CN113321232A - 一种由磷石膏制备轻质碳酸钙联产硫酸铵的方法 - Google Patents
一种由磷石膏制备轻质碳酸钙联产硫酸铵的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113321232A CN113321232A CN202110664712.3A CN202110664712A CN113321232A CN 113321232 A CN113321232 A CN 113321232A CN 202110664712 A CN202110664712 A CN 202110664712A CN 113321232 A CN113321232 A CN 113321232A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- calcium carbonate
- reaction
- phosphogypsum
- tank body
- ammonium sulfate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/18—Carbonates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
- C01C1/24—Sulfates of ammonium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种由磷石膏制备轻质碳酸钙联产硫酸铵的方法,包括如下步骤:步骤100、通过含氨的相转移剂将磷石膏转化为可溶性钙离子溶液;步骤200、通过沉淀反应将可溶性钙离子溶液中的钙离子转化为碳酸钙沉淀;步骤300、在沉淀反应进行的过程中自动移除生成的碳酸钙沉淀;步骤400、重复步骤300直至无碳酸钙沉淀生成,将剩余液体浓缩结晶并获得硫酸铵;本发明在沉淀反应进行的过程中不断移除生成的碳酸钙,一方面移除的碳酸钙沉淀降低了整个反应液的搅拌难度,提高了各反应物的碰撞概率从而增加了钙离子的转化率,另一方面从反应平衡来说,不断移除生成物,促使整个反应平衡向沉淀反应的生成物方向移动,从而进一步提高了碳酸钙的产率。
Description
技术领域
本发明涉及工业副产石膏的综合利用技术领域,具体涉及一种由磷石膏制备轻质碳酸钙联产硫酸铵的方法。
背景技术
磷石膏是湿法磷酸生产企业排放的废渣,生产1吨磷酸(以100%P2O5计)产生4.8~5.0吨磷石膏。目前,世界磷石膏产量已超2.8亿吨,而我国的产量也已超过5千万吨,综合利用率不到30%。磷石膏主要是二水硫酸钙,其中含磷、氟、铁、铝、镁、硅等少量有害杂质,pH值4~5。磷石膏主要作为水泥缓凝剂、石膏砖等建筑材料使用,但磷石膏含磷、氟等杂质的特性,严重制约了其在建筑行业的大量使用。因此,需要开发不同的途径扩大磷石膏的综合利用。
目前常用的由磷石膏制备轻质碳酸钙和/或硫酸铵的方法主要为复分解法,包括复分解反应制硫酸铵、粗品碳酸钙的再资源化2个主要步骤。但该方法通过强酸浸取,较好地解决了不溶性杂质的去除问题,但同时也带来所生成的CO2的净化和再利用的问题;流程中包括强酸浸取和2次碳化反应,工艺流程长、成本高,且存在二次污染。
因此现有技术针对上述复分解法工艺中存在的主要不足,采用相转移沉淀法提取磷石膏中的钙离子,提高钙离子的利用率,在沉淀反应的过程中。需要不断搅动反应液以增大各反应物的接触面积以提高钙离子的转化率。
由于沉淀反应在一定程度上是可逆反应,随着碳酸钙的不断生产,抑制了沉淀反应的正向进行,影响碳酸钙的生成,另外,在整个反应过程中,随着碳酸钙的生成,在搅拌的过程中使得反应体系变得浑浊,而且随着碳酸钙的不断积累,还会影响反应过程中的搅拌,以上原因是当前相转移沉淀法制备碳酸钙导致碳酸钙的产率不高的主要原因。因此,产物碳酸钙的及时转移成了该工艺中影响产率的至关重要的因素。
发明内容
本发明的目的在于提供一种由磷石膏制备轻质碳酸钙联产硫酸铵的方法,以解决现有技术中因为产物碳酸钙不能及时转移而导致产率不高的技术问题。
为解决上述技术问题,本发明具体提供下述技术方案:
一种由磷石膏制备轻质碳酸钙联产硫酸铵的方法,包括如下步骤:
步骤100、通过含氨的相转移剂将磷石膏转化为可溶性钙离子溶液;
步骤200、通过沉淀反应将可溶性钙离子溶液中的钙离子转化为碳酸钙沉淀;
步骤300、在沉淀反应进行的过程中自动移除生成的碳酸钙沉淀;
步骤400、重复步骤300直至无碳酸钙沉淀生成,将剩余液体浓缩结晶并获得硫酸铵。
作为本发明的一种优选方案,在步骤100中,获得所述可溶性钙离子溶液具体包括:
步骤101、对磷石膏进行水洗以除去可溶性杂质,并配置预设量的相转移剂溶液;
步骤102、将水洗后的磷石膏等量均分为多份,并将多份磷石膏以预设的时间间隔投入相转移剂溶液中进行搅拌反应;
步骤103、搅拌预设时间后,室温下过滤出去不可溶性杂质以获得可溶性离子溶液;
其中,所述相转移剂的摩尔数与多份所述磷石膏中硫酸钙的总摩尔数的比值为2-3。
作为本发明的一种优选方案,在步骤200中,所述沉淀反应包括:
步骤201、将可溶性钙离子溶液加热至20-90℃,加入分散剂,获得钙离子分散溶液;
步骤202、以预设流速向钙离子分散溶液中通入CO2以使得钙离子转化为碳酸钙沉淀;
步骤203、移除步骤202中生成的碳酸钙沉淀直至无碳酸钙沉淀生成后,停止CO2的通入,将剩余液体输送至下一步浓缩结晶工段;
其中,在步骤203中,判断无沉淀生成的方式为,定时将步骤202中生成的碳酸钙移除直至碳酸钙沉淀的单次移除量低于预设的最低值;
或,定时将步骤202中生成的碳酸钙移除直至碳酸钙沉淀的总移除量高于预设的最高值。
作为本发明的一种优选方案,在步骤203中,对剩余液体输送至浓缩结晶工段之前,还包括对剩余液体进行钙离子回收,所述钙离子回收包括:
向剩余液体内先通入CO2气体再加入定量的NaOH并进行搅拌反应,然后对搅拌后的剩余液体进行过滤,将滤渣与移除的碳酸钙合并。
作为本发明的一种优选方案,在步骤300中,对碳酸钙沉淀的自动移除是通过固液分离装置实现,所述固液分离装置包括:
反应池,用于进行沉淀反应的腔体;
通气管,安装在所述反应池的池底,所述通气管用于向所述反应池内通入反应气体;
分离机构,设置在所述反应池内,所述分离机构用于定时将所述反应池内产生的沉淀分离出;
收集反馈机构,用于收集经所述分离机构分离出的沉淀并在收集的沉淀总量高于预设值后自动停止所述通气管的气体通入。
作为本发明的一种优选方案,所述分离机构包括贴壁安装在所述反应池内的网筛,在所述反应池的底部通过反冲管将所述反应池内的反应物输送至所述网筛上方进行过滤,在所述网筛上设置有周期性启闭的落料口,所述分离机构设置于所述落料口的下方并用于周期性的收集经所述网筛筛选出的沉淀。
作为本发明的一种优选方案,所述反应池包括分设两侧并保持开口相对的第一池体和第二池体,所述第二池体的开口端嵌设在所述第一池体的内部,且在所述第二池体的开口边缘处设置有与所述第二池体内壁紧贴的活塞环以实现所述第一池体和所述第二池体作的滑动连接;
所述网筛倾斜安装在所述第一池体的内壁,所述收集反馈机构安装在所述第二池体的内壁,且所述收集反馈机构位于所述网筛的最低点的下方,当所述第一池体和所述第二池体作相背运动时,所述网筛与所述第二池体之间的间隙形成所述落料口;
所述反冲管的冲洗端位于所述网筛的正上方并用于将所述网筛上的沉淀冲刷至所述收集反馈机构内。
作为本发明的一种优选方案,所述第一池体和所述第二池体的顶部均设置有顶板,且在所述顶板上开设有排气口,所述排气口在所述第一池体和所述第二池体的往复滑动中进行开启与闭合的切换以实现所述反应池内常压和高压的反应条件。
作为本发明的一种优选方案,所述收集反馈机构包括启闭头和收集箱;
所述启闭头包括滑动安装在所述通气管内部的管状体以及与所述管状体连接用于封堵所述通气管端口的封堵部,在所述管状体的外周设置开设有通孔,在所述通气管的外壁开设有与所述通孔一一对应的气口,在所述通气管内通入气体时,所述封堵部能够向上滑动以使得所述通孔与所述气口不对通;
所述收集箱滑动安装在所述第二池体的内壁并位于所述网筛最低点的正下方,所述收集箱的底部与所述封堵部的上表面连接以使得所述收集箱的重力形成所述封堵部向下移动的动力源。
作为本发明的一种优选方案,在步骤300中,自动移除生成碳酸钙沉淀的具体方法为:
步骤301、将可溶性钙离子溶液投入反应池,并利用通气管向可溶性钙离子溶液内通入CO2进行沉淀反应;
步骤302、将反应池内的反应液不断抽出至倾斜设置的分离机构的上方并经分离机构过滤以使得沉淀反应生成的沉淀物遗留并堆积在分离机构的最低点处;
步骤303、每隔预设时间,驱使反应池发生形变以使得分离机构的最低点与反应池内壁之间具有空隙并形成落料口,利用收集反馈机构收集经落料口下落的沉淀物;
步骤304、建立通气管的开合大小与收集反馈机构的重力之间的关系,以使得通气管的开合大小随收集反馈机构的重力呈现先增大后减小的关系,并在收集反馈机构收集的沉淀量高于预设值后停止CO2的通入。
本发明与现有技术相比较具有如下有益效果:
(1)本发明在沉淀反应进行的过程中不断移除反应体系中的碳酸钙沉淀,移除的碳酸钙沉淀降低了整个反应液的搅拌难度,提高了各反应物的碰撞概率从而增加了钙离子的转化率;
(2)本发明通过自动的方式在反应进行的过程中不断进行沉淀的移除,无需停止反应,即可促使整个反应平衡向沉淀反应的生成物方向移动,从而进一步提高了碳酸钙的产率;
(3)本发明利用碳酸钙的移除量作为反应停止的标志,无需额外增加其他反应终止条件,简化了制备流程。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地,下面描述中的附图仅仅是示例性的,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
图1为本发明实施例提供的磷石膏制备轻质碳酸钙联产硫酸铵的方法流程图;
图2为本发明实施例提供的固液分离装置的结构示意图。
图中的标号分别表示如下:
10-反应池;20-通气管;30-分离机构;40-收集反馈机构;
11-反冲管;12-第一池体;13-第二池体;
41-管状体;42-封堵部;43-收集箱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
如图1所示,本发明提供了一种由磷石膏制备轻质碳酸钙联产硫酸铵的方法,包括如下步骤:
步骤100、通过含氨的相转移剂将磷石膏转化为可溶性钙离子溶液;
步骤200、通过沉淀反应将可溶性钙离子溶液中的钙离子转化为碳酸钙沉淀;
步骤300、在沉淀反应进行的过程中自动移除生成的碳酸钙沉淀;
步骤400、重复步骤300直至无碳酸钙沉淀生成,将剩余液体浓缩结晶并获得硫酸铵。
其中,所述相转移剂选自葡萄糖酸、葡萄糖酸衍生的铵盐、焦磷酸、焦磷酸衍生的铵盐、乳酸、乳酸衍生的铵盐、柠檬酸、柠檬酸衍生的铵盐中的一种或多种。
具体反应原理:相转移剂以NH4Y简化表示:
CaSO4·2H2O+2NH4Y→CaY2+(NH4)2SO4+2H2O
基于上述由磷石膏制备轻质碳酸钙联产硫酸铵的方法的现有步骤,本发明实施例的特征之处在于,在沉淀反应进行的过程中周期性的移除生成的碳酸钙沉淀,直至无碳酸钙沉淀生成,再对剩余液体进行浓缩结晶。
在沉淀反应进行的过程中不断移除反应体系中的碳酸钙沉淀,一方面移除的碳酸钙沉淀降低了整个反应液的搅拌难度,提高了各反应物的碰撞概率从而增加了钙离子的转化率;
另一方面从反应平衡来说,不断移除生成物,促使整个反应平衡向沉淀反应的生成物方向移动,从而进一步提高了碳酸钙的产率
具体地,在步骤100中,所述相转移反应具体包括:
步骤101、对磷石膏进行水洗以除去可溶性杂质,并配置预设量的相转移剂溶液;
步骤102、将水洗后的磷石膏等量均分为多份,并将多份磷石膏以预设的时间间隔投入相转移剂溶液中进行搅拌反应;
步骤103、搅拌预设时间后,室温下过滤出去不可溶性杂质以获得可溶性离子溶液;
其中,所述相转移剂的摩尔数与多份所述磷石膏中硫酸钙的总摩尔数的比值2-3。
在磷石膏反应的过程中,为了提高磷石膏中硫酸钙的转化率,因此在实际反应时,会提高另一种反应物即相转移剂的量,以提高硫酸钙的转化率,因此相转移剂的用量较大;
在上述步骤102中,将磷石膏以小剂量多次的方式与相转移剂进行反应,在前期投入的磷石膏反应体系中,相转移剂与硫酸钙的摩尔比远大于理论的摩尔比,以促进硫酸钙的转化率,最后一次投入的硫酸钙与相转移剂的摩尔比也大于理论值2,因此本实施方式在尽量减少相转移剂用量的前提下实现了硫酸钙转化率的最大化。
所述沉淀反应包括:
步骤201、将可溶性钙离子溶液加热至20-90℃,加入分散剂,获得钙离子分散溶液;
步骤202、以预设流速向钙离子分散溶液中通入CO2以使得钙离子转化为碳酸钙沉淀;
步骤203、移除步骤202中生成的碳酸钙沉淀直至无碳酸钙沉淀生成后,停止CO2的通入,将剩余液体输送至下一步浓缩结晶工段。
在CO2与钙离子反应的过程中,判断反应的终点一般通过pH值来判断,但是实际过程中,pH值需要实时监测,同时pH在流动的体系中会出现数值波动,造成终点判断不准确的情况发生,因此本实施方式通过无碳酸钙沉淀生成为判断反应终点的指示。
进一步地,在步骤203中,判断无沉淀生成的方式为,定时将步骤202中生成的碳酸钙移除直至碳酸钙沉淀的单次移除量低于预设的最低值,这里的最低值可以是通过实验获得的碳酸钙反应终点前预设时间内碳酸钙的生成量。
或,定时将步骤202中生成的碳酸钙移除直至碳酸钙沉淀的总移除量高于预设的最高值,可以的最高值可以通过实验获得碳酸钙在该反应体系下的最大生成量。
另外,由于沉淀反应过程中,当钙离子完全转化为碳酸钙沉淀后,继续通入CO2会造成已沉淀的碳酸钙继续反应为可溶性的碳酸氢钙在,步骤203中,对剩余液体输送至浓缩结晶工段之前,剩余液体内可能存在少量的碳酸氢钙,因此,还包括对剩余液体进行钙离子回收,所述钙离子回收包括:
向剩余液体内先通入CO2气体再加入定量的NaOH并进行搅拌反应,然后对搅拌后的剩余液体进行过滤,将滤渣与移除的碳酸钙合并。
如图2所示,在步骤300中,对碳酸钙沉淀的自动移除是通过固液分离装置实现,所述固液分离装置包括:
反应池10,用于形成沉淀反应的腔体;
通气管20,安装在所述反应池10的池底,所述通气管20用于向所述反应池10内通入反应气体;
分离机构30,设置在所述反应池10内,所述分离机构30用于定时将所述反应池10内产生的沉淀分离出;
收集反馈机构40,用于收集经所述分离机构30分离出的沉淀并在收集的沉淀总量高于预设值后自动停止所述通气管20的气体通入。
其中,所述分离机构30包括贴壁安装在所述反应池10内的网筛31,在所述反应池10的底部通过反冲管11将所述反应池10内的反应物输送至所述网筛31上方进行过滤,在所述网筛31上设置有周期性启闭的落料口,所述分离机构30设置于所述落料口的下方并用于周期性的收集经所述网筛31筛选出的沉淀。
所述网筛31倾斜安装在所述第一池体12的内壁,所述收集反馈机构40安装在所述第二池体13的内壁,且所述收集反馈机构40位于所述网筛31的最低点的下方;
所述反应池10包括分设两侧的第一池体12和第二池体13,所述第二池体13滑动安装在所述第一池体12的外部并在设驱动装置的作用下实现所述第一池体12和所述第二池体13的相向或相背运动,当所述第一池体12和所述第二池体13作相背运动时,所述网筛与所述第二池体12之间的间隙形成所述落料口。
所述反冲管11的冲洗端位于所述网筛31的正上方并用于将所述网筛31上的沉淀冲刷至所述收集反馈机构40内。
所述第一池体12和所述第二池体13的顶部均设置有顶板,且在所述顶板上开设有排气口,所述排气口在所述第一池体12和所述第二池体13的往复滑动中进行开启与闭合的切换以实现所述反应池10内常压和高压的反应条件。
在沉淀反应中,CO2与钙离子的反应属于气体减少的反应,因此适当增大压强也可以促使反应平衡向生成物的方向运动,但是由于密闭条件下部分未参与反应的CO2气体会不断增大压强,因此为了避免反应池内压强过大,通过切换式的常压和高压反应条件在保证反应池10的安全性的前提下提高反应转化率。
本实施方式中的所述收集反馈机构40包括启闭头和收集箱43;
所述启闭头包括滑动安装在所述通气管20内部的管状体41以及与所述管状体41连接用于封堵所述通气管20端口的封堵部42,在所述管状体41的外周设置开设有通孔,在所述通气管的外壁开设有与所述通孔一一对应的气口,在所述管体21内通入气体时,所述封堵部42在气体的冲力作用下能够向上滑动以使得所述通孔与所述气口不对通;
所述收集箱43滑动安装在所述第二池体13的内壁并位于所述网筛31最低点的正下方,所述收集箱43的底部与所述封堵部42的上表面连接以使得所述收集箱43的重力形成所述封堵部42向下移动的动力源。
基于上述,反冲管在整个反应过程中持续工作,形成了反应液的搅拌流,当落料口闭合时,由于反冲管11中反应液不断的向下冲刷,因此通气管20上方的封堵部42受到反应液的重力作用会开启通气作业,当落料口闭合后,反冲管的落料不再导向封堵部42位置,因此通气管20的开启与否取决于收集箱43的总重力;
本实施方式中的收集反馈机构40是建立在多次收集的沉淀总量高于预设值后自动停止所述通气管20的气体通入的基础上,当收集箱内收集的沉淀越来越大后,封堵部不断向下运动直至气口与通孔完全重叠此时通气管流量达到最大,随着沉淀的进一步增加,气口又继续与通孔呈现错位状态直至完全不重叠,实现了通气孔的关闭,即整个沉淀收集过程中通气孔的开合大小呈现先增大后减小的趋势,以使得在反应进行到临近终点时,CO2的通入量逐渐减少,以避免过多的CO2导致碳酸钙沉淀再次分解。
另外,上述收集反馈机构40的作用原理是也可以建立在需要将收集箱43内收集的沉淀进行多次取出的,在每一个周期内,当收集箱43完成一次沉淀收集后需要将收集箱43内的沉淀完全清除,以避免影响下一个周期的单次收集量;
当收集箱43内收集的沉淀加上收集箱43本身的重力作用不足以使封堵部42向下移动至气口与通孔对通时,通气管无法打开进行通气作业,同时收集的沉淀量决定了通气管20的气口开合大小,以使得在反应进行到临近终点时,CO2的通入量逐渐减少,以避免过多的CO2导致碳酸钙沉淀再次分解。
利用上述固液分离机构进行自动移除生成碳酸钙沉淀的具体方法为:
步骤301、将可溶性钙离子溶液投入反应池,并利用通气管向可溶性钙离子溶液内通入CO2进行沉淀反应;
步骤302、将反应池内的反应液不断抽出至倾斜设置的分离机构的上方并经分离机构过滤以使得沉淀反应生成的沉淀物遗留并堆积在分离机构的最低点处;
步骤303、每隔预设时间,驱使反应池发生形变以使得分离机构的最低点与反应池内壁之间具有空隙并形成落料口,利用收集反馈机构收集经落料口下落的沉淀物;
步骤304、建立通气管的开合大小与收集反馈机构的重力之间的关系,以使得通气管的开合大小随收集反馈机构的重力呈现先增大后减小的关系,并在收集反馈机构收集的沉淀量高于预设值后停止CO2的通入
以上实施例仅为本申请的示例性实施例,不用于限制本申请,本申请的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本申请的实质和保护范围内,对本申请做出各种修改或等同替换,这种修改或等同替换也应视为落在本申请的保护范围内。
Claims (10)
1.一种由磷石膏制备轻质碳酸钙联产硫酸铵的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤100、通过含氨的相转移剂将磷石膏转化为可溶性钙离子溶液;
步骤200、通过沉淀反应将可溶性钙离子溶液中的钙离子转化为碳酸钙沉淀;
步骤300、在沉淀反应进行的过程中自动移除生成的碳酸钙沉淀;
步骤400、重复步骤300直至无碳酸钙沉淀生成,将剩余液体浓缩结晶并获得硫酸铵。
2.根据权利要求1所述的一种由磷石膏制备轻质碳酸钙联产硫酸铵的方法,其特征在于,在步骤100中,获得所述可溶性钙离子溶液具体包括:
步骤101、对磷石膏进行水洗以除去可溶性杂质,并配置预设量的相转移剂溶液;
步骤102、将水洗后的磷石膏等量均分为多份,并将多份磷石膏以预设的时间间隔投入相转移剂溶液中进行搅拌反应;
步骤103、搅拌预设时间后,室温下过滤出去不可溶性杂质以获得可溶性离子溶液;
其中,所述相转移剂的摩尔数与多份所述磷石膏中硫酸钙的总摩尔数的比值为2-3。
3.根据权利要求1所述的一种由磷石膏制备轻质碳酸钙联产硫酸铵的方法,其特征在于,在步骤200中,所述沉淀反应包括:
步骤201、将可溶性钙离子溶液加热至20-90℃,加入分散剂,获得钙离子分散溶液;
步骤202、以预设流速向钙离子分散溶液中通入CO2以使得钙离子转化为碳酸钙沉淀;
步骤203、移除步骤202中生成的碳酸钙沉淀直至无碳酸钙沉淀生成后,停止CO2的通入,将剩余液体输送至下一步浓缩结晶工段;
其中,在步骤203中,判断无沉淀生成的方式为,定时将步骤202中生成的碳酸钙移除直至碳酸钙沉淀的单次移除量低于预设的最低值;
或,定时将步骤202中生成的碳酸钙移除直至碳酸钙沉淀的总移除量高于预设的最高值。
4.根据权利要求3所述的一种由磷石膏制备轻质碳酸钙联产硫酸铵的方法,其特征在于,在步骤203中,对剩余液体输送至浓缩结晶工段之前,还包括对剩余液体进行钙离子回收,所述钙离子回收包括:
向剩余液体内先通入CO2气体再加入定量的NaOH并进行搅拌反应,然后对搅拌后的剩余液体进行过滤,将滤渣与移除的碳酸钙合并。
5.根据权利要求3所述的一种由磷石膏制备轻质碳酸钙联产硫酸铵的方法,其特征在于,在步骤300中,对碳酸钙沉淀的自动移除是通过固液分离装置实现,所述固液分离装置包括:
反应池(10),用于进行沉淀反应的腔体;
通气管(20),安装在所述反应池(10)的池底,所述通气管(20)用于向所述反应池(10)内通入反应气体;
分离机构(30),设置在所述反应池(10)内,所述分离机构(30)用于定时将所述反应池(10)内产生的沉淀分离出;
收集反馈机构(40),用于收集经所述分离机构(30)分离出的沉淀并在收集的沉淀总量高于预设值后自动停止所述通气管(20)的气体通入。
6.根据权利要求5所述的一种由磷石膏制备轻质碳酸钙联产硫酸铵的方法,其特征在于,所述分离机构(30)包括贴壁安装在所述反应池(10)内的网筛,在所述反应池(10)的底部通过反冲管(11)将所述反应池(10)内的反应物输送至所述网筛上方进行过滤,在所述网筛上设置有周期性启闭的落料口,所述分离机构(30)设置于所述落料口的下方并用于周期性的收集经所述网筛筛选出的沉淀。
7.根据权利要求6所述的一种由磷石膏制备轻质碳酸钙联产硫酸铵的方法,其特征在于,
所述反应池(10)包括分设两侧并保持开口相对的第一池体(12)和第二池体(13),所述第二池体的开口端嵌设在所述第一池体的内部,且在所述第二池体的开口边缘处设置有与所述第二池体内壁紧贴的活塞环以实现所述第一池体和所述第二池体作的滑动连接;
所述网筛倾斜安装在所述第一池体(12)的内壁,所述收集反馈机构(40)安装在所述第二池体(13)的内壁,且所述收集反馈机构(40)位于所述网筛的最低点的下方,当所述第一池体(12)和所述第二池体(13)作相背运动时,所述网筛与所述第二池体(13)之间的间隙形成所述落料口;
所述反冲管(11)的冲洗端位于所述网筛的正上方并用于将所述网筛上的沉淀冲刷至所述收集反馈机构(40)内。
8.根据权利要求7所述的一种由磷石膏制备轻质碳酸钙联产硫酸铵的方法,其特征在于,所述第一池体(12)和所述第二池体(13)的顶部均设置有顶板,且在所述顶板上开设有排气口,所述排气口在所述第一池体(12)和所述第二池体(13)的往复滑动中进行开启与闭合的切换以实现所述反应池(10)内常压和高压的反应条件。
9.根据权利要求8所述的一种由磷石膏制备轻质碳酸钙联产硫酸铵的方法,其特征在于,所述收集反馈机构(40)包括启闭头和收集箱(43);
所述启闭头包括滑动安装在所述通气管(20)内部的管状体(41)以及与所述管状体(41)连接用于封堵所述通气管(20)端口的封堵部(42),在所述管状体(41)的外周设置开设有通孔,在所述通气管的外壁开设有与所述通孔一一对应的气口,在所述通气管(20)内通入气体时,所述封堵部(42)能够向上滑动以使得所述通孔与所述气口不对通;
所述收集箱(43)滑动安装在所述第二池体(13)的内壁并位于所述网筛最低点的正下方,所述收集箱(43)的底部与所述封堵部(42)的上表面连接以使得所述收集箱(43)的重力形成所述封堵部(42)向下移动的动力源。
10.根据权利要求5-9中任一项所述由磷石膏制备轻质碳酸钙联产硫酸铵的方法,在步骤300中,自动移除生成碳酸钙沉淀的具体方法为:
步骤301、将可溶性钙离子溶液投入反应池,并利用通气管向可溶性钙离子溶液内通入CO2进行沉淀反应;
步骤302、将反应池内的反应液不断抽出至倾斜设置的分离机构的上方并经分离机构过滤以使得沉淀反应生成的沉淀物遗留并堆积在分离机构的最低点处;
步骤303、每隔预设时间,驱使反应池发生形变以使得分离机构的最低点与反应池内壁之间具有空隙并形成落料口,利用收集反馈机构收集经落料口下落的沉淀物;
步骤304、建立通气管的开合大小与收集反馈机构的重力之间的关系,以使得通气管的开合大小随收集反馈机构的重力呈现先增大后减小的关系,并在收集反馈机构收集的沉淀量高于预设值后停止CO2的通入。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110664712.3A CN113321232A (zh) | 2021-06-16 | 2021-06-16 | 一种由磷石膏制备轻质碳酸钙联产硫酸铵的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110664712.3A CN113321232A (zh) | 2021-06-16 | 2021-06-16 | 一种由磷石膏制备轻质碳酸钙联产硫酸铵的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN113321232A true CN113321232A (zh) | 2021-08-31 |
Family
ID=77420861
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202110664712.3A Withdrawn CN113321232A (zh) | 2021-06-16 | 2021-06-16 | 一种由磷石膏制备轻质碳酸钙联产硫酸铵的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN113321232A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113998724A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-02-01 | 南京工程学院 | 一步法石膏固碳并调控产物粒径方法 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB191022100A (en) * | 1910-09-23 | 1911-08-10 | Charles Wigg | Improvements in Apparatus for Delivering and Counting Tokens or Counters. |
JP2005111302A (ja) * | 2003-10-03 | 2005-04-28 | Osaka City | 揚砂機用沈砂ピット構造 |
CN101993105A (zh) * | 2010-12-10 | 2011-03-30 | 合肥工业大学 | 一种由磷石膏制备轻质碳酸钙联产硫酸铵的方法 |
CN103387254A (zh) * | 2013-07-19 | 2013-11-13 | 合肥工业大学 | 一种相转移-碳化法制备轻质碳酸钙的方法 |
CN208406231U (zh) * | 2018-05-31 | 2019-01-22 | 陈宇飏 | 一种用于絮凝剂的沉淀过滤装置 |
CN111592014A (zh) * | 2020-06-05 | 2020-08-28 | 周仕飞 | 一种磷石膏制备硫酸钾、碳酸钙及氯化铵的方法与***装置 |
CN212050575U (zh) * | 2019-12-30 | 2020-12-01 | 江苏中远稀土新材料有限公司 | 含铁锌酸液资源化处理*** |
-
2021
- 2021-06-16 CN CN202110664712.3A patent/CN113321232A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB191022100A (en) * | 1910-09-23 | 1911-08-10 | Charles Wigg | Improvements in Apparatus for Delivering and Counting Tokens or Counters. |
JP2005111302A (ja) * | 2003-10-03 | 2005-04-28 | Osaka City | 揚砂機用沈砂ピット構造 |
CN101993105A (zh) * | 2010-12-10 | 2011-03-30 | 合肥工业大学 | 一种由磷石膏制备轻质碳酸钙联产硫酸铵的方法 |
CN103387254A (zh) * | 2013-07-19 | 2013-11-13 | 合肥工业大学 | 一种相转移-碳化法制备轻质碳酸钙的方法 |
CN208406231U (zh) * | 2018-05-31 | 2019-01-22 | 陈宇飏 | 一种用于絮凝剂的沉淀过滤装置 |
CN212050575U (zh) * | 2019-12-30 | 2020-12-01 | 江苏中远稀土新材料有限公司 | 含铁锌酸液资源化处理*** |
CN111592014A (zh) * | 2020-06-05 | 2020-08-28 | 周仕飞 | 一种磷石膏制备硫酸钾、碳酸钙及氯化铵的方法与***装置 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
杨保俊等: "一步相转移-沉淀法制备轻质碳酸钙的沉淀工艺条件研究", 《合肥工业大学学报(自然科学版)》 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113998724A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-02-01 | 南京工程学院 | 一步法石膏固碳并调控产物粒径方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN108075202A (zh) | 一种磷酸铁锂正极材料的综合回收方法 | |
CN108372185B (zh) | 一种氯化钛渣资源化利用方法及其装置 | |
CN106746113B (zh) | 一种光伏行业含氟废水资源化及回用的工艺和*** | |
CN101864525A (zh) | 一种由粉煤灰提取镓的方法 | |
CN109179457B (zh) | 一种电解铝废渣中锂的提取方法 | |
CN109095578B (zh) | 一种草酸沉淀法回收电厂脱硫废水钙镁的方法 | |
CN113321232A (zh) | 一种由磷石膏制备轻质碳酸钙联产硫酸铵的方法 | |
CN112850745A (zh) | 一种垃圾焚烧飞灰循环资源化利用方法 | |
CN106277005B (zh) | 一种从氟化钙污泥资源中回收冰晶石、碳酸钙和硫酸钠的方法 | |
CN112573704A (zh) | 一种利用微通道反应器处理浓盐水的***及方法 | |
CN215559233U (zh) | 一种用于浓碱液处理的折流式气液反应*** | |
CN103060573B (zh) | 一种含镓与钾的刚玉冶炼烟尘灰中有价成分综合回收工艺 | |
US20020054841A1 (en) | Purification method for an alkali metal chloride and method for producing an alkali metal hydroxide | |
CN210752067U (zh) | 一种钠基干法或半干法烟气脱硫副产物处理装置 | |
CN110735048A (zh) | 一种湿法炼锌含锌溶液中镁、氟的脱除方法 | |
CN211284484U (zh) | 一种用于回收含氟废料中氟的综合处理装置 | |
CN218665543U (zh) | 一种改良式铝材废水中铝离子回收装置 | |
CN110562987A (zh) | 一种减少氟硅酸钠生产污水产生量和污水再利用的方法及设备 | |
CN109607582B (zh) | 一种从脱硫废水中回收镁盐的方法及*** | |
CN103304072A (zh) | 一种工业废水的回用方法 | |
CN113830869B (zh) | 一种用于浓碱液处理的折流式气液反应***及其工作方法 | |
CN113264549A (zh) | 一种活性氧化锌制备新工艺 | |
CN209456086U (zh) | 一种草酸沉淀法回收电厂脱硫废水钙镁的*** | |
CN209338324U (zh) | 一种基于镁法脱硫废水制取高纯度氢氧化镁的*** | |
CN209128222U (zh) | 基于循环罐的粘胶废液环保处理装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20210831 |