CN113249156B - 环保微量润滑剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种环保润滑剂组合物,其特征在于,包括肉豆蔻醇、酒石酸、磷酸制备而成,所述肉豆蔻醇、酒石酸的摩尔比为2‑2.1:1;所述酒石酸、磷酸的摩尔比为1:0.3‑0.5。采用本发明制备的环保润滑剂组合物,润滑性好,非离子表面活性剂,可生物降解;是P型极压抗磨剂,极压抗磨性能良好,可减少微量润滑油剂中的S、Cl使用,对环境友好。本发明还提供了一种含上述环保润滑剂组合物的环保微量润滑剂,由以下组分制备而成:环保润滑剂组合物;己二酸二异壬酯;蓖麻油酸甘氨酸硼酸酯盐;月桂醇聚醚磺基琥珀酸酯二钠;去离子水。
Description
技术领域
本发明属于润滑技术领域,具体地,涉及一种环保微量润滑剂及其制备方法。
背景技术
传统的金属切削加工采用矿物油或植物油或切削液进行大量冲淋式润滑,润滑剂的使用量大,不仅浪费资源,造成加工场所和环境的巨大污染,同时还会严重影响操作工人的身体健康。
为解决这些问题,近期对微量润滑技术的研究取得一定的进展,微量润滑技术解决了以上润滑剂使用量大,污染严重等问题,但是过多使用含有对环境不友好的含硫和含氯添加剂,对环境会造成一定的影响。同时在加工难加工金属时,微量润滑往往难于达到理想效果。以合成酯或格尔伯特醇作为基础油开发的微量润滑剂,基本能达到比较理想的润滑效果,但在使用过程中由于加工中瞬间摩擦和变形发热量过大,导致部分酯类分子的分解和/或格尔伯特醇的蒸发,产生令人不快的气味,而影响实际的使用。
润滑剂配方中使用部分水可以使摩擦和变形热更快散发,有利于工件精度和刀具寿命。
研究一种可用于水溶性润滑剂的环保润滑剂添加剂并将其应用于微量润滑技术是一项具有实用价值的课题。
发明内容
鉴于以上问题,本发明旨在克服现有技术的不足,提供一种环保润滑剂组合物。
为实现上述目的,本发明提供的一种环保润滑剂组合物,其特征在于,包括肉豆蔻醇、酒石酸、磷酸制备而成,所述肉豆蔻醇、酒石酸的摩尔比为2-2.1:1;优选2:1;所述酒石酸、磷酸的摩尔比为1:0.3-0.5。
由于酒石酸的熔点比较高,为了使组分能充分混合,在酯化反应前需加入一定量的水溶解酒石酸再和肉豆蔻醇、磷酸进行混合,所述酒石酸和水重量份数比为1:1-1.2。水的存在不利于酯化反应的进行,在反应前尽可能将水排除。
所述肉豆蔻醇、酒石酸、磷酸反应可以生成极压环保性能优异的肉豆蔻酒石酸磷酸酯,同时肉豆蔻酒石酸磷酸酯分子结构中有空位-OH存在,易于吸附在加工表面,提高润滑性,生物降解性能好。
所述磷酸可以先作为催化剂在肉豆蔻醇、酒石酸的酯化反应过程中参与催化作用,催化反应完成后不需进行分离,可与反应生成的肉豆蔻醇、酒石酸结合生成极压环保性能优异的肉豆蔻醇酒石酸磷酸酯化合物。
本发明还提供了上述环保润滑剂组合物的制备方法:
称取肉豆蔻醇、酒石酸、磷酸、水放置于反应釜中,在100-110℃下敞口搅拌加热30-45分钟后,闭口将反应釜中的空气抽出,搅拌加热到170-180℃,充分反应4-5小时,反应过程中通过减压排水1-2次,反应完成后排除水分;即为肉豆蔻醇酒石酸磷酸酯化合物,作为一种环保润滑剂组合物使用。
另外,本发明还提供了一种含上述环保润滑剂组合物的微量润滑剂,其特征在于,由以下重量百分比的组分制备而成:
所述的蓖麻油酸甘氨酸硼酸酯盐由蓖麻油酸与硼酸先进行酯化反应,然后再与甘氨酸进行酯化及成盐反应制备而成的。
所述蓖麻油酸与硼酸的摩尔比为1-1.5:1;优选1:1;所述硼酸与甘氨酸摩尔比为1:1-1.2,优选1:1。
由于甘氨酸的熔点较高,为了使反应充分,需要将甘氨酸先溶于水后再参与反应。一般甘氨酸和水的重量比为1:0.5-1。
上述蓖麻油酸甘氨酸硼酸酯盐的制备方法如下:
步骤一:将蓖麻油酸与硼酸、催化剂加入反应釜内,于170-180℃的反应温度下反应4-5小时;反应完成后减压排除水分;即为蓖麻油硼酸酯。
步骤二:将步骤一反应温度下降到不高于100℃时,加入甘氨酸水溶液充分升温到110-120℃,敞口搅拌反应30-45分钟,即为蓖麻油酸甘氨酸硼酸酯盐。
上述催化剂可以选择Lewis酸、分子筛、过氧化物中的一种或几种混合物。
上述催化剂优选过硼酸盐,优选:过硼酸钠或过硼酸钾。用量为蓖麻油酸与硼酸重量的0.3-0.5%。选择过硼酸盐的优点是生成的硼酸盐化合物有比较好的极压抗磨性,同时反应完成催化剂无需进行分离。可减少因分离催化剂所造成的环境污染和水、电、化学试剂等消耗,节能减排、环境保护效果显著。
上述蓖麻油酸甘氨酸硼酸酯盐是良好的B-N型极压抗磨剂,同时还是一种良好的表面活性剂,生物降解性好,有比较好的防锈效果。
上述己二酸二异壬酯是良好的润滑剂,常温下运动粘度较低,可以较好的分散其他组分,生物可降解性好。
本发明还提供了一种微量润滑剂的制备方法,其特征在于:称取环保润滑剂组合物、己二酸二异壬酯、蓖麻油酸甘氨酸硼酸酯盐、月桂醇聚醚磺基琥珀酸酯二钠(MES)、去离子水在室温下混合搅拌至透明或半透明时即可。
在使用的过程中,将上述环保微量润滑剂加水1-5倍搅拌至透明或半透明后加入微量润滑装置中使用。
发明的作用与效果
采用本发明制备的环保润滑剂组合物,润滑性好,非离子表面活性剂,可生物降解。是P型极压抗磨剂,极压抗磨性能良好,可减少微量润滑油剂中的S、Cl使用,对环境友好。
在本发明中己二酸二异壬酯是良好的润滑剂,常温下运动粘度较低,可以较好的分散其他组分,生物可降解性好。
本发明制备的蓖麻油酸甘氨酸硼酸酯盐是良好的B-N型极压抗磨剂,同时还是一种良好的表面活性剂,生物降解性好,有比较好的防锈效果。可以减少微量润滑油剂中的S、Cl使用,对环境友好。
在本发明中月桂醇聚醚磺基琥珀酸酯二钠是环境友好型阴离子表面活性剂,生物降解性良好。
本发明制备的微量润滑剂就能满足金属加工的润滑冷却、极压环保和防锈要求;配合微量润滑装置使用,可节省切削液的使用量90%以上,节能减排、环境保护效果显著。
在本发明的配方中,上述各组分混合后,基于其各自的结构特点,可发生分子间弱键作用力,经相溶后,提高和激发彼此的润滑性、溶解性。
具体实施方式
实施例一
称取肉豆蔻醇4287.8g(20mol)、酒石酸1500.9g(10mol)、磷酸600g、水1501g水放置于反应釜中,在110℃下敞口搅拌加热30分钟后,闭口将反应釜中的空气抽出,搅拌加热到170℃,充分反应5小时,反应过程中通过减压排水2次,反应完成后排除水分;即为肉豆蔻醇酒石酸磷酸酯化合物,作为一种环保润滑剂组合物使用。
称取上述肉豆蔻醇酒石酸磷酸酯化合物3000g、己二酸二异壬酯2000g、蓖麻油酸甘氨酸硼酸酯盐2000g、月桂醇聚醚磺基琥珀酸酯二钠(MES)500g、去离子水2500g在室温下混合搅拌至透明时即环保微量润滑剂。
上述蓖麻油酸甘氨酸硼酸酯盐的制备方法如下:
步骤一:将蓖麻油酸2984.6g(10mol)与硼酸618.3g(10mol)、过硼酸钠12g加入反应釜内,于170℃的反应温度下反应5小时;反应完成后减压排除水分;即为蓖麻油硼酸酯。
步骤二:将步骤一反应温度下降到不高于100℃时,加入1500g甘氨酸水溶液(其中甘氨酸750.7g/10mol)充分升温到120℃,敞口搅拌反应30分钟,即为蓖麻油酸甘氨酸硼酸酯盐。
实施例二
称取肉豆蔻醇4287.8g(20mol)、酒石酸1500.9g(10mol)、磷酸490g(5mol)、水1600g水放置于反应釜中,在100℃下敞口搅拌加热45分钟后,闭口将反应釜中的空气抽出,搅拌加热到180℃,充分反应4小时,反应过程中通过减压排水1次,反应完成后排除水分;即为肉豆蔻醇酒石酸磷酸酯化合物,作为一种环保润滑剂组合物使用。
称取上述肉豆蔻醇酒石酸磷酸酯化合物2000g、己二酸二异壬酯3000g、蓖麻油酸甘氨酸硼酸酯盐1000g、月桂醇聚醚磺基琥珀酸酯二钠(MES)1000g、去离子水3000g在室温下混合搅拌至半透明时即环保微量润滑剂。
上述蓖麻油酸甘氨酸硼酸酯盐的制备方法如下:
步骤一:将蓖麻油酸4476.9g(15mol)与硼酸618.3g(10mol)、过硼酸钾25g加入反应釜内,于180℃的反应温度下反应4小时;反应完成后减压排除水分;即为蓖麻油硼酸酯。
步骤二:将步骤一反应温度下降到不高于100℃时,加入1600g甘氨酸水溶液(其中甘氨酸900.8g/12mol)充分升温到110℃,敞口搅拌反应45分钟,即为蓖麻油酸甘氨酸硼酸酯盐。
实施例三
称取肉豆蔻醇4502.2g(21mol)、酒石酸1500.9g(10mol)、磷酸392g(4mol)、水1700g水放置于反应釜中,在105℃下敞口搅拌加热40分钟后,闭口将反应釜中的空气抽出,搅拌加热到175℃,充分反应5小时,反应过程中通过减压排水2次,反应完成后排除水分;即为肉豆蔻醇酒石酸磷酸酯化合物,作为一种环保润滑剂组合物使用。
称取上述肉豆蔻醇酒石酸磷酸酯化合物2500g、己二酸二异壬酯2500g、蓖麻油酸甘氨酸硼酸酯盐1500g、月桂醇聚醚磺基琥珀酸酯二钠(MES)700g、去离子水2800g在室温下混合搅拌至半透明时即环保微量润滑剂。
上述蓖麻油酸甘氨酸硼酸酯盐的制备方法如下:
步骤一:将蓖麻油酸3880g(13mol)与硼酸618.3g(10mol)、过硼酸钠18g加入反应釜内,于175℃的反应温度下反应4.5小时;反应完成后减压排除水分;即为蓖麻油硼酸酯。
步骤二:将步骤一反应温度下降到不高于100℃时,加入1250g甘氨酸水溶液(其中甘氨酸825.8g/11mol)充分升温到115℃,敞口搅拌反应40分钟,即为蓖麻油酸甘氨酸硼酸酯盐。
实施例四
称取肉豆蔻醇4287.8g(20mol)、酒石酸1500.9g(10mol)、磷酸392g(4mol)、水1800g水放置于反应釜中,在105℃下敞口搅拌加热40分钟后,闭口将反应釜中的空气抽出,搅拌加热到175℃,充分反应5小时,反应过程中通过减压排水2次,反应完成后排除水分;即为肉豆蔻醇酒石酸磷酸酯化合物,作为一种环保润滑剂组合物使用。
称取上述肉豆蔻醇酒石酸磷酸酯化合物2800g、己二酸二异壬酯2200g、蓖麻油酸甘氨酸硼酸酯盐1600g、月桂醇聚醚磺基琥珀酸酯二钠(MES)800g、去离子水2600g在室温下混合搅拌至透明时即环保微量润滑剂。
上述蓖麻油酸甘氨酸硼酸酯盐的制备方法如下:
步骤一:将蓖麻油酸3581.5g(12mol)与硼酸618.3g(10mol)、过硼酸钾15g加入反应釜内,于175℃的反应温度下反应5小时;反应完成后减压排除水分;即为蓖麻油硼酸酯。
步骤二:将步骤一反应温度下降到不高于100℃时,加入1200g甘氨酸水溶液(其中甘氨酸750.7g/10mol)充分升温到115℃,敞口搅拌反应40分钟,即为蓖麻油酸甘氨酸硼酸酯盐。
实施例五
称取肉豆蔻醇4287.8g(20mol)、酒石酸1500.9g(10mol)、磷酸490g(5mol)、水1600g水放置于反应釜中,在110℃下敞口搅拌加热30分钟后,闭口将反应釜中的空气抽出,搅拌加热到170℃,充分反应5小时,反应过程中通过减压排水2次,反应完成后排除水分;即为肉豆蔻醇酒石酸磷酸酯化合物,作为一种环保润滑剂组合物使用。
称取上述肉豆蔻醇酒石酸磷酸酯化合物2600g、己二酸二异壬酯2600g、蓖麻油酸甘氨酸硼酸酯盐1300g、月桂醇聚醚磺基琥珀酸酯二钠(MES)600g、去离子水2900g在室温下混合搅拌至半透明时即环保微量润滑剂。
上述蓖麻油酸甘氨酸硼酸酯盐的制备方法如下:
步骤一:将蓖麻油酸2984.6g(10mol)与硼酸618.3g(10mol)、过硼酸钠17g加入反应釜内,于175℃的反应温度下反应4.5小时;反应完成后减压排除水分;即为蓖麻油硼酸酯。
步骤二:将步骤一反应温度下降到不高于100℃时,加入1300g甘氨酸水溶液(其中甘氨酸750.7g/10mol)充分升温到110℃,敞口搅拌反应45分钟,即为蓖麻油酸甘氨酸硼酸酯盐。
将上述实施例五制备的环保微量润滑剂和水按重量比1:2混合搅拌至透明应用于微量润滑加工。数控车床型号:CJK-0620,原来用KS-CUT300乳化切削液(浓度约5%)进行循环润滑冷却,现在改为KS-2106微量润滑装置(2喷嘴,本公司生产配套)和上述环保微量润滑剂,工作时间8小时/天,结果如下表:
项目 | 传统润滑方式 | 微量润滑方式 |
润滑剂消耗(升/天) | 10升 | 0.32升 |
车刀平均使用寿命 | 7天 | 10天 |
Claims (7)
1.一种环保微量润滑剂,其特征在于,由以下重量百分比的组分制备而成:
所述环保润滑剂组合物,由肉豆蔻醇、酒石酸、磷酸、水制备而成,所述肉豆蔻醇、酒石酸的摩尔比为2-2.1:1;所述酒石酸、磷酸的摩尔比为1:0.3-0.5;所述酒石酸和水重量份数比为1:1-1.2;
所述环保润滑剂组合物的制备方法:
称取肉豆蔻醇、酒石酸、磷酸、水放置于反应釜中,在100-110℃下敞口搅拌加热30-45分钟后,闭口将反应釜中的空气抽出,搅拌加热到170-180℃,充分反应4-5小时,反应过程中通过减压排水1-2次,反应完成后排除水分;即为肉豆蔻醇酒石酸磷酸酯化合物,作为一种环保润滑剂组合物使用;
所述的蓖麻油酸甘氨酸硼酸酯盐由蓖麻油酸与硼酸先进行酯化反应,然后再与甘氨酸进行酯化及成盐反应制备而成的;
所述蓖麻油酸与硼酸的摩尔比为1-1.5:1;所述硼酸与甘氨酸摩尔比为1:1-1.2。
2.如权利要求1所述的一种环保微量润滑剂,其特征在于:
所述肉豆蔻醇、酒石酸的摩尔比为2:1。
3.如权利要求1所述的一种环保微量润滑剂,其特征在于:
所述蓖麻油酸与硼酸的摩尔比为1:1;所述硼酸与甘氨酸摩尔比为1:1。
4.如权利要求1所述的一种环保微量润滑剂,其特征在于:
所述蓖麻油酸甘氨酸硼酸酯盐的制备方法如下:
步骤一:将蓖麻油酸与硼酸、催化剂加入反应釜内,于170-180℃的反应温度下反应4-5小时;反应完成后减压排除水分;即为蓖麻油硼酸酯;
步骤二:将步骤一反应温度下降到不高于100℃时,加入甘氨酸水溶液充分升温到110-120℃,敞口搅拌反应30-45分钟,即为蓖麻油酸甘氨酸硼酸酯盐;
所述催化剂为Lewis酸、分子筛、过氧化物中的一种或几种混合物。
5.如权利要求4所述的一种环保微量润滑剂,其特征在于:
所述催化剂为过硼酸盐。
6.如权利要求4所述的一种环保微量润滑剂,其特征在于:
所述催化剂为过硼酸钠或过硼酸钾。
7.如权利要求1-6任一项所述的一种环保微量润滑剂的制备方法,其特征在于:
称取环保润滑剂组合物、己二酸二异壬酯、蓖麻油酸甘氨酸硼酸酯盐、月桂醇聚醚磺基琥珀酸酯二钠、去离子水在室温下混合搅拌至透明或半透明时即为环保微量润滑剂。
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