CN113277515B - 硅晶圆切割用高纯碳化硅微粉及其制备装置、方法 - Google Patents
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Abstract
一种硅晶圆切割用高纯碳化硅微粉制备装置，包括依次设置的破碎机、磨粉机、浮选机、磁选机、沉降池、酸碱水洗罐、分级釜、多级溢流装置、离心机、烘干机和超声波筛分机，在破碎机与磨粉机之间还设置有整形机，在磨粉机与浮选机之间还设置有风力分级机；在分级釜的底部设置有输入口，在分级釜的顶部安装有溢流斗，溢流斗通过溢流管道与多级溢流装置连通；所述多级溢流装置包括若干依次连通的溢流槽。该装置设计合理、操作方便，基于该装置进行高纯碳化硅微粉制备方法工序流畅，可操作性强，制备的高纯碳化硅微粉具有硬度高、高纯度、化学指标稳定、粒度集中均匀分散性好、小粒子率低等特点，完全能够符合各种硅晶圆切割的标准。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅微粉生产技术领域，特别是一种硅晶圆切割用高纯碳化硅微粉，还涉及上述硅晶圆切割用高纯碳化硅微粉制备装置及制备方法。
背景技术
随着5G时代、人工智能、新能源汽车、物联网各自在顶层迅猛发展，促进了其底部共同的技术基础——作为集成电路制造材料硅晶圆的发展，每年需求量均为30%的增幅。
硅晶圆半导体行业的迅速发展对硅片的加工提出了更高的要求：一方面为了降低制造成本，硅片趋向大直径化，由200mm发展到世界上仅2家公司能加工的300mm；另一方面要求硅片有极高的平面度精度和极小的表面粗糙度；所有这些要求极大的提高了硅片的加工难度，由于硅晶圆具有脆、硬等特点，直径增大造成加工中的翘曲变形，加工精度不易保证；厚度增大、芯片厚度减薄造成了材料磨削量大、效率下降等，就要求作为硅晶圆切割韧料具有硬度、纯度高、化学成分稳定、粒度集中且分散性好，切割无划痕等特点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种具有硬度高、高纯度、化学指标稳定、粒度集中均匀分散性好、小粒子率低等特点，完全符合直径300mm硅晶圆切割标准的硅晶圆切割用高纯碳化硅微粉。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供了用于制备上述硅晶圆切割用高纯碳化硅微粉的装置及方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种硅晶圆切割用高纯碳化硅微粉制备装置，该装置包括依次设置的破碎机、磨粉机、浮选机、磁选机、沉降池、酸碱水洗罐、分级釜、多级溢流装置、离心机、烘干机和超声波筛分机，在破碎机与磨粉机之间还设置有整形机，在磨粉机与浮选机之间还设置有风力分级机；所述沉降池上设置有搅拌小车，在沉降池的顶部固定安装有导轨，在搅拌小车上安装有搅拌桨；在分级釜的底部设置有输入口，在分级釜的顶部安装有溢流斗，溢流斗通过溢流管道与多级溢流装置连通；所述多级溢流装置包括若干依次连通的溢流槽，在相邻两个溢流槽中，前一个溢流槽的顶部与后一个溢流槽的底部连通，每个溢流槽内均固定安装有超声波换能器。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的硅晶圆切割用高纯碳化硅微粉制备装置，在酸碱水洗罐上安装有搅拌机构，在酸碱水洗罐的内壁上固定安装有倾斜设置的折流板，折流板的倾斜方向与搅拌机构的搅拌方向相反；在酸碱水洗罐的上部还连通有放水管道；在酸碱水洗罐的底部连通有蒸汽输入管道，在酸碱水洗罐上还安装有温度计。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的硅晶圆切割用高纯碳化硅微粉制备装置，分级釜的输入口处连通有纯水供应管道，在纯水供应管道上安装有水流调节阀。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的硅晶圆切割用高纯碳化硅微粉制备装置，所述磁选机为湿式磁选机。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的硅晶圆切割用高纯碳化硅微粉制备装置，在风力分级机的出口端还连通有除尘机。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的硅晶圆切割用高纯碳化硅微粉制备装置，所述磨粉机为雷蒙磨机。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的硅晶圆切割用高纯碳化硅微粉制备装置，一种硅晶圆切割用高纯碳化硅微粉制备方法，其步骤如下：
（1）原料：
选用直径小于100mm，纯度不低于98.5%的大结晶碳化硅原材料；
（2）破碎、粉碎：
将选取的碳化硅原材料送入破碎机进行破碎，破碎至直径小于10mm，然后送入整形机内进行整形处理；经整形处理后的碳化硅送入磨粉机进行磨粉处理，粒度至1500目以下，然后利用风力分级机得到2000目的碳化硅微粉；
（3）除碳、磁选：
得到2000目的碳化硅微粉先送入浮选机内进行浮选除碳，除碳时，纯水与碳化硅微粉的添加比例为1:1，搅拌均匀后，分三次添加二号浮选油，二号浮选油的添加比例为每吨碳化硅微粉添加10ml；
除碳后的碳化硅微粉送入磁选机进行磁选处理，磁场强度控制在15000-20000Gs；磁选后的碳化硅微粉送入沉降池内进行沉降处理，沉降前利用搅拌小车进行搅拌均匀；
（4）酸洗：
沉降处理后的碳化硅微粉送入酸碱水洗罐，并添加硫酸或盐酸进行搅拌，处理流程为：将碳化硅微粉料与纯水按1:3配合比例加入酸碱水洗罐，混合后边搅拌边加入浓度98%的硫酸或浓度36%的浓度盐酸，然后边搅拌边向酸碱水洗罐中输入蒸汽加温，使酸碱水洗罐内温度达到80摄氏度以上，不超过92摄氏度，加热40分钟后停止加热，再持续搅拌20分钟，接着沉降四小时，最后放水一小时，如此至少重复4次，除第一次操作时加热外余下操作不再加热；
（5）碱洗：
对酸洗后的碳化硅微粉进行碱洗，处理流程为：先搅拌半小时，然后添加工业碱再搅拌一小时，接着每五个小时搅拌一次，反复操作四次，最后排碱水；
（6）纯水洗：
对碱洗后的碳化硅微粉进行纯水洗，加入纯水搅拌一小时，静止5小时排水，继续加入纯水搅拌，反复七次；纯水的要求：pH值在6-7，电导率小于20，Fe2O3含量小于0.15%；
（7）溢流分级：
纯水洗后的碳化硅微粉送入分级釜内，同时通过输入口向分级釜内通入纯水，通过控制纯水的输入速度控制2000目的碳化硅微粉通过溢流斗向外溢流提纯，纯水的输入速度控制在1000公斤/小时；
（8）多级溢流：
溢流釜流出的溢流液进入溢流槽内，依靠重力和水的浮力，同时利用超声波换能器发射超声波，使溢流槽内的碳化硅微粉中的大小颗粒分离，让碳化硅微粉进一步溢流分级提纯，最后取溢流槽内的2000目的碳化硅微粉溶液送入离心分离机；
（9）离心、烘干：
送入离心分离机的碳化硅微粉溶液浓度控制在45-50%，离心时间控制在25-30分钟，通过离心处理进一步将2000目的碳化硅微粉进行分级提纯，离心处理后的碳化硅微粉送入烘干机进行烘干处理；
（10）超声波筛分：
烘干处理后的碳化硅微粉送入超声波筛分机进行超声波振动筛分，得到2000目的碳化硅微粉。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的硅晶圆切割用高纯碳化硅微粉制备方法，一种硅晶圆切割用高纯碳化硅微粉，该硅微粉采用如权利要求7所述的硅晶圆切割用高纯碳化硅微粉的制备方法制备，该硅微粉的粒度为2000目，D0≤15.5微米，D3≤11.3微米，D50值为6.40±0.15微米，D94≥5.4微米，圆形度≤0.87，化学指标为：SiC纯度≥99.10%，且产品中杂质游离碳≤0.02%，磁性物含量≤0.0015%，三氧化二铁≤0.12%。
与现有技术相比，本发明通过依次设置的破碎机、磨粉机、浮选机、磁选机、沉降池、酸碱水洗罐、分级釜、多级溢流装置、离心机、烘干机和超声波筛分机作为高纯碳化硅微粉的制备装置，能够对氮化硅微粉原料进行破碎、粉碎、风选、除碳、磁选、沉降提纯、溢流分级、沉降分级、离心、烘干和超声波筛分处理，通过精密分级加工，能够保证制得的高纯碳化硅微粉品质稳定、结晶好、表面清洁度高，并且粒度分布集中，无大颗粒、细粒含量少，既可以防止对硅晶圆造成切割划痕，又可以保证对硅晶圆切割到位。该装置设计合理、操作方便，基于该装置进行高纯碳化硅微粉制备方法工序流畅，可操作性强，制备的高纯碳化硅微粉具有硬度高、高纯度、化学指标稳定、粒度集中均匀分散性好、小粒子率低等特点，完全能够符合各种硅晶圆切割的标准。
附图说明
图1为本发明的一种结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参照图1，一种硅晶圆切割用高纯碳化硅微粉制备装置，该装置包括依次设置的破碎机1、磨粉机3、浮选机5、磁选机6、沉降池7、酸碱水洗罐9、分级釜11、多级溢流装置、离心机15、烘干机16和超声波筛分机17，在破碎机1与磨粉机3之间还设置有整形机2，在磨粉机3与浮选机5之间还设置有风力分级机4；所述沉降池7上设置有搅拌小车8，在沉降池7的顶部固定安装有导轨，在搅拌小车8上安装有搅拌桨；在分级釜11的底部设置有输入口，在分级釜11的顶部安装有溢流斗12，溢流斗12通过溢流管道与多级溢流装置连通；所述多级溢流装置包括若干依次连通的溢流槽14，溢流槽14至少设置有5个，在相邻两个溢流槽14中，前一个溢流槽14的顶部与后一个溢流槽14的底部连通，每个溢流槽14内均固定安装有超声波换能器。破碎机1用于对碳化硅原料进行破碎，便于后续整形、粉碎；整形机2采用现有技术中的整形机2，用于对破碎后的碳化硅原料进行整形，使得整体形状更加均匀、一致；磨粉机3用于对整形后的碳化硅原料进行研磨得到碳化硅微粉；浮选机5用于加入浮选油对碳化硅微粉进行除碳；磁选机6用于对碳化硅微粉进行除铁处理；沉降池7用于对碳化硅微粉进行沉降，进一步除碳处理，同时搅拌小车8可沿着沉降池7往返移动，利用搅拌桨进行搅拌；酸碱水洗罐9用于添加硫酸或者盐酸，去除颗粒表面吸附的杂质（硅、二氧化硅、三氧化二铁等金属或非金属杂质），硫酸或者盐酸要大于96%，并且酸洗时要保持溶液的pH值在6.5-7；分级釜11用于利用水流对碳化硅微粉进行溢流分级，分级釜11溶液通过溢流斗12向外溢流；多级溢流装置用于利用多个依次连通的溢流槽14对碳化硅微粉溢流分级；离心机15用于对碳化硅微粉进行离心处理，实现离心、烘干，经过多次分级后得到的碳化硅微粉送入烘干机16烘干处理，最后经超声波筛分机17进行最后筛分分级后可得到2000目的高纯度碳化硅微粉；
在酸碱水洗罐9上安装有搅拌机构，在酸碱水洗罐9的内壁上固定安装有倾斜设置的折流板10，折流板10的倾斜方向与搅拌机构的搅拌方向相反；在酸碱水洗罐9的上部还连通有放水管道；在酸碱水洗罐9的底部连通有蒸汽输入管道，在酸碱水洗罐9上还安装有温度计；蒸汽输入管道用于向输入蒸汽，实现加热操作，同时能够起到搅拌作用。搅拌机构包括竖向设置的搅拌杆和用于驱动搅拌杆转动的驱动电机，驱动电机固定安装在酸碱水洗罐9的顶部，在搅拌杆的底部还安装有搅拌叶；折流板10呈矩形状，在搅拌时，用于对酸碱水洗罐9内的溶液起到阻挡作用，进一步提高酸碱水洗罐9内的溶液混合的充分性、均匀性。
分级釜11的输入口处连通有纯水供应管道13，在纯水供应管道13上安装有水流调节阀。在工厂需额外设置纯水生产装置，用于通过纯水供应管道13向分级釜11内提供纯水，以保证碳化硅微粉的分级效果。
所述磁选机6为湿式磁选机6。湿式磁选时没有粉尘，磁性物分离彻底，磁选后的产品含铁量少，连同磁性物带走的碳化硅粉末也较少，能够很好的包装对碳化硅微粉的磁性质量。
在风力分级机4的出口端还连通有除尘机，除尘机通过余风管连通在风力分级机4的末端，用于对排出的气体进行净化后排入大气。
所述磨粉机3为雷蒙磨机。雷蒙磨机指的是现有技术中的雷蒙机，为常用磨粉设备，与其他磨粉设备相比而言，它的通筛率高，通筛率高达99%，并且传动平稳，运转可靠，维修方便，基本可以机实现无人操作。
一种硅晶圆切割用高纯碳化硅微粉制备方法，其步骤如下：
（1）原料：
选用直径小于100mm，纯度不低于98.5%的大结晶碳化硅原材料；
（2）破碎、粉碎：
将选取的碳化硅原材料送入破碎机进行破碎，破碎至直径小于10mm，然后送入整形机内进行整形处理；经整形处理后的碳化硅送入磨粉机进行磨粉处理，粒度至1500目以下，然后利用风力分级机得到2000目的碳化硅微粉；
（3）除碳、磁选：
得到2000目的碳化硅微粉先送入浮选机内进行浮选除碳，除碳时，纯水与碳化硅微粉的添加比例为1:1，搅拌均匀后，分三次添加二号浮选油，二号浮选油的添加比例为每吨碳化硅微粉添加10ml；
除碳后的碳化硅微粉送入磁选机进行磁选处理，磁场强度控制在15000-20000Gs；磁选后的碳化硅微粉送入沉降池内进行沉降处理，沉降前利用搅拌小车进行搅拌均匀；
除碳的具体步骤为：
先往除碳机内加入1/2量的原水，再往机器内投料，每次投料2吨；
接着启动除碳机搅拌10分钟，待物料完全搅拌均匀后，进行除碳，将碳沫、杂物捞入碳池中，反复操作，待砂浆表面的碳几乎看不到的时候，停止30分钟后，分三次加入浮选油10ml，然后打开气阀，待物料表面完全干净后，检测含碳量小于0.2%，合格后进入磁选作业；
（4）酸洗：
沉降处理后的碳化硅微粉送入酸碱水洗罐，并添加硫酸或盐酸进行搅拌，处理流程为：将碳化硅微粉料与纯水按1:3配合比例加入酸碱水洗罐，混合后边搅拌边加入浓度98%的硫酸或浓度36%的浓度盐酸，然后边搅拌边向酸碱水洗罐中输入蒸汽加温，使酸碱水洗罐内温度达到80摄氏度以上，不超过92摄氏度，加热40分钟后停止加热，再持续搅拌20分钟，接着沉降四小时，最后放水一小时，如此至少重复4次，除第一次操作时加热外余下操作不再加热；
（5）碱洗：
对酸洗后的碳化硅微粉进行碱洗，处理流程为：先搅拌半小时，然后添加工业碱再搅拌一小时，接着每五个小时搅拌一次，反复操作四次，最后排碱水；
（6）纯水洗：
对碱洗后的碳化硅微粉进行纯水洗，加入纯水搅拌一小时，静止5小时排水，继续加入纯水搅拌，反复七次；纯水的要求：pH值在6-7，电导率小于20，Fe2O3含量小于0.15%；
（7）溢流分级：
纯水洗后的碳化硅微粉送入分级釜内，同时通过输入口向分级釜内通入纯水，通过控制纯水的输入速度控制2000目的碳化硅微粉通过溢流斗向外溢流提纯，纯水的输入速度控制在1000公斤/小时；
（8）多级溢流：
溢流釜流出的溢流液进入溢流槽内，依靠重力和水的浮力，同时利用超声波换能器发射超声波，使溢流槽内的碳化硅微粉中的大小颗粒分离，让碳化硅微粉进一步溢流分级提纯，最后取溢流槽内的2000目的碳化硅微粉溶液送入离心分离机；
（9）离心、烘干：
送入离心分离机的碳化硅微粉溶液浓度控制在45-50%，离心时间控制在25-30分钟，通过离心处理进一步将2000目的碳化硅微粉进行分级提纯，离心处理后的碳化硅微粉送入烘干机进行烘干处理；
（10）超声波筛分：
烘干处理后的碳化硅微粉送入超声波筛分机进行超声波振动筛分，得到2000目的碳化硅微粉。
通过本申请提供的硅晶圆切割用高纯碳化硅微粉的制备方法制备的硅微粉的粒度为2000目，D0≤15.5微米，D3≤11.3微米，D50值为6.40±0.15微米，D94≥5.4微米，圆形度≤0.87，化学指标为：SiC纯度≥99.10%，且产品中杂质游离碳≤0.02%，磁性物含量≤0.0015%，三氧化二铁≤0.12%；并且制备的硅微粉具有纯度高，性能稳定，粒度分布集中均匀，小粒子率低（直径小于3微米的细粉率≤3.5%），无大颗粒，切割无划痕等特点，均优于同类产品，能够用作大直径硅晶圆（300mm）半导体材料切割专用产品，比其他产品具有明显的优越性、稳定性；在产品粒径检测中，D0是指颗粒中最大的颗粒粒径；D3是指3%的颗粒粒径；D94是指94%的颗粒粒径；D50是指50%的颗粒粒径，也叫颗粒的中位粒径。
本申请已在实际中得以实施，制得的高纯碳化硅微粉的碳化硅纯度为99.14%，三氧化二铁的含量为0.12%，游离碳的含量为0.02%，D50值为6.42微米，磁性物含量为0.0015%，堆积密度为0.92g/cm3。
Claims (6)
1.一种硅晶圆切割用高纯碳化硅微粉制备方法，其特征在于：该方法使用一种硅晶圆切割用高纯碳化硅微粉制备装置，该装置包括依次设置的破碎机、磨粉机、浮选机、磁选机、沉降池、酸碱水洗罐、分级釜、多级溢流装置、离心机、烘干机和超声波筛分机，在破碎机与磨粉机之间还设置有整形机，在磨粉机与浮选机之间还设置有风力分级机；所述沉降池上设置有搅拌小车，在沉降池的顶部固定安装有导轨，在搅拌小车上安装有搅拌桨；在分级釜的底部设置有输入口，在分级釜的顶部安装有溢流斗，溢流斗通过溢流管道与多级溢流装置连通；所述多级溢流装置包括若干依次连通的溢流槽，在相邻两个溢流槽中，前一个溢流槽的顶部与后一个溢流槽的底部连通，每个溢流槽内均固定安装有超声波换能器；
该方法步骤如下：
（1）原料：
选用直径小于100mm，纯度不低于98.5%的大结晶碳化硅原材料；
（2）破碎、粉碎：
将选取的碳化硅原材料送入破碎机进行破碎，破碎至直径小于10mm，然后送入整形机内进行整形处理；经整形处理后的碳化硅送入磨粉机进行磨粉处理，粒度至1500目以下，然后利用风力分级机得到2000目的碳化硅微粉；
（3）除碳、磁选：
得到2000目的碳化硅微粉先送入浮选机内进行浮选除碳，除碳时，纯水与碳化硅微粉的添加比例为1:1，搅拌均匀后，分三次添加二号浮选油，二号浮选油的添加比例为每吨碳化硅微粉添加10ml；
除碳后的碳化硅微粉送入磁选机进行磁选处理，磁场强度控制在15000-20000Gs；磁选后的碳化硅微粉送入沉降池内进行沉降处理，沉降前利用搅拌小车进行搅拌均匀；
（4）酸洗：
沉降处理后的碳化硅微粉送入酸碱水洗罐，并添加硫酸或盐酸进行搅拌，处理流程为：将碳化硅微粉料与纯水按1:3配合比例加入酸碱水洗罐，混合后边搅拌边加入浓度98%的硫酸或浓度36%的浓度盐酸，然后边搅拌边向酸碱水洗罐中输入蒸汽加温，使酸碱水洗罐内温度达到80摄氏度以上，不超过92摄氏度，加热40分钟后停止加热，再持续搅拌20分钟，接着沉降四小时，最后放水一小时，如此至少重复4次，除第一次操作时加热外余下操作不再加热；
（5）碱洗：
对酸洗后的碳化硅微粉进行碱洗，处理流程为：先搅拌半小时，然后添加工业碱再搅拌一小时，接着每五个小时搅拌一次，至少反复操作四次，最后排碱水；
（6）纯水洗：
对碱洗后的碳化硅微粉进行纯水洗，加入纯水搅拌一小时，静止5小时排水，继续加入纯水搅拌，至少反复七次；纯水的要求：pH值在6-7，电导率小于20，Fe2O3含量小于0.15%；
（7）溢流分级：
纯水洗后的碳化硅微粉送入分级釜内，同时通过输入口向分级釜内通入纯水，通过控制纯水的输入速度控制2000目的碳化硅微粉通过溢流斗向外溢流提纯，纯水的输入速度控制在1000公斤/小时；
（8）多级溢流：
溢流釜流出的溢流液进入溢流槽内，依靠重力和水的浮力，同时利用超声波换能器发射超声波，使溢流槽内的碳化硅微粉中的大小颗粒分离，让碳化硅微粉进一步溢流分级提纯，最后取溢流槽内的2000目的碳化硅微粉溶液送入离心分离机；
（9）离心、烘干：
送入离心分离机的碳化硅微粉溶液浓度控制在45-50%，离心时间控制在25-30分钟，通过离心处理进一步将2000目的碳化硅微粉进行分级提纯，离心处理后的碳化硅微粉送入烘干机进行烘干处理；
（10）超声波筛分：
烘干处理后的碳化硅微粉送入超声波筛分机进行超声波振动筛分，得到2000目的碳化硅微粉。
2.根据权利要求1所述的硅晶圆切割用高纯碳化硅微粉制备方法，其特征在于：在酸碱水洗罐上安装有搅拌机构，在酸碱水洗罐的内壁上固定安装有倾斜设置的折流板，折流板的倾斜方向与搅拌机构的搅拌方向相反；在酸碱水洗罐的上部还连通有放水管道；在酸碱水洗罐的底部连通有蒸汽输入管道，在酸碱水洗罐上还安装有温度计。
3.根据权利要求1所述的硅晶圆切割用高纯碳化硅微粉制备方法，其特征在于：分级釜的输入口处连通有纯水供应管道，在纯水供应管道上安装有水流调节阀。
4.根据权利要求1所述的硅晶圆切割用高纯碳化硅微粉制备方法，其特征在于：所述磁选机为湿式磁选机。
5.根据权利要求1所述的硅晶圆切割用高纯碳化硅微粉制备方法，其特征在于：在风力分级机的出口端还连通有除尘机。
6.根据权利要求1所述的硅晶圆切割用高纯碳化硅微粉制备方法，其特征在于：所述磨粉机为雷蒙磨机。
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