CN1827721A - 高性能稀土精密抛光材料的制造方法 - Google Patents

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CN1827721A CN 200510037902 CN200510037902A CN1827721A CN 1827721 A CN1827721 A CN 1827721A CN 200510037902 CN200510037902 CN 200510037902 CN 200510037902 A CN200510037902 A CN 200510037902A CN 1827721 A CN1827721 A CN 1827721A
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窦宁
徐建文
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YIXING XINWEI GROUP CORP Ltd
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YIXING XINWEI GROUP CORP Ltd
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Abstract

高性能稀土精密抛光材料的制造方法,以碳酸铈镧或混合碳酸稀土或少钕碳酸稀土为原料配以硼酸于水溶液中搅拌,经球磨、过滤,再将滤液干燥后的粉体灼烧、破碎,所得产品的含铈量在45%以上,实用结果表明它能满足工业化应用要求,具有抛光合格率高、悬浮性好、悬浮液pH值稳定和抛光温度稳定、使用寿命长等特点,该生产工艺方法稳定,原材料供应充分,环境效益好,便于工业化生产,具有生产成本低、粉体性能便于控制、操作简单且适应面广等优点,尤其适合对液晶显示屏、化学稳定性差的光学玻璃的抛光。

Description

高性能稀土精密抛光材料的制造方法
技术领域
本发明涉及一种用于制备高性能稀土精密抛光材料的制造方法。
背景技术
高性能稀土精密抛光材料主要应用于阴极射线管、显示屏、玻璃光学仪器、平板(透镜)玻璃、集成线路板、眼镜片、光掩模的抛光,国内外稀土抛光粉的生产通常以碳酸盐体系为主,基本的工艺路线是稀土盐溶液加氟化铵反应,经过滤、焙烧、破碎分级后产品包装,该种工艺存在的不足在于:1)原料中含有氟,生产制作过程中对环境有污染;2)因产品中带有氟,长时间使用对人体也有害;3)生成的抛光粉含铈量一般为50%左右,不适合精密抛光使用;4)生产工艺中过滤困难、焙烧时物料易团聚。
发明内容
本发明正是为了克服上述不足,提供一种高性能稀土精密抛光材料的制造方法,生产过程中无环境污染,产品对人体也无刺激作用,尤其适用于制备微米级、亚微米级的超细抛光材料。本发明创新之处在于用硼酸替换了氟化物,使生产过程中基本无污水排放,且硼酸不易挥发,有助于对粉体硬度和晶形发育的性能控制。具体是这样来实施的:高性能稀土精密抛光材料的制造方法,其特征在于以碳酸铈镧或混合碳酸稀土或少钕碳酸稀土为原料配以硼酸于水溶液中搅拌,经球磨、过滤,再将滤液干燥后的粉体灼烧、破碎。
本发明中硼酸是主要的反应剂,起着关键的作用,碳酸铈镧或混合碳酸稀土或少钕碳酸稀土中的铈元素主要是通过硼酸进行改性反应从而生成不同硬度组成的高性能稀土精密抛光材料,生产工艺中碳酸铈镧或混合碳酸稀土或少钕碳酸稀土与硼酸的重量配比为65-98∶2-35,混合碳酸稀土的主要成份是CeO2、La2O3、Pr6O11、Nd2O3,少钕碳酸稀土的主要成份是CeO2、La2O3、Pr6O11,碳酸铈镧是按照CeO2∶La2O3为60-95∶5-40的重量比例(折合氧化物)配比成的;为使原料能充分混合利用反应,可加入较多的介质水,同时配以适当的搅拌时间,通常介质水的外加量不低于反应原料混和物重量的3倍,搅拌时间不低于半小时;搅拌反应后的液体放入机中进行球磨,球磨时间根据所需粉体的粒度而定,一般控制在30分钟以上,球磨的磨制过程,除了重点改变粉体粒度外,还可以进一步完善硼酸与碳酸铈镧或混合碳酸稀土或少钕碳酸稀土的反应;球磨好的液体过滤后在高温下(不超过600℃)进行干燥,干燥后粉体的水分应控制在5%以内,以防止后序焙烧过程中物料出现团聚现象;干燥后的粉体进行高温焙烧时,烧成温度控制在800℃-1100℃之间,焙烧时间1-6小时,焙烧后的粉体另需在700℃-1000℃之间保温30分钟以上,保温的时间及温度控制对稀土抛光粉的晶形发育也很关键;稀土抛光粉的破碎可用球磨或气流粉碎完成。
通过本工艺方法生产出的高性能稀土精密抛光材料为白色(用碳酸铈镧为原料)或棕红色(用混合或少钕碳酸稀土为原料),含铈量在45%以上(CeO2可根据实际情况调高配比),实用结果表明它能满足工业化应用要求,具有抛光合格率高、悬浮性好、悬浮液pH值稳定和抛光温度稳定、使用寿命长等特点,该生产工艺方法稳定,原材料供应充分,环境效益好,便于工业化生产,具有生产成本低、粉体性能便于控制、操作简单且适应面广等优点,尤其适合对液晶显示屏、化学稳定性差的光学玻璃的抛光。
具体实施方式
实施例1:
取普通混合碳酸稀土98份、硼酸2份,加5倍的水溶液进行搅拌,搅拌2-3小时后将其放入机中进行球磨,球磨30分钟后将液体过滤,再于300℃左右干燥直至粉体水分不高于5%,然后将干燥后的粉体进行高温焙烧,烧成温度控制在950的位置上,焙烧2小时后在700℃以上保温一小时,将烧成的稀土抛光粉半成品用球磨破碎得成品。
实施例2:
取少钕碳酸稀土65份、硼酸35份,加8倍的水溶液进行搅拌,搅拌半小时后将其放入机中进行球磨,球磨1小时后将液体过滤,,再于200℃左右高温干燥直至粉体水分不高于5%,然后将干燥后的粉体进行高温焙烧,烧成温度控制在1100℃的位置上,焙烧1小时后在900℃以上保温2小时,将烧成的稀土抛光粉半成品用气流破碎得成品。
实施例3:
以碳酸铈镧为主的原料(碳酸铈配比按照CeO2∶La2O3即80∶20的比例)90份、10份硼酸,加3倍的水溶液进行搅拌,搅拌时间为1-1.5小时后将其放入机中进行球磨,球磨40分钟后将液体过滤,,再于400℃左右高温干燥至粉体水分不高于5%,然后将干燥后的粉体进行高温焙烧,烧成温度控制在900℃位置上,焙烧5小时后,在700℃以上保温30分钟,将烧成的稀土抛光粉半成品用气流破碎得成品。
实施例4:
以碳酸铈镧为主的原料(碳酸铈配比按照CeO2∶La2O3即60∶40的比例)80份、20份硼酸,加4倍的水溶液进行搅拌,搅拌时间为3-4小时后将其放入机中进行球磨,球磨2小时后将液体过滤,再于600℃以下的高温干燥直至粉体水分不高于5%,然后将干燥后的粉体进行高温焙烧,烧成温度控制在800℃位置上,焙烧6小时后,在700℃保温4小时,将烧成的稀土抛光粉半成品用气流破碎得成品。
实施例5:
以碳酸铈镧为主的原料(碳酸铈配比按照CeO2∶La2O3即98∶2的比例)70份、30份硼酸,加5倍的水溶液进行搅拌,搅拌时间为1-2小时后将其放入机中进行球磨,球磨1-4小时将球磨好的液体过滤,再于不高于600℃的温度下高温干燥直至粉体水分不高于5%,然后将干燥后的粉体进行高温焙烧,烧成温度控制在1000℃位置上,焙烧3小时后,在800℃以上保温3小时,将烧成的稀土抛光粉半成品用气流破碎得成品。

Claims (9)

1.高性能稀土精密抛光材料的制造方法,其特征在于以碳酸铈镧或混合碳酸稀土或少钕碳酸稀土为原料配以硼酸于水溶液中搅拌,经球磨、过滤,再将滤液干燥后的粉体灼烧、破碎。
2.根据权利要求1所述的制造方法,其特征在于碳酸铈镧或混合碳酸稀土或少钕碳酸稀土与硼酸的重量配比为65-98∶2-35。
3.根据权利要求1或2所述的制造方法,其特征在于碳酸铈镧是按照CeO2∶La2O3为60-95∶5-40的重量比例(折合氧化物)配比成的。
4.根据权利要求1所述的制造方法,其特征在于用于搅拌的介质水的外加量不低于反应原料混和物重量的3倍。
5.根据权利要求4所述的制造方法,其特征在于搅拌时间不低于半小时。
6.根据权利要求1所述的制造方法,其特征在于球磨时间控制在30分钟以上。
7.根据权利要求1所述的制造方法,其特征在球磨好的液体过滤后干燥至粉体水分在5%以内。
8.根据权利要求7所述的制造方法,其特征在于干燥是在600℃以下的高温下进行的。
9.根据权利要求1所述的制造方法,其特征在于高温焙烧的温度控制在800℃-1100℃之间,焙烧时间1-6小时,焙烧后的粉体在700℃-1000℃之间保温30分钟以上。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101550318B (zh) * 2008-04-03 2012-11-14 北京有色金属研究总院 一种含Ce3+的稀土抛光粉及其制备方法
CN104673100A (zh) * 2015-02-12 2015-06-03 柳州豪祥特科技有限公司 氧化铈基抛光粉的制备工艺
CN113845847A (zh) * 2021-08-02 2021-12-28 北京工业大学 一种焙烧法制备可控粒径镧铈固溶体抛光粉的方法

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