CN113321442A - 一种以改性硅丙乳液为原料制备可再分散乳胶粉的方法 - Google Patents
一种以改性硅丙乳液为原料制备可再分散乳胶粉的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于建筑材料中化学合成技术领域，具体公开一种以改性硅丙乳液为原料制备可再分散乳胶粉的方法，包括以不饱和键的有机硅单体与丙烯酸类单体，混入助剂，通过核壳包裹改性聚合工艺合成硅丙乳液，以硅丙乳液为基础，经过喷雾干燥制得可再分散乳胶粉，此发明的优点为结合有机硅树脂耐温性、耐候性、耐腐蚀性、疏水性和表面耐污染性以及丙烯酸树脂的高防水性、保色性、柔韧性、附着性等性能制备的硅丙类可再分散乳胶粉，应用于建筑砂浆、水泥混凝土与建筑涂料中，除具粘结力高、柔韧性以及横向变形能力外，使产品在苛刻环境下表现更好的防水抗渗性、耐水耐温性、耐紫外耐黄变以及耐沾污的自清洁性，在建筑材料中表面更优异，具有广阔应用前景。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料中化学合成技术领域，尤其涉及一种以改性硅丙乳液为原料制备可再分散乳胶粉的方法。
背景技术
随着化学合成工艺以及建筑材料的发展，特殊粉体高分子聚合物的应用也越来越广泛，涉及到国民生活的方方面面，比如建筑砂浆、水泥混凝土、建筑涂料中都需要用到高分子聚合物可再分散乳胶粉。常见的可再分散乳胶粉应用在水泥砂浆和涂料中，可提高材料的粘结力和内聚力，改善材料的柔韧性，提升形变能力等作用。市面上比较常见的四种可再分散乳胶粉，比如醋酸乙烯酯与乙烯共聚的(VAE胶粉)、苯乙烯与丙烯酸共聚的(苯丙胶粉)、丙烯酸丁酯共聚的(丁苯胶粉)、丙烯酸酯共聚的(纯丙烯酸胶粉)，其生产技术也很成熟，但四种聚合物均有性能的缺点与不足。VAE胶粉耐水性差，潮湿环境易水解，高温或者冻融环境性能急剧下降。而丁苯胶粉、苯丙胶粉和纯丙胶粉三种类型可再分散乳胶粉由于国内生产技术和国外专利的限制，核心的产品和技术都掌握在外资企业手中，并且三种类型胶粉本身脆性大，柔韧性不佳，抗形变能力差，难以抵抗水泥的收缩以及吸水大导致防水抗渗性损失大等问题，在市面应用受限。如今随着建筑工业化和标准化的发展，对特殊用途的如嵌缝砂浆、接缝砂浆、套筒灌浆、路面及大坝泄洪道修补砂浆、清水砂浆等特殊砂浆需求越来越大，相应的需要高分子聚合物的性能指标也越高，专利与文献均未见硅丙类可再分散乳胶粉的制备和生产工艺，发明硅丙类的可再分散乳胶粉是极具市场优势的，同时也是具有极大的创新和技术首创优势。硅丙乳液引入有机硅单体，不仅保留了丙烯酸乳液的优异成膜性、机械性能等，还因为Si-O键能远大于C-C和C-O键，结构牢固，使其具有耐热性、耐候性、耐腐蚀和抗氧化能力强，同时由于分子体积大，极性低，溶解度小，难以吸水从而使产品具有极强的憎水斥水性，降低灰尘和污染物对于材料表面的附着，具有自清洁性能，同时满足苛刻环境中产品的性能需求。市面上硅丙乳液也比较常见，这些常见的硅丙乳液如果像EVA胶粉一样直接进行喷雾干燥很容易发生团聚现象，造成堵管。而此发明首先在硅丙乳液合成工艺上，采用不同的乳化体系建立核壳包裹反应体系，使有机硅单体与丙烯酸单体能均匀完整的聚合，相当于建立互不干扰的反应空间，防止乳液离子发生富集和粘连造成粘度大，导致喷雾干燥困难问题，同时在喷雾干燥前的预处理过程，加入隔离剂，阻止在喷雾干燥中因为温度高导致乳液聚集堵管的问题。综上所述，此发明具有首创性，克服了极大的技术难度，使制得的产品具有创新优势和性能优势。
发明内容
本发明的目的是提供一种以改性硅丙乳液为原料制备可再分散乳胶粉的方法，为解决现有可再分散乳胶粉的脆性大，柔韧性不佳，抗形变能力差，难以抵抗水泥的收缩以及吸水大导致防水抗渗性损失大等问题，本发明制备以改性硅丙乳液为基础的硅丙类可再分散乳胶粉，兼具传统胶粉的所有性能，同时具有耐热性、耐候性、耐腐蚀和抗氧化能力强，同时由于分子体积大，极性低，溶解度小，难以吸水从而使产品具有极强的憎水斥水性，以及抑尘自清洁性能，满足苛刻环境中对产品的性能需求。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种以改性硅丙乳液为原料制备可再分散乳胶粉的方法，包括以下步骤：
(1)改性硅丙乳液的合成：以不饱和键的有机硅单体与丙烯酸类单体为原料，在助剂条件下通过核壳包裹乳化反应、引发聚合反应和氧化还原反应合成改性硅丙乳液；
(2)制备可再分散乳胶粉：以步骤(1)制得的改性硅丙乳液为原料，在保护胶体、隔离剂、气泡消除剂、分散剂、流动剂以及抗板结剂的作用下分别经过隔离混合液制备阶段、胶体保护混合液的制备阶段和喷粉混合液制备阶段最终制得喷粉混合液，采用旋转式液体喷雾技术，在高温下干燥成可再分散乳胶粉，硅丙胶粉生产的具体反应操作如下：1.隔离混合液制备：按照比例将硅丙乳液和隔离剂在反应容器中充分搅拌均匀，混合0.5h；2.胶体保护混合液的制备：将制备的隔离混合液与预分散的保护胶体混合液按照一定比例混合，制成胶体保护混合液；3.喷粉混合液制备：在胶体保护混合液中加入气泡消除剂、分散剂、流动剂中搅拌均匀，制得喷粉混合液。将混合液在旋转式液体喷雾干燥塔中进行喷雾，喷雾过程中加入抗板结剂，喷雾塔喷雾头的转速为22000-25000r/min，喷雾室温度为140-160度，并同时需要辅助鼓风干燥，得到白色的细致粉末聚合物即为硅丙类的可再分散乳胶粉。
进一步的，所述步骤(1)中不饱和键的有机硅单体为不饱和硅烷单体偶联剂，所述不饱和丙烯酸类单体为不饱和丙烯酸酯单体，助剂为聚合乳化剂、氧化还原催化剂、引发剂、抑泡剂、PH调节剂、表面活性剂及去离子水，各原料的用量百分比为不饱和硅烷偶联单体6—10％、不饱和丙烯酸酯单体35-45％、聚合乳化剂0.5-1.2％、氧化还原催化剂0.2-0.4％、引发剂0.2-0.5％、抑泡剂0.2-0.6％、PH调节剂0.3-0.5％、表面活性剂0.1-0.3％、去离子水40～60％。
进一步的，所述不饱和硅烷单体偶联剂为乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷以及乙基三乙氧基硅烷中的至少一种，Si-O键上连接的分子越大，极性越低，疏水憎水性能越好，稳定性越高，性能更佳，所述不饱和丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、马来酸、衣康酸、丙烯酸正丁酯中的至少一种。
进一步的，所述聚合乳化剂为亲水亲油平衡值在10～15之间的非离子乳化剂，如聚氧乙烯醚、多元醇脂肪酸酯、环氧乙烷嵌段共聚物，此乳化剂为硅丙乳液聚合反应的关键步骤，直接影响聚合乳液的粘度和分子极性。非离子乳化剂的乳化效率更高，相对于其他乳化剂与金属离子不易发生反应，应用在强碱性体系中不易破乳，稳定性更好，并且非离子乳化剂能较好的保护硅烷键在核壳反应中不易被破坏，再喷雾干燥后分散成膜性更加，并有效降低喷雾时的团聚现象，所述氧化还原催化剂为二氧化镍、高锰酸钾中的至少一种，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁腈、过硫酸酸钠/硫酸亚铁中的至少一种，引发剂能高效引起聚合反应的链式聚合反应，使反应迅速的进行，抑泡剂为聚醚类消泡剂，PH调节剂为氢氧化钠溶液，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
进一步的，所述步骤(1)中硅丙乳液的具体反应操作如下：1.预乳化聚合，核壳反应阶段：将不饱和硅烷偶联单体和聚合乳化剂按照比例投入水浴加热的反应器中，室温乳化0.5h，后升温温度为65-70℃，反应时长为2h，其步骤的主要作用为，不饱和硅烷偶联单体极性较小，在水中的溶解性小，加入聚合乳化剂使其充分分散水中达到亲水亲油平衡值，并使乳化剂包裹其硅烷基基团，形成核壳保护，再后续反应中，该基团不被破坏；2.引发聚合阶段：在上述反应的溶液中滴加PH调节剂，调节PH至8-9后，按照比例加入不饱和丙烯酸单体，升温至85℃，再缓慢滴加引发剂，滴加完毕继续保持85℃反应1.5h；3.氧化还原阶段，在上述溶液中加入氧化还原催化剂、表面活性剂以及抑泡剂，升温至95℃，该阶段将未反应的双键单体氧化成饱和双键，使反应产物更加稳定，该阶段反应时长为1h，以上得到的聚合物蓝光乳液(固体含量在45％—55％)冷却至室温备用，进行第二步喷雾干燥成可再分散乳胶粉乳胶粉。
进一步的，所述步骤(2)中各原料的用量百分比为改性硅丙乳液60-75％，保护胶体10-12％、隔离剂3-5％、气泡消除剂2-4％、分散剂1-1.5％、流动剂0.5-1.0％、抗板结剂6-23.5％。
进一步的，所述步骤(2)中保护胶体为高分子有机化合物聚乙二醇、聚乙烯吡咯酮中的至少一种，保护胶体为水溶性高分子线型有机化合物，可再分散乳胶粉的常用保护胶体为聚乙烯醇，但在硅丙乳液成粉中不易采用，相对于聚乙烯醇，聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮的水溶性更优，保护胶体一方面可以防止喷雾干燥过程中因为温度过高，导致聚合物碳化，另一方面保证聚合物成粉后，在水中分散具有更好的亲水性和成膜性，隔离剂为硬脂酸钙、硬脂酸镁、蜡粉中的至少一种，此隔离剂为喷粉干燥的关键步骤，隔离剂均属于疏水化合物，不易被水润湿，在强制搅拌下能分散于硅丙乳液中，起到隔离作用，降低乳液粒子间的作用力，使乳液粒子形成单独的互不干扰的单一个体，防止喷雾干燥的集聚和团积现象，才使得乳液具有较好的成粒性，气泡消除剂为矿物油类消泡剂、有机硅类消泡剂的至少一种，分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、萘磺酸盐中的至少一种，流动剂为三聚氰胺、萘磺酸盐、羧酸减水剂中的至少一种，抗板结剂为气相二氧化硅、沉淀二氧化硅、1500目滑石粉、1200目偏高岭土中的至少一种。
进一步的，所述旋转式液体喷雾技术中喷雾头的转速为28000-30000r/min，喷雾室温度为140-160度，相对于常规可再分散乳胶粉的转速，硅丙乳液的转速需要更高，再旋转干燥时才能离心出更细的乳液粒子，粒径越细，相对应的胶粉分散性和成膜性，以及综合性能都较高。
本发明具有的优点是：通过以上乳液聚合中核壳聚合反应关键步骤，才使得硅丙乳液具有喷雾干燥的可能，再加之喷雾干燥的相与粒子隔离技术，才使得硅丙乳液能有效的喷雾成细小的固体颗粒，相对于传统的可再分散乳的喷粉技术，该发明克服硅丙乳液喷粉干燥的双重技术难题，在国内属于首创技术。该发明制备的硅丙类可再分散乳胶粉应用于建筑砂浆、混凝土与涂料中，能更好的改善产品的耐热、耐冻融、防水抗渗、耐沾污性、自清洁性等综合性能。
具体实施方式
实施例一
硅丙乳液1号样聚合材料选择与制备过程见表1(具体流程为以上硅丙乳液的反应流程)
表1
| 组成 | 用量百分比 |
| 乙烯基三氯硅烷(CH2＝CHSiCl3) | 8.0％ |
| 甲基丙烯酸甲酯(MMA) | 35％ |
| 多元醇脂肪酸酯 | 0.8％ |
| 二氧化镍 | 0.3％ |
| 偶氮二异丁腈 | 0.3％ |
| 聚醚类消泡剂 | 0.4％ |
| 氢氧化钠溶液 | 0.45％ |
| 十二烷基苯磺酸钠 | 0.22％ |
| 去离子水 | 54.53％ |
硅丙可再分散乳胶粉的1号样材料选择与制备过程见表2(具体为以上硅丙可再分散乳胶粉的反应流程)
表2
| 组成 | 用量百分比 |
| 1号硅丙乳液 | 70％ |
| 聚乙二醇(分子量15000) | 11％ |
| 硬脂酸镁 | 3.5％ |
| 有机硅类消泡剂 | 3％ |
| 六偏磷酸钠 | 1.2％ |
| 羧酸减水剂 | 0.8％ |
| 气相二氧化硅 | 10.5％ |
实施例二
硅丙乳液2号样聚合材料选择与制备过程见表3(具体流程为以上硅丙乳液的反应流程)
表3
硅丙可再分散乳胶粉的2号样材料选择与制备过程见表4(具体为以上硅丙可再分散乳胶粉的反应流程)
表4
实施例三
硅丙乳液3号样聚合材料选择与制备过程见表5(具体流程为以上硅丙乳液的反应流程)
表5
硅丙可再分散乳胶粉的3号样材料选择与制备过程见表6(具体为以上硅丙可再分散乳胶粉的反应流程)
表6
| 组成 | 用量百分比 |
| 3号硅丙乳液 | 75％ |
| 聚乙烯吡咯酮 | 10％ |
| 蜡粉 | 3.0％ |
| 矿物油类消泡剂与有机硅类消泡剂1:1混合 | 4％ |
| 三聚磷酸钠与六偏磷酸钠1:2混合 | 1.0％ |
| 三聚氰胺与萘磺酸盐1:2混合 | 1.0％ |
| 气相二氧化硅与1200目偏高岭土1:1混合 | 6.0％ |
以上实施例1-3按照生产工艺生产的可再分散乳胶粉，即为硅丙类可再分散乳胶粉。
将上述生产得到的硅丙可再分散乳胶粉配制成瓷砖粘结剂(PO42.5水泥：35％；40-140目石英砂：63.2％；10万粘度纤维素醚：0.3％；可再分散乳胶粉乳胶粉1.5％，与市面高端可再分散乳胶粉(对比样1：三元共聚憎水胶粉，对比样2：纯丙稀酸胶粉)对比成型，按照《陶瓷墙地砖胶粘剂》(JG/T 547-2017C2瓷砖胶，各项粘结强度指标要求大于等于1.0Mpa)检验产品性能，具体测试结果见表7.
表7
从瓷砖胶的试验结果可以看出，与传统的进口高端可再分散乳胶粉相比，硅丙类可再分散乳胶粉应用于水泥砂浆中具有更高的粘结力，更好的防水抗渗效果、耐热和耐冻融性能更加卓越。
将上述生产得到的硅丙可再分散乳胶粉配制成装饰砂浆(PO42.5白水泥：25％；偏高岭土：5.0％；40-140目石英砂：66.75％；消泡剂：0.2％；木质纤维0.4％；4万粘度纤维素醚：0.15％；可再分散乳胶粉乳胶粉2.5％，与市面高端可再分散乳胶粉(对比样1：三元共聚憎水胶粉，对比样2：纯丙稀酸胶粉)对比成型，按照《墙体饰面砂浆》(JG/T 1024-2019)检验产品性能，具体测试结果见表8.
表8
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比样1 | 对比样2 | |
| 240min吸水量/g | 1.12 | 1.15 | 1.14 | 10.24 | 9.25 |
| 抗泛碱性 | 无泛碱 | 无泛碱 | 无泛碱 | 大面积泛碱 | 大面积泛碱 |
| 耐沾污性能 | 2级 | 2级 | 2级 | 0级 | 0级 |
| 耐候性 | 1级 | 1级 | 1级 | 掉粉、变色 | 掉粉、变色 |
从装饰砂浆的试验结果可以看出，与传统的进口高端可再分散乳胶粉相比，硅丙类可再分散乳胶粉应用于水泥砂浆中具有更低的吸水量，更好的抗泛碱性、耐沾污自清洁性以及持久的耐候性等优势。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种以改性硅丙乳液为原料制备可再分散乳胶粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）改性硅丙乳液的合成：以不饱和键的有机硅单体与丙烯酸类单体为原料，在助剂条件下通过核壳包裹乳化反应、引发聚合反应和氧化还原反应合成改性硅丙乳液；
（2）制备可再分散乳胶粉：以步骤（1）制得的改性硅丙乳液为原料，在保护胶体、隔离剂、气泡消除剂、分散剂、流动剂以及抗板结剂的作用下分别经过隔离混合液制备阶段、胶体保护混合液的制备阶段和喷粉混合液制备阶段最终制得喷粉混合液，采用旋转式液体喷雾技术，在高温下干燥成可再分散乳胶粉。
2.如权利要求1所述的以改性硅丙乳液为原料制备可再分散乳胶粉的方法，其特征在于：所述步骤（1）中不饱和键的有机硅单体为不饱和硅烷单体偶联剂，所述不饱和丙烯酸类单体为不饱和丙烯酸酯单体，助剂为聚合乳化剂、氧化还原催化剂、引发剂、抑泡剂、PH调节剂、表面活性剂及去离子水，各原料的用量百分比为不饱和硅烷偶联单体6—10%、不饱和丙烯酸酯单体35-45%、聚合乳化剂0.5-1.2%、氧化还原催化剂0.2-0.4%、引发剂0.2-0.5%、抑泡剂0.2-0.6%、PH调节剂0.3-0.5%、表面活性剂0.1-0.3%、去离子水40~60%。
3.如权利要求2所述的以改性硅丙乳液为原料制备可再分散乳胶粉的方法，其特征在于：所述不饱和硅烷单体偶联剂为乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷以及乙基三乙氧基硅烷中的至少一种，所述不饱和丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、马来酸、衣康酸、丙烯酸正丁酯中的至少一种。
4.如权利要求3所述的以改性硅丙乳液为原料制备可再分散乳胶粉的方法，其特征在于：所述聚合乳化剂为亲水亲油平衡值在10~15之间的非离子乳化剂，所述氧化还原催化剂为二氧化镍、高锰酸钾中的至少一种，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁腈、过硫酸酸钠/硫酸亚铁中的至少一种，抑泡剂为聚醚类消泡剂，PH调节剂为氢氧化钠溶液，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
5.如权利要求4所述的以改性硅丙乳液为原料制备可再分散乳胶粉的方法，其特征在于：所述步骤（1）中核壳包裹乳化反应温度为65-70℃，反应时长为2h，引发聚合反应温度为85℃，反应时长为1.5h，氧化还原反应的温度为95℃，反应时长为2h，均为水浴反应。
6.如权利要求5所述的以改性硅丙乳液为原料制备可再分散乳胶粉的方法，其特征在于：所述步骤（2）中各原料的用量百分比为改性硅丙乳液60-75%，保护胶体10-12%、隔离剂3-5%、气泡消除剂2-4%、分散剂1-1.5%、流动剂0.5-1.0%、抗板结剂6-23.5%。
7.如权利要求6所述的以改性硅丙乳液为原料制备可再分散乳胶粉的方法，其特征在于：所述保护胶体为高分子有机化合物聚乙二醇、聚乙烯吡咯酮中的至少一种，隔离剂为硬脂酸钙、硬脂酸镁、蜡粉中的至少一种，气泡消除剂为矿物油类消泡剂、有机硅类消泡剂的至少一种，分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、萘磺酸盐中的至少一种，流动剂为三聚氰胺、萘磺酸盐、羧酸减水剂中的至少一种，抗板结剂为气相二氧化硅、沉淀二氧化硅、1500目滑石粉、1200目偏高岭土中的至少一种。
8.如权利要求7所述的以改性硅丙乳液为原料制备可再分散乳胶粉的方法，其特征在于：所述旋转式液体喷雾技术中喷雾头的转速为28000-30000r/min，喷雾室温度为140-160度。
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| CN202110783447.0A CN113321442A (zh) | 2021-07-12 | 2021-07-12 | 一种以改性硅丙乳液为原料制备可再分散乳胶粉的方法 |
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| CN202110783447.0A Pending CN113321442A (zh) | 2021-07-12 | 2021-07-12 | 一种以改性硅丙乳液为原料制备可再分散乳胶粉的方法 |
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN115490805A (zh) * | 2022-09-30 | 2022-12-20 | 郑州轻工业大学 | 一种基于氧化还原反应引发的水凝胶 |
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2021
- 2021-07-12 CN CN202110783447.0A patent/CN113321442A/zh active Pending
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| CN115490805A (zh) * | 2022-09-30 | 2022-12-20 | 郑州轻工业大学 | 一种基于氧化还原反应引发的水凝胶 |
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