CN113272062A - 制造方解石纳米流体通道 - Google Patents

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Abstract

描述了一种用于制造纳米流体装置中的方解石通道的方法。将多孔膜附着至衬底。将方解石沉积在附着至衬底的多孔膜中的多孔开口中。所沉积的方解石中的开口的宽度在50至100纳米(nm)的范围内。将所述多孔膜进行蚀刻以从衬底去除多孔膜，从而形成制造的方解石通道结构。各个通道的宽度在50至100nm的范围内。

Description

制造方解石纳米流体通道
优先权要求
本申请要求2018年12月3日提交的美国专利申请号16/208,301的优先权，将其全部内容通过引用结合于此。
技术领域
本说明书涉及纳米流体学，并且更具体地用于岩石物理学应用。
背景技术
强化采油方法用于提高可以从油田抽提的原油的量。在小尺度(在纳米或微米等级的通道尺寸)下，流体可能表现不同，因为诸如表面张力的因素开始主导***。通过更好地理解在小尺度下的流体行为，可以改善强化采油方法以从源岩或储层抽提更多的油。已经开发了可以重复地下储层中发现的条件的微流体模型以观察、评价和理解油抽提和采收中的物理和化学现象。
全世界油储量中的一部分存在于碳酸盐岩如石灰岩和白云岩中。然而，即使在同一地层内的区域上，这些岩石在特性如质地、孔隙率和渗透性方面可能显著地变化。这种变化可能在实现一致的油流动方面产生挑战。可以使用与微流体学相关的技术来表征在岩石物理学应用中的原油与不同流体以及与岩层的相互作用。例如，常规的方解石(CaCO3)通道模型可以包括经蚀刻的天然方解石晶体，但是这些模型典型地在微米尺度。在纳米尺度(即在纳米的等级)的流体学可以有益于理解在原子尺度的流体/流体和流体/方解石岩相互作用的物理和化学现象。
微流体学和纳米流体学被认为是一种用于表征在岩石物理学应用中的卤水和原油相互作用的重要方法。为了理解在原子尺度的流体/流体和流体/方解石岩相互作用的物理和化学现象，可能需要在纳米流体芯片中的纳米尺寸方解石圆柱形通道。使用透射电子显微镜(TEM)或扫描电子显微镜(SEM)的原子尺度分析可以是这种情况。为了理解在原子尺度的流体/流体和流体/方解石岩相互作用的物理和化学现象，在纳米流体芯片中可以使用纳米尺寸方解石圆柱形通道。可以使用电子显微镜(EM)来进行纳米尺度分析。然而，常规的在微流体芯片中的方解石通道利用经蚀刻的天然方解石晶体制造，并且其尺寸在微米尺度。
发明内容
本公开描述了一种制造用于纳米流体学的方解石通道的方法。此处描述的主题的某些方面可以作为一种方法实施。将多孔膜附着至衬底。将方解石沉积在附着至衬底的多孔膜中的多孔开口中。所沉积的方解石中的开口的宽度在50至100纳米(nm)的范围内。蚀刻多孔膜以从衬底去除多孔膜，从而形成制造的方解石通道结构。各个通道的宽度在50至100nm的范围内。
用于制造微流体芯片中的通道的常规方法通常可以包括使用玻璃或硅蚀刻、光刻和聚合的方法。然而，当使用这些技术时，由于使用这些制造方法通常可能导致的分辨率问题和挑战，可能难以制造出纳米尺寸圆柱形通道。方解石通道的制造可能是更有挑战性的，因为制造包括蚀刻天然方解石晶体或薄膜类通道。可以使用本公开内容中所描述的技术来利用高分辨电镜如SEM和透射电子显微镜(TEM)观察和研究在方解石与卤水或原油之间的界面处的物理和化学现象。这些技术可以包括用于制造纳米尺度圆柱形方解石通道的方法。纳米尺度圆柱形方解石通道可以模拟储集岩中的真实纳米多孔结构。
本公开内容中所描述的方法和***的优点可以包括以下方面。使用制造的纳米尺寸方解石图案的技术与电子束光刻技术相比可以更快速且更高效。这些技术可以允许利用扫描电子显微镜(SEM)来表征流体/流体或流体/方解石相互作用。这可以提供对流体与方解石岩在它们的界面处和在多孔结构中的相互作用的更好理解。这些技术的使用可以利用先进的电镜法提供对在更高分辨率下的流体/岩石和流体/流体之间的相互作用的更好理解。这些技术可以提供用于应用数字岩石物理应用学应用的有利效果。这些技术可以帮助改善和优化现场的强化采油过程。
本说明书的主题的一种或多种实施方式的细节在附图和描述中提出。所述主题的其他特征、方面和优点根据该描述、附图和权利要求书将变得明显。
附图说明
图1是示出了根据本公开内容一些实施方式的用于制造纳米流体方解石芯片的程序的组成部分的示例的示意图。
图2是根据本公开内容一些实施方式的在扫描电子显微镜(SEM)***中的纳米流体方解石芯片的一个示例的示意图。
图3是示出了根据本公开内容一些实施方式的用于制造纳米流体方解石芯片的示例性方法的流程图。
各个附图中相同的附图标号和标记指示相同的要素。
具体实施方式
以下详述描述了一种制造用于纳米流体学的方解石通道的方法，并且被提供用于使得本领域技术人员能够完成和使用在一个或多个具体实施方式的情况下所公开的主题。具体地，所公开的主题描述了通过使用原子层沉积(ALD)和多孔膜模板的组合制造方解石纳米流体通道以用于在扫描电子显微镜(SEM)中原位表征的技术。在不脱离本公开内容的范围的情况下，可以进行对所公开的实施方式的多种改变、变化和置换，并且其对本领域普通技术人员将会是明显的，并且所限定的一般原理可以适用于其他实施方式和应用。在一些情况下，对于获得对所描述主体的理解不必要的细节可以省略，从而不会使一个或多个所描述的实施方式因不必要细节而模糊不清，并且因为这样的细节在本领域普通技术人员的技能范围内。本公开内容并不打算限于所描述或所示出的实施方式，而是旨在符合与所描述的原理和特征一致的最宽范围。
在一些实施方式中，可以使用技术来制造用于纳米流体芯片的纳米尺寸方解石通道。制造的纳米流体芯片可以用于帮助理解在高分辨率下(例如，在纳米尺度下)的流体与方解石(CaCO3)之间的相互作用。这些技术还可以用于模拟和观察碳酸盐岩(例如，CaCO3)的矿物学的条件和相互作用。
图1是示出了一种根据本公开内容一些实施方式的用于制造纳米流体方解石芯片的程序100的组成部分的示例的示意图。程序100可以基于作为模板的膜和ALD技术的组合使用。在一些实施方式中，这些技术可以包括诸如以下的步骤。
可以准备硅(Si)衬底102，其用作纳米流体方解石芯片106的底部。Si衬底102的尺寸可以取决于将会用作用于沉积的多孔膜的阳极氧化铝(AAO)膜104的尺寸。例如，Si衬底102可以稍大于AAO膜104。Si衬底102典型地可以小于SEM支架，例如直径小于3毫米(mm)。
可以利用粘合剂114如氰基丙烯酸酯粘合剂将AAO膜104附着至Si衬底102(例如，置于其上)。如图1所示，粘合剂114可以用于将AAO膜104的边缘固定至Si衬底102。
在将AAO膜104附着至Si衬底102之后，可以使用ALD技术来用方解石108填充AAO膜104中的多孔开口。方解石108可以例如是CaCO3。AAO膜104中的多孔开口的尺寸或直径可以决定将会形成的方解石通道的尺寸，典型地直径在50至100纳米(nm)的范围内。原子层沉积是一种用于沉积来自气相的材料的技术，并且包括与衬底反应的气态化学前体的一系列交替引入。单独的气体-表面反应被称为半反应。在每个半反应期间，可以引入前体气体，持续指定的时间量。这允许前体气体充分地与衬底表面反应，并且在表面处沉积单个层。然后装置用惰性气体如氮气或氩气吹扫以除去未反应的前体、反应副产物或两者。然后引入下一前体气体以沉积另一个层，然后类似地进行吹扫。该过程随着逐层沉积交替的前体气体而循环，直到达到所需的高度。在某些实施方式中，可以继续原子层沉积过程，直到方解石层达到与原始的光刻胶涂层相似或相同的高度。所沉积的方解石可以具有长度在大约50至100nm范围内的至少一个侧边。
在已经使用ALD技术来用方解石填充AAO膜104中的多孔开口之后，可以使用氯仿来蚀刻AAO膜104。该蚀刻可以用于去除AAO膜104，从而仅留下所制造的方解石通道结构110，并且形成纳米流体方解石芯片106。可以用于蚀刻的其他材料可以包括，例如，氢氧化钠(NaOH)、氢氟酸(氟化氢(HF)的溶液)或正磷酸(或磷酸)(H3PO4)。
图2是根据本公开内容一些实施方式的在SEM***200中的纳米流体方解石芯片106的一个示例的示意图。例如，可以将纳米流体方解石芯片106包装在包括透明窗口202(例如光学透明的)的外罩(外壳，casing)201(例如，金属外罩)内。包装还可以包括入口和出口连接件，例如，至少一个入口管线204和出口管线206。包装可以得到完整的纳米流体芯片，其可以安装在作为SEM***200的一部分的SEM室210中使用的SEM样品台208上。在一些实施方式中，外罩201可以由导电金属制成，并且窗口202可以由还光学透明的导电材料如氮化硅(SiN)制成。导电性可以允许窗口202能够避免累积电荷，并且窗口202的透明性使得能够进行观察。
入口管线204可以用于将流体注射通过纳米流体方解石芯片106，如在SEM室210内部。例如，入口管线204可以用于将卤水溶液引入到纳米流体方解石芯片106。出口管线206可以允许流体离开。入口管线204和出口管线206可以位于纳米流体方解石芯片106的同一侧或相反侧。流体可以通过纳米流体方解石芯片106，同时电子束枪212发射电子(e-)214以产生图像。例如，可以使用SEM对纳米流体方解石芯片106进行成像。
在SEM室210中使用纳米流体方解石芯片106可以使得观察在纳米尺度水平或原子尺度水平的流体/岩石相互作用成为可能。另外，所制造的纳米尺度方解石通道可以提供对理解多孔结构内部的流体/方解石相互作用有用的信息。该信息可以用于理解在更大分辨率(例如，接近原子尺度)下的流体与方解石之间的物理和化学相互作用，以及用于帮助优化油田的强化采油过程。
图3是示出一种根据本公开内容一些实施方式的用于制造纳米流体方解石芯片106的示例方法300的流程图。纳米流体方解石芯片106的尺寸和形状可以被确定为例如利用SEM样品台208的尺寸工作的尺寸。
在302处，将多孔膜附着至衬底。例如，参照图1，衬底可以是Si衬底102，并且多孔膜可以是AAO膜104。在一些实施方式中，衬底的厚度等于纳米流体装置中的方解石通道的期望高度。可以使用用于将AAO膜104的边缘粘结至Si衬底102的粘合剂114(例如，氰基丙烯酸酯粘合剂)来实现将AAO膜104附着至Si衬底102。
在304处，将方解石沉积在附着至衬底的多孔膜中的多孔开口中。作为一个示例，可以使用ALD技术来用方解石108填充AAO膜104中的多孔开口。例如，所沉积的方解石中的开口的宽度可以在50至100nm的范围内。
在306处，对多孔膜进行蚀刻以从衬底去除该多孔膜，从而形成所制造的方解石通道结构，其中各个通道的宽度在50至100nm的范围内。例如，可以通过蚀刻AAO膜104来形成包括所制造的方解石通道结构110的纳米流体方解石芯片106。蚀刻可以从衬底102去除AAO膜104，从而在Si衬底102上留下所沉积的方解石。所制造的方解石通道结构110中的通道的宽度可以是例如50至100nm。
所述主题的实施方式可以单独地或组合地包括一个或多个特征。
例如，在第一实施方式中，一种方法包括以下步骤。将多孔膜附着至衬底。将方解石沉积在附着至衬底的多孔膜中的多孔开口中。所沉积的方解石中的开口的宽度在50至100纳米(nm)的范围内。对多孔膜进行蚀刻以从衬底去除多孔膜，从而形成制造的方解石通道结构。各个通道的宽度在50至100nm的范围内。
前述和其他所描述的实施方式可以各自任选地包括以下特征中的一个或多个。
可与以下特征中的任一个组合的第一特征，其中多孔膜是阳极氧化铝(AAO)膜。
可与前述或以下特征中的任一个组合的第二特征，其中将多孔膜附着至衬底包括使用粘合剂将多孔膜的边缘附着至衬底。
可与前述或以下特征中的任一个组合的第三特征，其中将方解石沉积在多孔膜中的多孔开口中包括使用原子层沉积(ALD)技术来沉积方解石。
可与前述或以下特征中的任一个组合的第四特征，其中将多孔膜进行蚀刻以从衬底去除该多孔膜包括使用氯仿、氢氧化钠(NaOH)、氢氟酸或磷酸(H3PO4)。
可与前述或以下特征中的任一个组合的第五特征，还包括在扫描电子显微镜(SEM)室内部，将流体注射通过纳米流体方解石芯片，并且使用SEM对该纳米流体方解石芯片进行成像。
可与前述或以下特征中的任一个组合的第六特征，其中使流体通过纳米流体方解石芯片包括使用入口管线和出口管线。
可与前述或以下特征中的任一个组合的第七特征，其中衬底是硅(Si)衬底。
可与前述或以下特征中的任一个组合的第八特征，还包括向纳米流体方解石芯片添加透明窗口。
可与前述或以下特征中的任一个组合的第九特征，还包括将透明窗口和纳米流体方解石芯片包罩在外罩中。
在第二实施方式中，一种***包括以下方面。纳米流体方解石芯片包括衬底和制造的方解石通道结构。该制造的方解石通道结构通过蚀刻附着至衬底的多孔膜以从该衬底去除该多孔膜来形成。蚀刻留下预先沉积在多孔膜中的方解石作为剩余物以形成所制造的方解石通道结构。方解石中的开口的宽度在50至100纳米(nm)的范围内。SEM室包括用于保持纳米流体方解石芯片的SEM样品台。电子束枪被配置成在使流体通过纳米流体方解石芯片的同时将电子发射通过该纳米流体方解石芯片以产生图像。
前述和其他所述实施方式可以各自任选地包括以下特征中的一个或多个：
可与前述或以下特征中的任一个组合的第一特征，其中衬底包括硅。
可与前述或以下特征中的任一个组合的第二特征，还包括包罩纳米流体方解石芯片的外罩。
可与前述或以下特征中的任一个组合的第三特征，其中外罩还包罩附着至纳米流体方解石芯片的窗口，电子在通过纳米流体方解石芯片之前通过该窗口。
可与前述或以下特征中的任一个组合的第四特征，其中窗口包含导电且光学透明的材料。
可与前述或以下特征中的任一个组合的第五特征，其中导电且光学透明的材料包括氮化硅(SiN)。
可与前述或以下特征中的任一个组合的第六特征，还包括用于使流体通过纳米流体方解石芯片的入口管线和出口管线。
可与前述或以下特征中的任一个组合的第七特征，其中多孔膜是AAO膜。
可与前述或以下特征中的任一个组合的第八特征，其中多孔膜使用粘合剂附着至衬底的边缘。
可与前述或以下特征中的任一个组合的第九特征，其中沉积在多孔膜中的多孔开口中的方解石使用ALD技术进行沉积。
尽管本说明书含有许多具体的实施方式细节，但是这些不应被解释为对任何实施方式的范围或对可以要求保护的内容的范围的限制，而应解释为可以特定于具体实施方式的特征的描述。在本说明中描述的在不同实施方式情况下的某些特征也可以组合地在单个实施方式中实施。相反地，在单个实施方式情况下描述的多个特征也可以在多个实施方式中单独地实施，或以任何合适的子组合实施。此外，尽管前述特征可以描述为以特定组合起作用并且甚至最初这样要求，但是，在一些情况下，来自所要求的组合的一个或多个特征可以从组合中省去，并且所要求的组合可以涉及子组合或子组合的变化方案。
已经描述本主题的具体实施方式。对本领域技术人员来说明显的，所述实施方式的其他实施方式、变化方案和置换方案在所附权利要求的范围内。尽管操作以特定顺序在附图中进行描绘或者要求，但是这不应被理解为要求这类操作以所示的特定顺序或以先后顺序进行，或者进行所有示出的操作(一些操作可以认为是任选的)以实现期望的结果。
此外，先前描述的实施方式中的多个***模块和组件的分离或集成不应理解为在所有实施方式中都需要这样的分离或集成，并且应理解所描述的程序组件和***通常可以一起集成到单个软件产品中或封装到多个软件产品中。
因此，前述示例性实施方式不限定或约束本公开内容。在不脱离本公开内容的精神和范围的情况下，其他改变、替换和变化也是可能的。

Claims (20)

1.一种方法，所述方法包括：
将多孔膜附着至衬底；
将方解石沉积在附着至所述衬底的所述多孔膜中的多孔开口中；其中所沉积的方解石中的开口的宽度在50至100纳米(nm)的范围内；以及
将所述多孔膜进行蚀刻以从所述衬底去除所述多孔膜，从而形成制造的方解石通道结构，其中各个通道的宽度在50至100nm的范围内。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述多孔膜是阳极氧化铝(AAO)膜。
3.根据权利要求1所述的方法，其中将所述多孔膜附着至所述衬底包括使用粘合剂来将所述多孔膜的边缘附着至所述衬底。
4.根据权利要求1所述的方法，其中将所述方解石沉积在所述多孔膜中的多孔开口中包括使用原子层沉积(ALD)技术来沉积所述方解石。
5.根据权利要求1所述的方法，其中将所述多孔膜进行蚀刻以从所述衬底去除所述多孔膜包括使用氯仿、氢氧化钠(NaOH)、氢氟酸或磷酸(H3PO4)。
6.根据权利要求1所述的方法，所述方法还包括：
在扫描电子显微镜(SEM)室内部，将流体注射通过纳米流体方解石芯片；以及
使用所述SEM对所述纳米流体方解石芯片进行成像。
7.根据权利要求6所述的方法，其中使流体通过所述纳米流体方解石芯片包括使用入口管线和出口管线。
8.根据权利要求1所述的方法，其中所述衬底是硅(Si)衬底。
9.根据权利要求1所述的方法，所述方法还包括向所述纳米流体方解石芯片增加透明窗口。
10.根据权利要求9所述的方法，所述方法还包括将所述透明窗口和所述纳米流体方解石芯片包罩在外罩中。
11.一种***，所述***包括：
纳米流体方解石芯片，所述纳米流体方解石芯片包括衬底和制造的方解石通道结构，其中所述制造的方解石通道结构通过以下方式产生：将附着至所述衬底的多孔膜进行蚀刻以从所述衬底去除所述多孔膜，其中所述蚀刻留下预先沉积在所述多孔膜中的方解石作为剩余物以形成所述制造的方解石通道结构，并且其中所述方解石中的开口的宽度在50至100纳米(nm)的范围内；和
SEM室，所述SEM室包括用于保持所述纳米流体方解石芯片的SEM样品台；以及
电子束枪，所述电子束枪被配置成在使流体通过所述纳米流体方解石芯片的同时将电子发射通过所述纳米流体方解石芯片以产生图像。
12.根据权利要求11所述的***，其中所述衬底包括硅。
13.根据权利要求11所述的***，所述***还包括包罩所述纳米流体方解石芯片的外罩。
14.根据权利要求13所述的***，其中所述外罩还包罩附着至所述纳米流体方解石芯片的窗口，所述电子在通过所述纳米流体方解石芯片之前通过所述窗口。
15.根据权利要求14所述的***，其中所述窗口包含导电且光学透明的材料。
16.根据权利要求15所述的***，其中所述导电且光学透明的材料包括氮化硅(SiN)。
17.根据权利要求11所述的***，所述***还包括用于使流体通过所述纳米流体方解石芯片的入口管线和出口管线。
18.根据权利要求11所述的***，其中所述多孔膜是AAO膜。
19.根据权利要求11所述的***，其中所述多孔膜使用粘合剂附着至所述衬底的边缘。
20.根据权利要求11所述的***，其中沉积在所述多孔膜中的多孔开口中的所述方解石是使用ALD技术沉积的。
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