CN113234305A - 可降解复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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CN113234305A CN202110527623.4A CN202110527623A CN113234305A CN 113234305 A CN113234305 A CN 113234305A CN 202110527623 A CN202110527623 A CN 202110527623A CN 113234305 A CN113234305 A CN 113234305A
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白彦峰
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Guangzhou Huaxinke Intelligent Manufacturing Technology Co Ltd
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Guangzhou Huaxinke Intelligent Manufacturing Technology Co Ltd
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Abstract

本发明涉及一种可降解吸管复合材塑料，按质量份数计，包括如下组分：PBAT 25～50份、PLA 20～50份、改性玉米秸秆粉10～25份及添加剂0.3～2.5份，其中改性玉米秸秆粉所采用的改性剂为多元醇表面活性剂。通过多元醇表面活性剂对玉米秸秆粉改性，改性后的玉米秸秆粉在与基体PLA和PBAT之间的相容性以及分散性有很大的提升，在管材加工挤出过程中连续顺畅，不存在断条等问题，同时在冲击和拉伸性能方面均有提高。由于玉米秸秆来源于农村，是农业的废弃物，属于农业废弃物的二次利用，采用其作为原料，可能降低可降解复合材料的成本。采用该可降解复合材料制成的可降解吸管可替代一次性聚丙烯吸管，推动绿色、环保、生物可降解的复合材料的发展。

Description

可降解复合材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，特别是一种可降解复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
塑料吸管在自然条件下很难分解，其污染程度紧跟塑料袋，因此生物降解塑料逐渐成为研究的热点。在原本以聚丙烯为主的一次性吸管领域，可降解材料的需求最为急切。然而，目前的生物可降解材料的价格是通用塑料的2倍以上，加大了吸管的成本。为了降低成本，采用如淀粉、纤维素、木粉以及竹粉等生物基作为填充物质，利用PLA(聚乳酸)、PBAT(聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯)、PBS(丁二酸丁二酯)和PCL(聚己内酯)等生物降解材料为主体材料，制备填充型可降解吸管材料。
但是，生物基材料与主体材料相容性较差，在制备吸管等薄壁件时，生物基材料易发生团聚，并与主体树脂易产生剥离，吸管等薄壁件易发生穿孔，破壁等现象。同时，受粮食危机影响，淀粉的价格持续上涨，纤维素产品质量不高，木粉以及竹粉价格较高，间接地提高了吸管的成本，限制了其工业化生产和应用。
发明内容
基于此，本发明提供了一种可降解复合材料，具有较好的拉伸和冲击性能。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下。
一种可降解复合材料，按质量份数计，包括如下组分：
Figure BDA0003066402200000021
所述改性玉米秸秆粉为多元醇表面活性剂改性的玉米秸秆粉。
在其中一些实施例中，所述的可降解复合材料中，所述多元醇表面活性剂选自山梨醇、甘油和聚乙二醇中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述的可降解复合材料中的改性玉米秸秆粉的制备原料中，所述玉米秸秆粉与所述多元醇表面活性剂的质量比为1:(0.1～0.6)。
在其中一些实施例中，所述的可降解复合材料中，所述改性玉米秸秆粉主要由所述多元醇表面活性剂的水溶液与所述玉米秸秆粉混合，干燥制得；所述干玉米秸秆粉和所述多元醇表面活性剂的水溶液的质量比为1:(0.2～0.8)；所述多元醇表面活性剂的水溶液的质量分数为50％～70％。
在其中一些实施例中，所述的可降解复合材料中，所述改性玉米秸粉的含水量≤1wt％。
在其中一些实施例中，所述的可降解复合材料中，按质量份数计，包括如下组分：
Figure BDA0003066402200000022
在其中一些实施例中，所述的可降解复合材料中，所述PBAT的熔融指数为1g/10min～10g/10min，所述PLA的熔融指数为3g/10min～30g/10min。
在其中一些实施例中，所述的可降解复合材料中，所述添加剂选自相容剂、润滑剂和开口剂中的至少一种。
在其中一些实施例中，在所述可降解复合材料中，按重量份数计，所述添加剂包括如下组分：
相容剂0.1～0.5份、润滑剂0.1～1份和开口剂0.1～1份。
在其中一些实施例中，所述的可降解复合材料中，所述相容剂为巴斯夫ADR-4468。
在其中一些实施例中，所述的可降解复合材料中，所述润滑剂选自PEG400、PEG10000和芥酸酰胺中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述的可降解复合材料中，所述开口剂选自滑石粉和碳酸钙中的至少一种。
一种可降解复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将所述PBAT、所述PLA、所述改性玉米秸秆粉和所述添加剂熔融挤出造粒，挤出温度范围为160℃～180℃。
本发明还提供了一种如上所述的可降解复合材料在制备可降解塑料制品中的应用。
一种可降解塑料制品，包含有如上所述的可降解复合材料。
在其中一些实施例中，所述的可降解塑料制品中，所述可降解塑料制品为可降解吸管。
与现有技术相比较，本发明的可降解吸管具有如下有益效果：
本发明选择了一种来源广泛的生物基填充材料——玉米秸秆粉，经过测试，玉米秸秆内含有木质素、纤维素、半纤维素和矿物质等成分。进一步采用特定的改性剂——多元醇表面活性剂对玉米秸秆粉改性，改性后的玉米秸秆粉与基体PLA和PBAT之间的相容性以及分散性有很大的提升，在管材加工挤出过程中连续顺畅，不存在断条等问题，同时在冲击和拉伸性能方面均有提高。玉米秸秆来源于农村，是农业的废弃物，属于农业废弃物的二次利用，采用其作为原料，可降低可降解复合材料的成本。采用该可降解复合材料制成的可降解吸管可替代一次性聚丙烯吸管，推动绿色、环保、生物可降解的复合材料的发展。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的可降解复合材料及其制备方法与应用作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
本发明实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本发明实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本发明实施例说明书公开的范围之内。具体地，本发明实施例说明书中所述的重量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
本发明一实施方式提供了一种可降解复合材料，按质量份数计，包括如下组分：
Figure BDA0003066402200000051
其中，改性玉米秸秆粉为多元醇表面活性剂改性的玉米秸秆粉。
可以理解，PLA是硬而脆的物质，PBAT是软而韧的物质，采用其中的一种时，无法满足吸管的成型加工要求以及使用要求。本发明采用PBAT和PLA配合，能满足吸管成型加工以及使用要求；进一步地，与多元醇表面活性剂改性后的玉米秸秆粉配伍，改性剂能够有效提高秸秆粉等材料的堆积密度，提高材料混合与下料的均匀性；即采用多元醇表面活性剂改性后的玉米秸秆粉在与基体PLA和PBAT之间的相容性以及分散性有很大的提升，在管材加工挤出过程中连续顺畅，不存在断条等问题，同时在冲击和拉伸性能方面均有提高。
在其中一些示例中，可降解复合材料中，PBAT与PLA的质量比为(0.4～1.5):1。
在其中一些示例中，可降解复合材料中，PBAT与PLA的质量比为(0.68～1.15):1。
在其中一些示例中，可降解复合材料中，按质量份数计，包括如下组分：
Figure BDA0003066402200000052
Figure BDA0003066402200000061
在其中一些示例中，可降解复合材料中，按质量份数计，包括如下组分：
Figure BDA0003066402200000062
在其中一些示例中，可降解复合材料中，PBAT的熔融指数为1g/10min～10g/10min，PLA的熔融指数为3g/10min～30g/10min。
在一个具体的示例中，可降解复合材料中，PBAT的熔融指数为6g/10min，PLA的熔融指数为3g/10min。
在其中一些示例中，可降解复合材料中，多元醇表面活性剂选自山梨醇、甘油和聚乙二醇中的至少一种。
可以理解，改性剂可以选择山梨醇、甘油和聚乙二醇中的一种，也可选择山梨醇、甘油和聚乙二醇中的两种，还可同时选择山梨醇、甘油和聚乙二醇三种。
当山梨醇、甘油和聚乙二醇为改性剂时，提高了秸秆粉在基体树脂中的分散性，保证改性材料的稳定性。
在其中一个较优的示例中，可降解复合材料中，改性剂选自山梨醇。
在其中一些示例中，可降解复合材料中的改性玉米秸秆粉的制备原料中，玉米秸秆粉与多元醇表面活性剂的质量比为1:(0.1～0.6)。
在其中一些示例中，可降解复合材料中，改性玉米秸秆粉主要由多元醇表面活性剂的水溶液与玉米秸秆粉混合，干燥制得。
可以理解，玉米秸秆粉与多元醇表面活性剂的水溶液混合后无需过滤，直接进行干燥。
在其中一些示例中，可降解复合材料中，干玉米秸秆粉和多元醇表面活性剂的水溶液的质量比为1:(0.2～0.8)。
在其中一些示例中，可降解复合材料中，多元醇表面活性剂的水溶液的质量分数为50％～70％。
可以理解，采用改性剂的水溶液形式对玉米秸秆粉改性，分散效果更佳。
在其中一些示例中，可降解复合材料中，改性剂的水溶液的质量分数为55％～65％。
在一个较优的示例中，可降解复合材料中，改性剂的水溶液的质量分数为60％。
在其中一些示例中，可降解复合材料中的改性玉米秸秆粉的制备方法中，采用磨粉机将干玉米秸秆磨碎。
在其中一些示例中，可降解复合材料中的改性玉米秸秆粉的制备方法中，干玉米秸秆粉的粒径为80目～1000目。
在其中一些示例中，可降解复合材料中的改性玉米秸秆粉的制备方法中，干玉米秸秆粉的粒径为80目～200目。
在一个具体的示例中，可降解复合材料中的改性玉米秸秆粉的制备方法中，玉米秸秆粉的粒径为100目。
在其中一些示例中，可降解复合材料中的改性玉米秸秆粉的制备方法中，干玉米秸秆粉和改性剂的水溶液的质量比为1:(0.2～0.8)。
在其中一些示例中，可降解复合材料中的改性玉米秸秆粉的制备方法中，干玉米秸秆粉和改性剂的水溶液的质量比为1:(0.25～0.67)。
在其中具体的示例中，可降解复合材料中的改性玉米秸秆粉的制备方法中，干玉米秸秆粉和改性剂的水溶液的质量比为1:0.5。
在其中一些示例中，可降解复合材料中的改性玉米秸秆粉的制备方法中，将粉碎的干玉米秸秆与改性剂的水溶液混合后进行干燥的温度为70℃～90℃，干燥的时间为8h～12h。
在其中一些示例中，可降解复合材料中的改性玉米秸秆粉的制备方法中，将粉碎的干玉米秸秆与改性剂的水溶液混合后进行干燥的温度为75℃～85℃，干燥的时间为9h～11h。
在其中一些示例中，可降解复合材料中的改性玉米秸秆粉的制备方法中，将粉碎的干玉米秸秆与改性剂的水溶液混合后进行干燥的温度为80℃，干燥的时间为10h。
在其中一些示例中，可降解复合材料中的改性玉米秸秆粉的制备方法中，干燥后得到的改性玉米秸粉的含水量≤1wt％。
可以理解，将粉碎的干玉米秸秆与改性剂的水溶液混合后进行干燥的时间根据干燥后得到的改性玉米秸粉的含水量≤1wt％来确定。
可以理解，将改性玉米秸粉的含水量控制在1wt％以下，可以防止水分引起挤出材料发泡的情况，水分含量过高还会引起树脂的降解。
在其中一些示例中，可降解复合材料中，添加剂选自相容剂、润滑剂和开口剂中的至少一种。
可以理解，添加剂可选自相容剂、润滑剂和开口剂中的一种；或，添加剂选自相容剂、润滑剂和开口剂中的两种；或，同时包含有相容剂、润滑剂和开口剂三种。
在其中一些示例中，可降解复合材料中，添加剂选自相容剂、润滑剂和开口剂三种。
在其中一些示例中，可降解复合材料中，相容剂为巴斯夫ADR-4468。
在其中一些示例中，可降解复合材料中，润滑剂选自PEG400、PEG10000和芥酸酰胺中的至少一种。
在其中一些具体的示例中，可降解复合材料中，润滑剂为PEG400。
在其中一些示例中，可降解复合材料中，开口剂选自滑石粉和碳酸钙中的至少一种。
可选地，滑石粉为超细滑石粉，碳酸钙为纳米碳酸钙。可以理解，超细滑石粉尺寸不低于3000目，纳米碳酸钙尺寸不低于2000目；采用该尺寸的滑石粉和碳酸钙，具有开口效果好，性能稳定的特点。
在其中一些具体的示例中，可降解复合材料中，开口剂为超细滑石粉。
在其中一些示例中，可降解复合材料中，按重量份数计，添加剂包括如下组分：
相容剂0.1～0.5份、润滑剂0.1～1份和开口剂0.1～1份。
在其中一些示例中，可降解复合材料中，按重量份数计，添加剂包括如下组分：
相容剂0.1～0.3份、润滑剂0.1～0.6份和开口剂0.3～0.8份。
在其中一些具体的示例中，可降解复合材料中，按重量份数计，添加剂包括如下组分：
相容剂0.1份、润滑剂0.4份和开口剂0.5份。
本发明一实施方式提供了一种可降解复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将PBAT、PLA、改性玉米秸秆粉和添加剂熔融挤出，挤出温度范围为160℃～180℃。
可以理解，熔融挤出步骤可在单螺杆挤出机或者双螺杆挤出机中进行。
在其中一些具体的示例中，可降解复合材料的制备方法中，熔融挤出步骤在双螺杆挤出机中进行。
在其中一些具体的示例中，可降解复合材料的制备方法中，双螺杆挤出机的长径比为44:1，螺杆转速为150rpm～300rpm。
本发明一实施方式提供了一种可降解复合材料在制备可降解塑料制品中的应用。
本发明一实施方式还提供了一种可降解塑料制品，包含有上述的可降解复合材料。
在其中一些示例中，可降解塑料制品为可降解吸管。
本发明选择了一种来源广泛的生物基填充材料——玉米秸秆粉，经过测试，玉米秸秆内含有木质素、纤维素、半纤维素和矿物质等成分。进一步采用特定的改性剂——多元醇表面活性剂对玉米秸秆粉改性，改性后的玉米秸秆粉在与基体PLA和PBAT之间的相容性以及分散性有很大的提升，在管材加工挤出过程中连续，不存在断条等问题，同时在冲击和拉伸性能方面均有提高。玉米秸秆来源于农村，是农业的废弃物，属于农业废弃物的二次利用，采用其作为原料，可降低可降解复合材料的成本。采用该可降解复合材料制成的可降解吸管可替代一次性聚丙烯吸管，推动绿色、环保、生物可降解的复合材料的发展。
具体实施例
以下按照本发明的可降解复合材料及其制备方法和应用举例，可理解，本发明的可降解复合材料及其制备方法和应用并不局限于下述实施例。
改性玉米秸秆粉A的制备：
将干玉米秸秆60份与质量分数为60％的山梨醇水溶液30份充分混合，在80℃下干燥10小时。
改性玉米秸秆粉B的制备：
将干玉米秸秆80份与质量分数为65％的甘油水溶液25份充分混合，在80℃下干燥10小时。
改性玉米秸秆粉C的制备：
将干玉米秸秆60份与质量分数为55％的聚乙二醇水溶液40份充分混合，在80℃下干燥10小时。
改性玉米秸秆粉D的制备：
将干玉米秸秆60份与质量分数为30％的山梨醇水溶液30份充分混合，在80℃下干燥10小时。
改性玉米秸秆粉E的制备：
将干玉米秸秆60份与质量分数为60％的山梨醇水溶液60份充分混合，在80℃下干燥10小时。
改性玉米秸秆粉F的制备：
将干玉米秸秆60份与山梨醇30份充分混合，在80℃下干燥10小时。
以下使用的PBAT的熔融指数均为6g/10min，PLA的熔融指数均为3g/10min，PBS的熔融指数均为6g/10min。
实施例1
称取原料：改性玉米秸秆粉A 15份、PBAT 44份、PLA 40份、巴斯夫ADR-4468 0.1份、PEG400 0.4份和超细滑石粉(4000目)0.5份；
制备方法：将上述称取的原料加入高混锅，1000转/min，均匀混合3min，然后通过双螺杆挤出机，180℃加工温度条件下进行塑化造粒，并通过单螺杆挤出机挤出成型制得管材。
实施例2
与实施例1基本相同，不同点在于：
称取原料：改性玉米秸秆粉B 15份、PBAT 34份、PLA 50份、巴斯夫ADR-4468 0.1份、PEG10000 0.4份和纳米碳酸钙(4000目)0.5份。
实施例3
与实施例1基本相同，不同点在于：
称取原料：改性玉米秸秆粉C 13份、PBAT 46份、PLA 40份、巴斯夫ADR-4468 0.1份、芥酸酰胺0.4份和超细滑石粉(4000目)0.5份。
实施例4
与实施例1基本相同，不同点在于，将改性玉米秸秆粉A替换为改性玉米秸秆粉D，具体如下：
称取原料：改性玉米秸秆粉D 15份、PBAT 44份、PLA 40份、巴斯夫ADR-4468 0.1份、PEG400 0.4份和超细滑石粉(4000目)0.5份。
实施例5
与实施例1基本相同，不同点在于，将改性玉米秸秆粉A替换为改性玉米秸秆粉E，具体如下：
称取原料：改性玉米秸秆粉E15份、PBAT 44份、PLA 40份、巴斯夫ADR-4468 0.1份、PEG400 0.4份和超细滑石粉(4000目)0.5份。
实施例6
与实施例1基本相同，不同点在于，将改性玉米秸秆粉A替换为改性玉米秸秆粉F，具体如下：
称取原料：改性玉米秸秆粉F15份、PBAT 44份、PLA 40份、巴斯夫ADR-4468 0.1份、PEG400 0.4份和超细滑石粉(4000目)0.5份。
对比例1
与实施例1基本相同，不同点在于，玉米秸秆粉为未经多元醇表面活性剂改性的玉米秸秆粉，具体如下：
称取原料：玉米秸秆粉15份、PBAT 44份、PLA 40份、巴斯夫ADR-4468 0.1份、PEG400 0.4份和超细滑石粉(4000目)0.5份。
对比例2
与实施例1基本相同，不同点在于，未将玉米秸秆粉提前采用多元醇表面活性剂进行改性，直接将玉米秸秆粉和改性剂与其他组分同时混合，具体如下：
称取原料：玉米秸秆粉15份、PBAT 44份、PLA 40份、质量分数为60％的山梨醇水溶液40份、巴斯夫ADR-4468 0.1份、PEG400 0.4份和超细滑石粉(4000目)0.5份。
对比例3
与实施例1基本相同，不同点在于，各组分的质量分数不同，具体如下：
称取原料：制备得到的改性玉米秸秆粉A 15份、PBAT60份、PLA 20份、巴斯夫ADR-4468 0.1份、PEG400 0.4份和超细滑石粉0.5份。
对比例4
按重量份数计，将PP T30s 99份和超细滑石粉1份熔融混合，挤出成型制得管材。
实施例1～6和对比例1～4添加的组分质量份数如表1所示。
表1
Figure BDA0003066402200000131
Figure BDA0003066402200000141
分别对实施例1～6和对比例1～4制备得到的可降解复合材料按如下标准进行性能测试：
拉伸强度测试参照GB/T 1040-2018；
断裂伸长率测试参照GB/T 1040-2018；
弯曲模量测试参照GB/T 9341-2008；
冲击强度测试参照GB/T 1843-2008；
熔融指数测试参照GB/T 3682-2018；
以及测定其加工性能，结果如表2所示。
表2
Figure BDA0003066402200000142
Figure BDA0003066402200000151
由表2可知，实施例与对比例1相比，未改性的玉米秸秆粉在加工以及性能方面均比改性的玉米秸秆粉差，主要原因是改性后的玉米秸秆粉在和基体树脂相容性以及分散性方面有很大的提升，因此挤出过程连续，不存在断条等问题的出现，同时在冲击和拉伸性能方面均有提高。与对比例2相比，由于实施例中采用的秸秆粉进行烘干处理，水分含量在合适范围，未引起性能下降，满足加工性。与对比例3相比，PBAT与PLA配比合适，满足吸管加工与使用性。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种可降解复合材料，其特征在于，按质量份数计，包括如下组分：
Figure FDA0003066402190000011
所述改性玉米秸秆粉为多元醇表面活性剂改性的玉米秸秆粉。
2.如权利要求1所述的可降解复合材料，其特征在于，所述多元醇表面活性剂选自山梨醇、甘油和聚乙二醇中的至少一种。
3.如权利要求2所述的可降解复合材料，其特征在于，在所述改性玉米秸秆粉的制备原料中，所述玉米秸秆粉与所述多元醇表面活性剂的质量比为1:(0.1～0.6)。
4.如权利要求3所述的可降解复合材料，其特征在于，所述改性玉米秸秆粉主要由所述多元醇表面活性剂的水溶液与所述玉米秸秆粉混合、干燥制得；
所述干玉米秸秆粉和所述多元醇表面活性剂的水溶液的质量比为1:(0.2～0.8)；所述多元醇表面活性剂的水溶液的质量分数为50％～70％。
5.如权利要求1～4任一项所述的可降解复合材料，其特征在于，所述PBAT的熔融指数为1g/10min～10g/10min，所述PLA的熔融指数为3g/10min～30g/10min。
6.如权利要求1～4任一项所述的可降解复合材料，其特征在于，所述添加剂选自相容剂、润滑剂和开口剂中的至少一种。
7.如权利要求1～6任一项所述的可降解复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述PBAT、所述PLA、所述改性玉米秸秆粉和所述添加剂熔融挤出造粒，挤出温度范围为160℃～180℃。
8.如权利要求1～6任一项所述的可降解复合材料在制备可降解塑料制品中的应用。
9.一种可降解塑料制品，其特征在于，包含如权利要求1～6任一项所述的可降解复合材料。
10.如权利要求9所述的可降解塑料制品，其特征在于，所述可降解塑料制品为可降解吸管。
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