合。
在本发明中，所述稀土金属盐优选包括硝酸铕、硝酸铽、硝酸钪、硝酸钇、硝酸镧、硝酸铈、硝酸镨、硝酸钕、硝酸钷、硝酸钐、硝酸钆、硝酸镝、硝酸钬、硝酸铒、硝酸铥、硝酸镱和硝酸镥中的至少一种，更优选为硝酸铕或硝酸铽。本发明选用硝酸铕或硝酸铽对氢氧化铟进行掺杂，稀土离子的光学性能更易被激活。
在本发明中，所述稀土金属盐溶液的浓度优选为0.5～1.5mol/L，更优选为1mol/L。
在本发明中，所述四丁基氢氧化铵、铟盐、稀土金属盐和水混合后得到的混合液中稀土离子和铟离子的物质的量的比优选为(1～9):100。本发明采用上述用量的稀土离子作为掺杂离子，得到的具有中空球状结构的氢氧化铟纳米材料具有发光性能。
在本发明中，所述铟盐为硝酸铟，稀土金属盐为硝酸铕时，混合液中稀土离子和铟离子的物质的量的比优选为(2～8):100，更优选为5:100。在本发明中，所述铟盐为硝酸铟，稀土金属盐为硝酸铽时，混合液中稀土离子和铽离子的物质的量的比优选为(0.5～4)：100，更优选为2：100。本发明选用上述原料和用量关系，得到的稀土离子掺杂的立方相的氢氧化铟纳米材料的发光性能更佳。
在本发明中，所述稀土金属盐溶液的浓度优选为和铟盐溶液的浓度相同。本发明将稀土金属盐溶液和铟盐溶液的浓度限定为相同，方便按照混合液中稀土离子和In3+的物质的量的比，控制稀土金属盐溶液和铟盐溶液的加入量。
本发明对所述四丁基氢氧化铵、铟盐和稀土金属盐分别与水混合的方式没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的配置一定浓度溶液时的混合方式即可。
在本发明中，所述四丁基氢氧化铵溶液、铟盐溶液和稀土金属盐溶液的混合优选为：先将铟盐溶液和稀土金属盐溶液混合，得到铟盐和稀土金属盐的混合溶液，然后将所述混合溶液和四丁基氢氧化铵溶液混合。本发明对所述铟盐溶液和稀土金属盐溶液的混合方式没有特殊规定，将两种盐溶液混合均匀即可。在本发明中，所述铟盐和稀土金属盐的混合溶液和四丁基氢氧化铵溶液的混合优选为：在搅拌条件下，将铟盐和稀土金属盐的混合溶液滴加到四丁基氢氧化铵溶液中或者将四丁基氢氧化铵溶液滴加到铟盐和稀土金属盐的混合溶液中。在本发明中，所述滴加的速率优选为3～8mL/min，更优选为5mL/min。本发明采用搅拌条件下滴加的混合方式有利于四丁基氢氧化铵和铟盐之间进行的沉淀反应充分进行，同时将稀土离子均匀掺杂到生成的强氧化铟中。
在本发明中，所述微波反应的温度为60～80℃，优选为70℃，微波反应的时间为10～20min，优选为10～15min。本发明采用上述反应温度和反应时间有利于得到具有中空球状结构的氢氧化铟纳米材料。
微波反应完成后，本发明优选将所述微波反应的产物依次进行降温、过滤、洗涤和干燥，得到具有中空球状结构的氢氧化铟纳米材料。
本发明对所述降温的操作没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的降温方式将反应体系的温度恢复到室温即可。
本发明对所述过滤的方式没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的过滤方式将微波反应后得到的固体氢氧化铟纳米材料和水进行分离即可。
本发明对所述干燥的方式没有特殊规定，将得到的氢氧化铟纳米材料上的水分去除即可。
本发明提供的具有中空球状结构的氢氧化铟纳米材料的制备方法，反应温度为60～80℃，反应时间为10～20min，相比现有技术的反应温度不低于100℃，反应时间不低于12h，降低了反应温度的同时，大大缩短了反应时间。实验结果表明，利用本发明提供的制备方法得到的氢氧化铟纳米材料具有中空球状结构。
下面结合实施例对本发明提供的具有中空球状结构的氢氧化铟纳米材料的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
1)将四丁基氢氧化铵溶于去离子水中，配制浓度为1mol/L的四丁基氢氧化铵水溶液；
2)将硝酸铟溶于去离子水中，配制浓度为1mol/L的硝酸铟水溶液；
3)按In(OH)3的化学计量比，即In3+和OH-的物质的量之比1:3，搅拌状态下，将步骤1)制得的四丁基氢氧化铵水溶液滴加到步骤2)的硝酸铟水溶液的烧杯中，滴加速率为5mL/min，得到含有In(OH)3的混合物；
4)将装有步骤3)混合物的烧杯放入微波反应器中，在温度为70℃的条件下，反应10分钟；于空气中自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用去离子水清洗，烘干，得到氢氧化铟In(OH)3材料。
得到的氢氧化铟材料XRD图谱见图1，由图1可以看到本发明制备的氢氧化铟的XRD图与立方相氢氧化铟的标准谱图JCPDS:73-1810吻合，由此可知，本发明制备的氢氧化铟为纯的氢氧化铟立方相。
得到的氢氧化铟材料形貌见图2(标尺10μm)和图3(标尺5μm)，由图2和图3可以看到本发明制备的氢氧化铟材料为中空球状纳米结构，材料的粒径在100～200纳米范围内。
实施例2
1)将四丁基氢氧化铵溶于去离子水中，配制浓度为1mol/L的四丁基氢氧化铵水溶液；
2)将硝酸铟溶于去离子水中，配制浓度为1mol/L的硝酸铟水溶液；
3)将硝酸铕溶于去离子水中，配制浓度为1mol/L的硝酸铕水溶液；
4)按化学式In(OH)3:5％Eu3+中铕离子与铟离子的物质的量的比为5:100，搅拌状态下，将步骤2)和步骤3)硝酸盐溶液混合，得到满足化学式In(OH)3:5％Eu3+的化学计量比的硝酸盐混合溶液。
5)将步骤1)制得的四丁基氢氧化铵水溶液滴加到步骤4)硝酸盐混合溶液的烧杯中，滴加速率为5mL/min，得到含有In(OH)3:5％Eu3+的混合物；
6)将装有步骤5)混合物的烧杯放入微波反应器中，在温度为70℃的条件下反应12分钟，于空气中自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用去离子水清洗，烘干，得到铕离子掺杂氢氧化铟[In(OH)3:5％Eu3+]纳米发光材料。纳米材料形貌见图4，由图4可见，所获得的材料为中空球状纳米结构。
实施例3
1)将四丁基氢氧化铵溶于去离子水中，配制浓度为1mol/L的四丁基氢氧化铵水溶液；
2)将硝酸铟溶于去离子水中，配制浓度为1mol/L的硝酸铟水溶液；
3)将硝酸和硝酸铽分别溶于去离子水中，配制浓度为1mol/L的硝酸铽水溶液；
4)按化学式In(OH)3:2％Tb3+中铽离子与铟离子的物质的量的比为2:100，搅拌状态下，将步骤2)和步骤3)硝酸盐溶液混合，得到满足化学式In(OH)3:2％Tb3+的化学计量比的硝酸盐混合溶液。
5)将步骤1)制得的四丁基氢氧化铵水溶液滴加到步骤4)硝酸盐混合溶液的烧杯中，滴加速率为5mL/min，In(OH)3:2％Tb3+沉淀生成，得到In(OH)3:2％Tb3+的混合物；
6)将装有步骤5)混合物的烧杯放入微波反应器中，在温度为70℃的条件下反应15分钟，于空气中自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用去离子水清洗，烘干，得到铕离子掺杂氢氧化铟[In(OH)3:2％Tb3+]纳米发光材料。纳米材料荧光光谱图见5，由图5可见，所获得的材料有铽离子的特征激发(图5左侧)和发射峰(图5右侧)，特征激发峰位于297纳米，属于铽离子5F6-5I6的跃迁；特征发射峰位于489，543，588，621纳米，分别属于铽离子的5D4-7F6，5D4-7F5，5D4-7F4，5D4-7F3的跃迁，说明具有中空球状结构的氢氧化铟纳米材料是稀土离子激活剂的良好基质。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种具有中空球状结构的氢氧化铟纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
将原料混合，进行微波反应得到具有中空球状结构的氢氧化铟纳米材料；所述微波反应的温度为60～80℃，微波反应的时间为10～20min；
当所述原料为四丁基氢氧化铵、铟盐和水时，得到的氢氧化铟纳米材料为纳米氢氧化铟；
当所述原料为四丁基氢氧化铵、铟盐、稀土金属盐和水时，得到的氢氧化铟纳米材料为稀土金属掺杂纳米氢氧化铟；
所述四丁基氢氧化铵中OH-和铟盐中In3+的物质的量的比为(4～3):1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铟盐包括硝酸铟、氯化铟、醋酸铟和硫酸铟中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀土金属盐包括硝酸铕、硝酸铽、硝酸钪、硝酸钇、硝酸镧、硝酸铈、硝酸镨、硝酸钕、硝酸钷、硝酸钐、硝酸钆、硝酸镝、硝酸钬、硝酸铒、硝酸铥、硝酸镱和硝酸镥中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原料混合后得到的混合液中稀土离子和铟离子的物质的量的比为(1～9):100。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原料混合后得到的混合液中稀土离子和铟离子的物质的量的比为(2～8):100；所述铟盐为硝酸铟，所述稀土金属盐为硝酸铕。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述原料混合后得到的混合液中稀土离子和铟离子的物质的量的比为5:100。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原料混合后得到的混合液中稀土离子和铟离子的物质的量的比为(0.5～4):100；所述铟盐为硝酸铟，所述稀土金属盐为硝酸铽。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述原料混合后得到的混合液中稀土离子和铟离子的物质的量的比为2:100。
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