CN113249102A - 一种中高温油藏调剖用缓慢交联冻胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种中高温油藏调剖用缓慢交联冻胶及其制备方法，所述冻胶包括以下质量百分比的组分组成：主剂0.4％～1.0％、交联剂0.2％～1.0％、催化剂0.05％～0.2％、稳定剂0.3％～1.0％、促进剂0.025％～0.1％和余量水，各组分之和为100％。所述主剂为丙烯酰胺/2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸(AM‑AMPS)共聚物，交联剂为三聚氰胺甲醛树脂，催化剂为氯化铵，稳定剂为酸性硅溶胶，促进剂为对苯二酚。本发明的中高温油藏调剖用缓慢交联冻胶适用于90～110℃、矿化度1.0×105～4.0×105mg/L的油层堵水调剖，成胶时间在72～168小时可控，形成的冻胶强度高，可达到G～I级别，稳定性好，可满足深部调剖现场作业要求。

Description

一种中高温油藏调剖用缓慢交联冻胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及油田化学领域，具体涉及一种中高温油藏调剖用缓慢交联冻胶，可以作为大剂量封堵或深部调剖用堵水剂。
背景技术
油田注水开发后期，由于油藏非均质性、油水流度差异等原因，油井往往会出现水窜，含水率剧增。油井过早水窜会导致储层波及体积小、采收率低，同时带来污水处理量大、管线腐蚀等问题，增加采油成本，易造成环境污染。调剖堵水则是高含水油田控水稳油的重要技术，其关键是堵剂。其中，冻胶是油水井调剖堵水最常用的堵剂，由水溶性聚合物与交联剂在一定条件下反应生成。常用的水溶性聚合物是部分水解聚丙烯酰胺，交联剂则包括无机交联剂(如铬类、锆类、铝类)、酚醛类交联剂、聚乙烯亚胺等。然而，在中高温(90～110℃)油藏使用冻胶进行调剖堵水时往往存在聚合物受热分解导致封堵失效、成胶过快而难以满足大剂量或深部调剖技术要求等问题。此外，国内中高温油藏往往伴随高盐问题，而高矿化度会导致冻胶脱水收缩，导致封堵失效。上述问题都是在冻胶堵剂研究中需要解决的问题。
关于含铬类冻胶专利报道，例如：专利CN104910883A公开了一种延迟交联铬冻胶调剖堵水剂。该堵剂由0.3～0.8％部分水解聚丙烯酰胺、0.02～0.20％重铬酸钠、0.15～0.50％添加剂和水组成。虽然该堵剂成胶强度高，在80℃条件下热稳定性好，但铬冻胶成胶时间调控难度大，不利于深部调剖，并且Cr3+具有较高的毒性，逐渐被限制使用。
酚醛交联剂可由酚类(苯酚、对苯二酚、间苯二酚等)与醛类(甲醛、多聚甲醛、乌洛托品等)复合构成，也可直接使用水溶性酚醛树脂等合成工业品。专利CN103232839A公开了一种适于高温高盐油藏堵水调剖用的堵水剂，该堵水剂采用酚醛交联剂，适用于90～150℃油藏，成胶强度高，但成胶时间短(小于2天)，并且甲醛、乌洛托品等属于危化品，管控严格，在现场应用受到限制；专利CN106634903A公开了一种互穿型聚合物网络体冻胶及其制备方法与应用，专利CN110790959A公开了水溶性酚醛树脂交联剂低温快速成胶促交剂及其制备方法和应用。上述堵剂交联剂采用水溶性酚醛树脂，形成的冻胶封堵性能好、耐冲刷，但水溶性酚醛树脂与聚合物交联过快，成胶时间短，不能满足深部调剖或者大剂量封堵的技术需求，此外，其冻胶强度偏弱，稳定性较差。
专利CN103232839A报道了用栲胶、木质素为原料制备的冻胶堵剂。虽然这类堵剂具有较强的耐温能力，一旦成胶后很难通过热、破胶剂破胶，形成的冻胶脆，缺乏弹性，粘附力不强难以形成有效封堵。而通过沉淀进行的封堵措施，如专利CN102040975A公开了一种硅酸盐堵水剂，虽然通过硅酸钠、硫酸铝、氯化钙、淀粉、水泥构建了一种制备方便、价格低廉的硅酸盐堵剂，但其在高温下成胶时间短，不利于现场应用。因此研发一种适用于中高温油藏调剖用的缓慢成胶的稳定堵水体系对进一步提高采收率具有重要意义和应用价值。
发明内容
针对现有技术的不足，尤其是冻胶类堵剂成胶时间快，难以满足大剂量封堵或深部调剖技术要求。本发明优选了与水溶性聚合物交联慢的三聚氰胺甲醛树脂作为交联剂，并通过添加低剂量酚促进剂和纳米颗粒，提供了一种在90～110℃成胶时间长、冻胶形成后具有较好稳定性的冻胶及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种中高温油藏调剖用缓慢交联冻胶，该冻胶由主剂、交联剂、催化剂、稳定剂、促进剂和水组成，质量百分比组成如下：
主剂0.4％～1.0％，所述主剂为丙烯酰胺/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AM-AMPS)共聚物；
交联剂0.2％～1.0％，所述交联剂为三聚氰胺甲醛树脂；
催化剂0.05％～0.2％，所述催化剂为氯化铵或乙酸；
稳定剂0.3％～1.0％，所述稳定剂为酸性硅溶胶；
促进剂0.025％～0.1％，所述促进剂为苯酚、对苯二酚、间苯二酚中的一种；
余量的水；
各组分的质量百分比之和为100％。
根据本发明，优选的，所述的主剂为丙烯酰胺/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AM-AMPS)共聚物；
优选的丙烯酰胺/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AM-AMPS)共聚物相对分子量800万～1800万，更优选1200万～1500万；水解度20％～30％，更优选25％～30％。
根据本发明，优选的，所述的催化剂为氯化铵或乙酸，更优选氯化铵。
根据本发明，优选的，所述的稳定剂为酸性硅溶胶，粒径为5～50nm，更优选10～14nm。
根据本发明，优选的，所述的促进剂为苯酚、对苯二酚、间苯二酚中的一种，更优选对苯二酚。
根据本发明，优选的，所述水是矿化度为1.0×105～4.0×105mg/L的地层水。
根据本发明，优选的，所述的中高温油藏调剖用缓慢交联冻胶，成胶时间为72～168h，成胶强度可达G级及以上。
根据本发明，优选的，所述中高温油藏调剖用缓慢交联冻胶，质量百分比组成如下：
丙烯酰胺/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AM-AMPS)共聚物0.5％～0.7％；
三聚氰胺甲醛树脂0.4％～0.6％；
氯化铵0.05％～0.1％；
酸性硅溶胶1.0％；
对苯二酚0.025％～0.05％；
余量的水；
各组分的质量百分比之和为100％。
根据本发明，各组分的作用如下：
本发明中使用的丙烯酰胺/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AM-AMPS)共聚物为耐温聚合物，在中高温条件下不易分解，具有比HPAM更优异的耐温性能。使用的三聚氰胺甲醛树脂交联剂与聚合物交联慢，成胶液中高温条件下可以保持较长时间的低粘度状态，为大剂量或深部调剖提供足够的作业时间。
本发明优选的促进剂优选为对苯二酚，其本身是一种自由基捕获剂，另外可以和三聚氰胺甲醛树脂在酸性条件分解产生的少量甲醛与聚合物分子量上未参加交联的酰胺基团发生反应，提高交联聚合物的网格密度，有效降低高温下酰胺基团降解，增强冻胶稳定性。
本发明使用的催化剂主要起到调节成胶液pH值的作用。保持成胶液的弱酸性，保证三聚氰胺甲醛树脂的交联环境。此外，可以减少促进剂在配液、储存、运输过程中的氧化，保证其作用效果。
本发明中的稳定剂是酸性硅溶胶，其能够与聚合物中的亲水基团形成氢键并附着于聚合物分子链之间，增加冻胶网格强度，从而提高冻胶强度和稳定性；酸性硅溶胶的加入也可以降低成胶液pH值，为三聚氰胺甲醛树脂的交联提供弱酸性环境。
根据本发明，上述中高温油藏调剖用缓慢交联冻胶的制备方法，包括步骤如下：
按配比向水中加入交联剂、催化剂、稳定剂和促进剂，搅拌均匀，最后在搅拌条件下缓慢加入主剂，搅拌均匀，即得到成胶液。
根据本发明所述的中高温油藏，温度为90～110℃。
本发明的有益效果如下：
1、本发明的中高温油藏调剖用缓慢交联冻胶适用于90～110℃的油层堵水调剖，改善地层吸水剖面，提高后续水驱波及体积，进而提高原油采收率。
2、本发明的堵剂性能优异，在中高温条件下成胶效果好、强度高，且热稳定性好，盐水中脱水率低，可对中高温油藏高含水地层形成有效封堵。
3、本发明成胶时间长，成胶强度可调，成胶液粘度低，易注入，可满足大剂量调剖或深部调剖技术要求。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
作为实施例的一种优选，本发明的堵剂组成如下：AM-AMPS共聚物0.6％，三聚氰胺甲醛树脂0.5％，氯化铵0.1％，酸性硅溶胶1.0％，对苯二酚0.025％，余量为水。
作为实施例的一种优选，本发明的堵剂组成如下：AM-AMPS共聚物0.6％，三聚氰胺甲醛树脂0.4％，氯化铵0.05％，酸性硅溶胶1.0％，对苯二酚0.05％，余量为水。
所有的实施例都以配制100g产物为例，所有实施例中所用水的矿化度为1.0×105～4.0×105mg/L，酸性硅溶胶粒径为10～14nm。
以下实施例中，使用冻胶强度代码法评价冻胶强度。等级划分表见表1。
表1冻胶强度等级划分表
Figure BDA0003013082570000041
实施例1
按配比向水中加入三聚氰胺甲醛树脂0.5g、氯化铵0.1g、酸性硅溶胶1.0g、对苯二酚0.025g，搅拌均匀，最后在搅拌条件下缓慢加入AM-AMPS共聚物0.6g，充分搅拌均匀即得到成胶液。将成胶液置于安瓿瓶中，用酒精喷灯烧结密封，置于90℃的恒温水浴锅中老化即得到本发明的冻胶。
实施例2
按配比向水中加入三聚氰胺甲醛树脂0.4g、氯化铵0.05g、酸性硅溶胶1.0g、对苯二酚0.05g，搅拌均匀，最后在搅拌条件下缓慢加入AM-AMPS共聚物0.6g，充分搅拌均匀即得到成胶液。将成胶液置于安瓿瓶中，用酒精喷灯烧结密封，置于110℃的烘箱中老化即得冻胶。
对比例1
按配比向水中加入三聚氰胺甲醛树脂0.5g、氯化铵0.1g、酸性硅溶胶1.0g、对苯二酚0.025g，搅拌均匀，最后在搅拌条件下缓慢加入部分水解聚丙烯酰胺0.6g，充分搅拌均匀即得到成胶液。将成胶液置于安瓿瓶中，用酒精喷灯烧结密封，置于90℃的恒温水浴锅中老化即得到冻胶。
对比例2
按配比向水中加入三聚氰胺甲醛树脂0.5g、酸性硅溶胶1.0g、对苯二酚0.025g，搅拌均匀，最后在搅拌条件下缓慢加入AM-AMPS共聚物0.6g，充分搅拌均匀即得到成胶液。将成胶液置于安瓿瓶中，用酒精喷灯烧结密封，置于90℃的恒温水浴锅中老化即得到冻胶。
对比例3
按配比向水中加入三聚氰胺甲醛树脂0.5g、氯化铵0.1g、对苯二酚0.025g，搅拌均匀，最后在搅拌条件下缓慢加入AM-AMPS共聚物0.6g，充分搅拌均匀即得到成胶液。将成胶液置于安瓿瓶中，用酒精喷灯烧结密封，置于90℃的恒温水浴锅中老化即得到冻胶。
对比例4
按配比向水中加入三聚氰胺甲醛树脂0.5g、氯化铵0.1g、酸性硅溶胶0.3g、对苯二酚0.025g，搅拌均匀，最后在搅拌条件下缓慢加入AM-AMPS共聚物0.6g，充分搅拌均匀即得到成胶液。将成胶液置于安瓿瓶中，用酒精喷灯烧结密封，置于90℃的恒温水浴锅中老化即得到的冻胶。
对比例5
按配比向水中加入三聚氰胺甲醛树脂0.5g、氯化铵0.1g、酸性硅溶胶1.0g，搅拌均匀，最后在搅拌条件下缓慢加入AM-AMPS共聚物0.6g，充分搅拌均匀即得到成胶液。将成胶液置于安瓿瓶中，用酒精喷灯烧结密封，置于90℃的恒温水浴锅中老化即得到冻胶。
对比例6
按配比向水中加入三聚氰胺甲醛树脂0.4g、氯化铵0.05g、酸性硅溶胶1.0g、对苯二酚0.025g，搅拌均匀，最后在搅拌条件下缓慢加入AM-AMPS共聚物0.6g，充分搅拌均匀即得到成胶液。将成胶液置于安瓿瓶中，用酒精喷灯烧结密封，置于110℃的烘箱中老化即得到冻胶。
试验例1成胶性能考察：
以实施例1-2和对比例1-6中获得的冻胶为研究对象，考察本发明所提供的冻胶的成胶性能，包括成胶时间、成胶强度和长期稳定性，实验结果见表2。
表2成胶性能考察实验结果
Figure BDA0003013082570000061
由表2实验结果可知，对比例1使用部分水解聚丙烯酰胺HPAM做聚合物配制的冻胶，90℃条件下，45天内即破胶，长期稳定性相比于实施例1明显变差；对比例2中成胶液的配制未加入催化剂，冻胶不成胶；对比例3的冻胶没有加入酸性硅溶胶，成胶时间过长且成胶强度低，45天便出现强度下降趋势，90天冻胶便强度降低至破胶；对比例4降低了酸性硅溶胶的量、对比例5不加对苯二酚，脱水率明显提升，90天脱水率高于10％。而实施例1中使用了AM-AMPS共聚物做聚合物配制冻胶，并加入了氯化铵、酸性硅溶胶和低剂量对苯二酚，不仅保证了成胶液的弱酸性，并且成胶强度也得到提高，冻胶稳定性明显见好，90天未破胶。110℃条件下，对比例6加入低剂量对苯二酚后，冻胶90天脱水率仍高于10％。实施例2中略提高对苯二酚的剂量，90天脱水率低于10％，稳定性明显改善。

Claims (10)

1.一种中高温油藏调剖用缓慢交联冻胶，其特征在于，该冻胶由主剂、交联剂、催化剂、稳定剂、促进剂和水组成，质量百分比组成如下：
主剂0.4％～1.0％，所述主剂为丙烯酰胺/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AM-AMPS)共聚物；
交联剂0.2％～1.0％，所述交联剂为三聚氰胺甲醛树脂；
催化剂0.05％～0.2％，所述催化剂为氯化铵或乙酸；
稳定剂0.3％～1.0％，所述稳定剂为酸性硅溶胶；
促进剂0.025％～0.1％，所述促进剂为苯酚、对苯二酚、间苯二酚中的一种；
余量的水；
各组分的质量百分比之和为100％。
2.根据权利要求1所述的中高温油藏调剖用缓慢交联冻胶，其特征在于，所述的丙烯酰胺/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物相对分子量800万～1800万。
3.根据权利要求1所述的中高温油藏调剖用缓慢交联冻胶，其特征在于，所述的丙烯酰胺/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物的水解度20％～30％。
4.根据权利要求1所述的中高温油藏调剖用缓慢交联冻胶，其特征在于，所述的催化剂为氯化铵。
5.根据权利要求1所述的中高温油藏调剖用缓慢交联冻胶，其特征在于，所述的酸性硅溶胶粒径为5～50nm。
6.根据权利要求1所述的中高温油藏调剖用缓慢交联冻胶，其特征在于，所述的促进剂为对苯二酚。
7.根据权利要求1所述的中高温油藏调剖用缓慢交联冻胶，其特征在于，所述水是矿化度为1.0×105～4.0×105mg/L的地层水。
8.根据权利要求1所述的中高温油藏调剖用缓慢交联冻胶，其特征在于，所述的中高温油藏调剖用缓慢交联冻胶，成胶时间为72～168h。
9.根据权利要求1所述的中高温油藏调剖用缓慢交联冻胶，其特征在于，所述中高温油藏调剖用缓慢交联冻胶，质量百分比组成如下：
丙烯酰胺/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AM-AMPS)共聚物0.5％～0.7％；
三聚氰胺甲醛树脂0.4％～0.6％；
氯化铵0.05％～0.1％；
酸性硅溶胶1.0％；
对苯二酚0.025％～0.05％；
余量的水；
各组分的质量百分比之和为100％。
10.权利要求1所述的中高温油藏调剖用缓慢交联冻胶的制备方法，包括步骤如下：
按配比向水中加入交联剂、催化剂、稳定剂和促进剂，搅拌均匀，最后在搅拌条件下缓慢加入主剂，搅拌均匀，即得到成胶液。
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