CN113333773B - 一种高温热冲击制备金属粒子负载煤基石墨烯的方法 - Google Patents

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Abstract

本公开提供一种高温热冲击制备金属粒子负载煤基石墨烯的方法，通过浸渍还原法向碳源引入纳米金属粒子。本公开的方法利用电容放电产生的焦耳热，使煤、煤沥青、焦炭、和煤基石墨等碳源经受高温热冲击石墨化，金属盐热还原，在短时间内生成煤基石墨烯负载金属粒子。所述的金属纳米粒子负载的过程中所用的金属为Fe、Co、Ni、Cu等过渡态金属，金属盐为氯化物或其水合物、醋酸物或其水合物中的一种。本制备方法简单，成本低廉，产品石墨化度高，且性能优异，适合规模化生产，具有重要的应用价值。

Description

一种高温热冲击制备金属粒子负载煤基石墨烯的方法
技术领域
本公开涉及材料制备领域，具体涉及一种高温热冲击制备煤基石墨烯负载金属粒子的方法。
背景技术
超级电容器具有高功率密度，但是它们通常比可再充电电池具有更低的能量密度。因此开发出具有更高工作电压和更高能量密度的超级电容器，同时又不牺牲功率传输和循环寿命，来满足高速增长的中的储能需求。
赝电容可以充分利用两个电极的不同电势窗口，以在电池***中提供最大的工作电压，从而大大提高了比电容并显着提高了能量密度。由于突出的理论电容和丰富而无毒的元素过渡金属氧化物，金属氢氧化物和导电聚合物材料是赝电容的优异电极材料。
在过去的几十年中，碳材料，如活性炭，碳纳米管和石墨烯，已被证明是最有前途的用于电化学双层电容器的电极材料。在各种碳材料中，石墨烯因其高的比表面积
Figure BDA0003131681240000011
和高电导率(2×105cm2V-1s-1)，石墨烯不仅可以用作基材不仅可以很好地分散过渡金属氧化物，而且还可以作为快速电子传输的直接传导路径。
虽然，石墨的晶格原子紧密堆积是高度稳定的，但当其尺寸小于20纳米时，除了一些特定条件外，否则它在热力学上是非常不稳定，这也是石墨转化为石墨烯制造难度极高的原因之一。
目前负载金属粒子的氧化石墨烯和碳纳米管作为超级电容器的电极材料表现出优异的性能。然而，所有这些方法均使用成本高昂的氧化石墨烯或还原氧化石墨烯为前体，并且使用溶剂热反应能耗较高、反应时间较长，而且，这些合成技术都需要两个或更多的复杂的合成步骤[CN201611108184.9]，工艺较为复杂。
目前，一步高温热冲击法制备负载金属纳米粒子的煤基石墨烯的方法还未见报道。因而，发展一种成本低、设备简易，生产快速的负载金属纳米粒子的石墨烯制备方法，在储能领域无疑具有十分重要的应用。
发明内容
基于上述提到的成本和工艺问题，通过引入基于电容放电的焦耳热冲击法制备高性能低成本的金属粒子负载的煤基石墨烯。为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种负载金属纳米粒子的煤基石墨烯的制备方法，包括以下步骤：用分析天平称取过量的金属盐溶于少量的水中，配制过饱合的金属盐溶液，向其中加入煤基碳材料，将溶液混合均匀，静置、过滤、烘干、装样、高温热冲击后得负载金属纳米粒子的石墨烯复合材料。
上述方案中，所述金属盐溶液的金、银、铂、钯、钌、铑、铁、钴、镍、锰、锌、铜、钛、锡、钼、镉、钨、铋、铈的氯化物或氯水合物、醋酸物或醋酸水合物中的一种或多种。
上述方案中，所述煤基碳材料为无烟煤、烟煤、煤沥青、焦炭和/或煤基石墨等碳源中的一种或多种。
上述方案中，煤基碳材料与金属盐溶液的质量比为1：0.001-1。
上述方案中，高温热冲击是由电容直接对样品放电生成的焦耳热获得的。
上述方案中，所述施加电压为100V～200V，施加电压时间为50ms到500ms，施加电压的能量为5-20kJ/g，施加电压的峰值温度为2500℃～3000℃。。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：(1)所需原料便宜，成本低廉；(2)反应快速，工艺简单，无需复杂的后处理过程；(3)相比传统的辐射加热，利用材料自身的导电和电阻特性直接通电作用于材料本身，能耗更低。
附图说明
图1为实施例1和2高温热冲击前后负载金属Ni纳米粒子的煤基石墨烯的拉曼光谱的对比图；
图2为实施例1高温热冲击后负载金属Ni纳米粒子的煤基石墨烯的的扫描电镜图；
图3为实施例1高温热冲击后负载金属Ni纳米粒子的煤基石墨烯的的扫描电镜图和点能谱图；
图4为实施例3高温热冲击后负载金属Co纳米粒子的煤基石墨烯的的扫描电镜图；
图5为实施例7高温热冲击后负载金属Cu纳米粒子的煤基石墨烯的的扫描电镜图；
图6为高温热冲击装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明做进一步详细说明。
在一些实施例中，施加电压为20-300V，例如，20V、50V、100V、130V、150V、200V、230V、250V、300V等，优选为130V～200V，放电时间为20-2000ms，例如，20ms、50ms、100ms、150ms、200ms、300ms、500ms、1000ms、2000ms等，优选为100-200ms，以使温度达到2500-3000℃左右的高温。
本发明中所用的高温热冲击装置包括石英管1，石英管1内盛装导电金属盐@碳源前驱体2；所述石英管1的两端用石墨块3密封，并对称安装电极棒9；所述电极棒9为铜电极，铜电极与石墨块紧密接触；所述电极棒9分别与橡胶板7滑配合安装，电极棒9位于橡胶板7的两侧分别通过限位螺母8固定安装有垫片5，靠近石英管1一侧的垫片与橡胶板7之间设置有弹簧6结构；所述电极棒9与电容10连接；当电容10充放电，对石英管1内的导电金属盐@碳源前驱体热冲击时，产生的高热气体冲击石墨块3，电极棒9沿橡胶板7向两侧微量滑动，允许气体在高温热冲击期间逸出，通过压缩弹簧6来改变预紧力以增加样品2的电导率。所述石英管1还可以由云母、陶瓷等绝缘耐高温的材料替代。
可以在高温热冲击装置外部设置密封的反应室，反应室连接真空泵以及气体瓶，用于形成真空或惰性气体保护环境。本发明所用的设备不限于此，能够为本发明提供制备条件的均可以使用。
实施例1
不同放电电压下煤基石墨烯负载金属Ni的高温热冲击：
步骤1)配制用分析天平称取过量的六水合氯化镍NiCl2·6H2O，20g溶于少量的水H2O，5mL中，配制过饱合的NiCl2水溶液；
步骤2)加入200目1g煤沥青，将溶液混合均匀，静置、过滤、烘干，获得导电NiCl2@煤沥青前驱体；
步骤3)准确称量120mg干燥处理好的NiCl2@煤沥青前驱体，装样于内径6mm的石英管内，将装好样的石英管固定于电容电极两端；
步骤4)设置惰性气体保护，用真空泵将反应室内抽真空后充入氮气，反复三次，置换出反应室内氧气，保证反应过程中物料不被氧化。
步骤5)施加高电压，选用电容60mF，电压分别选用100V，130V，160V，200V，通电时间为200ms，筛分出小于200目得到负载金属纳米粒子的煤基石墨烯材料。
对于电阻大于100欧的煤样，将煤样置于管式炉氩气保护800℃保温2h或掺入5％-10％的导电碳黑使其电阻达到100Ω以内。
实施例2
不同放电时间下煤基石墨烯负载金属Ni的高温热冲击：
步骤1)-4)同实施例1；
步骤5)施加高电压，选用电容60mF，电压选用200V，通电时间为50ms、100ms、150ms、200ms、300ms，筛分出小于200目得到负载金属纳米粒子的煤基石墨烯材料。
如图1所示，为实施例1和2高温热冲击前后负载金属Ni纳米粒子的煤基石墨烯的拉曼光谱的对比图。其中，(a)为闪蒸前NiCl2@煤沥青前驱体的拉曼光谱图，(b)-(e)为实施例1不同电压处理后的负载金属Ni纳米粒子的煤基石墨烯的拉曼光谱的对比图，(f)为不同电压下ID/IG和I2D/IG的比值；(g)-(k)为实施例2不同时间处理后的负载金属Ni纳米粒子的煤基石墨烯的拉曼光谱的对比图，(l)为不同时间下ID/IG和I2D/IG的比值。样品显示有三个典型的峰：所述D峰(1350cm-1)、G峰(1582cm-1)和2D峰(2700cm-1)，D峰代表的是碳原子晶格的缺陷，G峰代表的是碳原子sp2杂化的面内伸缩振动。ID/IG是D峰和G峰的强度比，其值越大表示碳原子晶体的缺陷也较多。2D峰，是双声子共振二阶拉曼峰，用于表征石墨烯样品中碳原子的层间堆垛方式，其I2D/IG值越大表明石墨烯层数越少。
从图1(f)可以看出，随着电压的增大，其受到的焦耳热能量更大，其ID/IG升高表明碳原子晶格中的缺陷相比原始前驱体明显减少，其I2D/IG值减小表明石墨化后的碳片层减薄。从图1(l)可以看出，随着放电时间的延长，同样其ID/IG升高表明碳原子晶格中的缺陷相比原始前驱体明显减少，其I2D/IG值减小表明石墨化后的碳片层减薄。由图1可知，经高温热冲击处理后的前驱体中生长有石墨烯。
如图2所示为实施例1高温热冲击后负载金属Ni纳米粒子的煤基石墨烯的的扫描电镜图，可以观察到高温热冲击处理后的片层结构，且其上生长有大量球形颗粒；图3为实施例1高温热冲击后负载金属Ni纳米粒子的煤基石墨烯的的扫描电镜图和点能谱图，从图可以看出负载在石墨烯片层中间的球形粒子为金属Ni。结合图2-3可知，高温热冲击后金属Ni粒子成功负载到在石墨片层中。
实施例3
煤基石墨烯负载金属Co的高温热冲击：
步骤1)配制用分析天平称取过量的六水合氯化钴CoCl2·6H2O，20g溶于少量的水H2O，5mL中，配制过饱合的CoCl2水溶液；
步骤2-4同实施例1；
步骤5)施加高电压，选用电容60mF，电压分别选200V，通电时间为200ms，筛分出小于200目得到负载金属纳米粒子的煤基石墨烯材料。
如图4所示为实施例3高温热冲击后负载金属Co纳米粒子的煤基石墨烯的的扫描电镜图，从图中可以看出高温热冲击后金属Co粒子成功负载到在石墨片层上。
实施例4
不同放电时间下煤基石墨烯负载金属Cu的高温热冲击：
步骤1)配制用分析天平称取过量的六水合氯化钴CoCl2·6H2O，20g溶于少量的水H2O，5mL中，配制过饱合的CoCl2水溶液；
步骤2-4同实施例1；
步骤5)施加高电压，选用电容60mF，电压分别选200V，通电时间为200ms，筛分出小于200目得到负载金属纳米粒子的煤基石墨烯材料。
如图5所示为实施例4高温热冲击后负载金属Cu纳米粒子的煤基石墨烯的的扫描电镜图，从图中可以看出高温热冲击后金属Cu粒子成功负载到在石墨片层上。
本发明可用其他的不违背本发明精神或主要特征的具体形式来概述。因此，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制本发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在本发明的权利要求书的范围内。

Claims (6)

1.一种高温热冲击制备金属纳米粒子负载煤基石墨烯的方法，其特征在于，施加电压于导电金属盐@碳源前驱体，所述导电金属盐@碳源前驱体的粒径小于200目，所述的碳源包括无烟煤、烟煤、煤沥青、焦炭和/或煤基石墨中的一种或多种；所述的金属盐溶液为Fe、Co、Ni和/或Cu过渡态金属中的一种或多种；所述施加电压为20-300V，放电时间为20-2000ms，所述施加电压的峰值温度为2500℃～3000℃，施加电压的能量为5-20kJ/g，以产生焦耳热冲击使碳源石墨化，导电金属盐热还原为金属单质，得到一种负载有纳米金属颗粒的煤基石墨烯材料。
2.根据权利要求1所述的一种高温热冲击制备金属纳米粒子负载煤基石墨烯的方法，其特征在于，包括制备导电金属盐@碳源前驱体的步骤，具体为：对碳源进行浸渍处理，离心、烘干后得到小于200目的负载有金属盐溶液的导电金属盐@碳源前驱体。
3.根据权利要求1或2所述的一种高温热冲击制备金属纳米粒子负载煤基石墨烯的方法，其特征在于，包括对所述导电金属盐@碳源前驱 体预碳化处理的步骤，具体为：对于电阻较大的煤样，将煤样置于管式炉氩气保护800℃保温2h。
4.根据权利要求2所述一种高温热冲击制备金属纳米粒子负载煤基石墨烯的方法，其特征在于，所述的金属盐溶液为高浓度或饱和的氯化物或氯水合物、醋酸物或醋酸水合物中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种高温热冲击制备金属纳米粒子负载煤基石墨烯的方法，其特征在于，所述导电金属盐@碳源前驱 体连接电极两端电阻小于10Ω。
6.根据权利要求1所述的一种高温热冲击制备金属纳米粒子负载煤基石墨烯的方法，其特征在于，在惰性气体保护下施加电压，其中施加高温热冲击时采用的惰性气体选自氮气、氩气中的一种或多种。
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