CN113295630B - 一种磁性材料快速回收养殖废水中氮磷的研究 - Google Patents

一种磁性材料快速回收养殖废水中氮磷的研究 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种磁性材料快速回收养殖废水中氮磷的研究，涉及废水处理技术领域。该磁性材料快速回收养殖废水中氮磷的研究，通过实验确定了氮磷的最佳回收条件为pH是9.0‑10.0，镁磷比是1.1:1，氮磷比是2.3:1，四氧化三铁的粒径采用普通的四氧化三铁，用量为四氧化三铁与磷的质量比为4:5。之后本研究利用红外光谱分析仪和X射线衍射(XRD)确定所获得沉淀成份为鸟粪石，并通过扫描电子显微镜(SEM)观察沉淀的微观结构,发现四氧化三铁颗粒分布在鸟粪石沉淀表面；相比现有鸟粪石沉淀分离需要30‑60min，添加四氧化三铁的鸟粪石沉淀在磁力的作用下可在1min中内完成分离，并且沉淀分离效果更好，该结果初步表明利用四氧化三铁快速回收氮磷是一种非常应用前景的技术。

Description

一种磁性材料快速回收养殖废水中氮磷的研究
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，具体为一种磁性材料快速回收养殖废水中氮磷的研究。
背景技术
养殖废水带来的环境问题日益突出，养殖废水中含有高浓度的氮、磷，氮、磷是水体富营养化的原因之一。近年来用鸟粪石沉淀法回收氮磷得到了快速发展，鸟粪石是一种良好的释缓肥料。鸟粪石沉淀法既可回收废水中的氮、磷，又能降低废水中氮、磷的负荷，然而该方法存在沉淀速度慢、沉淀效果不好并容易造成管道堵塞等问题，极大的限制了鸟粪石回收氮磷工艺在实际中的利用。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种磁性材料快速回收养殖废水中氮磷的研究，解决了养殖废水中氮磷回收困难的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种磁性材料快速回收养殖废水中氮磷的研究，包括如下具体步骤：
步骤一.准备下列实验仪器：扫描电子显微镜、红外光谱仪、X射线衍射仪、高温灭菌锅、50mL比色管、电子天平、pH计、玻璃棒、100mL烧杯、250mL容量瓶、1000mL容量瓶、500mL试剂瓶、1mL移液枪、5mL移液枪、移液管、洗耳球、洗瓶；
准备下列实验试剂：浓硫酸、氢氧化钠、氯化铵、硫酸镁、磷酸二氢钾、盐酸、过硫酸钾、抗坏血酸、钼酸铵、酒石酸锑钾、碘化钾、二氯化汞、氢氧化钾、20nm四氧化三铁溶液、200nm四氧化三铁溶液、普通四氧化三铁溶液；
准备100mL废弃养殖原水；
步骤二.将100mL废弃养殖原水稀释一倍，即200mL废弃养殖稀释原水,测量氨氮的浓度为500mg/L，再加磷酸二氢钾调节磷至150mg/L,加入硫酸镁，调节镁离子浓度至镁磷比为1.1:1，边搅拌边滴加2mol/L的氢氧化钠调节pH为8.0、8.5、9.0、9.5、10.0、10.5、11.0、11.5、12.0、12.5、13.0时分别取样，过滤沉淀，用吸光光度计法测磷酸盐的含量，根据去除率确定去除率最高的pH值，即最佳pH值；
步骤三.向烧杯里加入200mL氨氮浓度为500mg/L的养猪废水，再加磷酸二氢钾调节磷为150mg/L，再加硫酸镁，调节镁离子浓度至镁磷比为1:1，加2mol/L氢氧化钠调节pH至2.2.1得出的最佳pH，取上层清液过滤，用吸光光度计法测磷酸盐的含量，分别控制其他条件不变，调节镁磷比为1.05:1、1.1:1、1.2:1、1.35:1、1.5:1、1.75:1、2:1，重复上述操作，根据磷的去除率得到最佳镁磷比；
步骤四.调节氮磷比：向烧杯里加入200mL蒸馏水，加入磷酸二氢钾调节磷浓度为150mg/L的，根据2.2.2确定的最佳镁磷比，加入硫酸镁，调节镁离子的浓度，再调节氮磷比为0.90:1，加入2mol/L氢氧化钠调节pH至最佳pH，取上层清液过滤，用吸光光度计法测磷的含量，分别控制其他条件不变，调节氮磷比为1.0:1、1.05:1、1.1:1、1.2:1、1.35:1、1.5:1、1.7:1、1.9:1、2.:1、2.3:1、2.5:1、2.7:1、2.9:1、3.1:1，重复上述操作，根据磷的去除率得到最佳氮磷比；
步骤五.四氧化三铁粒径：通过将步骤二、步骤三和步骤四中所得到的最佳pH值，最佳镁磷比，最佳氮磷比，于200mL烧杯中加入磷酸二氢钾调节磷为150mg/L，根据最佳氮磷镁比调节镁离子浓度和氨氮浓度，分别选用0.5g/L的20nm四氧化三铁溶液、200nm四氧化三铁溶液、普通四氧化三铁吸附鸟粪石沉淀，最后测总磷以及浊度，通过去除率以及沉淀时间选择最佳的四氧化铁的粒径；
步骤六.实验四氧化三铁的量：
四氧化三铁的浓度不变：取7个烧杯，里面加入200mL废弃养殖稀释原水，再分别加入磷酸二氢钾调节磷的浓度为150mg/L、200mg/L、250mg/L、300mg/L、350mg/L、400mg/L、600mg/L、氨氮和镁离子的浓度根据步骤二到步骤四实验确定的最佳氮磷镁的比投料，加2mol/L的氢氧化钠调节pH至最佳pH值，每个烧杯里加入0.5g/L的最佳粒径的四氧化三铁搅拌均匀，静置后用磁铁吸走四氧化三铁和鸟粪石，用吸光光度计法测总磷和用浊度计测浊度，确定最佳四氧化三铁的量；
磷的浓度不变：取8个200mL的小烧杯根据确定的最佳四氧化三铁的量，调节磷的初始浓度为0.5g/L的四氧化三铁能吸附的最大量的磷浓度，根据前面实验确定的氮磷镁的最佳摩尔比调节氨氮和镁离子浓度，用2mol/L的氢氧化钠调节至最佳pH，调节最佳四氧化三铁的浓度分别为0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L、1.2mg/L、1.6mg/L、2.0mg/L，搅拌均匀静置，用磁铁吸走四氧化三铁和鸟粪石，最后测总磷以及浊度，验证四氧化三铁的最佳量。
优选的，利用pH计测定pH值，根据国标法的实验方法，利用分光光度计测定废水中的氨氮和磷酸盐以及总氮、总磷以及COD，利用原子吸收光谱仪测定钙离子和镁离子的浓度，利用TOC分析仪测定TOC，利用等离子体质谱仪(ICP-MS)测定Al、Fe、Zn、Ni，利用冻干机冷冻干燥鸟粪石直至成粉末，利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析组分和晶体形态，分析官能团用红外光谱仪，干燥后的鸟粪石样品与溴化钾研磨均匀后，压片，用傅里叶红外光谱仪测定波数范围为5000～400cm-1的样品的红外光谱，用化学分析法，测定沉淀的氮、磷的浓度。
优选的，所述浓硫酸、氢氧化钠、氯化铵、硫酸镁、磷酸二氢钾、盐酸、过硫酸钾、抗坏血酸、钼酸铵、酒石酸锑钾、碘化钾、二氯化汞、氢氧化钾均为分析纯试剂。
(三)有益效果
本发明提供了一种磁性材料快速回收养殖废水中氮磷的研究。具备以下有益效果：
本发明通过实验确定了氮磷的最佳回收条件为pH是9.0-10.0，镁磷比是1.1:1，氮磷比是2.3:1，四氧化三铁的粒径采用普通的四氧化三铁，用量为四氧化三铁与磷的质量比为4:5。之后本研究利用红外光谱分析仪和X射线衍射(XRD)确定所获得沉淀成份为鸟粪石，并通过扫描电子显微镜(SEM)观察沉淀的微观结构,发现四氧化三铁颗粒分布在鸟粪石沉淀表面；相比现有鸟粪石沉淀分离需要30-60min，添加四氧化三铁的鸟粪石沉淀在磁力的作用下可在1min中内完成分离，并且沉淀分离效果更好，该结果初步表明利用四氧化三铁快速回收氮磷是一种非常应用前景的技术。
附图说明
图1为本发明不同pH值条件下磷的去除率示意图；
图2为本发明不同镁磷比条件下，磷的去除率示意图；
图3为本发明不同镁磷比条件下磷的去除率示意图；
图4为本发明不同氮磷比条件下磷的去除率示意图；
图5为本发明不同粒径的四氧化三铁的总磷去除率示意图；
图6为本发明不同粒径四氧化三铁和鸟粪石沉淀不同时间的沉淀情况示意图；
图7为本发明四氧化三铁的浓度不变时最佳四氧化三铁的量示意图；
图8为本发明磷的浓度不变时最佳四氧化三铁的量示意图；
图9为本发明pH＝9.2的红外光谱图；
图10为本发明pH＝9.2的沉淀的X射线衍射图
图11为本发明没加四氧化三铁的沉淀的扫描电子显微镜图；
图12为本发明四氧化三铁的红外分析光谱图；
图13为本发明加了四氧化三铁的沉淀物红外光谱图；
图14为本发明加了四氧化三铁的沉淀物的XRD谱图；
图15为本发明普通四氧化三铁的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例：
如图1-15所示，本发明实施例提供一种磁性材料快速回收养殖废水中氮磷的研究，包括如下具体步骤：
步骤一.准备下列实验仪器：扫描电子显微镜、红外光谱仪、X射线衍射仪、高温灭菌锅、50mL比色管、电子天平、pH计、玻璃棒、100mL烧杯、250mL容量瓶、1000mL容量瓶、500mL试剂瓶、1mL移液枪、5mL移液枪、移液管、洗耳球、洗瓶；
准备下列实验试剂：浓硫酸、氢氧化钠、氯化铵、硫酸镁、磷酸二氢钾、盐酸、过硫酸钾、抗坏血酸、钼酸铵、酒石酸锑钾、碘化钾、二氯化汞、氢氧化钾、20nm四氧化三铁溶液、200nm四氧化三铁溶液、普通四氧化三铁溶液；
准备100mL废弃养殖原水；
步骤二.将100mL废弃养殖原水稀释一倍，即200mL废弃养殖稀释原水,测量氨氮的浓度为500mg/L，再加磷酸二氢钾调节磷至150mg/L,加入硫酸镁，调节镁离子浓度至镁磷比为1.1:1，边搅拌边滴加2mol/L的氢氧化钠调节pH为8.0、8.5、9.0、9.5、10.0、10.5、11.0、11.5、12.0、12.5、13.0时分别取样，过滤沉淀，用吸光光度计法测磷酸盐的含量，根据去除率确定去除率最高的pH值，即最佳pH值；
步骤三.向烧杯里加入200mL氨氮浓度为500mg/L的养猪废水，再加磷酸二氢钾调节磷为150mg/L，再加硫酸镁，调节镁离子浓度至镁磷比为1:1，加2mol/L氢氧化钠调节pH至2.2.1得出的最佳pH，取上层清液过滤，用吸光光度计法测磷酸盐的含量，分别控制其他条件不变，调节镁磷比为1.05:1、1.1:1、1.2:1、1.35:1、1.5:1、1.75:1、2:1，重复上述操作，根据磷的去除率得到最佳镁磷比；
步骤四.调节氮磷比：向烧杯里加入200mL蒸馏水，加入磷酸二氢钾调节磷浓度为150mg/L的，根据2.2.2确定的最佳镁磷比，加入硫酸镁，调节镁离子的浓度，再调节氮磷比为0.90:1，加入2mol/L氢氧化钠调节pH至最佳pH，取上层清液过滤，用吸光光度计法测磷的含量，分别控制其他条件不变，调节氮磷比为1.0:1、1.05:1、1.1:1、1.2:1、1.35:1、1.5:1、1.7:1、1.9:1、2.:1、2.3:1、2.5:1、2.7:1、2.9:1、3.1:1，重复上述操作，根据磷的去除率得到最佳氮磷比；
步骤五.四氧化三铁粒径：通过将步骤二、步骤三和步骤四中所得到的最佳pH值，最佳镁磷比，最佳氮磷比，于200mL烧杯中加入磷酸二氢钾调节磷为150mg/L，根据最佳氮磷镁比调节镁离子浓度和氨氮浓度，分别选用0.5g/L的20nm四氧化三铁溶液、200nm四氧化三铁溶液、普通四氧化三铁吸附鸟粪石沉淀，最后测总磷以及浊度，通过去除率以及沉淀时间选择最佳的四氧化铁的粒径；
步骤六.实验四氧化三铁的量：
四氧化三铁的浓度不变：取7个烧杯，里面加入200mL废弃养殖稀释原水，再分别加入磷酸二氢钾调节磷的浓度为150mg/L、200mg/L、250mg/L、300mg/L、350mg/L、400mg/L、600mg/L、氨氮和镁离子的浓度根据步骤二到步骤四实验确定的最佳氮磷镁的比投料，加2mol/L的氢氧化钠调节pH至最佳pH值，每个烧杯里加入0.5g/L的最佳粒径的四氧化三铁搅拌均匀，静置后用磁铁吸走四氧化三铁和鸟粪石，用吸光光度计法测总磷和用浊度计测浊度，确定最佳四氧化三铁的量；
磷的浓度不变：取8个200mL的小烧杯根据确定的最佳四氧化三铁的量，调节磷的初始浓度为0.5g/L的四氧化三铁能吸附的最大量的磷浓度，根据前面实验确定的氮磷镁的最佳摩尔比调节氨氮和镁离子浓度，用2mol/L的氢氧化钠调节至最佳pH，调节最佳四氧化三铁的浓度分别为0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L、1.2mg/L、1.6mg/L、2.0mg/L，搅拌均匀静置，用磁铁吸走四氧化三铁和鸟粪石，最后测总磷以及浊度，验证四氧化三铁的最佳量。
利用pH计测定pH值，根据国标法的实验方法，利用分光光度计测定废水中的氨氮和磷酸盐以及总氮、总磷以及COD，利用原子吸收光谱仪测定钙离子和镁离子的浓度，利用TOC分析仪测定TOC，利用等离子体质谱仪(ICP-MS)测定Al、Fe、Zn、Ni，利用冻干机冷冻干燥鸟粪石直至成粉末，利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析组分和晶体形态，分析官能团用红外光谱仪，干燥后的鸟粪石样品与溴化钾研磨均匀后，压片，用傅里叶红外光谱仪测定波数范围为5000～400cm-1的样品的红外光谱，用化学分析法，测定沉淀的氮、磷的浓度。
浓硫酸、氢氧化钠、氯化铵、硫酸镁、磷酸二氢钾、盐酸、过硫酸钾、抗坏血酸、钼酸铵、酒石酸锑钾、碘化钾、二氯化汞、氢氧化钾均为分析纯试剂。
实验结果及讨论：
pH对磷的去除率的影响：pH是鸟粪石法去除氮磷的关键因素，由图1可以看出，pH由7.5升至8.0时，磷的去除率迅速增加；pH由8.0到9.5之间，磷的去除率缓慢增加；当pH在9.5到11.0时，磷的去除率趋于稳定，在99％左右，pH大于12.0后，磷的去除率急剧下降。根据成本和磷的去除率综合考虑，pH在9.0-10.0为最佳；
镁磷比对磷去除率的影响：根据鸟粪石的化学式Mg(NH4)[PO4]·6H2O分析，理论上，镁磷摩尔比为1:1，生成沉淀最多，但实验结果并不是，根据实验操作，结果如图2所示，氨氮500mg/L，磷150mg/L时，镁磷比为1.1:1的时候，磷的去除率在99％以上，继续增大镁磷比，磷的去除率缓慢增加，从成本的角度分析，最佳镁磷比为1.1:1；
氮磷比对磷去除率的影响：根据鸟粪石组成的，理论上，氮磷摩尔比为1:1,但实验结果并不是，根据实验操作，结果如图3所示，氮磷比在2.3:1的之后，磷的去除率在97％以上，之后的磷去除率较稳定，缓慢上升，由于实验原水中氮含量较高，所以实验仍采用养猪废水稀释一倍后的样品，即氮含量为500mg/L的实验废水；
最佳粒径的四氧化三铁：根据实验操作步骤，实验结果如4和图5(图中四个烧杯从左到右分别为：加了20nm、200nm、普通的四氧化三铁的鸟粪石以及没有添加四氧化三铁的鸟粪石)所示，可以发现普通四氧化三铁的沉淀时间更快,加了普通四氧化三铁的烧杯中，沉淀在1min内沉淀完毕，不加四氧化三铁的烧杯中，自然沉淀需要20min，自然沉淀不仅慢，而且沉淀不易分离，易堵塞管道，加了四氧化三铁，可直接用磁铁吸走即可，吸走的沉淀鸟粪石，还可做肥料，根据去除率和去除时间以及成本得出结论，普通四氧化三铁的效果更好，所以我们选用普通四氧化三铁来吸附鸟粪石；
四氧化三铁的最佳量
四氧化三铁的浓度不变：最佳粒径的四氧化三铁是普通四氧化三铁，来确定最佳的四氧化三铁的量，根据实验步骤，结果如图，由图6可得出，磷的浓度为400mg/L时，四氧化铁的量为0.5g/L时，即四氧化三铁的最佳量是普通四氧化三铁的质量：磷的质量比为4:5，磷的浓度不变：根据测得四氧化三铁的最佳量是普通四氧化三铁的质量：磷的质量比为4:5，根据实验操作步骤，实验结论如图7，验证了上述结论是正确的；
图8为pH＝9.2时的沉淀红外光谱图，样品在430cm-1、560cm-1-570cm-1、960cm-1检测到显著的PO43-的特征吸收峰，说明pH为9.2时，沉淀物中有磷酸盐的成分；在1420cm-1-1430cm-1处检测到NH4 +的特征峰，说明沉淀物中有铵盐的成分，在红外光谱图中，没有检测出SO42-(波数1100cm-1)的特征吸收峰，也没有检测到CO32-(波数870cm-1、1450cm-1)的特征吸收峰，说明沉淀物中没有碳酸盐和硫酸盐的组分，综上所述，沉淀物中以磷酸盐和铵盐为主；
图9是pH为9.2时沉淀物的XRD谱图，根据XRD的标准卡片号01-071-2089的Mg(NH4)[PO4]·6H2O的谱图与沉淀物所得的XRD谱图的角度位置和衍射峰数目以及相对强度都吻合，说明沉淀物晶体为Mg(NH4)[PO4]·6H2O；
图10是pH为9.2时，扫描电子显微镜的SEM,以及根据SEM打出的EDS，根据分析含量组成，进一步确定pH为9.2时的沉淀物是鸟粪石沉淀；
图12是普通四氧化三铁的红外光谱图，图11加了四氧化三铁的沉淀红外光谱图，对比图11和图8，发现图11和图8是一样的，说明四氧化三铁对鸟粪石沉淀的红外光谱图没有影响，分析原因可能是四氧化三铁的量太少，没有对鸟粪石沉淀的红外光谱图产生影响；
图13是pH为9.2时加了四氧化三铁吸附鸟粪石沉淀的XRD谱图，根据PDF#标准卡片号01-071-2089的Mg(NH4)[PO4]·6H2O的XRD的谱图以及标准***01-076-1849的Fe3O4的谱图与沉淀物所得的XRD谱图的角度位置和衍射峰数目以及相对强度都吻合，说明所得沉淀物中有六水磷酸铵镁和四氧化三铁；
图14是普通四氧化三铁在扫描电子显微镜中放大10000的图，可清晰看见四氧化三铁的微粒结构，图15是加了四氧化三铁吸附的鸟粪石沉淀的扫描电镜(EDS)的图片，根据含量分析组成，进一步确定了沉淀是鸟粪石沉淀，还确定了四氧化三铁确实是吸附在鸟粪石上的，由此还可以推测，普通四氧化三铁吸附沉淀快速的原因，因为普通四氧化三铁的粒径最大，用磁铁吸附，磁力大，更易沉淀。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (2)

1.一种磁性材料快速回收养殖废水中氮磷的研究，其特征在于，包括如下具体步骤：
步骤一.准备下列实验仪器：扫描电子显微镜、红外光谱仪、X射线衍射仪、高温灭菌锅、50mL比色管、电子天平、pH计、玻璃棒、100mL烧杯、250mL容量瓶、1000mL容量瓶、500mL试剂瓶、1mL移液枪、5mL移液枪、移液管、洗耳球、洗瓶；
准备下列实验试剂：浓硫酸、氢氧化钠、氯化铵、硫酸镁、磷酸二氢钾、盐酸、过硫酸钾、抗坏血酸、钼酸铵、酒石酸锑钾、碘化钾、二氯化汞、氢氧化钾、20nm四氧化三铁溶液、200nm四氧化三铁溶液、普通四氧化三铁溶液；
准备100mL废弃养殖原水；
步骤二.将100mL废弃养殖原水稀释一倍，即200mL废弃养殖稀释原水,测量氨氮的浓度为500mg/L，再加磷酸二氢钾调节磷至150mg/L,加入硫酸镁，调节镁离子浓度至镁磷比为1.1:1，边搅拌边滴加2mol/L的氢氧化钠调节pH为8.0、8.5、9.0、9.5、10.0、10.5、11.0、11.5、12.0、12.5、13.0时分别取样，过滤沉淀，用吸光光度计法测磷酸盐的含量，根据去除率确定去除率最高的pH值，即最佳pH值；
步骤三.向烧杯里加入200mL氨氮浓度为500mg/L的养猪废水，再加磷酸二氢钾调节磷为150mg/L，再加硫酸镁，调节镁离子浓度至镁磷比为1:1，加2mol/L氢氧化钠调节pH至2.2.1得出的最佳pH，取上层清液过滤，用吸光光度计法测磷酸盐的含量，分别控制其他条件不变，调节镁磷比为1.05:1、1.1:1、1.2:1、1.35:1、1.5:1、1.75:1、2:1，重复上述操作，根据磷的去除率得到最佳镁磷比；
步骤四.调节氮磷比：向烧杯里加入200mL蒸馏水，加入磷酸二氢钾调节磷浓度为150mg/L的，根据2.2.2确定的最佳镁磷比，加入硫酸镁，调节镁离子的浓度，再调节氮磷比为0.90:1，加入2mol/L氢氧化钠调节pH至最佳pH，取上层清液过滤，用吸光光度计法测磷的含量，分别控制其他条件不变，调节氮磷比为1.0:1、1.05:1、1.1:1、1.2:1、1.35:1、1.5:1、1.7:1、1.9:1、2.:1、2.3:1、2.5:1、2.7:1、2.9:1、3.1:1，重复上述操作，根据磷的去除率得到最佳氮磷比；
步骤五.四氧化三铁粒径：通过将步骤二、步骤三和步骤四中所得到的最佳pH值，最佳镁磷比，最佳氮磷比，于200mL烧杯中加入磷酸二氢钾调节磷为150mg/L，根据最佳氮磷镁比调节镁离子浓度和氨氮浓度，分别选用0.5g/L的20nm四氧化三铁溶液、200nm四氧化三铁溶液、普通四氧化三铁吸附鸟粪石沉淀，最后测总磷以及浊度，通过去除率以及沉淀时间选择最佳的四氧化铁的粒径；
步骤六.实验四氧化三铁的量：
四氧化三铁的浓度不变：取7个烧杯，里面加入200mL废弃养殖稀释原水，再分别加入磷酸二氢钾调节磷的浓度为150mg/L、200mg/L、250mg/L、300mg/L、350mg/L、400mg/L、600mg/L、氨氮和镁离子的浓度根据步骤二到步骤四实验确定的最佳氮磷镁的比投料，加2mol/L的氢氧化钠调节pH至最佳pH值，每个烧杯里加入0.5g/L的最佳粒径的四氧化三铁搅拌均匀，静置后用磁铁吸走四氧化三铁和鸟粪石，用吸光光度计法测总磷和用浊度计测浊度，确定最佳四氧化三铁的量；
磷的浓度不变：取8个200mL的小烧杯根据确定的最佳四氧化三铁的量，调节磷的初始浓度为0.5g/L的四氧化三铁能吸附的最大量的磷浓度，根据前面实验确定的氮磷镁的最佳摩尔比调节氨氮和镁离子浓度，用2mol/L的氢氧化钠调节至最佳pH，调节最佳四氧化三铁的浓度分别为0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L、1.2mg/L、1.6mg/L、2.0mg/L，搅拌均匀静置，用磁铁吸走四氧化三铁和鸟粪石，最后测总磷以及浊度，验证四氧化三铁的最佳量；
具体的分析方法如下：利用pH计测定pH值，根据国标法的实验方法，利用分光光度计测定废水中的氨氮和磷酸盐以及总氮、总磷以及COD，利用原子吸收光谱仪测定钙离子和镁离子的浓度，利用TOC分析仪测定TOC，利用等离子体质谱仪(ICP-MS)测定Al、Fe、Zn、Ni，利用冻干机冷冻干燥鸟粪石直至成粉末，利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析组分和晶体形态，分析官能团用红外光谱仪，干燥后的鸟粪石样品与溴化钾研磨均匀后，压片，用傅里叶红外光谱仪测定波数范围为5000～400cm-1的样品的红外光谱，用化学分析法，测定沉淀的氮、磷的浓度。
2.根据权利要求1所述的一种磁性材料快速回收养殖废水中氮磷的研究，其特征在于：所述浓硫酸、氢氧化钠、氯化铵、硫酸镁、磷酸二氢钾、盐酸、过硫酸钾、抗坏血酸、钼酸铵、酒石酸锑钾、碘化钾、二氯化汞、氢氧化钾均为分析纯试剂。
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