CN113245711B - 一种激光纳米材料加工方法及加工*** - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种激光纳米材料加工方法及加工***。加工***包括激光器、光束整形模块、靶材模块和监测模块，并且设置了位于液体界面处的靶座，使得激光从液体界面出进入并烧蚀处于不同环境中的不同靶材，由于靶材距离界面很近，因此可以很容易的在界面进行自组装，可以使得靶材在界面处进行自组装得到单层膜，这种制备方式控制性好，比化学制备方式更加节能环保，无污染；使用透过率监测间接监测液体界面的自组装过程，准确性好，且监测成本低；本发明的装置和方法适合制备各种成分的纳米单层膜结构，可以广泛的应用于各个科研实验室。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料加工领域，尤其涉及一种激光纳米材料加工方法及加工***。
背景技术
采用界面自组装的方法制备了金纳米粒子单层薄膜。该方法克服了传统制备金纳米粒子薄膜需要引入第三种助剂的缺点,仅用金溶胶和另外一种疏水溶剂通过简单的混合,就可得到金纳米粒子单层薄膜.通过调节疏水溶剂的极性,可以调节组成金膜中金纳米粒子的数密度,即纳米粒子的间距。目前制备单层膜的方法都是使用化学手段，而且一般仅能制备单一成分的单层膜。
激光液相烧蚀法为纳米材料的制备提供了新的思路：
申请号CN201811343344.7一种激光液相烧蚀制备CdS/C复合纳米材料的制备方法，该方法为将激光器发出的激光经反射照射在CdS靶材上，所用靶材置于异丙醇石墨烯量子点溶液中。所使用的靶材为陶瓷靶，所使用的激光器为YAG调Q激光器，所使用的石墨烯量子点为发红光石墨烯量子点。仅能制备单一成分的复合纳米结构，而且制备过程无法控制。
申请号CN201711023348.2提供了一种可制备出大小、形状和材料种类可调节的贵金属纳米颗粒阵列的方法，先利用自组装的技术在导热基底上制备出不同形貌和材料的贵金属纳米颗粒阵列。利用高能量密度的激光束作为热源轰击贵金属纳米颗粒阵列基底背部，将该贵金属纳米颗粒阵列从基底表面熔解脱落，与正下方的另一组贵金属纳米颗粒阵列表面复合，从而形成两层或多层三维贵金属纳米颗粒阵列。可以通过改变上下两层贵金属纳米阵列的形貌、材料以及调节激光能量、频率等参数而得到不同形状的复合型合金纳米颗粒阵列。但是其装置复杂，且稳定性不好，没有监测装置。
然而上述方法并不能直接得到纳米单层膜，后续想要获得单层膜还得借助化学手段。
发明内容
针对上述内容，为解决上述问题，提供一种激光纳米材料加工***，包括激光器、光束整形模块、靶材模块、监测模块。
激光器为可见光激光器，激光器输出的激光进入光束整形模块后，激光的光斑被调整为“8”字型光斑；“8”字型光斑即激光光斑形状为“8”字型，光强度在竖直方向上具有两个相等的极大值；
靶材模块具有装有液体的液体池和靶座，液体池内具有水和另一种和水不互相溶解的有机溶剂；靶座上安装两块不同成分的靶材，一块靶材竖直设置在水和有机溶剂的分界面上侧，另一块靶材设置在水和有机溶剂的分界面下侧；“8”字型激光照射到靶材模块上，光斑的两个极大值恰好分别照射到两块靶材上，烧蚀得到纳米颗粒；
监测模块监测水和有机溶剂透射率的变化，当监测出的透射率到达所需数值后可以停止激光输出和静置，从而控制激光的烧蚀时间以及激光烧蚀后静置的时间；
加工***工作时，由于水和有机溶剂对激光的吸收不同，导致到达两块靶材表面的激光强度不同，加上纳米颗粒在水和有机溶剂中的自组装能力不同，从而使得在水中形成的纳米颗粒的粒径和在有机溶剂中形成的纳米颗粒的粒径不同；
形成的两种纳米颗粒由于界面作用在水和有机溶剂的界面自组装成单层膜，粒径大的纳米颗粒互相紧邻形成单层膜，粒径小的纳米颗粒以嵌入的形式安插在粒径大的纳米颗粒之间的缝隙中。
激光器为532nm脉冲激光器，脉冲频率5Hz～1K Hz，功率100-800W。
靶材模块包括安装支架、液体池、夹具、靶材旋转座，液体池和夹具均设置在安装支架上，夹具用于固定液体池；靶材旋转座用于固定靶座，靶座为圆形；且靶材旋转座可以绕着水平轴旋转，使得靶座上的靶材可以调整与激光束的相对位置；
液体池由石英材料制成。
监测模块包括两组磁吸式光透过率探头以及计算机；计算机连接磁吸式光透过率探头、靶材旋转座以及激光器，用于监测磁吸式光透过率探头的数据、调节靶材位置以及控制激光器开关和调节激光器的激光参数；
磁吸式光透过率探头包括光发射头和光接收头，光发射头和光接收头分别可安装在液体池的侧壁上，光发射头和光接收头相对面具有不同磁极，使得其可以靠磁力互相吸附在液体池的表面，并且可以靠磁力自动对准。
液体池由上下两部分插接而成，加工完成后可以将上部分拔出从而方便的提取液体界面处形成的纳米结构。
一种利用所述的激光纳米材料加工***进行纳米单层膜制备的方法，包括如下步骤：
步骤一、将选择好的两个靶材分别安装在靶座的两个靶材安装位上，并固定；之后将靶座安装到靶材旋转座上；然后使用感光纸检测光束整形模块输出的激光光斑位置，然后使用计算机调节靶材的位置使其与光斑相匹配；
步骤二、将液体池内注入水和有机溶剂，有机溶剂和水的分界面位于靶座的中心，从而使得一块靶材竖直设置在水和有机溶剂的分界面上侧，另一块靶材设置在水和有机溶剂的分界面下侧；将液体池安装在夹具上，并在液体池表面安装磁吸式光透过率探头；
步骤三、启动激光器进行激光烧蚀一定时间，靶材在激光的轰击下产生纳米级液滴，纳米级液滴在液体中进行自组装得到纳米颗粒；由于水和有机溶剂对激光的吸收不同，导致到达两块靶材表面的激光强度不同，加上纳米颗粒在水和有机溶剂中的自组装能力不同，从而使得在水中形成的纳米颗粒的粒径和在有机溶剂中形成的纳米颗粒的粒径不同；
步骤四、关闭激光器，使得液体池内的液体静置一定时间；形成的两种纳米颗粒由于界面作用在水和有机溶剂的界面自组装成单层膜，粒径大的纳米颗粒互相紧邻形成单层膜，粒径小的纳米颗粒以嵌入的形式安插在粒径大的纳米颗粒之间的缝隙中；
静置期间观察计算机上的水和有机溶剂的透过率的变化，待水和有机溶剂的透过率稳定后取下液体池，通过注射器抽出大部分上层的液体，然后取下液体池的上半部分，从而可以方便的取出界面处形成的纳米单层膜。
靶材的材质为为Au、Ag、Pt、ZnO、Fe3O4或PbS；有机溶剂为甲苯、乙酸乙酯或***。
本发明的有益效果为：
设置了位于液体界面处的靶座，使得激光从液体界面处进入并烧蚀处于不同环境中的不同靶材，由于靶材距离界面很近，仅有不到3mm，因此可以很容易的在界面进行自组装，可以使得靶材在界面处进行自组装得到单层膜，这种制备方式控制性好，比化学制备方式更加节能环保，无污染；使用透过率监测间接监测液体界面的自组装过程，准确性好，且监测成本低；本发明的装置和方法适合制备各种成分的纳米单层膜结构，可以广泛的应用于各个科研实验室。
附图说明
被包括来提供对所公开主题的进一步认识的附图，将被并入此说明书并构成该说明书的一部分。附图也阐明了所公开主题的实现，以及连同详细描述一起用于解释所公开主题的实现原则。没有尝试对所公开主题的基本理解及其多种实践方式展示超过需要的结构细节。
图1为本发明整体结构示意图；
图2为本发明的靶材模块的结构示意图；
图3为本发明的液体池结构示意图；
图4为本发明的光斑和靶座示意图；
图5为本发明制备的单层膜的电镜图。
具体实施方式
本发明的优点、特征以及达成所述目的的方法通过附图及后续的详细说明将会明确。
实施例1：
如图1所示，一种激光纳米材料加工***，包括激光器1、光束整形模块2、靶材模块3、监测模块4。
激光器1为可见光激光器，激光器1输出的激光进入光束整形模块2后，激光的光斑被调整为“8”字型光斑；“8”字型光斑即激光光斑形状为“8”字型，光强度在竖直方向上具有两个相等的极大值；
如图2所示，靶材模块3具有装有液体的液体池5和靶座6，液体池5内具有水和另一种和水不互相溶解的有机溶剂；靶座6上安装两块不同成分的靶材7，一块靶材7竖直设置在水和有机溶剂的分界面上侧，另一块靶材7设置在水和有机溶剂的分界面下侧；“8”字型激光照射到靶材模块3上，光斑的两个极大值恰好分别照射到两块靶材7上，烧蚀得到纳米颗粒；
监测模块4监测水和有机溶剂透射率的变化，当监测出的透射率到达所需数值后可以停止激光输出和静置，从而控制激光的烧蚀时间以及激光烧蚀后静置的时间；
如图4所示，加工***工作时，由于水和有机溶剂对激光的吸收不同，导致到达两块靶材7表面的激光强度不同，加上纳米颗粒在水和有机溶剂中的自组装能力不同，从而使得在水中形成的纳米颗粒的粒径和在有机溶剂中形成的纳米颗粒的粒径不同；
如图5所示，形成的两种纳米颗粒由于界面作用在水和有机溶剂的界面自组装成单层膜，粒径大的纳米颗粒互相紧邻形成单层膜，粒径小的纳米颗粒以嵌入的形式安插在粒径大的纳米颗粒之间的缝隙中。
激光器1为532nm脉冲激光器，脉冲频率5Hz～1K Hz，功率100-800W。
靶材模块3包括安装支架8、液体池5、夹具9、靶材旋转座10，液体池5和夹具9均设置在安装支架8上，夹具9用于固定液体池5；靶材旋转座10用于固定靶座6，靶座6为圆形；且靶材旋转座10可以绕着水平轴旋转，使得靶座6上的靶材7可以调整与激光束的相对位置；
液体池5由石英材料制成。
监测模块4包括两组磁吸式光透过率探头以及计算机；计算机连接磁吸式光透过率探头、靶材旋转座10以及激光器1，用于监测磁吸式光透过率探头的数据、调节靶材7位置以及控制激光器1开关和调节激光器1的激光参数；
磁吸式光透过率探头包括光发射头11和光接收头12，光发射头11和光接收头12分别可安装在液体池5的侧壁上，光发射头11和光接收头12相对面具有不同磁极，使得其可以靠磁力互相吸附在液体池5的表面，并且可以靠磁力自动对准。
如图3所示，液体池5由上下两部分插接而成，加工完成后可以将上部分拔出从而方便的提取液体界面处形成的纳米结构。
实施例2：
一种利用所述的激光纳米材料加工***进行纳米单层膜制备的方法，包括如下步骤：
步骤一、将选择好的两个靶材7分别安装在靶座6的两个靶材安装位上，并固定；之后将靶座6安装到靶材旋转座10上；然后使用感光纸检测光束整形模块2输出的激光光斑位置，然后使用计算机调节靶材7的位置使其与光斑相匹配；
步骤二、将液体池5内注入水和有机溶剂，有机溶剂和水的分界面位于靶座6的中心，从而使得一块靶材竖直设置在水和有机溶剂的分界面上侧，另一块靶材设置在水和有机溶剂的分界面下侧；将液体池5安装在夹具9上，并在液体池5表面安装磁吸式光透过率探头；
步骤三、启动激光器1进行激光烧蚀一定时间，靶材7在激光的轰击下产生纳米级液滴，纳米级液滴在液体中进行自组装得到纳米颗粒；由于水和有机溶剂对激光的吸收不同，导致到达两块靶材表面的激光强度不同，加上纳米颗粒在水和有机溶剂中的自组装能力不同，从而使得在水中形成的纳米颗粒的粒径和在有机溶剂中形成的纳米颗粒的粒径不同；
步骤四、关闭激光器1，使得液体池5内的液体静置一定时间，期间观察计算机上的水和有机溶剂的透过率的变化，形成的两种纳米颗粒由于界面作用在水和有机溶剂的界面自组装成单层膜，粒径大的纳米颗粒互相紧邻形成单层膜，粒径小的纳米颗粒以嵌入的形式安插在粒径大的纳米颗粒之间的缝隙中；
待水和有机溶剂的透过率稳定后取下液体池5，通过注射器抽出大部分上层的液体，然后取下液体池5的上半部分，从而可以方便的取出界面处形成的纳米单层膜。
靶材的材质为为Au、Ag、Pt、ZnO、Fe3O4或PbS；有机溶剂为甲苯、乙酸乙酯或***。
实施例3：
本实施例可制备三种以上的成分的结构；
步骤一、将选择好的三种靶材7分别安装在靶座6的两个靶材安装位上，并固定，靶座上绕着其圆心设置有多个安装位置，三种靶材共四块，其中Au两块，ZnO一块，PbS一块；ZnO和PbS相邻设置，他们的对侧设置两块Au靶材；之后将靶座6安装到靶材旋转座10上；然后使用感光纸检测光束整形模块2输出的激光光斑位置，然后使用计算机调节靶材7的位置使其与光斑相匹配；
步骤二、将液体池5内注入水和有机溶剂，有机溶剂和水的分界面位于靶座6的中心，从而使得一块ZnO靶材竖直设置在水和有机溶剂的分界面上侧，另一块Au靶材设置在水和有机溶剂的分界面下侧；将液体池5安装在夹具9上，并在液体池5表面安装磁吸式光透过率探头；
步骤三、启动激光器1进行激光烧蚀一定时间，靶材7在激光的轰击下产生纳米级液滴，纳米级液滴在液体中进行自组装得到纳米颗粒；由于水和有机溶剂对激光的吸收不同，导致到达两块靶材表面的激光强度不同，加上纳米颗粒在水和有机溶剂中的自组装能力不同，从而使得在水中形成的纳米颗粒的粒径和在有机溶剂中形成的纳米颗粒的粒径不同；
加工过程中，旋转靶材旋转座，使得一块PbS靶材竖直设置在水和有机溶剂的分界面上侧，另一块Au靶材设置在水和有机溶剂的分界面下侧，并不断交换PbS和ZnO的位置；
步骤四、关闭激光器1，使得液体池5内的液体静置一定时间；形成的两种纳米颗粒由于界面作用在水和有机溶剂的界面自组装成单层膜，粒径大的Au纳米颗粒互相紧邻形成单层膜，粒径小的ZnO和PbS纳米颗粒以嵌入的形式安插在粒径大的纳米颗粒之间的缝隙中，形成三种成分的单层膜；
静置期间观察计算机上的水和有机溶剂的透过率的变化，待水和有机溶剂的透过率稳定后取下液体池5，通过注射器抽出大部分上层的液体，然后取下液体池5的上半部分，从而可以方便的取出界面处形成的纳米单层膜。
以上所述，仅为本发明的优选实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种激光纳米材料加工***，包括激光器（1）、光束整形模块（2）、靶材模块（3）和监测模块（4），其特征在于：
激光器（1）为可见光激光器，激光器（1）输出的激光进入光束整形模块（2）后，激光的光斑被调整为“8”字型光斑；“8”字型光斑即激光光斑形状为“8”字型，光强度在竖直方向上具有两个相等的极大值；
靶材模块（3）具有装有液体的液体池（5）和靶座（6），液体池（5）内具有水和另一种和水不互相溶解的有机溶剂；靶座（6）上安装两块不同成分的靶材（7），一块靶材（7）竖直设置在水和有机溶剂的分界面上侧，另一块靶材（7）设置在水和有机溶剂的分界面下侧；“8”字型光斑照射到靶材模块（3）上，光斑的两个极大值恰好分别照射到两块靶材（7）上，烧蚀得到纳米颗粒；
监测模块（4）监测水和有机溶剂透射率的变化，从而控制激光的烧蚀时间以及激光烧蚀后静置的时间。
2.根据权利要求1所述的激光纳米材料加工***，其特征在于：
激光器（1）为532nm脉冲激光器，脉冲频率为5 Hz~1K Hz，功率为100-800W。
3.根据权利要求1所述的激光纳米材料加工***，其特征在于：
靶材模块（3）包括安装支架（8）、液体池（5）、夹具（9）、靶材旋转座（10），液体池（5）和夹具（9）均设置在安装支架（8）上，夹具（9）用于固定液体池（5）；靶材旋转座（10）用于固定靶座（6），靶座（6）为圆形；且靶材旋转座（10）可以绕着水平轴旋转，使得靶座（6）上的靶材（7）可以调整与激光束的相对位置；
液体池（5）由石英材料制成。
4.根据权利要求3所述的激光纳米材料加工***，其特征在于：
监测模块（4）包括两组磁吸式光透过率探头以及计算机；计算机连接磁吸式光透过率探头、靶材旋转座（10）以及激光器（1），用于监测磁吸式光透过率探头的数据、调节靶材（7）位置以及控制激光器（1）开关和调节激光器（1）的激光参数；
磁吸式光透过率探头包括光发射头（11）和光接收头（12），光发射头（11）和光接收头（12）分别可安装在液体池（5）的侧壁上，光发射头（11）和光接收头（12）相对面具有不同磁极，使得其可以靠磁力互相吸附在液体池（5）的表面，并且可以靠磁力自动对准。
5.根据权利要求4所述的激光纳米材料加工***，其特征在于：
液体池（5）由上下两部分插接而成，加工完成后可以将上部分拔出从而提取液体界面处形成的纳米单层膜。
6.一种利用权利要求5所述的激光纳米材料加工***进行纳米单层膜制备的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将选择好的两个靶材（7）分别安装在靶座（6）的两个靶材安装位上，并固定；之后将靶座（6）安装到靶材旋转座（10）上；然后使用感光纸检测光束整形模块（2）输出的激光光斑位置，然后使用计算机调节靶材（7）的位置使其与光斑相匹配；
步骤二、将液体池（5）内注入水和有机溶剂，有机溶剂和水的分界面位于靶座（6）的中心，从而使得一块靶材竖直设置在水和有机溶剂的分界面上侧，另一块靶材设置在水和有机溶剂的分界面下侧；将液体池（5）安装在夹具（9）上，并在液体池（5）表面安装磁吸式光透过率探头；
步骤三、启动激光器（1）进行激光烧蚀，靶材（7）在激光的轰击下产生纳米级液滴，纳米级液滴在液体中进行自组装得到纳米颗粒；
步骤四、关闭激光器（1），使得液体池（5）内的液体静置；
静置期间观察计算机上显示的水和有机溶剂的透过率的变化，待水和有机溶剂的透过率稳定后取下液体池（5），通过注射器抽出大部分上层的液体，然后取下液体池（5）的上半部分，取出界面处形成的纳米单层膜。
7.根据权利要求6所述的纳米单层膜制备的方法，其特征在于：
靶材的材质为Au、Ag、Pt、ZnO、Fe3O4或PbS；有机溶剂为甲苯、乙酸乙酯或***。
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