CN110563218A - 一种从化学镍废液中回收磷资源的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从化学镍废液中回收磷资源的方法。该回收方法包括如下步骤:将化学镍废液进行镍回收,得到除镍液;将除镍液的次亚磷酸盐电催化氧化成正磷酸盐,过滤后得到氧化液,加入MgSO4溶液和(NH4)2SO4溶液,使得体系中N、P、Mg的摩尔比为1:0.75~0.9:1.1~1.3,充分反应至液相中磷酸根含量≤0.5g/L,固液分离后,得到白色颗粒状磷酸铵镁。本发明通过离子交换树脂除镍,电催化氧化法将除镍液中的次亚磷酸盐氧化成正磷酸盐,有效利用了化学镍废液中的磷资源,磷资源的回收率达到93%以上,加入MgSO4溶液及(NH4)2SO4溶液可以回收颗粒状的磷酸铵镁,产品易于漂洗及固液分离。
Description
技术领域
本发明涉及化学废液处理技术领域,更具体地,涉及一种从化学镍废液中回收磷资源的方法。
背景技术
化学镀镍又称为无电解镀镍,工作过程为:化学镀镍液中的镍离子被还原剂还原之后沉淀到固态基体表面上形成镀镍层。化学镀镍镀液使用一段时间后逐步老化,不能再使用,就成为了化学镍废液,镍含量高达2~7克/升,次亚磷酸钠含量为10-40g/L,还包含有很多还原剂、PH缓冲剂、络合剂等,COD高达40000mg/L以上,盐分高达10%以上,是名副其实的高盐、高磷、高氨氮、高COD废水。
目前化学镍废液的处理方法主要有浓缩法、化学还原法、氧化法、沉淀法和溶剂萃取法。其中CN107265730A公开了浓缩法,将化学镍浓液和浓硝酸退镍液混合,使废液的硝酸变成硝酸盐,利用负压蒸发***蒸发浓缩,浓缩液经脱盐处理结晶分离。该方法主要存在的问题是没有进行镍、磷的分离以及资源的回收利用。CN106148709A公开了一种化学还原法,用NaOH调节化学镍废液的pH,然后加入含次亚磷酸钠、亚硫酸钠、金属化合物的组合化合物SSC EN STARTER引发剂,回收镍磷合金,滤液再加入包含次亚磷酸钠和/或亚硫酸钠的还原性化合物的SSC EN WT ST添加剂,过滤后用酸中和直接排放。该方法的主要问题是镍、磷合金没有相关的产品标准;需要额外加入次亚磷酸盐,成本高,且次亚磷酸盐是废水中的污染物质,需要后续氧化成正磷酸盐用于农肥。CN106219805A公开了一种先用芬顿法氧化次亚磷酸盐,然后沉镍,再用次氯酸盐破络,然后二次沉镍。该方法主要存在的问题是第二次沉镍后渣量大,渣中含有氢氧化镍、硫酸钙、磷酸钙等混合物,没有进行资源分离与回收,不能体现产品价值。也有专利CN107265730A公开将化学镍清洗废水添加氧化剂处理,将废水中大部分的次磷酸盐氧化成亚磷酸盐及正磷酸盐同时将部分络合盐分解,再将废水泵入电催化***内,搅拌、曝气,加入药剂氧化剂,通过电催化、氧化剂的联合作用,可将废水中剩余的次磷酸盐及亚磷酸盐氧化成正磷酸盐,通过后续混凝去除磷,但没有实现磷的资源化回收。CN108083563A公开了沉淀法处理废水生成Zn3(PO4)2、Ni3(PO4)2沉淀颗粒,但是没有对镍、锌进行资源分离与回收,不能体现产品价值。CN106045123A公开的溶剂萃取法,用负压浓缩的方法分离出冷凝水和化学镍残渣;然后用硫酸溶解残渣、冷却结晶分离出硫酸钠粗结晶和硫酸镍溶液;再用乙醇萃取硫酸镍溶液,分离出硫酸镍固体与含有次亚磷酸的乙醇溶液;最后将含有次亚磷酸的乙醇溶液进行低温蒸发,分离乙醇以及次亚磷酸残液。该方法主要存在的问题是最终得到的次亚磷酸残液中还含有大量的有机物以及氨氮,没有进行磷资源的提纯与利用。
磷矿资源是国家重要的战略资源,中国保有磷资源储量为178.6亿吨,位居世界第二位。中国磷矿资源80%以上用做磷肥,粮食增产量的35%-40%由施用化肥获得,磷资源储量的特点是:储量、基础储量在下降,资源量在增加,资源远景较好,但人均占有量少,资源紧缺性潜在。化学镍废液中含有次亚磷酸钠为10-40g/L,若能善加利用,则是宝贵的磷原料。此外,磷酸铵镁俗称鸟粪石,它的养分释放速率比其它可溶肥慢,且其中的N、P、Mg均可被农作物吸收,是优质的缓释肥,产品价值高。现有的化学镍废液处理方法均不能很好的实现镍和磷资源的高效分离回收利用。本领域所期待的是开发出一种方法,能够高效的从化学镍废液中直接回收磷资源,并且制备出磷酸铵镁产品。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有化学镍废液回收处理不能很好的实现镍、锌和磷资源的高效分离回收利用,制备出磷酸铵镁产品的缺陷和不足,提供一种从化学镍废液中回收磷资源的方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现:
一种从化学镍废液中回收磷资源的方法,包括如下步骤:
S1.将化学镍废液进行镍回收,得到除镍液;
S2.将S1中除镍液的次亚磷酸盐电催化氧化成正磷酸盐,过滤后得到氧化液;
S3.在S2中的氧化液中加入MgSO4溶液和(NH4)2SO4溶液,使得体系中N、P、Mg的摩尔比为1:0.75~0.9:1.1~1.3,充分反应至液相中磷酸根含量≤0.5g/L,固液分离后,得到白色颗粒状磷酸铵镁,其中MgSO4溶液的浓度为1~2mol/L,(NH4)2SO4溶液的浓度为0.4~0.6mol/L。
本发明的回收方法通过将除镍液进行电催化氧化,将次亚磷酸盐氧化成正磷酸盐,由于化学镍废液中含有一定量的铵根离子,发明人发现只需要按照本发明的N、P、Mg保护比例加入MgSO4溶液及(NH4)2SO4溶液即可回收颗粒状的磷酸铵镁,产品易于漂洗及固液分离,在高价值回收磷资源的同时实现了化学镍废液中氨氮资源的有效利用。
其中,发明人无意中发现控制N、P、Mg的摩尔比在本发明的保护范围内有利于磷酸铵镁的稳定合成,可以获得颗粒状的磷酸铵镁产品,同时确保对加入的原料实现充分利用,减少反应母液中游离的镁离子和铵根离子的含量。
优选地,S1中除镍液中镍离子浓度≤1mg/L。
优选地,S1中镍回收的方法为:将化学镍废液用镍回收树脂进行吸附富集,进料速度为1~3m3/h,离子交换后出水的镍离子浓度≤1mg/L,得到除镍液。
优选地,S1中进料速度为1.5~2.5m3/h。
优选地,S2中所述氧化的具体操作为:将除镍液的pH调至6~9,加入摩尔数为次亚磷酸盐2~3倍的氧化剂,进行电催化反应,通电并曝气2~3h,过滤后得到氧化液。除镍液的pH控制在6~9,不仅可以有效氧化且不产生氯气,通电并曝气2~3h可以保证电催化氧化反应更加充分完全。
优选地,S2中除镍液的pH调至7~8。
优选地,所述氧化剂为次氯酸钠、双氧水、过硫酸钠中的一种或几种。将通电作为催化方式,提高氧化剂的利用效率,以次氯酸钠作为氧化剂,则产生次氯酸根将除镍液中的次亚磷酸盐氧化成正磷酸盐,以氧气、双氧水、过硫酸钠作为氧化剂,则产生羟基自由基,将除镍液中的次亚磷酸盐氧化成正磷酸盐。
优选地,S3中体系中N、P、Mg的摩尔比为1:0.8~0.85:1.15~1.25。例如可以为N、P、Mg的摩尔比为1:08:1.15或N、P、Mg的摩尔比为1:0.85:1.25。
优选地,其中MgSO4溶液的浓度为1.5~1.8mol/L,(NH4)2SO4溶液的浓度为0.45~0.55mol/L。
优选地,所述化学镍废液中氨氮含量为4~5g/L。化学镍废液中含有一定量的氨氮,磷酸铵镁的制备正好需要铵根,这些氨氮可作为主要原料,当化学镍废液中的次亚磷酸盐被氧化成正磷酸盐后,只需按比例加入MgSO4溶液,并补加适量的(NH4)2SO4溶液即可回收磷酸铵镁产品,实现了化学镍废液中氨氮资源的有效利用。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)本发明公开了从化学镍废液中回收磷资源的方法,通过离子交换树脂除镍,电催化氧化法将除镍液中的次亚磷酸盐氧化成正磷酸盐,加入MgSO4溶液及(NH4)2SO4溶液可以回收颗粒状的磷酸铵镁,产品易于漂洗及固液分离,有效利用了化学镍废液中的磷资源,磷资源的回收率达到93%以上。
(2)本发明的回收方法有效利用了化学镍废液中的氨氮资源,次亚磷酸盐被氧化成正磷酸盐后,只需按比例加入MgSO4溶液,并补加适量的(NH4)2SO4溶液即可回收磷酸铵镁产品。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明,但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明,本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
其中,本发明的所有实施例和对比例中化学镍废液除镍前后的指标检测如下所示:
表1.化学镀镍废液离交前后指标(单位:mg/L)
化学镀镍废液 | pH | TOC | NH<sub>3</sub>-N | Ni | P |
除镍前 | 3-4 | 15000-20000 | 4000-5000 | 2000-7000 | 10000-40000 |
除镍后 | 3-4 | 15000-20000 | 4000-5000 | <1 | 10000-40000 |
实施例1
一种从化学镍废液中回收磷资源的方法,包括如下步骤:
S1.将化学镍废液用特制的镍回收树脂进行吸附富集,进料速度为1m3/h,离子交换后出水的镍离子浓度≤1mg/L,得到除镍液;
S2.用氢氧化钠将除镍液的pH调至6,加入摩尔数为次亚磷酸盐2倍的氧化剂次氯酸钠,搅拌均匀后,泵入电催化反应器中,以铁片为阳极,石墨为阴极,通电并曝气2h,过滤后得到氧化液;
S3.先检测氧化液中的N和P,按照N:P:Mg=1:0.75:1.1的摩尔比,往氧化液中加入1mol/L的MgSO4溶液及0.4mol/L的(NH4)2SO4溶液,使反应体系中的N、P、Mg的摩尔比符合上述的比例,反应直至液相中磷酸根含量低于0.5g/L为止,固液分离后,得到白色颗粒状磷酸铵镁。
实施例2
一种从化学镍废液中回收磷资源的方法,包括如下步骤:
S1.将化学镍废液用特制的镍回收树脂进行吸附富集,进料速度为3m3/h,离子交换后出水的镍离子浓度≤1mg/L,得到除镍液;
S2.用氢氧化钠将除镍液的pH调至9,加入摩尔数为次亚磷酸盐3倍的氧化剂次氯酸钠,搅拌均匀后,泵入电催化反应器中,以铁片为阳极,石墨为阴极,通电并曝气3h,过滤后得到氧化液;
S3.先检测氧化液中的N和P,按照N:P:Mg=1:0.9:1.3的摩尔比,往氧化液中加入2mol/L的MgSO4溶液及0.6mol/L的(NH4)2SO4溶液,使反应体系中的N、P、Mg的摩尔比符合上述的比例,反应直至液相中磷酸根含量低于0.5g/L为止,固液分离后,得到白色颗粒状磷酸铵镁。
实施例3
一种从化学镍废液中回收磷资源的方法,包括如下步骤:
S1.将化学镍废液用特制的镍回收树脂进行吸附富集,进料速度为1.5m3/h,离子交换后出水的镍离子浓度≤1mg/L,得到除镍液;
S2.用氢氧化钠将除镍液的pH调至7,加入摩尔数为次亚磷酸盐3倍的氧化剂次氯酸钠,搅拌均匀后,泵入电催化反应器中,以铁片为阳极,石墨为阴极,通电并曝气3h,过滤后得到氧化液;
S3.先检测氧化液中的N和P,按照N:P:Mg=1:0.8:1.15的摩尔比,往氧化液中加入1.5mol/L的MgSO4溶液及0.45mol/L的(NH4)2SO4溶液,使反应体系中的N、P、Mg的摩尔比符合上述的比例,反应直至液相中磷酸根含量低于0.5g/L为止,固液分离后,得到白色颗粒状磷酸铵镁。
实施例4
一种从化学镍废液中回收磷资源的方法,包括如下步骤:
S1.将化学镍废液用特制的镍回收树脂进行吸附富集,进料速度为2.5m3/h,离子交换后出水的镍离子浓度≤1mg/L,得到除镍液;
S2.用氢氧化钠将除镍液的pH调至8,加入摩尔数为次亚磷酸盐3倍的氧化剂次氯酸钠,搅拌均匀后,泵入电催化反应器中,以铁片为阳极,石墨为阴极,通电并曝气3h,过滤后得到氧化液;
S3.先检测氧化液中的N和P,按照N:P:Mg=1:0.85:1.25的摩尔比,往氧化液中加入1.8mol/L的MgSO4溶液及0.55mol/L的(NH4)2SO4溶液,使反应体系中的N、P、Mg的摩尔比符合上述的比例,反应直至液相中磷酸根含量低于0.5g/L为止,固液分离后,得到白色颗粒状磷酸铵镁。
对比例1
一种从化学镍废液中回收磷资源的方法,包括如下步骤:
S1.将化学镍废液用特制的镍回收树脂进行吸附富集,进料速度为1m3/h,离子交换后出水的镍离子浓度≤1mg/L,得到除镍液;
S2.用氢氧化钠将除镍液的pH调至8,加入摩尔数为次亚磷酸盐2倍的氧化剂次氯酸钠,搅拌均匀后,泵入电催化反应器中,以铁片为阳极,石墨为阴极,通电并曝气2h,过滤后得到氧化液;
S3.先检测氧化液中的N和P,按照N:P:Mg=1:1:1.1的摩尔比,往氧化液中加入1mol/L的MgSO4溶液及0.4mol/L的(NH4)2SO4溶液,使反应体系中的N、P、Mg的摩尔比符合上述的比例,反应直至液相中磷酸根含量低于0.5g/L为止,固液分离后,得到白色颗粒状磷酸铵镁。
对比例2
一种从化学镍废液中回收磷资源的方法,包括如下步骤:
S1.将化学镍废液用特制的镍回收树脂进行吸附富集,进料速度为1m3/h,离子交换后出水的镍离子浓度≤1mg/L,得到除镍液;
S2.用氢氧化钠将除镍液的pH调至8,加入摩尔数为次亚磷酸盐2倍的氧化剂次氯酸钠,搅拌均匀后,泵入电催化反应器中,以铁片为阳极,石墨为阴极,通电并曝气2h,过滤后得到氧化液;
S3.先检测氧化液中的N和P,按照N:P:Mg=1:0.5:1.1的摩尔比,往氧化液中加入1mol/L的MgSO4溶液及0.4mol/L的(NH4)2SO4溶液,使反应体系中的N、P、Mg的摩尔比符合上述的比例,反应直至液相中磷酸根含量低于0.5g/L为止,固液分离后,得到白色颗粒状磷酸铵镁。
结果检测
对实施例和对比例的回收结果进行检测,其中检测结果如下表2所示:
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种从化学镍废液中回收磷资源的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.将化学镍废液进行镍回收,得到除镍液;
S2.将S1中除镍液中的次亚磷酸盐电催化氧化成正磷酸盐,过滤后得到氧化液;
S3.在S2中的氧化液中加入MgSO4溶液和(NH4)2SO4溶液,使得体系中N、P、Mg的摩尔比为1:0.75~0.9:1.1~1.3,充分反应至液相中磷酸根含量≤0.5g/L,固液分离后,得到白色颗粒状磷酸铵镁,其中MgSO4溶液的浓度为1~2mol/L,(NH4)2SO4溶液的浓度为0.4~0.6mol/L。
2.如权利要求1所述从化学镍废液中回收磷资源的方法,其特征在于,S1中除镍液中镍离子浓度≤1mg/L。
3.如权利要求2所述从化学镍废液中回收磷资源的方法,其特征在于,S1中镍回收的方法为:将化学镍废液用镍回收树脂进行吸附富集,进料速度为1~3m3/h,离子交换后出水的镍离子浓度≤1mg/L,得到除镍液。
4.如权利要求3所述从化学镍废液中回收磷资源的方法,其特征在于,S1中进料速度为1.5~2.5m3/h。
5.如权利要求1所述从化学镍废液中回收磷资源的方法,其特征在于,S2中所述氧化的具体操作为:将除镍液的pH调至6~9,加入摩尔数为次亚磷酸盐2~3倍的氧化剂,进行电催化反应,通电并曝气2~3h,过滤后得到氧化液。
6.如权利要求5所述从化学镍废液中回收磷资源的方法,其特征在于,S2中除镍液的pH调至7~8。
7.如权利要求5所述从化学镍废液中回收磷资源的方法,其特征在于,所述氧化剂为次氯酸钠、双氧水、过硫酸钠中的一种或几种。
8.如权利要求1所述从化学镍废液中回收磷资源的方法,其特征在于,S3中所述体系中N、P、Mg的摩尔比为1:0.8~0.85:1.15~1.25。
9.如权利要求8所述从化学镍废液中回收磷资源的方法,其特征在于,S3中所述MgSO4溶液的浓度为1.5~1.8mol/L,(NH4)2SO4溶液的浓度为0.45~0.55mol/L。
10.如权利要求1~9任意一项所述从化学镍废液中回收磷资源的方法,其特征在于,所述化学镍废液中氨氮含量为4~5g/L。
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