CN113311145A - 一种预浸料树脂含量测量***分析方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种预浸料树脂含量测量***分析方法和装置，该方法获取预设时间段内连续稳定生产的同一批次预浸料，分成多个样品组；同一批预浸料中相同X轴位置连续取得的样品作为一组；分别对预处理后的每组样品进行试验，得到实验数据；对实验数据进行综合分析，根据分析结果对所述测量***进行综合评价。根据“连续稳定生产的同一批次预浸料，树脂含量沿着预浸料长度方向非常稳定”的特点，经过合理、精确的试验设计，对预浸料树脂含量测量***进行分析，根据分析评价结果找到测量误差来源、指导改善方法、提高测量数据的准确性、稳定性，提升测量***的质量，满足工程需求。实验证明该方法有效、可行，为破坏性非重复测量***分析提供参考。
Description
技术领域
本发明涉及测量***分析评价技术领域，具体涉及一种预浸料树脂含量测量***分析方法和装置。
背景技术
测量***分析是指运用统计学的方法对测量***进行评估，了解影响测量结果的波动来源及分布，确认测量***是否满足工程需求的科学评价分析方法，是保证测量***能够获得可靠测量数据的有效手段。
预浸料树脂含量是指预浸料中树脂基体的质量含量百分数，是预浸料的一项重要物理性能及关键产品技术参数，是影响树脂基复合材料成型工艺性及制件性能、质量的关键参数。现有的主要测试方法包括萃取法、溶解法、灼烧法。
测量***根据试验方式不同可分为可重复性测量***和非重复性测量***。可重复性测量***分析已有成熟方法，但非测量***分析没有统一的方法，需要根据测量***的实际情况，设计合理的试验分析方案，开发适合的测量***分析方法。
预浸料树脂含量测试时，需要通过萃取、溶解或灼烧方法，将树脂基体与纤维增强体分离，通过称重计算得到树脂含量数据，是破坏性的非重复性测量***，需根据预浸料产品及树脂含量测试方法的特点，设计开发适用的测量***分析方法，以能够对预浸料树脂含量测量***进行分析评价，保证通过试验能够得到准确可靠的预浸料树脂含量测试结果。
发明内容
为了能够对预浸料树脂含量测量***进行分析评价，保证通过试验能够得到准确可靠的预浸料树脂含量测试结果，本发明专利申请提供一种预浸料树脂含量测量***分析方法和装置，该方法对预浸料树脂含量测量***的稳定性、偏倚性、线性、重复性及再现性进行分析评价，进而根据分析评价结果找到测量误差来源、指导改善方法、提高测量数据的准确性、稳定性，提升测量***的质量，满足工程需求。其具体技术方案如下：
本发明实施例提供的一种预浸料树脂含量测量***分析方法，包括：
获取预设时间段内连续稳定生产的同一批次预浸料，分成多个样品组；其中，同一批预浸料中相同X轴位置连续取得的样品作为一组；
分别对预处理后的每组样品进行试验，得到实验数据；
对得到的实验数据进行综合分析，根据分析结果对所述测量***进行综合评价。
进一步的，所述预处理包括：将在同一批次预浸料的相同X轴位置处抽取的试样，按要求密封保存在冰柜或冰箱中，并在测试前预设时间段内取出，冷却至室温，开封。
进一步的，所述对得到的实验数据进行综合分析包括：对所述实验数据进行稳定性分析、偏倚分析、线性分析、重复性和再现性分析；若所述均满足要求，则判定***满足工程需求。
进一步的，所述稳定性分析包括：将试样预处理并进行试验后得到的实验室据，进行均值和极差分析，若均值和极差均在预设阈值范围内，判定***属于稳定性***。
进一步的，所述偏倚分析包括:在同一位置的不同时间分别获取一组样品，计算第一组样品的树脂含量平均值，以该平均值为基准值，用单样本假设检验的方法，判断测量***偏倚是否可以接受。假设检验结果p>0.05,测量***偏倚可接受；假设检验结果p<0.05,测量***偏倚不可接受。
进一步的，所述线性分析包括：选取多个树脂含量不同的批次预浸料作为测量***线性分析的对象，每个批次的预浸料包括多个样品，计算不同批次包括的多个样品的树脂含量的平均值作为基准值，经统计检验，若p<0.05，回归线在95％的置信区间内；且线性≤10％，则可以判定******满足工程需求。
进一步的，所述重复性和再现性分析包括：获取不同批次预浸料，每个批次预浸料选取多个样品，计算不同批次的多个样品树脂含量的方差，根据方差判定***是否满足工程需求，判断标准：Gage R&R≤10，且ndc≥5时，测量***合格可用；10＜Gage R&R<30，且ndc≥5时，测量***可以使用；Gage R&R≥30或ndc＜5时，测量***不满足工程需求。
本发明的第二方面提供一种预浸料树脂含量测量***分析装置，包括：
获取模块，用于获取预设时间段内连续稳定生产的同一批次预浸料，分成多个样品组；其中，同一批预浸料中相同X轴位置连续取得的样品作为一组；
实验模块，用于分别对预处理后的每组样品进行试验，得到实验数据；
综合分析模块，用于对得到的实验数据进行综合分析，根据分析结果对所述测量***进行综合评价。
进一步的，所述计算机可读存储介质上存储有计算机程序，所述计算机程序被处理器执行时，使得所述处理器处理所述预浸料树脂含量测量***分析方法。
本发明的第三方面提供一种电子设备，该电子设备包括：
处理器；以及，
被安排成存储计算机可执行指令的存储器，所述可执行指令在被执行时使所述处理器执行上述所述预浸料树脂含量测量***分析方法。
本发明实施例提供的一种预浸料树脂含量测量***分析方法和装置，该方法获取预设时间段内连续稳定生产的同一批次预浸料，分成多个样品组；同一批预浸料中相同X轴位置连续取得的样品作为一组；分别对预处理后的每组样品进行试验，得到实验数据；对得到的实验数据进行综合分析，根据分析结果对所述测量***进行综合评价。根据“连续稳定生产的同一批次预浸料，树脂含量沿着预浸料长度方向非常稳定”的特点，经过合理、精确的试验设计，对预浸料树脂含量测量***进行分析，根据分析评价结果找到测量误差来源、指导改善方法、提高测量数据的准确性、稳定性，提升测量***的质量，满足工程需求。实验证明该方法有效、可行，为破坏性非重复测量***分析提供参考。
附图说明
图1是本发明实施例一种预浸料树脂含量测量***分析方法的流程图；
图2为预浸料树脂含量测量***分析取样示意图；
图3为树脂含量测量***稳定性分析“均值-极差”图；
图4为树脂含量测量***线性分析图；
表1为树脂含量测量***稳定性分析数据；
表2为基准值数据；
表3为偏倚分析测试数据；
表4为线性分析数据及结果；
表5为树脂含量测量***重复性和再现性分析数据。
具体实施方式
以下结合附图对本发明进行说明，但不用来限制本发明的范围。
参见图1，为本发明实施例提供的一种预浸料树脂含量测量***分析方法的流程图，包括：
S1：获取预设时间段内连续稳定生产的同一批次预浸料，分成多个样品组；其中，同一批预浸料中相同X轴位置连续取得的样品作为一组。
上述连续稳定生产是指：在一段时间内不间断生产。
上述同一批次预浸料是指在一段时间段内连续不间断生产的预浸料称为同一批次预浸料。
由于连续稳定生产的同一批次预浸料，其树脂含量沿着预浸料幅宽方向(X轴)有微小波动，沿着预浸料长度方向(y轴)稳定。根据预浸料的这一特性，将在同一批预浸料中相同X轴位置连续获得的样品作为一组，该组样品是无差异样品，可视为同一个样品。比如，参见图2，在同一X轴位置处的A1、A2、A3……视为同一样品，同一位置处的B1、B2、B3……视为同一样品，同组相邻样品间距d为2～5mm。
S2：分别对预处理后的每组样品进行试验，得到实验数据。
上述预处理是指：将在同一批次预浸料的相同X轴位置处抽取的试样，按要求密封保存在冰柜或冰箱中，并在测试前预设时间段内取出，冷却至室温，开封进行试验，并得到关于实验数据；在本发明实施例中，冰箱或冰柜的温度设置在零下18摄氏度，至少在测试前12小时取出。
S3：对得到的实验数据进行综合分析，根据分析结果对所述测量***进行综合评价。
上述对实验数据进行综合分析包括：对所述实验数据进行稳定性分析、偏倚分析、线性分析、重复性和再现性分析。
上述稳定性分析包括步骤：在同一批次预浸料的相同X轴位置连续抽取试样，将试样预处理并进行试验后得到的实验室据，进行均值和极差分析，若均值和极差均在预设阈值范围内，判定***属于稳定性***；反之，则不符合要求，***不满足工程需求。
上述偏倚分析是指：***的准确性误差。在本发明实施例中，对数据进行偏倚性分析包括步骤：在同一位置由同一实验员在不同时间分别获取一组样品，计算第一组样品的树脂含量平均值，以该平均值为基准值，用单样本假设检验的方法，判断测量***偏倚是否可以接受。假设检验结果p>0.05,测量***偏倚可接受；假设检验结果p<0.05,测量***偏倚不可接受。上述线性分析是指：在测量***的日常测量区间内，选取多个树脂含量不同的批次预浸料作为测量***线性分析的对象，每个批次的预浸料包括多个样品，计算不同批次包括的多个样品的树脂含量的平均值作为基准值，经统计检验，判定标准为p<0.05，回归线在95％的置信区间内；且线性≤10％，可接受，线性＞10％时，不予接受。
上述p表示用于假设检验、判断偏倚值和线性的概率值，P<0.05,说明测量***存在线性；回归线在95％的置信区间内，说明整个测量范围内的偏倚都在可以接受的95％置信区间内；线性≤10％，反映偏倚随测量值的变化因子在10％以内，可以接受。上述线性是指在测量***的量程内，各点处的偏倚和参考值呈线性关系。上述回归线是用试验测得的不同树脂含量样品的测试值和该点的偏倚值做的拟合线，其回归方程表示y＝ax+b。线性≤10％即回归方程的a≤10％，回归线斜率≤10％。
上述重复性和再现性分析是指，获取不同批次预浸料，每个批次预浸料选取多个样品，计算不同批次的多个样品树脂含量的方差，根据方差判定***是否满足工程需求判断标准：Gage R&R≤10，且ndc≥5时，测量***合格可用；10＜Gage R&R<30，且ndc≥5时，测量***可以使用；Gage R&R≥30或ndc＜5时，测量***不可用，必须改进。
上述Gage R&R是测量***重复性和再现性的表示，表示测量误差占数据公差的百分比。ndc指测量得到数据分组的数量值大小的代码，标准规定必须大于等于5。ndc小，就无法计算出有效的测量***误差。Gage R&R和ndc都是统计量，与方差大小有关。
本发明实施例提供的一种预浸料树脂含量测量***分析方法和装置，该方法获取预设时间段内连续稳定生产的同一批次预浸料，分成多个样品组；同一批预浸料中相同X轴位置连续取得的样品作为一组；分别对预处理后的每组样品进行试验，得到实验数据；对得到的实验数据进行综合分析，根据分析结果对所述测量***进行综合评价。根据“连续稳定生产的同一批次预浸料，树脂含量沿着预浸料长度方向非常稳定”的特点，经过合理、精确的试验设计，对预浸料树脂含量测量***进行分析，根据分析评价结果找到测量误差来源、指导改善方法、提高测量数据的准确性、稳定性，提升测量***的质量，满足工程需求。实验证明该方法有效、可行，为破坏性非重复测量***分析提供参考。
下面以CCF300/BA9916-Ⅱ预浸料树脂含量测量***分析为例。
(一)、测量***
材料：CCF300/BA9916-Ⅱ预浸料
试剂：二氯乙烷(分析纯)
仪器设备：分析天平(仪器编号：L03680)，精度0.0001g
干燥箱(仪器编号：21021070011),温度精度±3℃
超声清洗仪(仪器编号：J020020)，频率40KHz
取样器(计量编号：C03591)，100mm×100mm
试验方法：参考HB7736.5-2004
用取样器切取100mm×100mm的预浸料试样，用分析天平称量试样重量W1。将试样放入盛有约500ml二氯乙烷溶剂的烧杯中，试样完全浸没，用超声清洗仪震荡清洗10分钟，用镊子捞出纤维，放入另一个盛有约500ml二氯乙烷溶剂的烧杯中，将溶洗液用漏斗过滤倒出，将滤出的纤维丝也放入烧杯中。重复以上操作2次，将叠好的铝盒称重W0，取出纤维放于铝盒中。将洗好的纤维和铝盒放入(120±5)℃的烘箱中，烘干30分钟后，取出铝盒，放入干燥器，冷却至室温后，用分析天平称量铝盒和纤维的重量W2。
预浸料树脂含量Rm＝(W1-W2+W0)/W1×100％
试验环境:温度(23±2)℃,相对湿度(50±10)％
操作者:经过培训，能够熟练测试的实验员A、B、C
(二)、测量***分析
1、稳定性
用专利技术方案的“稳定性分析”方法对预浸料CCF300/BA9916-Ⅱ树脂含量测量***进行稳定性分析，结果见表1，表1为树脂含量测量***稳定性分析数据，均值-极差图见图3。均值-极差图中无异常点，均值和极差都在控制线范围内，测量***稳定。
表1
2、偏倚分析
用专利技术方案的“偏倚分析”方法对预浸料CCF300/BA9916-Ⅱ树脂含量测量***进行偏倚分析，基准值及偏倚分析测试数据见表2、表3。P值为0.981，大于0.05,测量***偏倚可以接受。表2.预浸料CCF300/BA9916-Ⅱ树脂含量基准值数据，表3.树脂含量测量***偏倚分析数据。
表2
表3
3、线性分析
用专利技术方案的“线性分析”方法对预浸料CCF300/BA9916-Ⅱ树脂含量测量***进行线性分析，线性分析数据及结果见表4、图4。P值为0.016，小于0.05,回归线在95％的置信区间内；线性为6.6％，小于10％，测量***线性可以接受。表4.树脂含量测量***线性分析数据.
表4
4、重复性和再现性分析(GR&R)
用“重复性和再现性(GR&R)分析”方法对预浸料CCF300/BA9916-Ⅱ树脂含量测量***进行重复性和再现性分析，分析数据见表5。分析结果Gage为20.53，小于30％，可区分类别数ndc为6，大于5，该测量***重复性和再现性可接受。表5.树脂含量测量***重复性和再现性分析数据
表5
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种预浸料树脂含量测量***分析方法，其特征在于，包括：
获取预设时间段内连续稳定生产的同一批次预浸料，分成多个样品组；其中，同一批预浸料中相同X轴位置连续取得的样品作为一组；
分别对预处理后的每组样品进行试验，得到实验数据；
对得到的实验数据进行综合分析，根据分析结果对所述测量***进行综合评价。
2.根据权利要求1所述的预浸料树脂含量测量***分析方法，其特征在于，所述预处理包括：将在同一批次预浸料的相同X轴位置处抽取的试样，按要求密封保存在冰柜或冰箱中，并在测试前预设时间段内取出，冷却至室温，开封。
3.根据权利要求1所述的预浸料树脂含量测量***分析方法，其特征在于，所述对得到的实验数据进行综合分析包括：对所述实验数据进行稳定性分析、偏倚分析、线性分析、重复性和再现性分析；若所述均满足要求，则判定***满足工程需求。
4.根据权利要求3所述的预浸料树脂含量测量***分析方法，其特征在于，所述稳定性分析包括：将试样预处理并进行试验后得到的实验数据，进行均值和极差分析，若均值和极差均在预设阈值范围内，判定***属于稳定性***。
5.根据权利要求3所述的预浸料树脂含量测量***分析方法，其特征在于，所述偏倚分析包括:在同一位置的不同时间分别获取一组样品，计算第一组样品的树脂含量平均值，以该平均值为基准值，用单样本假设检验的方法，判断测量***偏倚是否可以接受；假设检验结果p>0.05,测量***偏倚可接受；假设检验结果p<0.05,测量***偏倚不可接受，其中，p表示用于判断偏倚值的概率值。
6.根据权利要求3所述的预浸料树脂含量测量***分析方法，其特征在于，所述线性分析包括：选取多个树脂含量不同的批次预浸料作为测量***线性分析的对象，每个批次的预浸料包括多个样品，计算不同批次包括的多个样品的树脂含量的平均值作为基准值，经统计检验，若p<0.05，回归线在95％的置信区间内；且线性≤10％，则可以判定******满足工程需求。
7.根据权利要求3所述的预浸料树脂含量测量***分析方法，其特征在于，所述重复性和再现性分析包括：获取不同批次预浸料，每个批次预浸料选取多个样品，计算不同批次的多个样品树脂含量的方差，根据方差判定***是否满足工程需求，判断标准：Gage R&R≤10，且ndc≥5时，测量***合格可用；10＜Gage R&R<30，且ndc≥5时，测量***可以使用；Gage R&R≥30或ndc＜5时，测量***不满足工程需求。
8.一种预浸料树脂含量测量***分析装置，其特征在于，包括：
获取模块，用于获取预设时间段内连续稳定生产的同一批次预浸料，分成多个样品组；其中，同一批预浸料中相同X轴位置连续取得的样品作为一组；
实验模块，用于分别对预处理后的每组样品进行试验，得到实验数据；
综合分析模块，用于对得到的实验数据进行综合分析，根据分析结果对所述测量***进行综合评价。
9.一种计算机可读存储介质，所述计算机可读存储介质上存储有计算机程序，所述计算机程序被处理器执行时，使得所述处理器处理所述预浸料树脂含量测量***分析方法。
10.一种电子设备，其特征在于，该电子设备包括：
处理器；以及，
被安排成存储计算机可执行指令的存储器，所述可执行指令在被执行时使所述处理器执行上述所述预浸料树脂含量测量***分析方法。
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