CN113249873A - 一种宏微多尺度功能膜的快速制备方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种宏微多尺度功能膜的快速制备方法及装置，属于静电纺丝领域，方法包括以下步骤：配制纺丝液；将配制完成的纺丝液加入至储液器中，调整喷丝针头与收集结构之间的间距，设定高速电机的转速及纺丝环境参数；启动高速电机，使纺丝装置进行离心纺丝，在收集结构处形成微米纤维；启动高压发生器和高速电机，使纺丝装置进行离心静电纺丝，在收集结构处形成纳米纤维，所形成的纳米纤维与微米纤维相交形成宏微多尺度功能膜。通过调整高压发生器的电压、高速电机的转速及喷丝针头与收集结构之间的距离，使得纺出纤维的直径可控，实现精准构建宏微多尺度结构，让功能膜具有更强的性能。

Description

一种宏微多尺度功能膜的快速制备方法及装置
技术领域
本发明涉及静电纺丝领域，尤其涉及一种宏微多尺度功能膜的快速制备方法及装置。
背景技术
离心纺丝是一种新型的制备纤维材料的技术，其原理是通过在纺丝装置上设置电机驱动喷丝器旋转，旋转所产生的离心力使喷丝器内的聚合物熔体或溶液被甩出，形成的纺丝射流受到旋转产生的惯性力、纺丝液本身的粘滞力和旋转过程中的空气阻力的共同作用，在轴向形成牵伸力，当牵伸力超过聚合物流体的粘滞力，射流将被迅速拉伸，聚合物溶液中溶剂挥发射流快速固化形成纤维，由此，离心力为离心纺丝的主要驱动力。
离心纺丝方法的应用能够大大提高纤维的生产效率，但是通过离心纺丝方法制备出的纤维直径偏大，多数为微米级以上，限制了纤维的应用领域。
离心静电纺丝是在离心纺丝中引入电场力，主要通过将高压发生装置的正极与旋转喷头相接，接收装置为金属材质并连接负极，从而在喷丝头高速旋转的过程中提供匀强电场。纺丝过程中喷丝器达到一定转速后，纺丝液受离心力作用，流体从喷嘴尖端喷出形成带电射流，进一步在离心力和静电力作用下，克服溶液的表面张力和粘性，射流被完全牵伸，拉伸形成纳米纤维，并以螺旋方式向带负电的接收装置运动，纤维膜连续不断的沉积，在环形接收装置上形成纳米纤维膜。
离心静电纺丝可以批量制备超细的纳米纤维，纺丝液受电场作用从喷嘴挤出后形成带电射流，相比单纯的离心纺丝，静电力的作用使得射流“雾化”形成泰勒锥，变成更小的射流，再在离心力和静电力的共同作用下牵伸细化。同时可以通过调节合适的工艺参数，制备排列度很高的纳米纤维膜，纤维同向排列，有效的增强了纤维膜的力学性能。离心静电纺丝过程中，射流与射流之间没有重叠，不干扰。纤维与纤维之间存在固化连接的现象很少，纤维膜是层叠式形成，所以其制备的纤维膜较为蓬松，具有很好的空间结构。
目前，已经有研究确定材料的许多理化性能和生物学性能受到多尺度结构的影响，多尺度结构具有一些单一尺度结构无法获得的性能。多尺度纤维结构主要通过静电纺丝来实现，而静电纺丝按制备步骤可分为一步法或多步法，一步法制备多尺度纤维是指仅通过一次静电纺丝即可得到多尺度纤维，主要是利用对喷静电纺，两个喷头分别喷出微米级和纳米级的纤维，然后在同一个收集滚筒上进行收集，得到混合均匀的多尺度纤维结构。多步法是在已经制备完成的微米级纤维膜上再进行一次静电纺丝，将纳米纤维纺在微米纤维膜表面与间隙中，进而得到多尺度纤维结构。
目前多尺度纤维结构复合膜主要通过一步法或多布法来制备，其中，一步法制备多尺度纤维主要是通过对喷静电纺，需要两套静电纺丝***，两个喷头分别喷出微米级和纳米级的纤维，由于设备昂贵，很难大批量生产，由此难以实现工业化。也有通过改造离心纺丝机，利用喷丝狭缝这一构造来一步法纺出多尺度纤维复合膜，但这一方法具有较大的不确定性，不能精准构建多尺度结构。另外，多步法是在已经制备完成的微米级纤维膜上再进行一次静电纺丝，常规思路是在已经制备完成的微米级纤维膜上修饰另一材料来改善纤维膜的性能，但是很难保证复合膜拥有高机械强度同时又有比表面积大、孔隙率高，过滤阻力低，生物相容性好的特点,涂层修饰引入其它材料时，工艺复杂，不能快速制造，使得该纤维膜走向实际生产和使用存在很大难度。
发明内容
本发明的其中一个目的在于提出一种宏微多尺度功能膜的快速制备方法。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种宏微多尺度功能膜的快速制备方法，方法包括以下步骤：
步骤S1：配制纺丝液；
步骤S2：根据所需纺出微米纤维的大小选择合适规格的喷丝针头并安装在储液器的外周，再将配制完成的纺丝液加入至储液器中，调整喷丝针头与收集结构之间的间距，设定高速电机的转速及纺丝环境参数；
步骤S3：启动高速电机，使纺丝装置进行离心纺丝，在收集结构处形成微米纤维；
步骤S4：设置高压发生器的电压参数，调节高速电机的转速及纺丝环境参数；
步骤S5：启动高压发生器和高速电机，使纺丝装置进行离心静电纺丝，在收集结构处形成纳米纤维，所形成的纳米纤维与步骤S3形成的微米纤维相交形成宏微多尺度功能膜。
优选的，步骤S1中，在配制纺丝液后加入功能材料，并在常温下搅拌均匀。
由此，使得纺丝形成的纤维具有相应的功能，从而形成具有相应功能的宏微多尺度功能膜
优选的，所述喷丝针头的孔径大于等于1μm。
由此，通过设置喷丝针头的孔径大于等于1μm，从而能够纺出微米级的微米纤维。
优选的，所述纺丝环境参数包括纺丝温度和纺丝湿度。
优选的，所述微米纤维的直径大于等于1μm，所述纳米纤维的直径小于1μm。
本发明还提出了一种宏微多尺度功能膜的快速制备装置，包括高压发生器、离心动力机构、喷丝结构和收集结构；
所述喷丝结构包括储液器和多个喷丝针头，多个所述喷丝针头均匀设在所述储液器的外侧，所述喷丝针头与所述储液器相连通；
所述收集结构设在所述储液器的外侧；
所述离心动力机构包括高速电机、转轴和轴承座，所述转轴的一端与所述储液器连接，所述转轴的另一端与所述轴承座相连，所述高压高压发生器的正极与所述储液器通过导线相连，所述高压发生器的负极与所述收集结构通过导线相连。
优选的，所述高压发生器的电压可调范围为0～50kv。
由此，通过设置高压发生器的电压可调范围较大，使得可纺出纳米纤维的直径范围越大。
优选的，所述收集结构包括多块金属收集板，多块所述金属收集板以所述储液器为圆心圆周分布。
本发明的有益效果为：1.通过本发明的宏微多尺度功能膜的快速制备方法实现对宏微多尺度功能膜的批量生产，效率高；通过调整高压发生器的电压、高速电机的转速及喷丝针头与收集结构之间的距离，使得纺出纤维的直径可控，实现精准构建宏微多尺度结构，让功能膜具有更强的性能；通过将微米纤维和纳米纤维相结合，使得功能膜具有多尺度纤维结构，既具备足够的机械强度，又具有有比表面积大、孔隙率高，过滤阻力低，生物相容性好的特点，可满足过滤行业、创伤敷料、药物缓控释、医学修复等多种领域的需求。
2.本发明宏微多尺度功能膜的快速制备装置通过设置高压发生器和离心动力机构，实现通过高压电路的转换控制，使得在同一纺丝设备上可进行离心纺丝和离心静电纺丝，从而实现宏微多尺度复合膜的快速增材制造。
附图说明
附图对本发明做进一步说明，但附图中的内容不构成对本发明的任何限制。
图1是本发明宏微多尺度的功能膜快速制备方法的流程图；
图2是本发明实施例4的宏微多尺度功能膜的快速制备装置结构示意图。
其中：离心动力机构1、高压发生器5、喷丝结构2、收集结构4。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
宏微多尺度的过滤功能膜快速制备方法，参考附图1，方法包括以下步骤：
步骤S1：配制纺丝液：使用电子天平称取一定量 DMF溶液于锥形瓶中，加入磁力搅拌子，至于水浴锅中搅拌，在称取一定质量的PAN（聚丙烯腈），缓慢加入搅拌的锥形瓶中，盖紧瓶盖，防止水汽蒸发出锥形瓶，设置水浴温度为60℃，连续搅拌溶解6h小时，至溶液无明显团聚物，得到质量浓度为10％-15％的PAN纺丝液；
步骤S2：根据所需纺出微米纤维的大小选择合适规格的喷丝针头并安装在储液器的外周，将配制好的PAN纺丝液加入至储液器中，根据所需纺出微米纤维的大小调整喷丝针头与收集结构之间的间距及设定高速电机的转速及纺丝环境参数，其中纺丝温度设定为15~20℃，湿度设定在40~45%；
步骤S3：启动高速电机，使纺丝装置进行离心纺丝，在收集结构处形成微米纤维；
步骤S4：离心纺丝完成后，设置高压发生器的电压参数，调节高速电机的转速及纺丝环境参数；
步骤S5：启动高压发生器和高速电机，使得储液器和收集结构之间形成稳定的电场，使纺丝装置进行离心静电纺丝，在收集结构处形成纳米纤维，所形成的纳米纤维与步骤S3形成的微米纤维相交形成宏微多尺度的过滤功能膜。
实施例2
宏微多尺度的载药功能膜快速制备方法，方法包括以下步骤：
步骤S1：配制纺丝液：使用电子天平称取一定量 DMF溶液于锥形瓶中，加入磁力搅拌子，至于水浴锅中搅拌，再称取一定质量的PLA，缓慢加入搅拌的锥形瓶中，盖紧瓶盖，防止水汽蒸发出锥形瓶，设置水浴温度为60℃，连续搅拌溶解4h小时，至溶液无明显团聚物，得到质量浓度为10％-15％的PLA纺丝液，再加入适量药物成分的功能材料，常温下搅拌均匀；
步骤S2：根据所需纺出微米纤维的大小选择合适规格的喷丝针头并安装在储液器的外周，将配制好的PLA纺丝液加入至储液器中，根据所需纺出微米纤维的大小调整喷丝针头与收集结构之间的间距及设定高速电机的转速及纺丝环境参数，其中纺丝温度设定为15~20℃，湿度设定在40~45%；
步骤S3：启动高速电机，使纺丝装置进行离心纺丝，在收集结构处形成微米纤维；
步骤S4：离心纺丝完成后，设置高压发生器的电压参数，调节高速电机的转速及纺丝环境参数；
步骤S5：启动高压发生器和高速电机，使得储液器和收集结构之间形成稳定的电场，使纺丝装置进行离心静电纺丝，在收集结构处形成纳米纤维，所形成的纳米纤维与步骤S3形成的微米纤维相交形成宏微多尺度的载药功能膜。
实施例3
宏微多尺度的美容功能膜快速制备方法，方法包括以下步骤：
步骤S1：配制纺丝液：使用电子天平称取一定量去离子水于锥形瓶中，加入磁力搅拌子，至于水浴锅中搅拌，在称取一定质量的PEO（聚氧化乙烯)，缓慢加入搅拌的锥形瓶中，盖紧瓶盖，防止水汽蒸发出锥形瓶，设置水浴温度为60℃，连续搅拌溶解4h小时，至溶液无明显团聚物，得到质量浓度为2％-12％的PEO纺丝液，再加入适量面膜精华液（如寡肽-1、寡肽-6等物质），常温下搅拌均匀；
步骤S2：根据所需纺出微米纤维的大小选择合适规格的喷丝针头并安装在储液器的外周，将配制好的PEO纺丝液加入至储液器中，根据所需纺出微米纤维的大小调整喷丝针头与收集结构之间的间距及设定高速电机的转速及纺丝环境参数，其中纺丝温度设定为15~20℃，湿度设定在40~45%；
步骤S3：启动高速电机，使纺丝装置进行离心纺丝，在收集结构处形成微米纤维；
步骤S4：离心纺丝完成后，设置高压发生器的电压参数，调节高速电机的转速及纺丝环境参数；
步骤S5：启动高压发生器和高速电机，使得储液器和收集结构之间形成稳定的电场，使纺丝装置进行离心静电纺丝，在收集结构处形成纳米纤维，所形成的纳米纤维与步骤S3形成的微米纤维相交形成宏微多尺度的美容功能膜。
实施例4
一种宏微多尺度功能膜的快速制备装置，参考附图2，包括高压发生器5、离心动力机构1、喷丝结构2和收集结构4；
喷丝结构2包括储液器和多个喷丝针头，多个喷丝针头均匀设在储液器的外侧，喷丝针头与储液器相连通；
收集结构4设在储液器的外侧；
离心动力机构1包括高速电机、转轴和轴承座，转轴的一端与储液器连接，转轴的另一端与轴承座相连，高压高压发生器5的正极与储液器通过导线相连，高压发生器5的负极与收集结构4通过导线相连。
通过调整高压发生器5的电压、高速电机的转速及喷丝针头与收集结构4之间的距离，使得纺出纤维的直径可控，高速电机用于使纺丝液产生离心力，因此，设置高速电机的转速越快，纺丝液受到的离心力越大，纺出的微米纤维或纳米纤维的直径越小，反之，设置高速电机的输出转速越小，则纳米纤维受到的离心力越小，纺出的微米纤维或纳米纤维的直径越大。而高压发生器5用于使储液器和收集结构4之间产生电场力，设置高压发生器5的电压越大，则纺丝液所受到的电场力越大，纺出纳米纤维的直径越小，设置高压发生器5的电压越小，则纺丝液所受到的电场力越小，纺出纳米纤维的直径越大。
优选的，高压发生器5的电压可调范围为0～50kv。
通过设置高压发生器5的电压可调范围较大，使得可纺出纳米纤维的直径范围越大。
优选的，收集结构4包括多块金属收集板，多块金属收集板以储液器为圆心圆周分布，多块金属收集板相间设置。
采用金属收集板，使得能够与高压发生器5的负极相连，从而在金属收集板和储液器之间形成电场，实现纺出纳米纤维。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种宏微多尺度功能膜的快速制备方法，其特征在于，方法包括以下步骤：
步骤S1：配制纺丝液；
步骤S2：根据所需纺出微米纤维的大小选择合适规格的喷丝针头并安装在储液器的外周，再将配制完成的纺丝液加入至储液器中，调整喷丝针头与收集结构之间的间距，设定高速电机的转速及纺丝环境参数；
步骤S3：启动高速电机，使纺丝装置进行离心纺丝，在收集结构处形成微米纤维；
步骤S4：设置高压发生器的电压参数，调节高速电机的转速及纺丝环境参数；
步骤S5：启动高压发生器和高速电机，使纺丝装置进行离心静电纺丝，在收集结构处形成纳米纤维，所形成的纳米纤维与步骤S3形成的微米纤维相交形成宏微多尺度功能膜。
2.根据权利要求1所述的一种宏微多尺度功能膜的快速制备方法，其特征在于，步骤S1中，在配制纺丝液后加入功能材料，并在常温下搅拌均匀。
3.根据权利要求1所述的一种宏微多尺度功能膜的快速制备方法，其特征在于，所述喷丝针头的孔径大于等于1μm。
4.根据权利要求1所述的一种宏微多尺度功能膜的快速制备方法，其特征在于，所述纺丝环境参数包括纺丝温度和纺丝湿度。
5.根据权利要求1所述的一种宏微多尺度功能膜的快速制备方法，其特征在于，所述微米纤维的直径大于等于1μm，所述纳米纤维的直径小于1μm。
6.一种宏微多尺度功能膜的快速制备装置，其特征在于，包括高压发生器、离心动力机构、喷丝结构和收集结构；
所述喷丝结构包括储液器和多个喷丝针头，多个所述喷丝针头均匀设在所述储液器的外侧，所述喷丝针头与所述储液器相连通；
所述收集结构设在所述储液器的外侧；
所述离心动力机构包括高速电机、转轴和轴承座，所述转轴的一端与所述储液器连接，所述转轴的另一端与所述轴承座相连，所述高压高压发生器的正极与所述储液器通过导线相连，所述高压发生器的负极与所述收集结构通过导线相连。
7.根据权利要求6所述的一种宏微多尺度功能膜的快速制备装置，其特征在于，所述高压发生器的电压可调范围为0～50kv。
8.根据权利要求6所述的一种宏微多尺度功能膜的快速制备装置，其特征在于，所述收集结构包括多块金属收集板，多块所述金属收集板以所述储液器为圆心圆周分布。
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