CN113319742B - 一种具有磨削与抛光功能磨料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有磨削与抛光功能磨料的制备方法,具体包括以下步骤:(1)将原料纳米氮化钒与氮化铬复合微粉、陶瓷结合剂、超硬材料及碳化硅混合均匀,制成复合粉体,然后静压压制成板状,厚度为1‑2mm;(2)将静压后的板状原料在1100‑1200℃下烧结,烧结1‑2h,保温20‑30min,烧结后的原料进行破碎;(3)将步骤(2)破碎后的原料在1600‑1700℃下烧结,烧结8‑11h,保温2‑3h,烧结破碎后筛分,经筛分得到不同粒度的颗粒即具有磨削与抛光功能磨料;该制备方法简单易行,制备出的磨料既具有磨削又具有很好的抛光效果,降低物耗能耗与时耗,提高功效降低成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种磨料的制备方法,具体涉及一种具有磨削与抛光功能磨料的制备方法。
背景技术
打磨是制造业中一道重要的工序。铸造塑形、平整外装、除锈抛光,特别是滚动与摩擦触面低粗糙度加工等都离不开研磨工艺。现代制造业高速发展,以钛、镍、铬等稀有金属制成的各种合金钢被广泛应用,其表面处理技术和工艺要求越来越高,对被称之为“现代工业牙齿”的涂附磨具产品不断提出了新要求,如专业化、精细化、高效率、低成本、无污染等。
随着制造业的高速发展,对加工技术也提出了高端要求。就砂带磨削而言,传统的方法是在磨面上植入一种磨料,诸如碳化硅、氧化铝或其他人造复合磨料如立方氮化硼等。客观情况是,每一种磨料都有其独自的优点也存在相应的缺点。所以普通砂带的功效就显得比较单一。有时候要完成一种工件的磨削,必须更换几次不同性能的砂带,才能达到预想的效果。如何应用一条砂带就能完成多道工序的磨削功能,降低物耗能耗与时耗,提高功效降低成本,成了制造业的迫切需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,克服现有技术的缺点,提供一种具有磨削与抛光功能磨料的制备方法,该制备方法简单易行,制备出的磨料既具有磨削又具有很好的抛光效果,降低物耗能耗与时耗,提高功效降低成本。
为了解决以上技术问题,本发明提供一种具有磨削与抛光功能磨料的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将原料纳米氮化钒与氮化铬复合微粉、陶瓷结合剂、超硬材料、助燃剂及碳化硅混合均匀,制成复合粉体,然后压制成块体或圆柱体;
(2)将压制后的坯体在600-1000℃下烧结,烧结1-2h,保温10-60min,烧结后的原料进行破碎;
(3)将步骤(2)破碎后的原料筛分得到不同粒度的颗粒即具有磨削与抛光功能磨料。
本发明进一步限定的技术方案是:
进一步的,前述具有磨削与抛光功能磨料的制备方法中, 原料按质量百分比计具体为:纳米氮化钒与氮化铬复合微粉:4-8%,陶瓷结合剂:30-40%,超硬材料:10-15%,阻燃剂:5-8%,碳化硅:40-50%,以上各组分之和为100%,其中:
超硬材料为立方氮化硼或金刚石中的任意一种。
前述具有磨削与抛光功能磨料的制备方法中,金刚石或立方氮化硼得颗粒度为80-220目。
前述具有磨削与抛光功能磨料的制备方法中,阻燃剂由磷氮硅三元阻燃剂和硼酸锌混合而成,具体制备如下:
向装有冷凝管、滴液漏斗的三口烧瓶中通入氮气8min,依次加入磷酸和乙醇,将γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧硅烷逐滴加入,滴加速度控制在6g/min,在室温下反应2h;
反应结束后,将三口烧瓶置于恒温水浴锅内,用旋转蒸发器减压蒸馏除去溶剂和低沸物,即得到磷硅二元阻燃剂,其中整个反应过程保持连续机械搅拌,搅拌速度为300-400r/min,在容器中加入磷硅二元阻燃剂和脲,室温下连续机械搅拌5-10min,得到磷氮硅三元阻燃剂;
将硼酸锌与制备好的磷氮硅三元阻燃剂混合均匀,最终得到复合的阻燃剂。
技术效果,本发明中加入的磷元素阻燃剂的合成工艺简单、产率高、阻燃效果好,具有广阔的前景,本发明中将不同的阻燃剂混合形成一种新的阻燃体系,共同阻燃效果大于各阻燃成分单独作用之和,协同效应不仅能提高阻燃体系的效率,而且能减少体系中某种成分或全部成分的用量,本发明中添加了硅系阻燃剂,在经过硅系阻燃系整理棉织物后,棉织物阻燃性能明显提高,且对织物的柔软性没有大的影响;
本发明阻燃剂的使用,减少了磨料的破碎、熄灭清理时产生的火花。
前述具有磨削与抛光功能磨料的制备方法中,陶瓷结合剂按质量百分比计包括以下组分:
二氧化二硼:13-15%,氧化铝:10-15%,氧化钛:5-7%,氧化镁:3-5%,氧化锂:1-3%,氧化钾:5-8%,氧化钙:1-3%,氧化锆:1-3%,铋酸钠:1-2%,余量为二氧化硅,以上各组分之和为100%;
所述陶瓷结合剂的制备工艺,具体为:将所有原料混合均匀,装入坩埚于高温熔块炉中加热至1000-1200℃,保温2-4h,待原料完全熔融后水淬,然后在100℃烘箱中干燥20-24h,高能球磨处理48h,然后过200目筛,制得陶瓷结合剂。
技术效果,二氧化硅为陶瓷结合剂提供主架构,氧化钛作为晶核剂,本发明将二氧化硅、三氧化二铝、铋酸钠。氧化锆等原料混合加热,制备成复合陶瓷结合剂,这种陶瓷结合剂较常规的陶瓷结合剂具有更高的强度、韧性和更低的烧结温度,高温润湿性更佳,热膨胀系数低,对磨料的把持性好。
前述具有磨削与抛光功能磨料的制备方法中,步骤(1)所用压制设备为液压机或等静压机中的任意一种,步骤(2)中所述烧结设备为马弗炉、真空烧结炉、微波烧结炉、热等静压烧结炉、隧道窑、推板窑中的任意一种。
前述具有磨削与抛光功能磨料的制备方法中,纳米氮化钒与氮化铬复合微粉在使用前进行处理,包括残碳和残氧处理,具体为:空气中加热制得的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末,然后再在氢气气氛中加热制得的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末。
技术效果,本发明不是常规的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末制备,为进一步提高产物纯度,需对纳米氮化钒/铬复合粉末进行处理,主要包括残碳和残氧处理,可先进行残碳处理(空气中加热产物至一定温度,使碳和氧发生反应),再进行残氧处理(在氢气气氛中加热产物至一定温度,使氧和氢发生反应),后者可进一步除去残余碳(碳和氢气发生反应)。
本发明的有益效果是:
本发明的作用机理是,纳米氮化钒与氮化铬复合微粉具有较高的附着力,又有高硬度与耐磨性能,用它包覆CBN(金刚石)与碳化硅,形成既能磨削又能抛光的新材料。
本发明将纳米氮化物复合粉末,通过引入超硬材料(CBN或金刚石)、碳化硅三种材料进行科学配伍,然后结合高性能陶瓷结合剂,凝聚,经高温分段烧结制成新型磨料,所得磨料具有较高的硬度和韧性,磨削能力强、效率高,具有优良的抛光性能;具有良好的耐磨性、热稳定性及化学稳定性,使用寿命长;相比于普通的刚玉磨料、碳化硅磨料,其在硬度和韧性,磨削能耐磨性、抛光性、热稳定性及化学稳定性方面都极具竞争力;同时,使用该磨料加工过程中扬尘少,避免了对环境空气的污染;本发明的制备方法,工艺简单,操作方便,适合大规模工业化生产。
本发明将纳米氮化钒/铬复合粉末与超硬材料、低温高强陶瓷结合剂等相结合,制备高性能聚合磨料,这种磨料应用于超硬材料涂附磨具中,磨具的磨削效率和磨削精度得到大幅度提升。
本发明与现有技术相比具有如下优点:
(1)工艺简单,操作方便。原料经混料、干燥后,即可进行碳热还原氮化,而且一次完成,简化了生产工艺,操作方便,适合工业化生产。
(2)反应温度低,反应时间短,节约能源。以纳米氧化钒、纳米氧化铬和纳米碳质还原剂为原料,具有较高的比表面积,颗粒之间的接触面积较大,界面原子数较多,界面区域原子扩散系数较高,使得纳米材料具有较高的化学活性,可以加速碳热还原(氮化)反应的进行。相对传统氮化钒/铬复合粉末的制备方法,本制备方法可以大幅度降低反应温度(较传统制备方法降低300-500℃,较同类制备方法降低100-300℃),缩短反应时间(较传统制备方法缩短4-6h,较同类制备方法降低1-2h),有效节约能源。
(3)粒径细小,性能优异。反应生成的纳米氮化钒/铬复合粉末,杂质含量少,粉末粒度细小(<100nm),粒度均匀,粒径分布范围较窄。
(4)产品性能显著提升,应用前景非常广阔。将制备的纳米氮化钒/铬复合粉末,应用于超硬材料涂附磨具砂轮后,样品具有两大明显优势:①磨削效率高。与目前市场上使用的传统砂带制品相比,磨削效率提高50%以上;②抛光效果好。使用本产品研磨加工后,不锈钢表面粗糙度可达到50nm以下,技术指标达到国际领先水平。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种具有磨削与抛光功能磨料的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将原料纳米氮化钒与氮化铬复合微粉、陶瓷结合剂、超硬材料、助燃剂及碳化硅混合均匀,制成复合粉体,然后压制成块体或圆柱体;
(2)将压制后的坯体在600-1000℃下烧结,烧结2h,保温25min,烧结后的原料进行破碎;
(3)将步骤(2)破碎后的原料筛分得到不同粒度的颗粒即具有磨削与抛光功能磨料。
在本实施例中,原料按质量百分比计具体为:纳米氮化钒与氮化铬复合微粉:5%,陶瓷结合剂:35%,超硬材料:15%,碳化硅:45%,以上各组分之和为100%,其中:
超硬材料为立方氮化硼。
在本实施例中立方氮化硼得颗粒度为80-220目。
在本实施例中,阻燃剂由磷氮硅三元阻燃剂和硼酸锌混合而成,具体制备如下:
向装有冷凝管、滴液漏斗的三口烧瓶中通入氮气8min,依次加入磷酸和乙醇,将γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧硅烷逐滴加入,滴加速度控制在6g/min,在室温下反应2h;
反应结束后,将三口烧瓶置于恒温水浴锅内,用旋转蒸发器减压蒸馏除去溶剂和低沸物,即得到磷硅二元阻燃剂,其中整个反应过程保持连续机械搅拌,搅拌速度为300-400r/min,在容器中加入磷硅二元阻燃剂和脲,室温下连续机械搅拌5-10min,得到磷氮硅三元阻燃剂;
将硼酸锌与制备好的磷氮硅三元阻燃剂混合均匀,最终得到复合的阻燃剂。
在本实施例中,陶瓷结合剂按质量百分比计包括以下组分:
二氧化二硼:13%,氧化铝:15%,氧化钛:6%,氧化镁:5%,氧化锂:3%,氧化钾:5%,氧化钙:2%,氧化锆:1%,铋酸钠:1%,余量为二氧化硅,以上各组分之和为100%;
所述陶瓷结合剂的制备工艺,具体为:将所有原料混合均匀,装入坩埚于高温熔块炉中加热至1000℃,保温4h,待原料完全熔融后水淬,然后在100℃烘箱中干燥22h,高能球磨处理48h,然后过200目筛,制得陶瓷结合剂。在本实施例中,步骤(1)所用压制设备为液压机或等静压机中的任意一种,步骤(2)中烧结设备为马弗炉、真空烧结炉、微波烧结炉、热等静压烧结炉、隧道窑、推板窑中的任意一种。
在本实施例中,步骤(1)中所述纳米氮化钒与氮化铬复合微粉的制备方法,具体为:
(1)将原料纳米碳黑、纳米V2O5及纳米Cr2O3采用超声波分散,并加入油酸、硬脂酸、烷基胺或十一烯碳酸表面改性剂进行改性;
原料按质量百分比计为:纳米碳黑:22%,纳米V2O5:40%,纳米Cr2O3:38%,以上各组分之和为100%;
(2)将改性后的原料纳米碳黑、纳米V2O5及纳米Cr2O3放入球磨罐内,加入硬质合金球及球磨介质,球磨介质为去离子水、无水乙醇或丙酮,球磨机转速采用为300 r/min,高能球磨混合8-h,将适量球磨后粉末放入干燥箱内,在90 ℃温度下干燥24 h;
(3)将干燥后的物料置于微波实验炉中进行微波加热,先抽真空,再通惰性气体氩气作为保护气体,加热功率为1100w,保温时间为60min,最终制得纳米氮化钒/氮化铬复合粉末。
氮化钒热稳定性和化学稳定性高,机械性能强,是一种良好的电催化剂,具有高选择性抗中毒性和高的导电性。氮化铬具有优异的耐磨性能,良好的高温稳定性能,能够在各类切削材料和工具材料中用作保护涂层。氮化铬体积电阻率为640 Ω·cm,并且其电子结构适合用作电磁器件,在超导材料领域也有一定的应用前景。利用氮化铬作为氮化合金能够大幅提高钢锭氮含量,并且能够获得表面质量更加优异的钢锭产品,有利于提高钢产品的成材率,目前市售的氮化钒(氮化铬)粉末通常为微米级,颗粒尺寸较大,比表面积较小。由于晶粒抑制剂一般添加量很少(约0.5wt.%),因而难以和细粒度硬质相及粘结相充分接触,造成WC晶粒的局部异常长大,从而影响其抑制效果,难以保证硬质合金的综合性能;并且单一的氮化钒(氮化铬)粉末无法满足其在现代工业中的迫切需求,现代工业迫切需求分散性良好的高品质纳米氮化钒/氮化铬复合粉末。
将氮化钒、氮化铬复合纳米化后,该氮化复合物具有更加优异的机械性能、热稳定性和耐腐蚀性等性能。然而,传统氮化钒和氮化铬的制备往往需要高温(>1300 ℃)和较长的氮化时间(>10 h),整个制备过程周期长且能耗高。并且,长时间的高温反应过程往往导致粉末颗粒的快速长大。因此,传统制备方法往往难以制备纳米级的氮化物粉末。
本发明为制备细粒度、高纯度和良好分散的纳米氮化物复合材料,从改善反应热力学和动力学入手,以纳米材料为原材料纳米氧化钒为钒源、纳米氧化铬为铬源,以纳米碳黑为碳源,以高纯氮气为反应气体,采用一步还原(氮化)法结合微波加热方式合成纳米氮化钒/铬复合粉末。由于本研究原料为纳米级粉末,其具有较高的比表面积,颗粒之间的接触面积较大,界面原子数较多,界面区域原子扩散系数较高,使得纳米材料具有较高的化学活性,可以加速碳热反应的进行,有利于充分反应;另外,五氧化二钒和各种形式的碳被证明是良好的吸波材料,适合使用微波加热技术促发反应,微波加热是依靠材料本身去吸收微波能从而转化为内部分子的动能、势能,因此受热均匀,材料内部的分子、离子动能因为微波电磁能的作用而增加,这样在烧结过程中,扩散系数就会增加,烧结活化能随之降低,故可在低温下进行快速烧结,使粉末在细小状态下来不及长大就已被烧结,这种方法不但可以降低烧结温度,并且能够大幅度地缩短烧结时间,实现高效节能,且可以使产物晶粒更加均匀、细小,本发明高能球磨后进行微波加热,综合微波加热的高能效、低温度和无污染等特点,因此,可以在一定程度上降低反应温度,缩短反应时间,节约能源,有利于生产纯度高、杂质含量少、粒度细(粉末粒度<100nm,)、粒度均匀、分散性好的高品质纳米氮化钒/铬复合粉末。
本发明在制备纳米氮化钒/铬复合粉末时为使纳米氧化钒、纳米氧化铬和纳米碳黑充分接触,采用超声波分散,并加入一定量的油酸、硬脂酸、烷基胺或十一烯碳酸表面改性剂进行改性,使纳米氧化钒、纳米氧化铬和纳米碳黑高效均匀混合并充分反应,有利于降低反应温度,缩短反应时间,提高氮化钒/铬复合粉末的转化率,有助于提高产物的纯度、分散性并降低其颗粒尺寸。
在本实施例中,纳米氮化钒与氮化铬复合微粉在使用前进行处理,包括残碳和残氧处理,具体为:空气中加热制得的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末,然后再在氢气气氛中加热制得的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末。
在本实施例中纳米氮化钒与氮化铬复合微粉工艺进行严格限制:
碳含量:不同碳含量的复合粉末在微波功率1100 w下焙烧1.5 h后生成产物,随着配碳量的增加,杂质相中的碳含量逐渐增加且氮含量逐渐减少。
在有氧化钒存在时,20%的碳含量不足以将Cr2O3全部还原。当碳含量增加到22%时, Cr2O3进一步转变成Cr2N0.39C0.61,22%的碳含量已经满足复合粉末中氧化物还原成碳化物的需要。当碳含量增加到24%时,Cr2N0.39C0.61的峰强度减弱。当碳含量进一步增加到26%时出现了晶体化的碳的衍射峰。碳含量过高,不但会造成最终合成产物中残余碳的增加,并且会阻碍氮化反应的进行。选取22%的配碳量较为合适。
20%碳含量粉末在不同加热时间下反应产物,不同的加热时间下,当原料中碳含量不足时,即使增加保温时间也不能使反应物中的氧化物全部被还原。因此,为了获得纯度较高的最终产物,需要选择合适的配碳量。
22%碳含量粉末在1100 W不同加热时间后反应产物,当加热时间为 0.5 h 时,颗粒直径范围较大,从10 nm-100 nm 之间,颗粒间存在一定程度的团聚,此时反应产物中残余一定量的Cr2O3,即粉末颗粒间还处于发生碳化还原的紧密接触阶段;当加热时间为增加到 1 h 后,颗粒形状大多呈椭圆状,颗粒平均尺寸约100 nm,颗粒间不再产生强吸附,粉末总体分散性较好。说明加热1 h后氧化物的还原碳化反应基本完成完成。随着加热时间的进一步延长1.5h,粉末颗粒开始烧结,出现烧结径,出现明显的颗粒团聚。当加热时间延长到2h时,粉末颗粒出现明显的长大现象,可颗粒平均粒径为300-500 nm。
22%碳含量粉末在1100 W不同加热时间2 h的反应产物,最佳工艺条件下粉末颗粒大多为多边形状形,个别小颗粒烧结在大颗粒表面,形成团聚体,单颗粒平均尺寸约为300nm。22%的碳含量能够保证氧化物还原碳化,并且在最终产物中没有剩余。
将微波法制备的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末应用于制备磨料中,纳米氮化钒/氮化铬复合粉末通过引入超硬材料(CBN)等多材质磨料复合配伍,以及微米级、纳米级等多尺度复合磨料匹配,结合高性能陶瓷结合剂,研制了聚合磨料,制备出的磨料既具有磨削又具有很好的抛光效果,降低物耗能耗与时耗,提高功效降低成本,将磨料按现有工艺应用于高精密研磨产品砂轮,对砂轮样品性能经测试,具有两大明显优势:①磨削效率高。与目前市场上使用的传统砂带制品相比,磨削效率提高50%以上;②抛光效果好。使用本产品研磨加工后,不锈钢表面粗糙度可达到50nm以下,技术指标达到国际领先水平。
除上述实施例外,本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案,均落在本发明要求的保护范围。除上述实施例外,本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案,均落在本发明要求的保护范围。
Claims (4)
1.一种具有磨削与抛光功能磨料的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)将纳米氮化钒与氮化铬复合微粉进行残碳和残氧处理,具体为:空气中加热制得的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末,然后再在氢气气氛中加热制得的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末,将原料纳米氮化钒与氮化铬复合微粉、陶瓷结合剂、超硬材料、阻燃剂及碳化硅混合均匀,制成复合粉体,然后压制成块体或圆柱体;
所述陶瓷结合剂按质量百分比计包括以下组分:
二氧化二硼:13-15%,氧化铝:10-15%,氧化钛:5-7%,氧化镁:3-5%,氧化锂:1-3%,氧化钾:5-8%,氧化钙:1-3%,氧化锆:1-3%,铋酸钠:1-2%,余量为二氧化硅,以上各组分之和为100%;
所述陶瓷结合剂的制备工艺,具体为:将所有原料混合均匀,装入坩埚于高温熔块炉中加热至1000-1200℃,保温2-4h,待原料完全熔融后水淬,然后在100℃烘箱中干燥20-24h,高能球磨处理48h,然后过200目筛,制得陶瓷结合剂;
所述阻燃剂由磷氮硅三元阻燃剂和硼酸锌混合而成,具体制备如下:
向装有冷凝管、滴液漏斗的三口烧瓶中通入氮气8min,依次加入磷酸和乙醇,将γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧硅烷逐滴加入,滴加速度控制在6g/min,在室温下反应2h;
反应结束后,将三口烧瓶置于恒温水浴锅内,用旋转蒸发器减压蒸馏除去溶剂和低沸物,即得到磷硅二元阻燃剂,其中整个反应过程保持连续机械搅拌,搅拌速度为300-400r/min,在容器中加入磷硅二元阻燃剂和脲,室温下连续机械搅拌5-10min,得到磷氮硅三元阻燃剂;
将硼酸锌与制备好的磷氮硅三元阻燃剂混合均匀,最终得到复合的阻燃剂;
(2)将压制后的坯体在600-1000℃下烧结,烧结1-2h,保温10-60min,烧结后的原料进行破碎;
(3)将步骤(2)破碎后的原料筛分得到不同粒度的颗粒即具有磨削与抛光功能磨料。
2.根据权利要求1所述的具有磨削与抛光功能磨料的制备方法,其特征在于:所述原料按质量百分比计具体为:纳米氮化钒与氮化铬复合微粉:4-8%,陶瓷结合剂:30-40%,超硬材料:10-15%,阻燃剂:5-8%,碳化硅:40-50%,以上各组分之和为100%,其中:
所述的超硬材料为立方氮化硼或金刚石中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的具有磨削与抛光功能磨料的制备方法,其特征在于:所述金刚石或立方氮化硼得颗粒度为80-220目。
4.根据权利要求1所述的具有磨削与抛光功能磨料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所用压制设备为液压机或等静压机中的任意一种,步骤(2)中所述烧结设备为马弗炉、真空烧结炉、微波烧结炉、热等静压烧结炉、隧道窑、推板窑中的任意一种。
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