CN113234248A - 一种mlcc用离型膜基膜及载体膜 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种MLCC用离型膜基膜，包括基材层和涂布层，涂布层的碱性涂布液组成包括主剂树脂、固化剂、无机粒子、润湿剂和去离子水；主剂树脂为水性聚酯树脂和/或水性聚氨酯树脂；固化剂为水性异氰酸酯树脂；以不挥发物计，所述主剂树脂和水性异氰酸酯树脂的质量比为（1.2~3）：1。该发明基膜涂布层的涂布液采用优选的主剂树脂和固化剂，固化剂的异氰酸酯R‑NCO基团分别与主剂树脂及基材表层的羟基或氨基交联反应，固化形成致密的树脂层，增强下游加工工序中有机硅离型剂与基膜的附着力，避免离型剂迁移现象的发生，并有效保证了陶瓷层与离型层间稳定的剥离力。本发明还公开了一种MLCC用载体膜。

Description

一种MLCC用离型膜基膜及载体膜
技术领域
本发明涉及电子元件中薄膜制造技术领域，具体涉及一种MLCC用离型膜基膜及载体膜。
背景技术
片式多层陶瓷电容器(MLCC)——简称片式电容器，MLCC的制造工艺需要将陶瓷浆料流延在离型膜表面上固化成型。离型膜由离型层和基膜组成，基膜作为离型膜的基材，基膜表面的粗糙度影响离型膜的光滑性；离型层上的离型剂与基膜的附着性影响下游工序陶瓷膜片由离型膜上起膜时剥离力的大小，且离型膜上的离型剂迁移易造成陶瓷片表面不平整及厚度不均等缺陷的出现，因此，基膜需要具备与离型剂匹配度好、表面粗糙度低、表面洁净度高、厚度公差小、耐化学腐蚀等的要求。
目前，常用聚酯薄膜作为基膜，形成A、B和C层一体化的聚酯基层结构，聚酯基膜在A或C层表面通过添加带有微米级无机颗粒的功能母粒，或在基膜A或C层表面涂覆带有微米级无机颗粒的涂布液固化形成涂布层，前者聚酯薄膜表面未形成致密的树脂层，后者聚酯薄膜表面交联形成的树脂层不够致密。以上方案聚酯基膜与下游工序中有机硅离型剂的附着性欠佳；通过添加微米级无机颗粒，改善基膜表面粗糙度，但是产品表面粗糙度Ra偏大且不均匀，未达到高端产品粗糙度Ra小于15nm的要求。
发明内容
本发明的目的之一在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种表面离型剂附着率高且粗糙度低的MLCC用离型膜基膜。
为了实现上述工艺效果，本发明的技术方案为：一种MLCC用离型膜基膜，包括基材层和涂布层，所述涂布层的碱性涂布液组成包括主剂树脂、固化剂、无机粒子、润湿剂和去离子水；
所述主剂树脂为水性聚酯树脂和/或水性聚氨酯树脂；
所述固化剂为水性异氰酸酯树脂；
以不挥发物计，所述主剂树脂和水性异氰酸酯树脂的质量比为(1.2～3)：1。
异氰酸酯R-NCO基团与涂布液组分中的聚酯树脂和/或聚氨酯树脂及基材表层—OH或—NH官能团交联反应，固化形成致密的树脂层，增强下游加工工序中有机硅离型剂与基膜的附着力，有效避免MLCC制造过程中离型剂迁移现象的发生，并保证陶瓷层与离型层之间稳定的剥离力。进一步的，以不挥发物计，主剂树脂和水性异氰酸酯树脂的质量比为(1.2～2.2)：1。
为了防止涂布液树脂发生副反应产生絮状沉淀等现象，优选的技术方案为：所述涂布液的pH值为7.5～9。涂布液的pH调节剂为碱类、盐类或者有机胺类中至少一种。
为了促进涂布液中树脂的溶解更加充分及消泡作用，达到更优的成膜效果，优选的技术方案为：所述涂布液的组成还包括异丙醇。
为了提高树脂层的致密程度，优选的技术方案为：按质量份数计，所述涂布液的组成包括主剂树脂12～18份、水性异氰酸酯树脂5～12份、无机粒子0.008～0.015份、润湿剂0.0001～0.008份、去离子水65～78份和异丙醇5～15份。
进一步的，优选的技术方案为：按质量份数计，所述涂布液的组成包括主剂树脂12～15份、水性异氰酸酯树脂5～7.5份、无机粒子0.008～0.015份、润湿剂0.0001～0.008份、去离子水68～75份和异丙醇5～10份。
为了进一步改善基膜的光学性和附着性，优选的技术方案为：所述主剂树脂为水性聚酯树脂和水性聚氨酯树脂，以不挥发物计，所述水性聚酯树脂和水性聚氨酯树脂的质量比为(1～3.5)：1。进一步的，以不挥发物计，水性聚酯树脂和水性聚氨酯树脂的质量比为(1～2.5)：1。更进一步的，以不挥发物计，水性聚酯树脂和水性聚氨酯树脂的质量比为(1.2～2.2)：1。
为了降低基膜表面涂布层的粗糙度，并优化粗糙度的均匀程度，优选的技术方案为：所述无机粒子为二氧化硅、碳酸钙、硫酸钡、高岭土中的一种或几种的混合；所述无机粒子的粒径为1～20nm。进一步的，无机粒子的粒径为1～15nm。更进一步的，无机粒子为纳米级分散液。
为了提高基膜表层的爽滑性和抗黏连性，及进一步优化与涂布层连接表层的粗糙度，优选的技术方案为：由内至外依次包括第一表层、芯层、第二表层和涂布层，所述第一表层的原料组成包括抗黏连母粒，所述第二表层的原料组成包括光滑增强母粒，所述抗黏连母粒和光滑增强母粒均包括无机颗粒，所述第一表层的无机颗粒粒径为3～5μm，所述第二表层的无机颗粒粒径为1～3μm。无机颗粒包括二氧化硅、碳酸钙、高岭土中的一种或几种混合。为了提高基膜第一表层的爽滑性和抗黏连性，避免收卷时基膜接触面产生黏连和刮痕，进一步的，抗黏连母粒中，无机颗粒的粒径为3～4.5μm，无机颗粒的含量为3000～3500PPM。为了提高基膜第二表层的光滑性，降低第二表层的粗糙度，更进一步的，光滑增强母粒中，无机颗粒的粒径为1.5～3μm，无机颗粒的含量为2500～3000PPM。
为了优化基膜的透光率，优选的技术方案为：所述涂布层的厚度为60～120nm。进一步的，涂布层的厚度为80～100nm。
本发明的目的之二在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种MLCC用载体膜，包括上述的MLCC用离型膜基膜和与所述涂布层连接的有机硅离型层。
本发明的优点和有益效果在于：
该发明基膜涂布层的涂布液采用优选的主剂树脂和固化剂，固化剂的异氰酸酯R-NCO基团分别与主剂树脂及基材表层的羟基或氨基交联反应，固化形成致密的树脂层，增强下游加工工序中有机硅离型剂与基膜的附着力，避免离型剂迁移现象的发生，并有效保证了陶瓷层与离型层间稳定的剥离力。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
在实施方案中，改性PET大有光切片选购自合肥乐凯科技产业有限公司，型号为LK100；中国石化仪征化纤股份有限公司，型号为FG601、FG604；中国石化上海石油化工股份有限公司，型号为SH292。
在实施方案中，抗黏连母粒选购自中国石化仪征化纤股份有限公司，型号为FG610和FG611中的一种；光滑增强母粒购自中国石化仪征化纤股份有限公司，型号为FG612；二氧化硅分散液选购自杭州九朋新材料有限公司，型号为CY-S01B。
在实施方案中，水性聚酯树脂选购自日本东洋纺公司，型号为ST-5870。
在实施方案中，水性聚氨酯树脂选购自艾迪科精细化工(上海)有限公司，型号为HUX-561S和HUX-386中的一种。
在实施方案中，水性异氰酸酯树脂选购自科思创聚合物有限公司，型号为Bayhydur XP2547；艾迪科科精细化工(上海)有限公司，型号为HUX-3560。
在实施方案中，润湿剂选购自德国毕克化学公司，型号为byk-w969和byk361N中的一种。
在实施方案中，去离子水自备，1.5T/H、3T/H反渗透纯水设备选购山东四海水处理设备有限公司。
在实施方案中，异丙醇选购自山东大地苏普化工有限公司。
MLCC离型膜基膜的制备方法包括以下步骤：
S1：配置基材层：
1号基材层为由内至外的三层结构：第一表层、芯层、第二表层，按质量百分比计，第一表层的原料组成包括乐凯LK100改性PET大有光切片82％和仪征化纤FG610抗黏连母粒18％，芯层的原料组成为乐凯LK100改性PET大有光切片，第二表层的原料组成包括乐凯LK100改性PET大有光切片65％和仪征化纤FG612光滑增强母粒35％；
2号基材层为由内至外的三层结构：第一表层、芯层、第二表层，按质量百分比计，第一表层的原料组成包括乐凯LK100改性PET大有光切片82％和仪征化纤FG610抗黏连母粒18％，芯层的原料组成为乐凯LK100改性PET大有光切片，第二表层的原料组成为乐凯LK100改性PET大有光切片；
S2：配置涂布液；
S3：基材层加热纵向拉伸，纵向拉伸率为3.2，纵向拉伸温度为90；℃
S4：基材层的第二表层在线涂覆涂布液，在线涂布方式为微型凹版涂布；
S5：具有未固化涂布液涂布层的基材进行加热同时横向拉伸且完成涂布层固化，固化温度为105℃，横向拉伸率为3.25，横向拉伸温度为112℃，热定型温度为245℃，冷却制得基膜。
第一表层的厚度为1.56μm，芯层的厚度为21.88μm，第二表层的厚度为1.56μm和涂布层的厚度为100nm。
基于MLCC离型膜基膜，MLCC用载体膜的制备方法包括以下步骤：
S1：在基膜的涂布层表面涂覆有机硅离型涂布液；
S2：离型涂布液固化形成离型层，并熟化制得MLCC用载体膜。
离型层的厚度为7μm。
实施例1
MLCC用离型膜的基膜包括1号基材层和涂布层，按质量份数计，涂布层的涂布液组成包括主剂东洋纺ST-5870水性聚酯树脂8.6份、主剂艾迪科HUX-561S水性聚氨酯树脂4.4份、科思创Bayhydur XP2547水性异氰酸酯树脂6.2份、杭州九朋新材料CY-S01B二氧化硅分散液0.01份、byk-w969德国毕克润湿剂0.0023份、去离子水73份和山东大地苏普异丙醇8.8份；涂布液的pH值为8。
涂布液的pH调节剂为氨水。
去离子水自备，选用3T/H山东四海反渗透纯水设备。
以不挥发物计，主剂树脂和水性异氰酸酯树脂的质量比为2.1：1；
以不挥发物计，水性聚酯树脂和水性聚氨酯树脂的质量比为1.8：1。
实施例2
实施例2基于实施例1，区别在于，以不挥发物计，水性聚酯树脂和水性聚氨酯树脂的质量比不变，主剂树脂和水性异氰酸酯树脂的质量比为1.2：1。
实施例3
实施例3基于实施例1，区别在于，以不挥发物计，主剂树脂和水性异氰酸酯树脂的质量比不变，水性聚酯树脂和水性聚氨酯树脂的质量比为4：1。
实施例4
实施例4基于实施例1，区别在于，涂布液涂覆在2号基材层的第二表层。
实施例5
实施例5基于实施例1，区别在于，MLCC用离型膜基膜其他膜层的层厚不变，涂布层的层度为140nm。
对比例1
对比例1基于实施例1，区别在于，涂布液的pH值为7。
对比例2
对比例2基于实施例1，区别在于，以不挥发物计，水性聚酯树脂和水性聚氨酯树脂的质量比不变，主剂树脂和水性异氰酸酯树脂的质量比为4：1。
MLCC用离型膜基膜试样的检测方法：
1、雾度检测仪器：德国BYK公司AT-4725透射雾影仪；
2、透光率检测仪器：德国BYK公司4564微型光泽度仪；
3、光泽度检测标准：标准ASTM D1003；
4、摩擦系数检测标准：ASTM D1894，仪器：济南Labthink兰光的MXD-02摩擦系数仪；
5、粗糙度检测标准：ISO 25178，仪器：日本基恩士VK-X1000形状测量激光显微***；
MLCC用载体膜试样附着力的检测方法：
1、附着力的检测标准：ASTM3359，工具：百格刀和3M胶带。
实施例及对比例的测定结果见下表：
Figure BDA0003092346530000071
Figure BDA0003092346530000081
MLCC用载体膜附着力根据ASTM标准等级满足4B以上为优等品，同时，MLCC用离型膜基膜的粗糙度为Ra，5nm≤Ra≤10nm满足高端产品的要求。实施例4中2号基材层的第二表层未添加无机颗粒，在纵向拉伸段易产生片材黏连辊筒，摩擦系数增大不利于片材生产加工。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种MLCC用离型膜基膜，包括基材层和涂布层，其特征在于，所述涂布层的碱性涂布液组成包括主剂树脂、固化剂、无机粒子、润湿剂和去离子水；
所述主剂树脂为水性聚酯树脂和/或水性聚氨酯树脂；
所述固化剂为水性异氰酸酯树脂；
以不挥发物计，所述主剂树脂和水性异氰酸酯树脂的质量比为（1.2~3）：1。
2.根据权利要求1所述的MLCC用离型膜基膜，其特征在于，所述涂布液的pH值为7.5~9。
3.根据权利要求1所述的MLCC用离型膜基膜，其特征在于，所述涂布液的组成还包括异丙醇。
4.根据权利要求3所述的MLCC用离型膜基膜，其特征在于，按质量份数计，所述涂布液的组成包括主剂树脂12～18份、水性异氰酸酯树脂5～12份、无机粒子0. 008～0.015份、润湿剂0.0001～0.008份、去离子水65～78份和异丙醇5～15份。
5.根据权利要求4所述的MLCC用离型膜基膜，其特征在于，按质量份数计，所述涂布液的组成包括主剂树脂12～15份、水性异氰酸酯树脂 5～7.5份、无机粒子0.008～0.015份、润湿剂0.0001～0.008份、去离子水68～75份和异丙醇5～10份。
6.根据权利要求1所述的MLCC用离型膜基膜，其特征在于，所述主剂树脂为水性聚酯树脂和水性聚氨酯树脂，以不挥发物计，所述水性聚酯树脂和水性聚氨酯树脂的质量比为（1~3.5）：1。
7.根据权利要求1所述的MLCC用离型膜基膜，其特征在于，所述无机粒子为二氧化硅、碳酸钙、硫酸钡、高岭土中的一种或几种的混合；所述无机粒子的粒径为1~20nm。
8.根据权利要求1所述的MLCC用离型膜基膜，由内至外依次包括第一表层、芯层、第二表层和涂布层，其特征在于，所述第一表层的原料组成包括抗黏连母粒，所述第二表层的原料组成包括光滑增强母粒，所述抗黏连母粒和光滑增强母粒均包括无机颗粒，所述第一表层的无机颗粒粒径为3～5μm，所述第二表层的无机颗粒粒径为1～3μm。
9.根据权利要求1所述的MLCC用离型膜基膜，其特征在于，所述涂布层的厚度为60~120nm。
10.一种MLCC用载体膜，其特征在于，包括权利要求1~9中任意一项所述的MLCC用离型膜基膜以及与所述涂布层连接的有机硅离型层。
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