CN113293440B - 一种一水合丙二酸钾锂化合物及其非线性光学晶体的制备方法和用途 - Google Patents

一种一水合丙二酸钾锂化合物及其非线性光学晶体的制备方法和用途 Download PDF

Info

Publication number
CN113293440B
CN113293440B CN202110500524.7A CN202110500524A CN113293440B CN 113293440 B CN113293440 B CN 113293440B CN 202110500524 A CN202110500524 A CN 202110500524A CN 113293440 B CN113293440 B CN 113293440B
Authority
CN
China
Prior art keywords
crystal
kli
potassium lithium
lithium malonate
malonate monohydrate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110500524.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113293440A (zh
Inventor
罗敏
林栋鸿
叶宁
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujian Institute of Research on the Structure of Matter of CAS
Mindu Innovation Laboratory
Original Assignee
Fujian Institute of Research on the Structure of Matter of CAS
Mindu Innovation Laboratory
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fujian Institute of Research on the Structure of Matter of CAS, Mindu Innovation Laboratory filed Critical Fujian Institute of Research on the Structure of Matter of CAS
Priority to CN202110500524.7A priority Critical patent/CN113293440B/zh
Publication of CN113293440A publication Critical patent/CN113293440A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113293440B publication Critical patent/CN113293440B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/54—Organic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
    • C07C51/412—Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
    • C30B7/02—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions by evaporation of the solvent
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
    • G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
    • G02F1/35—Non-linear optics
    • G02F1/355—Non-linear optics characterised by the materials used
    • G02F1/3551—Crystals
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01S—DEVICES USING THE PROCESS OF LIGHT AMPLIFICATION BY STIMULATED EMISSION OF RADIATION [LASER] TO AMPLIFY OR GENERATE LIGHT; DEVICES USING STIMULATED EMISSION OF ELECTROMAGNETIC RADIATION IN WAVE RANGES OTHER THAN OPTICAL
    • H01S3/00—Lasers, i.e. devices using stimulated emission of electromagnetic radiation in the infrared, visible or ultraviolet wave range
    • H01S3/02—Constructional details
    • H01S3/03—Constructional details of gas laser discharge tubes
    • H01S3/034—Optical devices within, or forming part of, the tube, e.g. windows, mirrors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07B—GENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
    • C07B2200/00—Indexing scheme relating to specific properties of organic compounds
    • C07B2200/13—Crystalline forms, e.g. polymorphs

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Nonlinear Science (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Optical Modulation, Optical Deflection, Nonlinear Optics, Optical Demodulation, Optical Logic Elements (AREA)

Abstract

本发明属于光电子功能材料领域，具体涉及一种非线性光学晶体一水合丙二酸钾锂，所述晶体的分子式为KLi(C3O4H2)·H2O，所述KLi(C3O4H2)·H2O晶体不具有对称中心，属于单斜晶系，空间群为Pna21，晶胞参数为
Figure DDA0003056337460000011
Figure DDA0003056337460000012
α＝γ＝β＝90°。本发明的非线性光学晶体具有较好的相位匹配能力；同时其紫外吸收边为233nm，因而KLi(C3O4H2)·H2O非线性光学晶体能够实现Nd:YAG(λ＝1.064μm)的2倍频；并且，可以预测KLi(C3O4H2)·H2O晶体能够用于Nd:YAG的3倍频、4倍频谐波发生器。

Description

一种一水合丙二酸钾锂化合物及其非线性光学晶体的制备方 法和用途
技术领域
本发明属于光电子功能材料领域，涉及一种新型光电子功能材料及制备方法和用途，尤其涉及一种一水合丙二酸钾锂化合物及其非线性光学晶体的制备方法和用途。
背景技术
紫外激光作为一种重要的光源，在激光微加工、半导体光刻、光信息存储、激光医疗等方面有着广泛的应用。目前应用于工业和科研领域的紫外激光器主要分为气体紫外激光器和固体紫外激光器两类。
气体紫外激光器包括准分子激光器、氩离子激光器、氮分子激光器、氟分子激光器、氦镉激光器等；固体激光器包括各种近红外激光器(Nd:YVO4，Nd:YAG，Nd:YLF)的三倍频、四倍频激光器等。
目前使用的准分子激光器存在以下缺陷：体积庞大，设备昂贵，维护费用高，光束质量差，需要配备昂贵的光学***进行聚焦等，从而限制了其发展以及在激光加工等领域的应用，准分子激光器逐步被体积小，可靠耐用，光束质量好的全固态激光器所取代。
起初，全固态激光器由于输出功率不够高的缺点，难以满足工业需求，但是经过十几年来，随着紫外非线性光学晶体和非线性变频技术的发展，逐步出现了一些大功率的全固态紫外激光器。据最新报道，355nm高重频全固态激光器的平均输出功率已达到17.7W，以355nm全固态激光为光源的激光加工设备已经产业化并已用于激光加工生产线。
由于激光的波长越短，光束质量越好，相应的加工精度越高，可加工的尺度越小，同时，越短的波长，其能量越容易被材料直接吸收，可减小热效应，实现冷加工。因此，目前工业上对能够取代波长小于300nm准分子激光器(如266nm、248nm、193nm等)的全固态激光器有着强烈的需求。该波段的全固态激光器的大规模产业化是国际上各大激光公司重点发展的方向，而其中发展的关键环节，在于研发并生长新型短波紫外非线性光学晶体。
发明内容
为了改善上述技术问题，本发明提供一种一水合丙二酸钾锂化合物，其化学式为KLi(C3O4H2)·H2O。
根据本发明的实施方案，所述一水合丙二酸钾锂化合物可以为非线性光学晶体形式。
本发明还提供上述一水合丙二酸钾锂化合物的制备方法，包括将原料丙二酸、氢氧化钾和一水合氢氧化锂进行反应，得到一水合丙二酸钾锂化合物。
根据本发明的实施方案，所述丙二酸、氢氧化钾和一水合氢氧化锂的摩尔比可以为(1-1.5):1:1，优选为(1-1.4):1:1；示例性为1:1:1、1.2:1:1、1.4:1:1，最优为1.5:1:1。
根据本发明的实施方案，所述反应在溶剂中进行，所述溶剂可以选自有机溶剂或无机溶剂，优选为无机溶剂，例如水，示例性为去离子水。
根据本发明的实施方案，原料的总质量(即丙二酸、氢氧化钾和一水合氢氧化锂的质量之和)与溶剂的体积比可以为(60～120)g:100mL，优选为(70～100)g:100mL；示例性为70g:100mL、80g:100mL、90g:100mL、100g:100mL。
根据本发明的实施方案，所述反应的温度可以为25～70℃，优选为30～60℃，示例性为30℃、40℃、50℃、60℃。
根据本发明的实施方案，所述反应的时间可以为7-30天，优选为10-20天，示例性为3天、4天、5天、6天、7天。
根据本发明的实施方案，所述制备方法还包括：反应结束后，从反应液中收集一水合丙二酸钾锂化合物的过程。
本发明还提供一种非线性光学晶体一水合丙二酸钾锂，其分子式为KLi(C3O4H2)·H2O，所述KLi(C3O4H2)·H2O晶体不具有对称中心，属于单斜晶系，空间群为Pna21，晶胞参数为
Figure BDA0003056337440000031
α＝γ＝β＝90°。
根据本发明的实施方案，所述KLi(C3O4H2)·H2O晶体具有如图1所示的X射线粉末衍射图谱。
根据本发明的实施方案，所述KLi(C3O4H2)·H2O晶体具有如图2所示的晶胞结构。
根据本发明的实施方案，所述KLi(C3O4H2)·H2O晶体的晶胞内分子数Z＝4。
根据本发明的实施方案，所述KLi(C3O4H2)·H2O晶体的单胞体积为
Figure BDA0003056337440000032
Figure BDA0003056337440000033
根据本发明的实施方案，所述KLi(C3O4H2)·H2O晶体的粉末倍频效应为KH2PO4(KDP)的3倍。
根据本发明的实施方案，所述KLi(C3O4H2)·H2O晶体的紫外吸收边为233nm；即KLi(C3O4H2)·H2O晶体为短波紫外倍频光学晶体。
根据本发明的实施方案，所述KLi(C3O4H2)·H2O晶体为无色透明晶体。
根据本发明的实施方案，所述KLi(C3O4H2)·H2O晶体的体积可以大于2.0mm3，例如大于3mm3优选地，所述KLi(C3O4H2)·H2O晶体的体积可以大于10mm3，例如大于12mm3。
根据本发明的实施方案，所述KLi(C3O4H2)·H2O晶体具有如图2所示的晶体结构。
本发明还提供上述KLi(C3O4H2)·H2O晶体的制备方法，包括将上述一水合丙二酸钾锂溶液重结晶得到KLi(C3O4H2)·H2O晶体。
根据本发明的实施方案，将一水合丙二酸钾锂溶液在恒定温度下进行蒸发，得到KLi(C3O4H2)·H2O晶体。蒸发温度可以为25～70℃，优选为30～60℃，示例性为40℃、45℃。
根据本发明的实施方案，所述蒸发的时间为7-30天，例如10-25天，示例性为20天、25天。
根据本发明的实施方案，将上述反应液在恒定温度下进行蒸发，得到KLi(C3O4H2)·H2O晶体。
根据本发明的实施方案，将上述反应所收集的一水合丙二酸钾锂化合物溶于溶剂后，在恒定温度下进行蒸发，得到KLi(C3O4H2)·H2O晶体。
根据本发明的实施方案，将上述反应所收集的一水合丙二酸钾锂化合物进行纯化后，溶于溶剂，在恒定温度下进行蒸发，得到KLi(C3O4H2)·H2O晶体。
本发明还提供上述一水合丙二酸钾锂化合物的用途，例如一水合丙二酸钾锂晶体的用途，其用于光学器件。
根据本发明的实施方案，所述一水合丙二酸钾锂晶体用作深紫外非线性光学晶体。
根据本发明的实施方案，所述一水合丙二酸钾锂晶体用于全固态激光器。
根据本发明的实施方案，上述一水合丙二酸钾锂化合物，例如一水合丙二酸钾锂晶体可用于激光器激光输出的频率变换、紫外区的谐波发生器、光参量与放大器件或光波导器件。
优选地，所述一水合丙二酸钾锂化合物，例如一水合丙二酸钾锂晶体，其可以用于对波长为1.064μm的激光光束产生4倍频、5倍频或6倍频的谐波光输出。
优选地，所述一水合丙二酸钾锂化合物，例如一水合丙二酸钾锂晶体，其可以用于从红外到紫外区的光参量与放大器件。
本发明还提供一种光学器件，所述光学器件含有上述一水合丙二酸钾锂化合物，例如含有所述一水合丙二酸钾锂晶体。
根据本发明的实施方案，所述光学器件可以为激光器、谐波发生器、光参量与放大器件或光波导器件；优选为激光器；更优选地，所述激光器为全固态激光器。
本发明还提供一种全固态激光器，其含有所述一水合丙二酸钾锂化合物、例如KLi(C3O4H2)·H2O晶体。优选地，所述全固态激光器为全固态深紫外激光器。
有益效果
(1)本发明提供了化学式为KLi(C3O4H2)·H2O的一水合丙二酸钾锂化合物，通过使用粉末倍频测试方法测量了KLi(C3O4H2)·H2O的相位匹配能力，其粉末倍频效应为KH2PO4(KDP)的3倍，由此表明本发明制得的一水合丙二酸钾锂非线性光学晶体具有较好的相位匹配能力；同时其紫外吸收边为233nm，因而KLi(C3O4H2)·H2O非线性光学晶体能够实现Nd:YAG(λ＝1.064μm)的2倍频；并且，可以预测KLi(C3O4H2)·H2O晶体能够用于Nd:YAG的3倍频、4倍频谐波发生器。
(2)本发明所制得的KLi(C3O4H2)·H2O单晶无色透明，不潮解，化学稳定性好，因此有望在各种非线性光学领域中获得广泛应用，并将开拓非线性光学晶体材料在短波紫外波段的应用，以推动相关学科、工业技术的发展。
附图说明
图1为实施例1获得的KLi(C3O4H2)·H2O单晶的X射线粉末衍射图谱。
图2为KLi(C3O4H2)·H2O晶体的单胞结构示意图。
图3为KLi(C3O4H2)·H2O晶体作为倍频晶体应用时非线性光学效应的典型示意图。
其中1是激光器，2是入射激光束，3为处理后的单晶，4是出射激光束，5是滤波片。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的通式化合物及其制备方法和应用做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
下述实施例中采用装备Cu靶的理学Mini-flex 600粉末衍射仪对获得的KLi(C3O4H2)·H2O单晶进行表征；测试条件：室温。
实施例1
采用恒温蒸发反应制备KLi(C3O4H2)·H2O单晶
制备KLi(C3O4H2)·H2O单晶所用原料：LiOH·H2O 16.6g(0.4mol)
KOH 22.4g(0.4mol)
C3O4H4 41.2g(0.4mol)
具体操作步骤如下：在操作箱内按上述剂量称好原料后，混合均匀，然后加入200mL烧杯中，加入100mL去离子水，把烧杯放入到烘箱中，将烘箱缓慢升温至25℃，恒温蒸发25天，即可获得大小为2×2×0.1mm的KLi(C3O4H2)·H2O单晶。
本实施例制得的KLi(C3O4H2)·H2O单晶的X射线粉末衍射图谱如图1所示，表明：本实施例所获得的KLi(C3O4H2)·H2O单晶为单一纯相，具有高纯度。
其单胞结构示意图如图2所示，得到的KLi(C3O4H2)·H2O单晶不具有对称中心，属于单斜晶系，空间群为Pc，晶胞参数为
Figure BDA0003056337440000061
Figure BDA0003056337440000062
α＝γ＝90°，β＝107.803(9)，Z＝2；单胞体积为
Figure BDA0003056337440000063
实施例2
采用恒温蒸发反应制备KLi(C3O4H2)·H2O单晶
制备KLi(C3O4H2)·H2O单晶所用原料：LiOH·H2O 166g(4mol)
KOH 224g(4mol)
C3O4H4 618g(6mol)
具体操作步骤如下：在操作箱内将原料按上述剂量称好后，混合均匀，然后装入1500ml的烧杯中，加入1000mL去离子水，把烧杯放入到烘箱中，将烘箱缓慢升温至60℃，恒温蒸发25天，即可获得大小为10×10×5mm的KLi(C3O4H2)·H2O单晶。
实施例3
采用恒温蒸发反应制备KLi(C3O4H2)·H2O单晶
制备KLi(C3O4H2)·H2O单晶所用原料：LiOH·H2O 198g(4.75mol)
KOH 266g(4.75mol)
C3O4H4 734g(7.125mol)
具体操作步骤如下：在操作箱内将原料按上述剂量称好后，混合均匀，然后装入1500ml的烧杯中，加入1000mL去离子水，把烧杯放入到烘箱中，将烘箱缓慢升温至70℃，恒温蒸发25天，即可获得大小为15×10×5mm的KLi(C3O4H2)·H2O单晶。
实施例4
对实施例2得到的KLi(C3O4H2)·H2O晶体样品进行倍频测试实验，如图3所示。
将实施例2得到的KLi(C3O4H2)·H2O晶体加工切割，定向，抛光后置于图3所示装置中的3位置，在室温下，用调Q Nd:YAG激光做激光器1(即输入光源)，入射激光束2的入射波长为1064nm，入射激光束2经过晶体后处理及光学加工的单晶体3后，观察到出射激光束4经滤波片5后为明显的532nm倍频绿光输出，说明书实施例2的KLi(C3O4H2)·H2O晶体的输出强度(粉末倍频效应)约为同等条件KDP的3倍。
实施例5
与实施例4不同的是，用调Q Nd:YAG激光的倍频光做输入光源，入射波长为532nm，观察到明显的266nm倍频紫外光输出。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (32)

1.一种非线性光学晶体一水合丙二酸钾锂，其特征在于：所述晶体的分子式为KLi(C3O4H2)·H2O，所述KLi(C3O4H2)·H2O晶体不具有对称中心，属于单斜晶系，空间群为Pc，晶胞参数为
Figure FDA0003625361920000011
α＝γ＝90°，β≠90°。
2.根据权利要求1所述的非线性光学晶体一水合丙二酸钾锂，其特征在于，所述KLi(C3O4H2)·H2O晶体具有如图1所示的X射线粉末衍射图谱。
3.根据权利要求1所述的非线性光学晶体一水合丙二酸钾锂，其特征在于，所述KLi(C3O4H2)·H2O晶体具有如图2所示的晶胞结构。
4.根据权利要求1所述的非线性光学晶体一水合丙二酸钾锂，其特征在于，所述KLi(C3O4H2)·H2O晶体的晶胞内分子数Z＝4。
5.根据权利要求1所述的非线性光学晶体一水合丙二酸钾锂，其特征在于，所述KLi(C3O4H2)·H2O晶体的单胞体积为
Figure FDA0003625361920000012
6.根据权利要求1所述的非线性光学晶体一水合丙二酸钾锂，其特征在于，所述KLi(C3O4H2)·H2O晶体的粉末倍频效应为KH2PO4(KDP)的3倍。
7.根据权利要求1所述的非线性光学晶体一水合丙二酸钾锂，其特征在于，所述KLi(C3O4H2)·H2O晶体的紫外吸收边为233nm。
8.根据权利要求1至7任一项所述的非线性光学晶体一水合丙二酸钾锂，其特征在于，所述KLi(C3O4H2)·H2O晶体为无色透明晶体。
9.根据权利要求1至7任一项所述的非线性光学晶体一水合丙二酸钾锂，其特征在于，所述KLi(C3O4H2)·H2O晶体的体积大于2.0mm3。
10.根据权利要求9所述的非线性光学晶体一水合丙二酸钾锂，其特征在于，所述KLi(C3O4H2)·H2O晶体的体积大于3mm3。
11.根据权利要求10所述的非线性光学晶体一水合丙二酸钾锂，其特征在于，所述KLi(C3O4H2)·H2O晶体的体积大于10mm3。
12.根据权利要求11所述的非线性光学晶体一水合丙二酸钾锂，其特征在于，所述KLi(C3O4H2)·H2O晶体的体积大于12mm3。
13.一种权利要求1-12任一项所述KLi(C3O4H2)·H2O晶体的制备方法，其特征在于，包括将一水合丙二酸钾锂溶液重结晶得到KLi(C3O4H2)·H2O晶体。
14.根据权利要求13所述的KLi(C3O4H2)·H2O晶体的制备方法，其特征在于，将一水合丙二酸钾锂溶液重结晶具体包括：将一水合丙二酸钾锂化合物溶液在恒定温度下进行蒸发，得到KLi(C3O4H2)·H2O晶体。
15.根据权利要求14所述的KLi(C3O4H2)·H2O晶体的制备方法，其特征在于，所述蒸发温度为25～70℃。
16.根据权利要求15所述的KLi(C3O4H2)·H2O晶体的制备方法，其特征在于，所述蒸发温度为30～60℃。
17.根据权利要求15所述的KLi(C3O4H2)·H2O晶体的制备方法，其特征在于，所述蒸发温度为40℃、45℃。
18.根据权利要求14所述的KLi(C3O4H2)·H2O晶体的制备方法，其特征在于，所述蒸发的时间为7-30天。
19.根据权利要求18所述的KLi(C3O4H2)·H2O晶体的制备方法，其特征在于，所述蒸发的时间为10-25天。
20.根据权利要求18所述的KLi(C3O4H2)·H2O晶体的制备方法，其特征在于，所述蒸发的时间为20天、25天。
21.根据权利要求13-20任一项所述的KLi(C3O4H2)·H2O晶体的制备方法，其特征在于，所述一水合丙二酸钾锂化合物的制备方法包括如下步骤：将原料丙二酸、氢氧化钾和一水合氢氧化锂进行反应，得到一水合丙二酸钾锂化合物溶液。
22.根据权利要求21所述的KLi(C3O4H2)·H2O晶体的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：反应结束后，从反应液中收集一水合丙二酸钾锂化合物的过程。
23.根据权利要求22所述的KLi(C3O4H2)·H2O晶体的制备方法，其特征在于，将一水合丙二酸钾锂化合物溶于溶剂后，在恒定温度下进行蒸发，得到KLi(C3O4H2)·H2O晶体。
24.根据权利要求22所述的KLi(C3O4H2)·H2O晶体的制备方法，其特征在于，将收集的一水合丙二酸钾锂化合物进行纯化后，溶于溶剂，在恒定温度下进行蒸发，得到KLi(C3O4H2)·H2O晶体。
25.一种权利要求1至12任一项所述一水合丙二酸钾锂化合物晶体的用途，其特征在于，其用于光学器件。
26.一种权利要求25所述一水合丙二酸钾锂化合物晶体的用途，其特征在于，所述一水合丙二酸钾锂晶体用于全固态激光器。
27.一种权利要求25所述一水合丙二酸钾锂化合物晶体的用途，其特征在于，所述一水合丙二酸钾锂晶体用作深紫外非线性光学晶体。
28.一种权利要求25所述一水合丙二酸钾锂晶体的用途，其特征在于，其用于激光器激光输出的频率变换、紫外区的谐波发生器、光参量与放大器件或光波导器件。
29.一种权利要求28所述一水合丙二酸钾锂晶体的用途，其特征在于，所述一水合丙二酸钾锂晶体，其用于对波长为1.064μm的激光光束产生4倍频、5倍频或6倍频的谐波光输出。
30.一种权利要求28所述一水合丙二酸钾锂晶体的用途，其特征在于，所述一水合丙二酸钾锂晶体，其用于从红外到紫外区的光参量与放大器件。
31.一种全固态激光器，其特征在于，所述激光器含有权利要求1或12所述的一水合丙二酸钾锂晶体。
32.根据权利要求31所述的全固态激光器，其特征在于，所述全固态激光器为全固态深紫外激光器。
CN202110500524.7A 2021-05-08 2021-05-08 一种一水合丙二酸钾锂化合物及其非线性光学晶体的制备方法和用途 Active CN113293440B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110500524.7A CN113293440B (zh) 2021-05-08 2021-05-08 一种一水合丙二酸钾锂化合物及其非线性光学晶体的制备方法和用途

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110500524.7A CN113293440B (zh) 2021-05-08 2021-05-08 一种一水合丙二酸钾锂化合物及其非线性光学晶体的制备方法和用途

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113293440A CN113293440A (zh) 2021-08-24
CN113293440B true CN113293440B (zh) 2022-08-16

Family

ID=77321827

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110500524.7A Active CN113293440B (zh) 2021-05-08 2021-05-08 一种一水合丙二酸钾锂化合物及其非线性光学晶体的制备方法和用途

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113293440B (zh)

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2375479B1 (en) * 2010-04-08 2013-03-27 Universidad De Córdoba Composite negative material comprising a transition metal malonate
CN103710749A (zh) * 2013-12-16 2014-04-09 中国科学院福建物质结构研究所 氟碳酸钙钠化合物及其非线性光学晶体与晶体生长方法
CN110790716B (zh) * 2018-08-01 2021-04-02 中国科学院福建物质结构研究所 碱金属氰尿酸一氢盐化合物、其晶体及其制备方法与应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN113293440A (zh) 2021-08-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Ji et al. Bulk crystal growth and characterization of imidazolium L-tartrate (IMLT): a novel organic nonlinear optical material with a high laser-induced damage threshold
Boopathi et al. Investigation on growth, structural, optical, thermal, dielectric and mechanical properties of organic L-prolinium trichloroacetate single crystals
Nivetha et al. Structural, spectral, thermal, and optical studies of stilbazolium derivative crystal:(E)-4-(3-hydroxy-4-methoxystyryl)-1-methyl pyridinium iodide monohydrate
Priyadharshini et al. Bulk crystal growth and their effective third order nonlinear optical properties of 2-(4-fluorobenzylidene) malononitrile (FBM) single crystal
CN104562196B (zh) 化合物水合硼酸铅非线性光学晶体及制备方法和用途
CN113293440B (zh) 一种一水合丙二酸钾锂化合物及其非线性光学晶体的制备方法和用途
CN106192002B (zh) 铷硼碳氧碘氢和铷硼碳氧碘氢非线性光学晶体及制备方法和用途
Vijayan et al. Unveiling the optical, thermal and nonlinear behavior of guanidinium benzenesulfonate: A promising organic single crystal for NLO applications
WO2021057151A1 (zh) 硼酸铯钡非线性光学晶体及其制备方法和用途
Senthil et al. Synthesis, growth and characterization of strontium bis (hydrogen l-malate) hexahydrate bulk single crystal: a promising semi-organic nonlinear optical material
Anbuselvi et al. Growth and optical, thermal, mechanical and surface morphology studies of semiorganic nonlinear optical material: Dichlorobis (l-proline) zinc (II) crystal
Sankar et al. Growth and characterization of tetra l-lysine alanine mono hydrochloride dihydrate (TLAMHCl), a new semiorganic nonlinear optical single crystal
WO2020024179A1 (zh) 碱金属氰尿酸一氢盐化合物、其晶体及其制备方法与应用
CN116536767A (zh) 一水合硝酸氨基磺酸锶非线性光学晶体及其制备方法和用途
CN109666007A (zh) 一种化合物及其制备方法、一种非线性光学晶体及其制备方法和应用
Kumaresan et al. Effect of irradiation of swift heavy ions on dyes-doped KDP crystals for laser applications
CN116446051A (zh) 一种非线性光学晶体甲基磺酸钡及其制备方法和用途
CN114074928B (zh) 氨基磺酸锶、氨基磺酸锶非线性光学晶体及其制备方法和用途
CN110790716B (zh) 碱金属氰尿酸一氢盐化合物、其晶体及其制备方法与应用
CN114000201A (zh) K4(hc3n3s3)2·h2o化合物、晶体及其制法和用途
CN110407734B (zh) 一种2,3,3-三甲基吲哚体系非线性光学晶体及其制法和用途
CN117107361A (zh) 一种水合二甲基丙二酸锂化合物及其制备方法和用途
Sathishkumar et al. Structural, electrical and optical studies on organic NLO single crystal of N‐benzyl‐2‐methyl‐4‐nitroaniline (BNA)
CN104562204A (zh) 钨酸碲铯晶体及其助熔剂生长方法与应用
Chandran et al. Crystal growth, vibrational, Hirshfeld surface, thermal, optical, and etching analyses of lithium hydrogen phthalate dihydrate

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant