CN113292111A - 一种无钴单晶正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种无钴单晶正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无钴单晶正极材料及其制备方法，将金属氧化物X、镍氧化物和锰氧化物按比例以一定的混料方式进行均匀分散，在第一温度曲线下进行第一次烧结，得到金属氧化物X掺杂的镍锰X前驱体；将镍锰X前驱体和锂源按比例以一定的混料方式进行均匀分散，在第二温度曲线下进行第二次烧结，得到镍锰X酸锂复合材料；将镍锰X酸锂复合材料自然冷却至室温，经过破碎和过筛，得到镍锰X酸锂复合材料粉末；将镍锰X酸锂复合材料粉末和添加剂B按比例以一定的混料方式进行均匀分散，在第三温度曲线下进行第三次烧结，得到氧化物包覆的镍锰X酸锂复合材料。本发明能够解决当前无钴单晶正极材料制备工艺存在的工艺复杂以及制备周期长的问题。

Description

一种无钴单晶正极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种无钴单晶正极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池三元材料因其较高的放电比容量，较优的循环性能以及较低的生产成本等优点被广泛关注。其中无钴单晶材料因其较低成本以及完整的正极材料结构性已经成为十分必要的研究热点。
目前有关无钴单晶材料的制备方法一般为先用镍锰基硫酸盐采用共沉淀法制备出镍锰基前驱体，然后加入锂源焙烧的无钴单晶正极材料。此方法工艺复杂且成本高、污染较大。如申请号为202011466135.9的《一种无钴单晶正极材料及其制备方法和应用》的中国专利公开的制备方法中，其制备过程中采用镍锰基前驱体和镍锰铝基前驱体加入锂源及掺杂元素进行焙烧，此方法工艺复杂，制备周期较长，对于无钴单晶正极材料的量化生产仍然具有一定的局限性。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种无钴单晶正极材料及其制备方法，能够解决当前无钴单晶正极材料制备工艺存在的工艺复杂以及制备周期长的问题。
为了解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种无钴单晶正极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将金属氧化物X、镍氧化物和锰氧化物按比例以一定的混料方式进行均匀分散，在第一温度曲线下进行第一次烧结，得到金属氧化物X掺杂的镍锰X前驱体；
步骤2：将所述镍锰X前驱体和锂源按比例以一定的混料方式进行均匀分散，在第二温度曲线下进行第二次烧结，得到镍锰X酸锂复合材料；
步骤3：将所述镍锰X酸锂复合材料自然冷却至室温，经过破碎和过筛，得到镍锰X酸锂复合材料粉末；
步骤4：将所述镍锰X酸锂复合材料粉末和添加剂B按比例以一定的混料方式进行均匀分散，在第三温度曲线下进行第三次烧结，得到氧化物包覆的镍锰X酸锂复合材料，即得到无钴单晶正极材料。
进一步地，步骤1中，所述金属氧化物X包括氧化铝、氧化镁、氧化锆、氧化钛、氧化铌、氧化钨、氧化硼、氧化镧和氧化钼中的一种或多种；
所述金属氧化物X与所述镍氧化物和锰氧化物重量之和之比控制在2％～5％之间。
进一步地，步骤1中，所述第一温度曲线为在含氧气氛中，以0.5℃/min～10℃/min的升温速率从室温升至250℃～550℃，保温3～13小时。
进一步地，步骤2中，所述第二温度曲线为在含氧气氛中，以0.5℃/min～10℃/min的升温速率从室温升至870℃～960℃，保温7～19小时。
进一步地，步骤4中，所述第三温度曲线为在含氧气氛中，以0.5℃/min～10℃/min的升温速率从室温升至500℃～700℃，保温7～15小时。
进一步地，步骤4中，所述添加剂B包括氧化铝、氧化钇、氧化锆、氧化钛、氧化铌、氧化钨、氧化镧和氧化钼中的一种或多种；
所述添加剂B与所述镍锰X酸锂复合材料粉末的重量之比控制在0.02％～1％之间。
进一步地，步骤1、步骤2和步骤4中的混料方式包括自球磨混料机、滚筒式混料机、高速混料机、锥形混料机、螺带式混料机和犁刀式混料机中的一种，根据混料重量来定。
进一步地，所述含氧气氛包括空气气氛、纯氧以及纯氧和空气混合气氛，氧气含量控制在20％～80％。
一种无钴单晶正极材料，无钴单晶正极材料通过所述的无钴单晶正极材料的制备方法制得。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：本发明直接采用镍氧化物、锰氧化物以及金属氧化物X作为原料，省略了繁琐的前驱体制备过程，且在原材料阶段将金属氧化物X直接混入，可提高其均匀性和正极材料的结构稳定性，本发明工艺简单、生产成本低且更加绿色环保。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。
附图说明
图1是本发明一种无钴单晶正极材料制备方法的示意图。
图2为实例三所得无钴单晶正极材料的电镜形貌图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明一种无钴单晶正极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将金属氧化物X、镍氧化物和锰氧化物按比例以一定的混料方式进行均匀分散，在第一温度曲线下进行第一次烧结，得到金属氧化物X掺杂的镍锰X前驱体；
具体的，金属氧化物X包括氧化铝、氧化镁、氧化锆、氧化钛、氧化铌、氧化钨、氧化硼、氧化镧和氧化钼中的一种或多种；
金属氧化物X与镍氧化物和锰氧化物重量之和之比控制在2％～5％之间；
混料方式包括自球磨混料机、滚筒式混料机、高速混料机、锥形混料机、螺带式混料机和犁刀式混料机中的一种，根据混料重量来定；
第一温度曲线为在含氧气氛中，以0.5℃/min～10℃/min的升温速率从室温升至250℃～550℃，保温3～13小时，含氧气氛包括空气气氛、纯氧以及纯氧和空气混合气氛，氧气含量控制在20％～80％。
步骤2：将镍锰X前驱体和锂源按比例以一定的混料方式进行均匀分散，在第二温度曲线下进行第二次烧结，得到镍锰X酸锂复合材料；
具体的，混料方式包括自球磨混料机、滚筒式混料机、高速混料机、锥形混料机、螺带式混料机和犁刀式混料机中的一种，根据混料重量来定；
第二温度曲线为在含氧气氛中，以0.5℃/min～10℃/min的升温速率从室温升至870℃～960℃，保温7～19小时，含氧气氛包括空气气氛、纯氧以及纯氧和空气混合气氛，氧气含量控制在20％～80％。
S3：将镍锰X酸锂复合材料自然冷却至室温，经过破碎和过筛，得到镍锰X酸锂复合材料粉末；
S4：将镍锰X酸锂复合材料粉末和添加剂B按比例以一定的混料方式进行均匀分散，在第三温度曲线下进行第三次烧结，得到氧化物包覆的镍锰X酸锂复合材料，即得到无钴单晶正极材料，无钴单晶正极材料的化学表达式为：Li1+xNiaMnbXcO2，其中，0.50≤a≤0.90，0≤b≤0.70，0.02≤c≤0.05，0≤x≤1；
具体的，添加剂B包括氧化铝、氧化钇、氧化锆、氧化钛、氧化铌、氧化钨、氧化镧和氧化钼中的一种或多种；
添加剂B与镍锰X酸锂复合材料粉末的重量之比控制在0.02％～1％之间；
混料方式包括自球磨混料机、滚筒式混料机、高速混料机、锥形混料机、螺带式混料机和犁刀式混料机中的一种，根据混料重量来定；
第三温度曲线为在含氧气氛中，以0.5℃/min～10℃/min的升温速率从室温升至500℃～700℃，保温7～15小时，含氧气氛包括空气气氛、纯氧以及纯氧和空气混合气氛，氧气含量控制在20％～80％。
实施例一
一种无钴单晶正极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将金属氧化铝、镍氧化物和锰氧化物加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第一次烧结，以0.5℃/min的升温速率从室温升至250℃，保温10小时，得到金属氧化物X掺杂的镍锰铝前驱体；
金属氧化铝与镍氧化物和锰氧化物重量之和之比为2％。
步骤2：将镍锰铝前驱体和锂源加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第二次烧结，以7℃/min的升温速率从室温升至960℃，保温7小时，得到镍锰铝酸锂复合材料。
步骤3：将镍锰铝酸锂复合材料自然冷却至室温，经过破碎和过筛，得到镍锰铝酸锂复合材料粉末；
步骤4：将镍锰铝酸锂复合材料粉末和氧化钛加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第三次烧结，以4℃/min的升温速率从室温升至500℃，保温7小时，得到氧化物包覆的镍锰铝酸锂复合材料，即得到无钴单晶正极材料；
氧化钛与镍锰铝酸锂复合材料粉末的重量之比为1％。
实施例二
一种无钴单晶正极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将金属氧化镁、镍氧化物和锰氧化物加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第一次烧结，以10℃/min的升温速率从室温升至550℃，保温13小时，得到金属氧化镁掺杂的镍锰镁前驱体；
金属氧化镁与镍氧化物和锰氧化物重量之和之比为4％。
步骤2：将镍锰镁前驱体和锂源加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第二次烧结，以4℃/min的升温速率从室温升至870℃，保温19小时，得到镍锰镁酸锂复合材料。
步骤3：将镍锰镁酸锂复合材料自然冷却至室温，经过破碎和过筛，得到镍锰镁酸锂复合材料粉末；
步骤4：将镍锰镁酸锂复合材料粉末和氧化钛加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第三次烧结，以7℃/min的升温速率从室温升至500℃，保温7小时，得到氧化物包覆的镍锰镁酸锂复合材料，即得到无钴单晶正极材料；
氧化钛与镍锰镁酸锂复合材料粉末的重量之比为1％。
实施例三
一种无钴单晶正极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将金属氧化锆、镍氧化物和锰氧化物加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第一次烧结，以5℃/min的升温速率从室温升至380℃，保温3小时，得到金属氧化锆掺杂的镍锰锆前驱体；
金属氧化锆与镍氧化物和锰氧化物重量之和之比为5％。
步骤2：将镍锰锆前驱体和锂源加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第二次烧结，以0.5℃/min的升温速率从室温升至870℃，保温13小时，得到镍锰锆酸锂复合材料。
步骤3：将镍锰锆酸锂复合材料自然冷却至室温，经过破碎和过筛，得到镍锰锆酸锂复合材料粉末；
步骤4：将镍锰锆酸锂复合材料粉末和氧化钛加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第三次烧结，以10℃/min的升温速率从室温升至600℃，保温10小时，得到氧化物包覆的镍锰锆酸锂复合材料，即得到无钴单晶正极材料，其电镜形貌图见图2；
氧化钛与镍锰锆酸锂复合材料粉末的重量之比为0.02％。
实施例四
一种无钴单晶正极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将金属氧化钛、镍氧化物和锰氧化物加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第一次烧结，以5℃/min的升温速率从室温升至400℃，保温8小时，得到金属氧化钛掺杂的镍锰钛前驱体；
金属氧化钛与镍氧化物和锰氧化物重量之和之比为3％。
步骤2：将镍锰钛前驱体和锂源加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第二次烧结，以10℃/min的升温速率从室温升至960℃，保温13小时，得到镍锰钛酸锂复合材料。
步骤3：将镍锰钛酸锂复合材料自然冷却至室温，经过破碎和过筛，得到镍锰钛酸锂复合材料粉末；
步骤4：将镍锰钛酸锂复合材料粉末和氧化钛加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第三次烧结，以0.5℃/min的升温速率从室温升至550℃，保温15小时，得到氧化物包覆的镍锰钛酸锂复合材料，即得到无钴单晶正极材料；
氧化钛与镍锰钛酸锂复合材料粉末的重量之比为0.06％。
实施例五
一种无钴单晶正极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将金属氧化铌、镍氧化物和锰氧化物加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第一次烧结，以5℃/min的升温速率从室温升至250℃，保温6小时，得到金属氧化铌掺杂的镍锰铌前驱体；
金属氧化铌与镍氧化物和锰氧化物重量之和之比为2％。
步骤2：将镍锰铌前驱体和锂源加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第二次烧结，以6℃/min的升温速率从室温升至900℃，保温19小时，得到镍锰铌酸锂复合材料。
步骤3：将镍锰铌酸锂复合材料自然冷却至室温，经过破碎和过筛，得到镍锰铌酸锂复合材料粉末；
步骤4：将镍锰铌酸锂复合材料粉末和氧化钛加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第三次烧结，以6℃/min的升温速率从室温升至700℃，保温13小时，得到氧化物包覆的镍锰铌酸锂复合材料，即得到无钴单晶正极材料；
氧化钛与镍锰铌酸锂复合材料粉末的重量之比为0.05％。
实施例六
一种无钴单晶正极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将金属氧化钨、镍氧化物和锰氧化物加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第一次烧结，以5℃/min的升温速率从室温升至340℃，保温6小时，得到金属氧化钨掺杂的镍锰钨前驱体；
金属氧化钨与镍氧化物和锰氧化物重量之和之比为2％。
步骤2：将镍锰钨前驱体和锂源加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第二次烧结，以10℃/min的升温速率从室温升至910℃，保温10小时，得到镍锰钨酸锂复合材料。
步骤3：将镍锰钨酸锂复合材料自然冷却至室温，经过破碎和过筛，得到镍锰钨酸锂复合材料粉末；
步骤4：将镍锰钨酸锂复合材料粉末和氧化钛加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第三次烧结，以1℃/min的升温速率从室温升至690℃，保温14小时，得到氧化物包覆的镍锰钨酸锂复合材料，即得到无钴单晶正极材料；
氧化钛与镍锰钨酸锂复合材料粉末的重量之比为0.07％。
实施例七
一种无钴单晶正极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将金属氧化硼、镍氧化物和锰氧化物加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第一次烧结，以5℃/min的升温速率从室温升至260℃，保温7小时，得到金属氧化硼掺杂的镍锰硼前驱体；
金属氧化硼与镍氧化物和锰氧化物重量之和之比为3％。
步骤2：将镍锰硼前驱体和锂源加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第二次烧结，以1℃/min的升温速率从室温升至880℃，保温10小时，得到镍锰硼酸锂复合材料。
步骤3：将镍锰硼酸锂复合材料自然冷却至室温，经过破碎和过筛，得到镍锰硼酸锂复合材料粉末；
步骤4：将镍锰硼酸锂复合材料粉末和氧化钛加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第三次烧结，以10℃/min的升温速率从室温升至680℃，保温10小时，得到氧化物包覆的镍锰硼酸锂复合材料，即得到无钴单晶正极材料；
氧化钛与镍锰硼酸锂复合材料粉末的重量之比为0.09％。
实施例八
一种无钴单晶正极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将金属氧化镧、镍氧化物和锰氧化物加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第一次烧结，以5℃/min的升温速率从室温升至550℃，保温8小时，得到金属氧化镧掺杂的镍锰镧前驱体；
金属氧化镧与镍氧化物和锰氧化物重量之和之比为4％。
步骤2：将镍锰镧前驱体和锂源加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第二次烧结，以2℃/min的升温速率从室温升至870℃，保温11小时，得到镍锰镧酸锂复合材料。
步骤3：将镍锰镧酸锂复合材料自然冷却至室温，经过破碎和过筛，得到镍锰镧酸锂复合材料粉末；
步骤4：将镍锰镧酸锂复合材料粉末和氧化钛加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第三次烧结，以4℃/min的升温速率从室温升至530℃，保温11小时，得到氧化物包覆的镍锰镧酸锂复合材料，即得到无钴单晶正极材料；
氧化钛与镍锰镧酸锂复合材料粉末的重量之比为1％。
实施例九
一种无钴单晶正极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将金属氧化钼、镍氧化物和锰氧化物加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第一次烧结，以5℃/min的升温速率从室温升至370℃，保温7小时，得到金属氧化钼掺杂的镍锰钼前驱体；
金属氧化钼与镍氧化物和锰氧化物重量之和之比为4％。
步骤2：将镍锰钼前驱体和锂源加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第二次烧结，以4℃/min的升温速率从室温升至870℃保温14小时，得到镍锰钼酸锂复合材料。
步骤3：将镍锰钼酸锂复合材料自然冷却至室温，经过破碎和过筛，得到镍锰钼酸锂复合材料粉末；
步骤4：将镍锰钼酸锂复合材料粉末和氧化钛加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第三次烧结，以3℃/min的升温速率从室温升至500℃，保温8小时，得到氧化物包覆的镍锰钼酸锂复合材料，即得到无钴单晶正极材料；
氧化钛与镍锰钼酸锂复合材料粉末的重量之比为0.02％。
实施例十
一种无钴单晶正极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将金属氧化铝、镍氧化物和锰氧化物加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第一次烧结，以0.5℃/min的升温速率从室温升至300℃，保温13小时，得到金属氧化物X掺杂的镍锰铝前驱体；
金属氧化铝与镍氧化物和锰氧化物重量之和之比为5％。
步骤2：将镍锰铝前驱体和锂源加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第二次烧结，以3℃/min的升温速率从室温升至960℃，保温13小时，得到镍锰铝酸锂复合材料。
步骤3：将镍锰铝酸锂复合材料自然冷却至室温，经过破碎和过筛，得到镍锰铝酸锂复合材料粉末；
步骤4：将镍锰铝酸锂复合材料粉末和氧化铝加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第三次烧结，以6℃/min的升温速率从室温升至700℃，保温13小时，得到氧化物包覆的镍锰铝酸锂复合材料，即得到无钴单晶正极材料；
氧化铝与镍锰铝酸锂复合材料粉末的重量之比为0.02％。
实施例十一
一种无钴单晶正极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将金属氧化铝、镍氧化物和锰氧化物加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第一次烧结，以0.5℃/min的升温速率从室温升至250℃，保温4小时，得到金属氧化物X掺杂的镍锰铝前驱体；
金属氧化铝与镍氧化物和锰氧化物重量之和之比为3％。
步骤2：将镍锰铝前驱体和锂源加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第二次烧结，以6℃/min的升温速率从室温升至900℃，保温17小时，得到镍锰铝酸锂复合材料。
步骤3：将镍锰铝酸锂复合材料自然冷却至室温，经过破碎和过筛，得到镍锰铝酸锂复合材料粉末；
步骤4：将镍锰铝酸锂复合材料粉末和氧化钇加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第三次烧结，以4.5℃/min的升温速率从室温升至700℃，保温9小时，得到氧化物包覆的镍锰铝酸锂复合材料，即得到无钴单晶正极材料；
氧化钇与镍锰铝酸锂复合材料粉末的重量之比为1％。
实施例十二
一种无钴单晶正极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将金属氧化铝、镍氧化物和锰氧化物加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第一次烧结，以0.5℃/min的升温速率从室温升至500℃，保温3小时，得到金属氧化物X掺杂的镍锰铝前驱体；
金属氧化铝与镍氧化物和锰氧化物重量之和之比为2％。
步骤2：将镍锰铝前驱体和锂源加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第二次烧结，以4.5℃/min的升温速率从室温升至900℃，保温16小时，得到镍锰铝酸锂复合材料。
步骤3：将镍锰铝酸锂复合材料自然冷却至室温，经过破碎和过筛，得到镍锰铝酸锂复合材料粉末；
步骤4：将镍锰铝酸锂复合材料粉末和氧化锆加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第三次烧结，以7℃/min的升温速率从室温升至610℃，保温7小时，得到氧化物包覆的镍锰铝酸锂复合材料，即得到无钴单晶正极材料；
氧化锆与镍锰铝酸锂复合材料粉末的重量之比为0.07％。
实施例十三
一种无钴单晶正极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将金属氧化铝、镍氧化物和锰氧化物加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第一次烧结，以0.5℃/min的升温速率从室温升至490℃，保温10小时，得到金属氧化物X掺杂的镍锰铝前驱体；
金属氧化铝与镍氧化物和锰氧化物重量之和之比为2％。
步骤2：将镍锰铝前驱体和锂源加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第二次烧结，以7℃/min的升温速率从室温升至900℃，保温18小时，得到镍锰铝酸锂复合材料。
步骤3：将镍锰铝酸锂复合材料自然冷却至室温，经过破碎和过筛，得到镍锰铝酸锂复合材料粉末；
步骤4：将镍锰铝酸锂复合材料粉末和氧化铌加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第三次烧结，以5℃/min的升温速率从室温升至660℃，保温15小时，得到氧化物包覆的镍锰铝酸锂复合材料，即得到无钴单晶正极材料；
氧化铌与镍锰铝酸锂复合材料粉末的重量之比为0.06％。
实施例十四
一种无钴单晶正极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将金属氧化铝、镍氧化物和锰氧化物加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第一次烧结，以0.5℃/min的升温速率从室温升至390℃，保温11小时，得到金属氧化物X掺杂的镍锰铝前驱体；
金属氧化铝与镍氧化物和锰氧化物重量之和之比为3％。
步骤2：将镍锰铝前驱体和锂源加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第二次烧结，以6℃/min的升温速率从室温升至890℃，保温17小时，得到镍锰铝酸锂复合材料。
步骤3：将镍锰铝酸锂复合材料自然冷却至室温，经过破碎和过筛，得到镍锰铝酸锂复合材料粉末；
步骤4：将镍锰铝酸锂复合材料粉末和氧化钨加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第三次烧结，以4℃/min的升温速率从室温升至600℃，保温7小时，得到氧化物包覆的镍锰铝酸锂复合材料，即得到无钴单晶正极材料；
氧化钨与镍锰铝酸锂复合材料粉末的重量之比为1％。
实施例十五
一种无钴单晶正极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将金属氧化铝、镍氧化物和锰氧化物加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第一次烧结，以0.5℃/min的升温速率从室温升至270℃，保温12小时，得到金属氧化物X掺杂的镍锰铝前驱体；
金属氧化铝与镍氧化物和锰氧化物重量之和之比为5％。
步骤2：将镍锰铝前驱体和锂源加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第二次烧结，以5℃/min的升温速率从室温升至920℃，保温19小时，得到镍锰铝酸锂复合材料。
步骤3：将镍锰铝酸锂复合材料自然冷却至室温，经过破碎和过筛，得到镍锰铝酸锂复合材料粉末；
步骤4：将镍锰铝酸锂复合材料粉末和氧化镧加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第三次烧结，以6℃/min的升温速率从室温升至530℃，保温15小时，得到氧化物包覆的镍锰铝酸锂复合材料，即得到无钴单晶正极材料；
氧化镧与镍锰铝酸锂复合材料粉末的重量之比为0.02％。
实施例十六
一种无钴单晶正极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将金属氧化铝、镍氧化物和锰氧化物加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第一次烧结，以0.5℃/min的升温速率从室温升至510℃，保温13小时，得到金属氧化物X掺杂的镍锰铝前驱体；
金属氧化铝与镍氧化物和锰氧化物重量之和之比为5％。
步骤2：将镍锰铝前驱体和锂源加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第二次烧结，以4℃/min的升温速率从室温升至910℃，保温7小时，得到镍锰铝酸锂复合材料。
步骤3：将镍锰铝酸锂复合材料自然冷却至室温，经过破碎和过筛，得到镍锰铝酸锂复合材料粉末；
步骤4：将镍锰铝酸锂复合材料粉末和氧化钼加入到高速混料机中混合均匀分散，将混合后的物料在空气气氛条件下进行第三次烧结，以3℃/min的升温速率从室温升至580℃，保温9小时，得到氧化物包覆的镍锰铝酸锂复合材料，即得到无钴单晶正极材料；
氧化钼与镍锰铝酸锂复合材料粉末的重量之比为1％。
对比例一
步骤1：按计算量称量三元前驱体(Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2)、碳酸锂，其中Li:Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2的摩尔比为1.07:1。
步骤2：将其加入到高速混料机中混合，混料频率45Hz，混料时间20min。
步骤3：将混合均匀后的物料在空气气氛条件下进行烧结，以6℃/min的升温速率从室温升至900℃，保温13小时。
步骤4：最后将步骤3烧结后的物料自然冷却至室温，取出粉体，通过破碎，过400目筛，即可获得所述对比例样品1。
对比例二
步骤1：按计算量称量镍、钴、锰的氧化物以及碳酸锂，其中Li：Ni：Co：Mn的摩尔比为1.07：0.5：0.2：0.3。
步骤2：NiO、Mn2O3、以及Co2O3按比例加入到高速混料机中混合，混料频率45Hz，混料时间20min。
步骤3：将混合均匀后的物料在空气气氛条件下进行第一次烧结，以6℃/min的升温速率从室温升至450℃，保温10小时。
步骤4：将分散均匀后的物料和锂源按比例加入到高速混料机中混合，混料频率45Hz，混料时间30min。
步骤5：将混合均匀后的物料在空气气氛条件下进行第一次烧结，以6℃/min的升温速率从室温升至900℃，保温13小时。
步骤6：最后将步骤5烧结后的物料自然冷却至室温，取出粉体，通过破碎，过400目筛，即可获得所述对比例样品2。
对上述实施例样品以及对比例样品分别均进行2025型扣电制作测试，在3.0V～4.3V的电压范围下进行倍率充放电测试，其中倍率性能测试条件：0.2C、0.5C、1C、2C。
表1给出了实施例样品以及对比例样品的电化学性能
Figure BDA0003036132690000171
最后应说明的是：以上所述实施例，仅为本发明的具体实施方式，用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，本发明的保护范围并不局限于此，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改或可轻易想到变化，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改、变化或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种无钴单晶正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将金属氧化物X、镍氧化物和锰氧化物按比例以一定的混料方式进行均匀分散，在第一温度曲线下进行第一次烧结，得到金属氧化物X掺杂的镍锰X前驱体；
步骤2：将所述镍锰X前驱体和锂源按比例以一定的混料方式进行均匀分散，在第二温度曲线下进行第二次烧结，得到镍锰X酸锂复合材料；
步骤3：将所述镍锰X酸锂复合材料自然冷却至室温，经过破碎和过筛，得到镍锰X酸锂复合材料粉末；
步骤4：将所述镍锰X酸锂复合材料粉末和添加剂B按比例以一定的混料方式进行均匀分散，在第三温度曲线下进行第三次烧结，得到氧化物包覆的镍锰X酸锂复合材料，即得到无钴单晶正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种无钴单晶正极材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述金属氧化物X包括氧化铝、氧化镁、氧化锆、氧化钛、氧化铌、氧化钨、氧化硼、氧化镧和氧化钼中的一种或多种；
所述金属氧化物X与所述镍氧化物和锰氧化物重量之和之比控制在2％～5％之间。
3.根据权利要求1所述的一种无钴单晶正极材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述第一温度曲线为在含氧气氛中，以0.5℃/min～10℃/min的升温速率从室温升至250℃～550℃，保温3～13小时。
4.根据权利要求1所述的一种无钴单晶正极材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述第二温度曲线为在含氧气氛中，以0.5℃/min～10℃/min的升温速率从室温升至870℃～960℃，保温7～19小时。
5.根据权利要求1所述的一种无钴单晶正极材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述第三温度曲线为在含氧气氛中，以0.5℃/min～10℃/min的升温速率从室温升至500℃～700℃，保温7～15小时。
6.根据权利要求1所述的一种无钴单晶正极材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述添加剂B包括氧化铝、氧化钇、氧化锆、氧化钛、氧化铌、氧化钨、氧化镧和氧化钼中的一种或多种；
所述添加剂B与所述镍锰X酸锂复合材料粉末的重量之比控制在0.02％～1％之间。
7.根据权利要求1所述的一种无钴单晶正极材料的制备方法，其特征在于，步骤1、步骤2和步骤4中的混料方式包括自球磨混料机、滚筒式混料机、高速混料机、锥形混料机、螺带式混料机和犁刀式混料机中的一种，根据混料重量来定。
8.根据权利要求3～5任一项所述的一种无钴单晶正极材料的制备方法，其特征在于，所述含氧气氛包括空气气氛、纯氧以及纯氧和空气混合气氛，氧气含量控制在20％～80％。
9.一种无钴单晶正极材料，其特征在于，无钴单晶正极材料通过权利要求1至8任一项所述的无钴单晶正极材料的制备方法制得。
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