CN113264555A - 一种二维v6o13纳米片的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二维V6O13纳米片的制备方法和应用，该方法以V2O5为钒源，无水乙醇和去离子水按体积比1:3混合作为还原剂，通过简单的匀速旋转水热法一步合成纯度高、锂离子电池电化学性能优的V6O13正极材料。本发明以价格低廉的V2O5、无水乙醇为原料，首次采用匀速旋转水热法合成了二维V6O13纳米片，解决了普通静置水热法、溶剂热法合成出前驱体还要经过热处理等过程的复杂工艺的问题。匀速旋转水热法合成得到的V6O13粉体作为锂离子电池正极材料，展现了比容量高，循环性能好等优势，同时具有合成工艺简单，成本低廉，合成速度快，能量消耗低，产物纯净，性能优异，易于大规模制备应用等优点。
Description
技术领域
本发明属于储能材料技术领域，具体涉及一种二维V6O13纳米片的制备方法和应用。
背景技术
可充电锂离子电池因其兼具高能量密度和高功率密度，长循环性能和良好的安全性能使其成为便携式电子设备，动力汽车和大型储能领域的关键组成部分。众所周知，正极材料是决定锂离子电池能量密度和成本的关键，目前商业所用锂离子电池正极材料主要包括LiMn2O4、LiCoO2、LiFePO4等，但他们的理论比容量都较低(100～250mAh/g)，这极大限制了锂离子电池能量密度的进一步提升从而影响未来储能技术更广泛的应用。钒氧化物(VO2、V2O5、V3O7·H2O、V6O13、V2O3)因其价态多样，层状结构易于离子嵌脱，储量丰富，环境友好等诸多优势使其成为锂离子电池中有潜力的一类电极材料。其中V6O13是由单双层交替的扭曲VO6八面体以共边或共角成锯齿状排列而成，属于单斜晶系。并且延[010]晶向形成了类似方形金字塔的离子扩散通道，而且单位晶胞V6O13理论上可容纳8个Li离子因此具有高的理论比容量(417mAh/g)和能量密度(890Wh/Kg)。此外，V6O13在室温下为金属态，具有良好的电子导电性。1979年Murphy组首次将V6O13用作锂离子电池正极材料，发现其展现了一个良好的电化学性能。但是因为V6O13是一种混合价氧化钒，其价态较难控制，传统固相法和气相法往往较难合成出纯相，而传统液相水热法和溶剂热法合成过程较为复杂，而且产物不纯不利于V6O13的发展。邹正广等人通过溶剂热合成+冷冻干燥+煅烧退火处理合成出V6O13/V6O13-y纳米片。Huiqiao Li等人通过溶胶-凝胶法结合冷冻干燥处理合成出V2O5纳米纤维前驱体然后在氩气中煅烧得到V6O13纳米纤维。Xiaocong Tian等人通过水热法合成出NH4V4O10微花前驱体然后结合热处理过程得到V6O13纳米片。目前合成V6O13的研究中大多数需要经过一个复杂且耗能的制备过程，这对于其工业化来说是极为不利的，因此探索一种工艺简单，低能耗且省时高效的合成工艺变得尤为重要。
水热法作为一种传统的液相合成法，制备的粉体具有结晶良好、纯净单一、无团聚、粉体超细等优点，但在合成过程中，仍不可避免的会有很多中间相杂质生成，这对产物的纯度很不利。
发明内容
为克服现有技术的缺点与不足，解决混合价态的V6O13合成困难，工艺复杂，耗能的问题，本发明提供一种二维V6O13纳米片的制备方法和应用，通过简易、高效、低耗的匀速旋转水热法合成纯度高、电化学性能良好的二维V6O13纳米片。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种二维V6O13纳米片的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)将无水乙醇与去离子水按体积比为1:3混合，制得混合溶液A；
步骤2)称取V2O5原料加入到步骤1)制得的混合溶液A中，室温下磁力搅拌，得到悬浮液B；
步骤3)将步骤2)制得的悬浮液B转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，将反应釜拧到烘箱中间转轴上，360°匀速旋转，水热反应并保温；
步骤4)待水热反应结束后冷却至室温，得到悬浮液C；
步骤5)将步骤4)制得的悬浮液C用去离子水和无水乙醇洗涤后，在80℃下干燥12h，得到分散性较好的氧化钒粉体，即为所述二维V6O13纳米片。
优选地，步骤2)所述磁力搅拌的转速为600r/min，时间为1.5h。
优选地，步骤3)所述匀速旋转的转速为20～80r/min。
优选地，步骤3)所述水热反应的温度为200℃，所述保温的时间为4～6h。
上述制备方法制得的二维V6O13纳米片在锂离子电池中的应用。
一种锂离子电池正极材料，包括上述制备方法制得的二维V6O13纳米片。
本发明的有益效果如下：
1、本发明的合成方法为匀速旋转水热法，是对普通静置水热法进行改良后的一种方法。本发明以价格低廉的V2O5、无水乙醇为原料，采用匀速旋转水热法合成了二维V6O13纳米片，反应进行的同时，反应釜360°匀速旋转使反应更加均匀、充分，同时加快了反应速度，大大缩短了反应时间，克服了传统气相、固相法难以合成出V6O13纯相的缺陷，得到的物相更纯，而且无需后续煅烧热处理过程，反应工艺更为简单，而且大大节约了合成成本和合成时间，解决了普通静置水热法、溶剂热法合成出前驱体还要经过热处理等过程的复杂工艺的问题。
2、本发明采用匀速旋转水热法合成得到的V6O13粉体作为锂离子电池正极材料，展现了比容量高，循环性能好等优势，同时具有合成工艺简单，成本低廉，合成速度快，能量消耗低，产物纯净，性能优异，易于大规模制备应用等优点。
附图说明
图1为二维V6O13纳米片的制备流程框图；
图2为实施例1制得的V6O13粉体的SEM图谱；
图3为实施例1-3及对比例1-2制得的产物的XRD图谱；
图4为实施例4中V6O13粉体作为锂离子电池正极材料充放电循环性能图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的技术方案进行进一步说明，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1
一种二维V6O13纳米片的制备方法，制备流程如图1所示，匀速旋转水热制备高纯、电化学性能良好的V6O13纳米片，具体步骤如下：
(1)将无水乙醇与去离子水按体积比为1:3混合，制得40mL混合溶液A。
(2)称取0.5g V2O5原料加入到混合溶液A中，室温下以转速600r/min磁力搅拌1.5h，得到悬浮液B。
(3)将悬浮液B转入规格为70mL的聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，将反应釜拧到烘箱中间转轴上，以20r/min的转速360°匀速旋转，其中水热反应温度设置为200℃，保温5h。
(4)待水热反应结束后冷却至室温，得到悬浮液C。
(5)将悬浮液C用去离子水和无水乙醇各洗涤3次后，在80℃下干燥12h，得到分散性较好的氧化钒粉体，即为所述二维V6O13纳米片。
图2为本实施例制得的V6O13粉体的SEM图谱，如图2所示，利用匀速旋转水热法得到的产物大多为二维纳米片形态，而且分布均匀，从更高倍率SEM可看出合成出的纳米片表面较为光滑且无缺陷，进一步说明匀速旋转水热法所合成的粉体结晶性较好。
实施例2
一种二维V6O13纳米片的制备方法，具体步骤如下：
(1)将无水乙醇与去离子水按体积比为1:3混合，制得40mL混合溶液A。
(2)称取0.5g V2O5原料加入到混合溶液A中，室温下以转速600r/min磁力搅拌1.5h，得到悬浮液B。
(3)将悬浮液B转入规格为70mL的聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，将反应釜拧到烘箱中间转轴上，以20r/min的转速360°匀速旋转，其中水热反应温度设置为200℃，保温4h。
(4)待水热反应结束后冷却至室温，得到悬浮液C。
(5)将悬浮液C用去离子水和无水乙醇各洗涤3次后，在80℃下干燥12h，得到分散性较好的氧化钒粉体，即为所述二维V6O13纳米片。
实施例3
一种二维V6O13纳米片的制备方法，具体步骤如下：
(1)将无水乙醇与去离子水按体积比为1:3混合，制得40mL混合溶液A。
(2)称取0.5g V2O5原料加入到混合溶液A中，室温下以转速600r/min磁力搅拌1.5h，得到悬浮液B。
(3)将悬浮液B转入规格为70mL的聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，将反应釜拧到烘箱中间转轴上，以80r/min的转速360°匀速旋转，其中水热反应温度设置为200℃，保温6h。
(4)待水热反应结束后冷却至室温，得到悬浮液C。
(5)将悬浮液C用去离子水和无水乙醇各洗涤3次后，在80℃下干燥12h，得到分散性较好的氧化钒粉体，即为所述二维V6O13纳米片。
对比例1
一种氧化钒的制备方法，具体步骤如下：
(1)将无水乙醇与去离子水按体积比为1:3混合，制得40mL混合溶液A。
(2)称取0.5g V2O5原料加入到混合溶液A中，室温下以转速600r/min磁力搅拌1.5h，得到悬浮液B。
(3)将悬浮液B转入规格为70mL的聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，将反应釜拧到烘箱中间转轴上，但不旋转，其中水热反应温度设置为200℃，保温5h。
(4)待水热反应结束后冷却至室温，得到悬浮液C。
(5)将悬浮液C用去离子水和无水乙醇各洗涤3次后，在80℃下干燥12h，得到氧化钒粉体。
对比例2
一种氧化钒的制备方法，具体步骤如下：
(1)将无水乙醇与去离子水按体积比为1:1混合，制得40mL混合溶液A。
(2)称取0.5g V2O5原料加入到混合溶液A中，室温下以转速600r/min磁力搅拌1.5h，得到悬浮液B。
(3)将悬浮液B转入规格为70mL的聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，将反应釜拧到烘箱中间转轴上，以20r/min的转速360°匀速旋转，其中水热反应温度设置为200℃，保温5h。
(4)待水热反应结束后冷却至室温，得到悬浮液C。
(5)将悬浮液C用去离子水和无水乙醇各洗涤3次后，在80℃下干燥12h，得到氧化钒粉体。
测试例1
采用XRD技术对实施例1-3及对比例1-2制得的产物进行物相表征，并对比V6O13标准卡片，结果如图3和下表1所示。
表1测试结果
由图3的XRD结果可知，当无水乙醇与去离子水体积比为1:3，水热反应釜旋转转速为20～80r/min，反应4～6h均可得到较纯的V6O13物相，当水热釜静置反应或者无水乙醇与去离子水体积比为1:1时，产物或产生较多杂相，或没有生成V6O13。因此可以确定实施例1-3成功制备出V6O13纯相。
实施例4
将实施例1制得的二维V6O13纳米片作为锂离子电池正极材料，具体步骤如下：
(1)按质量比为7:2:1称取实施例1制得V6O13粉体、乙炔黑、pvdf，加入适量N-甲基吡咯烷酮溶剂充分研磨均匀。
(2)将(1)获得的均匀浆料利用流延涂覆机在Al箔上均匀涂布，然后将涂有浆料的Al箔置于真空干燥箱中80℃真空干燥12h。
(3)将(2)干燥后的Al箔取出并用手动打孔机冲裁为直径12mm的圆片，作为工作电极。
(4)将(3)得到的12mm的圆片电极作为工作电极，金属锂片作为参比电极，Celgard圆片作为隔膜，含1M LiPF6的有机电解液(EC:DEC:DMC＝1:1:1)作为电池电解液。采用2016型电池壳，在填充有氩气的手套箱内组装完成扣式电池，放置24h后进行电化学性能测试。
经过电化学性能循环测试，如图4所示，当电流密度为500mA/g时，其初始放电容量高达199mAh/g，经过100周循环过后，容量保持率接近87％。说明匀速旋转水热合成的V6O13二维纳米片具有较为稳定的结构，在Li+传输过程中不易发生团聚，提供了一个较好的电化学性能，是非常有潜力的锂离子电池电极材料。
Claims (6)
1.一种二维V6O13纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)将无水乙醇与去离子水按体积比为1:3混合，制得混合溶液A；
步骤2)称取V2O5原料加入到步骤1)制得的混合溶液A中，室温下磁力搅拌，得到悬浮液B；
步骤3)将步骤2)制得的悬浮液B转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，将反应釜拧到烘箱中间转轴上，360°匀速旋转，水热反应并保温；
步骤4)待水热反应结束后冷却至室温，得到悬浮液C；
步骤5)将步骤4)制得的悬浮液C用去离子水和无水乙醇洗涤后，在80℃下干燥12h，得到分散性较好的氧化钒粉体，即为所述二维V6O13纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种二维V6O13纳米片的制备方法，其特征在于，步骤2)所述磁力搅拌的转速为600r/min，时间为1.5h。
3.根据权利要求1所述的一种二维V6O13纳米片的制备方法，其特征在于，步骤3)所述匀速旋转的转速为20～80r/min。
4.根据权利要求1所述的一种二维V6O13纳米片的制备方法，其特征在于，步骤3)所述水热反应的温度为200℃，所述保温的时间为4～6h。
5.权利要求1-4任一项所述制备方法制得的二维V6O13纳米片在锂离子电池中的应用。
6.一种锂离子电池正极材料，其特征在于，包括权利要求1-4任一项所述制备方法制得的二维V6O13纳米片。
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