CN113264607A - 化学镀镍废液中高浓度镍的促进还原回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种化学镀镍废液中高浓度镍的促进还原回收方法。包括：⑴将化学镀镍废液用氢氧化钠调节pH值至7～11，为预处理废液；⑵升温至40～100℃；⑶将促进剂配制成10～20％料浆，加入10～100mg/L分散剂，搅拌均匀后按用量为50～500mg/L加入预处理废液，温度40～100℃，搅拌反应0.5～2小时；⑷反应结束后加入10～100mg/L絮凝剂，过滤，得镍金属产品及处理后废液，回收镍后的废液主要含亚磷酸根及有机物，进行磷资源回收后入废水处理***。该方法工艺简单、条件温和，克服了现有含镍废液资源回收工艺中存在催化剂成本高、镍回收率低等问题，解决化学镀镍废液资源回收难等问题。

Description

化学镀镍废液中高浓度镍的促进还原回收方法
技术领域
本发明属于含镍重金属废水回收技术领域，特别涉及一种化学镀镍废液中高浓度镍的促进还原回收方法。
背景技术
化学镀镍是通过溶液中适当的还原剂使镍离子在金属表面靠自催化的还原作用而进行的镍沉积过程。化学镀镍液主要由镍盐、络合剂、还原剂和添加剂组成。镍盐是镀液的主盐，一般使用的是硫酸镍、其次是氯化镍，另外还有醋酸镍和碳酸镍等；常用的络合剂一般有柠檬酸盐、羟基乙酸盐、乳酸盐等，作用是使镍离子生成稳定的络合物，同时能防止生成氢氧化物和亚磷酸盐的沉淀；还原剂一般采用次磷酸钠，作用是通过催化脱氢提供活泼的氢原子，把镍离子还原为金属镍。
化学镀镍溶液在工作一段时间以后会逐渐老化，不能继续使用，成为化学镀镍废液。废液中除了含有镍离子(2～7g/L镍)、次磷酸根离子以及大量的亚磷酸根离子(20～200g/L)、钠离子、硫酸根离子外，还含有很多的络合剂、缓冲剂、稳定剂等大量有机物，废液成分非常复杂，增加了废液治理的难度。
目前化学镀镍废液的处理方法主要有化学沉淀法、还原法、电解法、离子交换法、电渗析法、溶剂萃取法等。其中化学沉淀法会产生大量废渣，造成大量高价值金属镍的浪费；还原法采用昂贵的氯化钯催化剂，存在药剂用量大、药剂成本高等问题，且镍回收率仅为60～90％；电解法由于废液中含有大量的有机物，会导致电流效率降低，能耗高等。由于化学镀镍废液的复杂性，目前还没有形成一套成熟的、行之有效的、低费用、低能耗、简单易行的处理方法。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于克服现有化学镍废液处理工艺中镍资源无法有效回收的问题，提供了一种化学镀镍废液中镍促进还原回收的方法，该方法操作简单，成本低，效率高，残余镍离子浓度可从2～7g/L降低至10～50mg/L，镍回收率达到99％以上。
本发明的技术解决方案是所述化学镀镍废液中镍的促进还原回收方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
⑴将化学镀镍废液用氢氧化钠调节pH值至7～11，为预处理废液；
⑵升温至40～100℃；
⑶将促进剂配制成10～20％料浆，加入用量为10～100mg/L分散剂，搅拌均匀后按用量为50～500mg/L加入预处理废液，温度控制在40～100℃，搅拌反应0.5～2小时；
⑷反应结束后立即加入絮凝剂，絮凝剂添加量为10～100mg/L，趁热过滤，得到镍金属产品及处理后废液，回收镍后的废液含亚磷酸根及有机物，进行磷资源回收后入废水处理***。
作为优选：步骤⑶所述促进剂选择一种或组合以下组分：铍合金、铝合金、铁合金、钛合金、钴合金、镍合金。
作为优选：步骤⑶所述促进剂的晶型为亚共晶型、共晶型、过共晶型中的一种或任两种；所述促进剂粒径范围为1～20mm。
作为优选：步骤⑶所述分散剂为低分子量的聚丙烯酸，分子量不超过5000。
作为优选：步骤⑷所述絮凝剂为耐高温PAM系列阴离子絮凝剂，分子量在1000万以上。
与现有技术相比，本发明的有益效果:
本发明将化学镀镍废液中的镍离子高效资源回收，残余镍离子浓度降低至10～50mg/L，镍回收率＞99％；2、以金属合金为促进剂，获得镍纯度＞90％的镍金属产品，操作简单、产品纯度高、成本低廉。
附图说明
图1是本发明本发明的一种化学镀镍废液中镍的促进还原回收方法工艺流程图。
具体实施方式
本发明下面将结合实施例作进一步详述：
实施例中的废液取自某化学镀镍厂槽报废液，镍离子浓度为3.0～5.0g/L，pH为3.6～4.5。
实施例1
如图1所示，本发明所述化学镀镍废液中镍的促进还原回收方法，具体步骤为：取废液1L，用40％氢氧化钠调pH至8，水浴锅加热至60℃，打开搅拌器，转速为250r/min，取铁合金0.3g，粒径为5mm，用水配制成15％浓度的料浆，加入20mg/L的聚丙烯酸，搅拌均匀后缓慢加入升温后的废液中，恒温搅拌1h，待反应结束后搅拌速度降低至50r/min，加入阴离子聚丙烯酰胺10mL(0.1％)，静置5分钟后过滤，得到镍金属产品。
实施例2
取废液1L，用40％氢氧化钠调pH至10，水浴锅加热至90℃，打开搅拌器，转速为200r/min，取铝合金0.1g，粒径为5mm，用水配制成15％浓度的料浆，加入20mg/L的聚丙烯酸，搅拌均匀后缓慢加入升温后的废液中，恒温搅拌1h，待反应结束后搅拌速度降低至50r/min，加入阴离子聚丙烯酰胺10mL(0.1％)，静置5分钟后过滤，得到镍金属产品。
实施例3
取废液1L，用40％氢氧化钠调pH至10，水浴锅加热至80℃，打开搅拌器，转速为250r/min，取镍合金0.4g，粒径为5mm，用水配制成15％浓度的料浆，加入20mg/L的聚丙烯酸，搅拌均匀后缓慢加入升温后的废液中，恒温搅拌1h，待反应结束后搅拌速度降低至50r/min，加入阴离子聚丙烯酰胺10mL(0.1％)，静置5分钟后过滤，得到镍金属产品。
对以上三个实施例处理的废液及镍金属产品进行分析，具体分析结果见表1。
表1：本发明实施例所处理的废液及镍金属产品中镍含量表
实施例1 实施例2 实施例3
原液镍离子浓度(mg/L) 4000 3900 4200
处理后液镍离子浓度(mg/L) 30 19.2 40
镍金属产品纯度(％) 92.5 93.2 90.2
镍回收率(％) 99.25 99.51 99.05
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明权利要求范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明权利要求的涵盖范围。

Claims (5)

1.一种化学镀镍废液中镍的促进还原回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
⑴将化学镀镍废液用氢氧化钠调节pH值至7～11，为预处理废液；
⑵升温至40～100℃；
⑶将促进剂配制成10～20％料浆，加入用量为10～100mg/L分散剂，搅拌均匀后按用量为50～500mg/L加入预处理废液，温度控制在40～100℃，搅拌反应0.5～2小时；⑷反应结束后立即加入絮凝剂，絮凝剂添加量为10～100mg/L，趁热过滤，得到镍金属产品及处理后废液，回收镍后的废液含亚磷酸根及有机物，进行磷资源回收后入废水处理***。
2.根据权利要求1所述化学镀镍废液中镍的促进还原回收方法，其特征在于，步骤⑶所述促进剂选择一种或组合以下组分：铍合金、铝合金、铁合金、钛合金、钴合金、镍合金。
3.根据权利要求1所述化学镀镍废液中镍的促进还原回收方法，其特征在于，步骤⑶所述促进剂的晶型为亚共晶型、共晶型、过共晶型中的一种或任两种；所述促进剂粒径范围为1～20mm。
4.根据权利要求1所述化学镀镍废液中镍的促进还原回收方法，其特征在于，步骤⑶所述分散剂为低分子量的聚丙烯酸，分子量不超过5000。
5.根据权利要求1所述化学镀镍废液中镍的促进还原回收方法，其特征在于，步骤⑷所述絮凝剂为耐高温PAM系列阴离子絮凝剂，分子量在1000万以上。
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