CN113308623B - 一种非蒸散型低温激活吸气剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型非蒸散型低温激活吸气剂，按质量百分比计由以下组分组成：钛63％～82％，钴13％～33％，稀土元素2％～5％。所述稀土元素为镧、铈、镨、钕中的一种或多种的混合物。本发明的非蒸散型低温激活吸气剂用于在真空中或在惰性气体中吸收活性气体，用于在电真空器件中提高或维持真空或用于提纯惰性气体。本发明所提供的非蒸散型低温激活吸气剂可在250～450℃保温15～30分钟的条件下激活，具有较好的吸气性能，且在同样的激活条件下，其吸气性能显著优于St787。从环境和安全的角度来看，该吸气剂也是安全的，不含有有毒的或能形成有毒化合物的金属。此外，Ti的储量丰富、价格较Zr便宜，该低温激活吸气剂更具经济优势。

Description

一种非蒸散型低温激活吸气剂
技术领域
本发明涉及一种新型非蒸散型低温激活吸气剂，属于电真空器件用吸气剂领域。
背景技术
非蒸散型吸气剂已被广泛应用于多种电真空器件和真空科技领域以达到提高或长期维持器件真空度的目的。在使用前，必须将吸气剂在真空或惰性气体条件下加热到一定温度并保持一段时间，以去除表面的钝化层，从而形成清洁的、高活性的金属表面，这一过程被称为激活。随着真空器件的小型化微型化发展、工作环境的特殊化，真空器件对维持真空的吸气剂的性能要求也越来越高，需要其激活温度更低且吸气性能优越。
早期低温激活吸气剂出现在20世纪80年代初，SAES公司在以往吸气剂的基础上成功研制出锆钒铁三元合金，它是由质量分数分别为70％、24.6％、5.4％的锆、钒、铁经真空熔炼而成，激活温度范围为350～500℃，具有良好的室温吸气性能，至今仍是一种价格低廉、使用方便、吸附能力强的优良吸气材料，SAES公司将其命名为St 707。然而，St 707具有含钒的缺点，钒的化合物特别是其氧化物是有毒的，后来SAES又研制出非蒸散型Zr-Co-A吸气剂(St 787)，其中A是选自钇、镧、稀土元素中的一种元素或其混合物，SAES公司将其命名为St 787。在相同的激活条件下，St 787的性能优于St 707，而且Zr-Co-A吸气剂不含有毒的或能形成有毒化合物的金属，从环境和安全性的方面来看是更安全的。
发明内容
基于以上现有技术，本发明的目的在于提供一种性能比St 787更优越的新型非蒸散型低温激活吸气剂。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种新型非蒸散型低温激活吸气剂，按质量百分比计由以下组分组成：钛 63％～82％，钴13％～33％，稀土元素2％～5％。
所述稀土元素为镧、铈、镨、钕中的一种或多种的混合物。
一种所述新型非蒸散型低温激活吸气剂在真空中或在惰性气体中吸收活性气体的用途。
所述活性气体为氢气、氧气、氮气、水蒸气、一氧化碳和二氧化碳中的一种或多种。
在该用途中，所述吸气剂用于在电真空器件中提高或维持真空或用于提纯惰性气体。
本发明所提供的非蒸散型低温激活吸气剂的制备方法可以选择现有技术中的多种已知制备方法，可制成多孔块体，也可制成薄膜应用于真空MEMS器件。
本发明的优点在于：
本发明所提供的非蒸散型低温激活吸气剂可在250～450℃保温15～30分钟的条件下激活，即具有较好的吸气性能，且在同样的激活条件下，其吸气性能显著优于 St 787。从环境和安全的角度来看，该吸气剂也是安全的，不含有有毒的或能形成有毒化合物的金属。此外，Ti的储量丰富、价格较Zr便宜，该低温激活吸气剂更具经济优势。
附图说明
图1为实施例2中Ti70Co26Ce4吸气剂的XRD图谱。
图2为实施例1-3中非蒸散型低温激活Ti-Co-RE吸气剂与SAES St 787吸气剂吸氢性能的对比。
图3为实施例4中Ti2Co与Zr3Co吸氢性能的对比。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
以下实施例中，采用定压法测试吸气剂室温吸氢性能，定压法是测量吸气材料吸气性能的常用方法。测量原理是根据分子性气流通过已知流导的毛细管(或小孔) 时，在毛细管两端处气体压强出现差异，一般通过恒定吸气材料室压强Pg，测量进气室压强Pm随时间t的变化值，然后按公式分别计算材料的吸气速率(S)及吸气容量(Q)。
实施例1
采用中频真空熔炼炉中熔炼制备Ti70Co30吸气剂合金锭，其中各元素的质量百分比为Ti 70wt.％、Co 30wt.％，然后将锭粉碎，筛分出20～40μm的粉末，然后取 0.6g的粉末压制成φ10.5mm的圆片，在350℃保温30分钟条件下激活后，采用定压法测试室温吸氢性能。
实施例2
采用中频真空熔炼炉中熔炼制备Ti70Co26Ce4吸气剂合金锭，其中各元素的质量百分比为Ti 70wt.％，Co 26wt.％，Ce 4wt.％，然后将锭粉碎，筛分出20～40μm的粉末，然后取0.6g的粉末压制成φ10.5mm的圆片，在350℃保温30分钟条件下激活后，采用定压法测试室温吸氢性能。如图1所示，Ti70Co26Ce4吸气剂的XRD 图谱显示，该吸气剂的主要相是立方结构的Ti2Co金属间化合物相和密排六方结构的α-Ti固溶体相。
实施例3
采用中频真空熔炼炉中熔炼制备Ti80.8Co14.2Ce5吸气剂合金锭，其中各元素的质量百分比为Ti 80.8wt.％，Co 14.2wt.％，Ce 5wt.％，然后将锭粉碎，筛分出 20～40μm的粉末，然后取0.6g的粉末压制成φ10.5mm的圆片，在350℃保温30分钟条件下激活后，采用定压法测试室温吸氢性能。
如图2所示，为实施例1-3中非蒸散型低温激活Ti-Co-RE吸气剂与SAES St 787 吸气剂吸氢性能的对比。图中结果显示，在同样的激活条件下，本发明的Ti-Co-RE 与Zr-Co-A(St 787)相比吸氢性能有明显提升。Zr-Co-A中的吸气相是Zr3Co和α-Zr，而Zr3Co是Zr-Co-A能低温激活的主要相；而如图1所示，本发明的Ti-Co-A中的吸气相是Ti2Co和α-Ti，Ti2Co是Ti-Co-A能低温激活的主要相，我们的研究结果表明Ti2Co的吸气性能明显优于Zr3Co。
实施例4
采用中频真空熔炼炉分别熔炼制备Ti2Co和Zr3Co锭，其中Ti2Co相中各元素的质量百分比为Ti 61.9wt.％和Co 38.1wt.％，Zr3Co相中各元素的质量百分比为Zr 82.3wt.％和Co 17.7wt.％。分别将两种成分的锭粉碎，筛分出20～40μm的粉末，取 0.6g的粉末压制成φ10.5mm的圆片，在350℃保温30分钟条件下激活后，采用定压法测试室温吸氢性能，结果如图3所示，可以看出在同样的激活条件下，Ti2Co吸气性能明显优于Zr3Co。
实施例5
采用中频真空熔炼炉熔炼制备TiCo锭，其中TiCo相中各元素的质量百分比为 Ti44.8wt.％和Co 55.2wt.％，然后将锭粉碎，筛分出20～40μm的粉末，然后取0.6g 的粉末压制成φ10.5mm的圆片，在350℃保温30分钟条件下激活后，采用定压法测试TiCo的室温吸氢性能，在所选用的吸气剂室氢压Pg在10-4Pa量级下几乎没有吸氢性能。上述结果也进一步表明Ti2Co而不是TiCo在降低Ti-Co-RE的激活温度、提高吸氢性能方面起到重要作用。

Claims (4)

1.一种非蒸散型低温激活吸气剂，其特征在于，按质量百分比计由以下组分组成：钛63%~82%，钴13%~33%，稀土元素2%~5%，所述稀土元素为镧、铈、镨、钕中的一种或多种的混合物。
2.一种权利要求1所述的非蒸散型低温激活吸气剂在真空中或在惰性气体中吸收活性气体的用途。
3.根据权利要求2所述的用途，其特征在于，所述活性气体为氢气、氧气、氮气、水蒸气、一氧化碳和二氧化碳中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的用途，其特征在于，所述吸气剂用于在电真空器件中提高或维持真空或用于提纯惰性气体。
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