CN113307248A - 一种以廉价生物质材料制备难以石墨化的电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供：一种以廉价生物质为原料的制备难以石墨化的电极材料的方法。其主要特点为可以市场上常见的生物质材料如：椰壳、棕榈壳、毛竹、橄榄壳、核桃壳等廉价生物质材料采用本发明的干馏技术制备的低表面积的干馏炭，干馏炭将被粉碎成微粉进行漂洗和除灰等相关提纯工序。经过提纯的产品将在保护气氛中进行高温煅烧，并根据不同电极材料的使用要求采用900℃‑1500℃的温度范围，所制得的产品难以石墨化，可作为难以石墨化电极材料应用于锂离子和钠离子电池、电容器等储能元件的正负极材料。
Description
技术领域
本发明属于电极材料技术领域，涉及一种以廉价生物质材料制备难以石墨化的电极材料及其制备方法。
背景技术
储能技术对于依靠电力作为动力来源的交通工具以及诸如各种可循环使用的储能元件，包括燃料电池、锂离子电池、超级电容器等的实际使用是至关重要的。在这些储能元件中，具有高能量密度，长使用寿命，无记忆效应和灵活设计的锂离子电池被认为是满足日益增长需求的有效途径。然而，由于能量容量和安全可操作的限制，目前使用石墨的锂离子电池已不能满足更为苛刻的使用要求，且主要瓶颈之一就是电极材料。
石墨电极材料的比电容量已经达到极限，不能满足大型动力电池所要求的持续大电流放电的能力。同时，传统的石墨电极材料存在的一些缺陷严重限制了其应用。首先，石墨负极的理论容量仅为372mAhμg-1，远远达不到高性能锂离子电池的要求；其次，分层结构稳定性差，在长电荷放电周期后容易坍塌，导致特定容量严重降低，储能寿命大减；第三，电解质分解在第一次放电时会产生较大的不可逆容量。这些缺陷在很大程度上限制了石墨阳极材料在高性能锂离子电池中的应用。因此行业内也开始把研究重点转向了非石墨类材料。
这种非石墨化碳材料，其具有比容量高、首次不可逆容量大、倍率性能好等特性，同时具有优异的倍率和循环性能以及低温特性。虽然在这种非石墨化碳材料方面的技术研究已日趋成熟，但是能够实现这种非石墨化碳材料的批量化生产的厂家屈指可数，主要困难在于：一、生产工序复杂，生产周期长，质量不稳定；二、生产成本高，严重制约了下游段的规模化使用；三、纯度不足造成了耐久性差、充放电效率不高。
发明内容
基于上述行业普遍存在的困难点，本发明的目的在于提供一种以廉价生物质材料制备难以石墨化的电极材料及其制备方法，其具有生产工艺过程简单易操作、原料来源十分广泛、生产成本大幅降低，得到的难以石墨化的电极材料具有高纯度、高性能、使用寿命长、耐低温等电化学特性优点。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种以廉价生物质材料制备难以石墨化的电极材料及其制备方法，其步骤如下：
步骤1、预炭化：将上述生物质材料中的一种粉碎至20-60目后置于石墨坩埚中，将坩埚置于高温炉中以4-8℃/min的速度升温至250-300℃保持2-4h，炉内气氛采用高纯氮气保护；
步骤2、炭化：将预炭化后的物料以2-3℃/min的速度继续升温至400-600℃，保持温度30-60min，随后冷却至室温得到炭化材料；
步骤3、将炭化后的材料按固液比1：1-1：5的比例与1-3％的氢氧化钠溶液在高压釜中混合后，加热至高压釜内的压力为0.8兆帕保持60min；随后冷却至室温，再用纯水将处理后的材料多次冲洗至PH＜8备用；
步骤4、将步骤3产生的材料按固液比1：1-1：5的比例与1-3％的盐酸溶液在玻璃反应釜中加热回流蒸煮1-2h，再用纯水冲洗至PH值为6-7之间，随后置于120℃烘箱中烘干至水分＜3％备用；
步骤5、将步骤4产生的材料用气流粉碎机粉碎至D50≤9微米备用；
步骤6、将步骤5产生的材料至高温炉中在高纯氮气保护下以3-5℃/min的速度将其加热至1000-1500℃并保温30min得到本发明的难以石墨化的电极材料。
其中，步骤1中，将生物质材料粉碎至20×60目，其优选筛选目数为40×60占比大于90％。
步骤1中，预炭化升温速度优选5℃/min。
步骤1中，预炭化温度优选270-290℃。
步骤1中，预炭化时间优选3.5h。
步骤2中，炭化温度优选450-550℃。
步骤2中，炭化时间优选60min。
步骤3中，固液比优选1：3。
步骤3中，氢氧化钠溶液浓度优选1.5％。
步骤3中，冲洗pH优选小于7.0。
步骤4中，固液比优选1：4。
步骤4中，盐酸溶液浓度优选3％。
步骤4中，蒸煮回流时间优选2h。
步骤5中，D50优选4-6微米。
步骤6中，升温速度优选5℃/min，加热至1100-1300℃保温30min后，自然冷却至室温。
本发明的优点和效益为：
本发明采用廉价的生物质，包括椰壳、棕榈壳、核桃壳、枣核、竹块等为原料，通过预炭化、炭化、除灰、粉碎、高温煅烧等工序制得可用于替代天然石墨材料的非石墨化碳材料。本方法涉及的工序步骤简单，易操作，可实现批量化的工业化生产，且原料来源十分广泛，生产成本大幅降低，为下游端的能够规模化应用提供了极大的价格优势。本方法制备的非石墨化电极材料具有高纯度、高性能、高密度、耐低温等电化学特性优点。
具体实施方式
实施例1
步骤1，将椰壳粉碎至目数40×60的比例为96％，装于石墨坩埚中，在氮气气氛下，以5℃/min升温至290℃，预炭化3.5h。
步骤2，再继续以3℃/min升至500℃，炭化60min，冷却至室温，即得椰壳炭化料。
步骤3，将椰壳炭化料按固液比1：3的比例与1.5％的氢氧化钠溶液在高压反应釜中混合后，加热升温至釜内压力达到0.8MPa，保持60min，然后冷却至室温，用纯水洗涤至pH小于7.0。
步骤4，将减法除灰后的椰壳炭化料按固液比1：4与3％盐酸溶液在玻璃反应釜中混合后，升温至回流温度，保持2h。冷却至室温后，再用纯水洗涤至pH＝6.5，在120℃下干燥至水分小于3％。
步骤5，用气流粉碎机粉碎至D50＝5.5微米。
步骤6，将步骤5中的椰壳炭化料粉体用石墨坩埚，在高纯氮气气氛下，以5℃/min，加热至1300℃保温30min后，自然冷却至室温，即得到难以石墨化电极材料。
实施例2
步骤1，将棕榈壳粉碎至目数40×60的比例为93％，装于石墨坩埚中，在氮气气氛下，以5℃/min升温至290℃，预炭化3.5h。
步骤2，再继续以3℃/min升至550℃，炭化60min，冷却至室温，即得棕榈壳炭化料。
步骤3，将棕榈壳炭化料按固液比1：3的比例与1.5％的氢氧化钠溶液在高压反应釜中混合后，加热升温至釜内压力达到0.8MPa，保持60min，然后冷却至室温，用纯水洗涤至pH小于7.0。
步骤4，将减法除灰后的棕榈壳炭化料按固液比1：4与3％盐酸溶液在玻璃反应釜中混合后，升温至回流温度，保持2h。冷却至室温后，再用纯水洗涤至pH＝6.3，在120℃下干燥至水分小于3％。
步骤5，用气流粉碎机粉碎至D50＝4.5微米。
步骤6，将步骤5中的棕榈壳炭化料粉体用石墨坩埚，在高纯氮气气氛下，以5℃/min，加热至1100℃保温30min后，自然冷却至室温，即得到难以石墨化电极材料。
实施例3
步骤1，将核桃壳粉碎至目数40×60的比例为91％，装于石墨坩埚中，在氮气气氛下，以5℃/min升温至290℃，预炭化3.0h。
步骤2，再继续以3℃/min升至500℃，炭化60min，冷却至室温，即得核桃壳炭化料。
步骤3，将核桃壳炭化料按固液比1：3的比例与1.5％的氢氧化钠溶液在高压反应釜中混合后，加热升温至釜内压力达到0.8MPa，保持60min，然后冷却至室温，用纯水洗涤至pH小于7.0。
步骤4，将减法除灰后的核桃壳炭化料按固液比1：4与3％盐酸溶液在玻璃反应釜中混合后，升温至回流温度，保持2h。冷却至室温后，再用纯水洗涤至pH＝6.3，在120℃下干燥至水分小于3％。
步骤5，用气流粉碎机粉碎至D50＝5.1微米。
步骤6，将步骤5中的核桃壳炭化料粉体用石墨坩埚，在高纯氮气气氛下，以5℃/min，加热至1250℃保温30min后，自然冷却至室温，即得到难以石墨化电极材料。
实施例4
步骤1，将竹块粉碎至目数40×60的比例为95％，装于石墨坩埚中，在氮气气氛下，以5℃/min升温至270℃，预炭化3.0h。
步骤2，再继续以3℃/min升至450℃，炭化60min，冷却至室温，即得竹块炭化料。
步骤3，将竹块炭化料按固液比1：4的比例与1.5％的氢氧化钠溶液在高压反应釜中混合后，加热升温至釜内压力达到0.8MPa，保持60min，然后冷却至室温，用纯水洗涤至pH小于7.0。
步骤4，将减法除灰后的竹块炭化料按固液比1：4与2％盐酸溶液在玻璃反应釜中混合后，升温至回流温度，保持2h。冷却至室温后，再用纯水洗涤至pH＝6.1，在120℃下干燥至水分小于3％。
步骤5，用气流粉碎机粉碎至D50＝5.8微米。
步骤6，将步骤5中的竹块炭化料粉体用石墨坩埚，在高纯氮气气氛下，以5℃/min，加热至1150℃保温30min后，自然冷却至室温，即得到难以石墨化电极材料。
Claims (8)
1.一种以廉价生物质材料制备难以石墨化的电极材料及其制备方法，所采用的生物质材料包括但不限于椰壳、棕榈壳、毛竹、橄榄壳、核桃壳等廉价生物质材料；
其特征在于包括如下步骤：
步骤1、预炭化：将上述生物质材料中的一种粉碎至20-60目后置于石墨坩埚中，将坩埚置于高温炉中以4-8℃/min的速度升温至250-300℃保持2-4h，炉内气氛采用高纯氮气保护；
步骤2、炭化：将预炭化后的物料以2-3℃/min的速度继续升温至600-650℃，保持温度30-60min，随后冷却至室温得到炭化材料；
步骤3、将炭化后的材料置于高压釜中用1-3％的氢氧化钠溶液加热并将高压釜内的压力升至0.8兆帕保持60min；随后冷却至常温用纯水将处理后的材料多次冲洗至PH＜8备用；
步骤4、将步骤3产生的材料至玻璃烧杯中用1-3％的盐酸溶液加热蒸煮1-2h，用纯水冲洗至PH值为6-7之间，随后置于120℃烘箱中烘干至水分＜3％备用；
步骤5、将步骤4产生的材料用气流粉碎机粉碎至D50≤9微米备用；
步骤6、将步骤5产生的材料至高温炉中在高纯氮气保护下以3-5℃/min的速度将其加热至1000-1500℃并保温30min得到本发明的难以石墨化的电极材料。
2.根据权利要求1所述的以廉价生物质材料制备难以石墨化的电极材料的制备方法，其特征在于：廉价生物质材料包括但不限于椰壳、棕榈壳、毛竹、橄榄壳、核桃壳等廉价生物质材料。
3.根据权利要求1所述的以廉价生物质材料制备难以石墨化的电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中不论所采用为何种生物质材料均应在使用前被粉碎至20-60目备用，优选40-60目，并进行预炭化：将装有生物质材料的坩埚置于高温炉中以4-8℃/min的速度升温至250-300℃保持2-4h，优选270-290℃，炉内气氛采用高纯氮气保护。
4.根据权利要求1所述的以廉价生物质材料制备难以石墨化的电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中炭化：将预炭化后的物料以2-3℃/min的速度继续升温至400-600℃，优选450-550℃，保持温度30-60min，随后冷却至室温得到炭化材料。
5.根据权利要求1所述的以廉价生物质材料制备难以石墨化的电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中将炭化后的材料置于高压釜中用1-3％的氢氧化钠溶液加热并将高压釜内的压力升至0.8兆帕保持60min；随后冷却至常温用纯水将处理后的材料多次冲洗至PH＜8，经过本工序，物料中的硅酸盐含量将大部分被去除。
6.根据权利要求1所述的以廉价生物质材料制备难以石墨化的电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中将步骤3产生的材料至玻璃烧杯中用1-3％的盐酸溶液加热蒸煮1-2h，用纯水冲洗至PH值为6-7之间，随后置于120℃烘箱中烘干至水分＜3％，经过本工序，物料中的金属离子将大部分被去除。
7.根据权利要求1所述的以廉价生物质材料制备难以石墨化的电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中将步骤4产生的材料用气流粉碎机粉碎至D50≤9微米备用。
8.根据权利要求1所述的以廉价生物质材料制备难以石墨化的电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤步骤6中将步骤5产生的材料至高温炉中在高纯氮气保护下以3-5℃/min的速度将其加热至1000-1500℃并保温30min，其中1100-1300℃煅烧所得的产品相对性能最佳，经过本工序的处理，物料的振实比重将增加至0.9-1.1g/ml，比表面积将缩减至3-10㎡/g、。
一种根据权利要求1-8所述方法制得的廉价生物质材料制备的难以石墨化的储能元件的正负极材料。
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