CN113321994A - 一种具有高强度及耐冲蚀的聚脲复合涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有高强度及耐冲蚀的聚脲复合涂层的制备方法，先分别制备BNNSs、聚脲A组分和聚脲B组分，接着将BNNSs混入到B组分中分散均匀制得混合体，然后将A组分与上述混合体通过喷涂设备喷涂到金属基材表面凝固后获得复合涂层；其中BNNSs既继承了h‑BN良好热学性质和优异的润滑性质，同时又具备了高强度、耐高温、绝缘和化学稳定性，从而使得复合涂层具有更加广泛的使用范围。通过引入BNNSs不仅提高了聚脲复合涂层的强度，当复合涂层受到外力冲击时，冲击能量会被氮化硼粒子消耗，从而使涂层的抗冲击性增强，而且当复合涂层受到外力冲蚀时，聚脲涂层体系中层状的BNNSs既作为增强体能够承担一部分载荷又作为润滑剂起到降低冲蚀的作用。

Description

一种具有高强度及耐冲蚀的聚脲复合涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚脲复合涂层，具体是一种具有高强度及耐冲蚀的聚脲复合涂层的制备方法。
背景技术
冲蚀磨损是指流体或带有磨砺性固体颗粒的流体束以一定的速度和角度对材料表面进行冲击所造成的磨损。近年来，冲蚀磨损造成材料失效的问题日益加重，成为各国重视的经济问题。如何对金属进行有效保护是科研工作者不懈的追求，由于在金属表面涂覆抗冲蚀磨损涂层的制备工艺简单、成本低廉、不受地域条件限制，使其成为最简单、快捷、有效的抗冲蚀手段。聚脲抗冲蚀磨损涂层便是最常用的涂层之一。
聚脲是由半预聚体、端氨基聚醚、胺扩链剂等原料现场喷涂而成。聚脲涂层具有以下的特点：(1)反应时不需要催化剂，能快速固化，涂料施工时数秒钟能凝胶，可在任意曲面、斜面及垂直面上喷涂成型，不产生流挂现象；(2)涂料具有100％的固含量，涂层形成过程中无有害物质排放，对环境友好，可以以确定的体积比进行喷涂和浇注，一次施工达到厚度要求，克服了传统涂料多次施工的缺点；(3)涂层具有优异的物理性能，如抗张强度、柔韧性、耐磨性等；(4)涂层具有良好的热稳定性，可在150℃下长期使用，可承受350℃的短时热冲击。
复杂多变的应用环境对涂层抗冲蚀性能的要求越来越高，单一的、传统的硬质抗冲蚀涂层已经不足以满足当前人们对抗冲蚀磨损涂层的需要，且硬质涂层存在制备工艺复杂、成本高等问题。基于以上的问题，如何能提供一种复合涂层，使其不仅具有较高的强度，同时具有较好的耐冲蚀性能，从而有效延长涂覆部件的使用寿命，是本行业的研究方向。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种具有高强度及耐冲蚀的聚脲复合涂层的制备方法，其制备的复合涂层不仅具有较高的力学强度，而且具有较好的耐冲蚀性能，从而有效延长涂覆部件的使用寿命。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种具有高强度及耐冲蚀的聚脲复合涂层的制备方法，具体步骤为：
步骤1：金属基材的预处理：采用800～1200目砂纸将金属基材打磨至表面光洁，然后将打磨后的金属基板放入乙醇和丙酮混合溶液中，并使用超声设备在70～80w功率下对金属基板在进行超声清洗1～2h，清洗结束放入70℃～80℃烘箱烘干1～2h备用；
步骤2：BNNSs的制备：将质量份数为5～10份的糖和质量份数为1～5份的h-BN(即六方氮化硼)加入到去离子水中形成混合液，使用超声设备在50～60w功率下对混合液进行超声，同时在100～150r/min的速率下搅拌20～30min使其均匀分散，然后将混合液转移到球磨罐中以转速为500r/min条件下球磨24～48h，接着将混合液放入离心机中以转速为8000～10000r/min条件下离心洗涤10min，最终将离心后的混合液冷冻干燥24h后得到BNNSs(即氮化硼纳米片)；其中h-BN与去离子水的质量比为1:5；
步骤3：聚脲A组分的制备：将质量份数为30～50份的聚酯多元醇在100℃～120℃温度下脱水处理2～4h，然后加入质量份数为40～60份的二异氰酸酯，将混合物置于具有保护性气体的气氛炉中，以3℃～5℃的升温速率升到70℃～80℃，并在其中保温3～5h，随炉冷却后取出制得聚脲A组分；
步骤4：聚脲B组分的制备：将质量份数为20～60份的端氨基聚醚和质量份数为40～60份的胺类扩链剂加入到反应釜中，在50～100r/min的速率下搅拌10～30min使其混合均匀，然后把反应釜加热到100℃～120℃反应3h，待反应结束后冲入保护性气体并打开冷却水降温至60℃～70℃，降温后取出制得聚脲B组分；
步骤5：聚脲复合涂层的制备：将质量份数为3～10份的BNNSs混入到质量份数为30～40份的B组分中分散均匀制得混合体，然后将质量份数为55～65份的A组分与上述混合体加入连接好的喷涂设备中并加热温度至65～80℃进行喷涂；喷涂聚脲复合涂层时，A组分和混合体的压力表的表压均控制在1200～1500Psi之间，且二者压力差控制在200Psi以下分别喷涂至步骤1的金属基材表面，凝固后得到复合涂层。
进一步，所述步骤2中糖为蔗糖、果糖、葡萄糖、纤维素中的一种或多种混合。
进一步，所述步骤3中聚酯多元醇为PPG600、PPG1000、PPG1500、PPG2000、PPG4000、聚四氢呋喃二醇、四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇中的一种或多种混合；二异氰酸酯为四甲基苯二甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或多种混合。
进一步，所述步骤4中端氨基聚醚为端氨基聚氧化丙烯醚、端氨基聚醚D-400、端氨基聚醚D-2000和端氨基聚醚T-5000中的一种或多种混合；胺类扩链剂为N,N-二烷基甲基二胺、二乙基甲苯二胺、二乙酰乙二胺、二烷基甲苯二苯胺、异佛尔酮二胺中的一种或多种混合。
与现有技术相比，本发明采用在复合涂层制备过程中将BNNSs添加到聚脲复合涂层中制备出高强度耐冲蚀聚脲复合涂层，通过在球磨h-BN过程中加入糖，有机糖分子不仅作为插层剂能够破坏BN原子层之间存在的强范德华作用力，还可以作为改性剂对氮化硼进行表面修饰，使得制备出的BNNSs在聚脲体系中能够均匀分散。BNNSs既继承了h-BN良好热学性质和优异的润滑性质，同时又具备了高强度、耐高温、绝缘和化学稳定性，从而使得复合涂层具有更加广泛的使用范围。通过引入BNNSs不仅提高了聚脲复合涂层的强度，当复合涂层受到外力冲击时，冲击能量会被氮化硼粒子消耗，从而使涂层的抗冲击性增强，而且当复合涂层受到外力冲蚀时，聚脲涂层体系中层状的BNNSs既作为增强体能够承担一部分载荷又作为润滑剂起到降低冲蚀的作用。因此本发明制备的复合涂层不仅具有优异的综合力学性能、较高的强度、较好的抗冲蚀性能、良好的不透水性、固化速度快，施工效率高、对环境不敏感等优良特性，而且制备工艺简单，操作方便，易于实现工业化，具有很好的应用前景。
附图说明
图1是本发明制备的复合涂层喷涂在金属基材上的光学图像；
图2是本发明制备的复合涂层进行胶带剥离测试后的光学图像；
图3是本发明制备的复合涂层进行流沙冲蚀测试后的光学图像。
具体实施方式
下面将对本发明作进一步说明。
实施例1：其制备的具体步骤为：
步骤1：金属基材的预处理：采用800目砂纸将金属基材打磨至表面光洁，然后将打磨后的金属基板放入乙醇和丙酮混合溶液中，并使用超声设备在70w功率下对金属基板在进行超声清洗2h，清洗结束放入70℃烘箱烘干1h备用；
步骤2：BNNSs的制备：将质量份数为5份的葡萄糖和质量份数为1份的h-BN加入到质量份数为5份的去离子水中形成混合液，使用超声设备在50w功率下对混合液进行超声，同时在100r/min的速率下搅拌30min使其均匀分散，然后将混合液转移到球磨罐中以转速为500r/min条件下球磨24h，接着将混合液放入离心机中以转速为8000r/min条件下离心洗涤10min，最终将离心后的混合液冷冻干燥24h后得到BNNSs；
步骤3：聚脲A组分的制备：将质量份数为30份的PPG2000在110℃温度下脱水处理3h，然后加入质量份数为50份的六亚甲基二异氰酸酯，将混合物置于氮气作为保护性气体的气氛炉中，以3℃的升温速率升到80℃，并在其中保温3h，随炉冷却后取出制得聚脲A组分；
步骤4：聚脲B组分的制备：将质量份数为20份的端氨基聚醚D-2000和质量份数为40份的二乙酰乙二胺加入到反应釜中，在50r/min的速率下搅拌10min使其混合均匀，然后把反应釜加热到100℃反应3h，待反应结束后冲入保护性气体并打开冷却水降温至70℃，降温后取出制得聚脲B组分；
步骤5：聚脲复合涂层的制备：将质量份数为3份的BNNSs混入到质量份数为30份的B组分中分散均匀制得混合体，然后将质量份数为60份的A组分与上述混合体加入连接好的喷涂设备中并加热温度至70℃进行喷涂；喷涂聚脲复合涂层时，A组分和混合体的压力表的表压均控制在1200～1500Psi之间，且二者压力差控制在200Psi以下分别喷涂至步骤1的金属基材表面，凝固后得到实施例1的复合涂层。
实施例2：其制备的具体步骤为：
步骤1：金属基材的预处理：采用1000目砂纸将金属基材打磨至表面光洁，然后将打磨后的金属基板放入乙醇和丙酮混合溶液中，并使用超声设备在70w功率下对金属基板在进行超声清洗2h，清洗结束放入70℃烘箱烘干2h备用；
步骤2：BNNSs的制备：将质量份数为10份的蔗糖和质量份数为1份的h-BN加入到质量份数为5份的去离子水中形成混合液，使用超声设备在60w功率下对混合液进行超声，同时在150r/min的速率下搅拌30min使其均匀分散，然后将混合液转移到球磨罐中以转速为500r/min条件下球磨36h，接着将混合液放入离心机中以转速为9000r/min条件下离心洗涤10min，最终将离心后的混合液冷冻干燥24h后得到BNNSs；
步骤3：聚脲A组分的制备：将质量份数为30份的PPG4000在120℃温度下脱水处理2h，然后加入质量份数为50份的二苯基甲烷二异氰酸酯，将混合物置于氮气作为保护性气体的气氛炉中，以3℃的升温速率升到70℃，并在其中保温3h，随炉冷却后取出制得聚脲A组分；
步骤4：聚脲B组分的制备：将质量份数为30份的端氨基聚氧化丙烯醚和质量份数为40份的二烷基甲苯二苯胺加入到反应釜中，在100r/min的速率下搅拌10min使其混合均匀，然后把反应釜加热到110℃反应3h，待反应结束后冲入保护性气体并打开冷却水降温至60℃，降温后取出制得聚脲B组分；
步骤5：聚脲复合涂层的制备：将质量份数为5份的BNNSs混入到质量份数为35份的B组分中分散均匀制得混合体，然后将质量份数为60份的A组分与上述混合体加入连接好的喷涂设备中并加热温度至65℃进行喷涂；喷涂聚脲复合涂层时，A组分和混合体的压力表的表压均控制在1200～1500Psi之间，且二者压力差控制在200Psi以下分别喷涂至步骤1的金属基材表面，凝固后得到实施例2的复合涂层。
实施例3：其制备的具体步骤为：
步骤1：金属基材的预处理：采用1000目砂纸将金属基材打磨至表面光洁，然后将打磨后的金属基板放入乙醇和丙酮混合溶液中，并使用超声设备在70w功率下对金属基板在进行超声清洗1h，清洗结束放入70℃烘箱烘干1h备用；
步骤2：BNNSs的制备：将质量份数为5份的葡萄糖、5份的纤维素和5份的h-BN加入到质量份数为25份的去离子水中形成混合液，使用超声设备在50w功率下对混合液进行超声，同时在120r/min的速率下搅拌30min使其均匀分散，然后将混合液转移到球磨罐中以转速为500r/min条件下球磨48h，接着将混合液放入离心机中以转速为10000r/min条件下离心洗涤10min，最终将离心后的混合液冷冻干燥24h后得到BNNSs；
步骤3：聚脲A组分的制备：将质量份数为20份的聚四氢呋喃二醇和20份的四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇在100℃温度下脱水处理3h，然后加入质量份数为30份六亚甲基二异氰酸酯和30份的苯二亚甲基二异氰酸酯，将混合物置于氮气作为保护性气体的气氛炉中，以3℃的升温速率升到80℃，并在其中保温5h，随炉冷却后取出制得聚脲A组分；
步骤4：聚脲B组分的制备：将质量份数为20份的端氨基聚醚D-2000、30份的端氨基聚醚T-5000、30份的二乙酰乙二胺和20份的二乙基甲苯二胺加入到反应釜中，在50r/min的速率下搅拌10min使其混合均匀，然后把反应釜加热到120℃反应3h，待反应结束后冲入保护性气体并打开冷却水降温至70℃，降温后取出制得聚脲B组分；
步骤5：聚脲复合涂层的制备：将质量份数为10份的BNNSs混入到质量份数为30份的B组分中分散均匀制得混合体，然后将质量份数为55份的A组分与上述混合体加入连接好的喷涂设备中并加热温度至70℃进行喷涂；喷涂聚脲复合涂层时，A组分和混合体的压力表的表压均控制在1200～1500Psi之间，且二者压力差控制在200Psi以下分别喷涂至步骤1的金属基材表面，凝固后得到实施例3的复合涂层。
性能验证：
从实施例1至3制备的复合涂层中任意选择一个，如图1所示，通过观察可知，该涂层表面平整光滑，没有出现气孔，针眼，突起等缺陷。
测试复合涂层的强度：将该复合涂层进行胶带剥离测试，通过胶带在涂层表面反复按压提拉50次，如图2所示，剥离测试之后的涂层表面依然保持完整，说明涂层有较高的强度且涂层与金属基体结合力较强，可以抵抗外力对其进行剥离，使得涂层可以很好地对金属基体进行保护。
测试复合涂层的耐冲蚀性能：从本发明实施例1至3制备的复合涂层中任意选择一个，对该复合涂层进行流沙冲蚀测试，在高度为20cm处以5g/s的出沙量对涂层冲蚀30min，如图3光镜照片所示，经过流沙冲蚀之后涂层表面依然保持完整，说明涂层具有很好的抗冲蚀性能，使得涂层可以很好地对金属基体进行保护。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种具有高强度及耐冲蚀的聚脲复合涂层的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
步骤1：金属基材的预处理：采用800～1200目砂纸将金属基材打磨至表面光洁，然后将打磨后的金属基板放入乙醇和丙酮混合溶液中，并使用超声设备在70～80w功率下对金属基板在进行超声清洗1～2h，清洗结束放入70℃～80℃烘箱烘干1～2h备用；
步骤2：BNNSs的制备：将质量份数为5～10份的糖和质量份数为1～5份的h-BN加入到去离子水中形成混合液，使用超声设备在50～60w功率下对混合液进行超声，同时在100～150r/min的速率下搅拌20～30min使其均匀分散，然后将混合液转移到球磨罐中以转速为500r/min条件下球磨24～48h，接着将混合液放入离心机中以转速为8000～10000r/min条件下离心洗涤10min，最终将离心后的混合液冷冻干燥24h后得到BNNSs；其中h-BN与去离子水的质量比为1:5；
步骤3：聚脲A组分的制备：将质量份数为30～50份的聚酯多元醇在100℃～120℃温度下脱水处理2～4h，然后加入质量份数为40～60份的二异氰酸酯，将混合物置于具有保护性气体的气氛炉中，以3℃～5℃的升温速率升到70℃～80℃，并在其中保温3～5h，随炉冷却后取出制得聚脲A组分；
步骤4：聚脲B组分的制备：将质量份数为20～60份的端氨基聚醚和质量份数为40～60份的胺类扩链剂加入到反应釜中，在50～100r/min的速率下搅拌10～30min使其混合均匀，然后把反应釜加热到100℃～120℃反应3h，待反应结束后冲入保护性气体并打开冷却水降温至60℃～70℃，降温后取出制得聚脲B组分；
步骤5：聚脲复合涂层的制备：将质量份数为3～10份的BNNSs混入到质量份数为30～40份的B组分中分散均匀制得混合体，然后将质量份数为55～65份的A组分与上述混合体加入连接好的喷涂设备中并加热温度至65～80℃进行喷涂；喷涂聚脲复合涂层时，A组分和混合体的压力表的表压均控制在1200～1500Psi之间，且二者压力差控制在200Psi以下分别喷涂至步骤1的金属基材表面，凝固后得到复合涂层。
2.根据权利要求1所述的具有高强度及耐冲蚀的聚脲复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤2中糖为蔗糖、果糖、葡萄糖、纤维素中的一种或多种混合。
3.根据权利要求1所述的具有高强度及耐冲蚀的聚脲复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤3中聚酯多元醇为PPG600、PPG1000、PPG1500、PPG2000、PPG4000、聚四氢呋喃二醇、四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇中的一种或多种混合；二异氰酸酯为四甲基苯二甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或多种混合。
4.根据权利要求1所述的具有高强度及耐冲蚀的聚脲复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤4中端氨基聚醚为端氨基聚氧化丙烯醚、端氨基聚醚D-400、端氨基聚醚D-2000和端氨基聚醚T-5000中的一种或多种混合；胺类扩链剂为N,N-二烷基甲基二胺、二乙基甲苯二胺、二乙酰乙二胺、二烷基甲苯二苯胺、异佛尔酮二胺中的一种或多种混合。
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