CN113233441A - 水分散性碳纳米材料的高效纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了水分散性碳纳米材料的高效纯化方法，取1g碳纳米材料的样品，放入150mL的平底烧瓶中，依次加入16.3g的重铬酸钾和1:2的硫酸17mL，装好回流冷凝和搅拌装置，在130℃下加热回流2h，溶液逐渐由橙色变成墨绿色后，将墨绿色溶液过滤，滤纸上存在的黑色物质即为碳纳米材料，然后把滤纸上的碳纳米管放入烘箱中，200℃下恒温干燥3h。本发明通过碳纳米材料与重铬酸钾和硫酸混合，可使纯化后的纳米碳管表面产生了许多酸性功能基(羟基、羧基和炭基等)，在化学领域，尤其是再多相催化剂领域的应用是有利的，因为纳米碳管表面有了这些功能基以后，有利于对金属及其表面进行修饰，从而解决了需要使用大量的氧化剂，而且反应时间较长，不适合大批量的生产。
Description
技术领域
本发明涉及碳纳米材料加工方便领域，具体为水分散性碳纳米材料的高效纯化方法。
背景技术
碳纳米材料是指尺寸在1～100nm，主要由碳元素构成的材料，它包括碳纳米点、富勒烯、碳纳米突、碳纳米泡沫等，其中，富勒烯是被人们研究最多，也最受关注的碳纳米材料，它们独特的物理化学性质使他们被广泛应用于生物医药领域，比如药剂载体、荧光对照试剂等等，碳纳米材料(包括零维、一维、二维碳纳米材料以及碳纳米孔材料)是一类新型的催化剂或催化剂载体材料，在氧化脱氢、选择加氢、合成氨、氨分解制氢以及燃料电池等多相催化领域具有广阔的应用前景。
随着科技的发展，人们越来越注重对水分散性碳纳米材料的使用，为了对水分散性碳纳米材料更好的使用，需要对水分散性碳纳米材料进行纯化，而现有的纯化方法需要使用大量的氧化剂，而且反应时间较长，不适合大批量的生产，为此，我们提出水分散性碳纳米材料的高效纯化方法。
发明内容
本发明的目的在于提供水分散性碳纳米材料的高效纯化方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：取1g碳纳米材料的样品，放入150mL的平底烧瓶中，依次加入16.3g的重铬酸钾和1:2的硫酸17mL，装好回流冷凝和搅拌装置，在130℃下加热回流2h，溶液逐渐由橙色变成墨绿色后，将墨绿色溶液过滤，滤纸上存在的黑色物质即为碳纳米材料，然后把滤纸上的碳纳米管放入烘箱中，200℃下恒温干燥3h，即得到纯净的碳纳米材料，将纯净的碳纳米材料加入到至少两种一定浓度无机盐/碱水溶液混合均匀，然后使用离心机进行离心，离心时加入一定体积水超声溶解底部沉淀，可得到分散于水中的碳纳米材料。
优选的，所述将滤纸上的碳纳米材料用去离子水洗涤直至滤液呈无色透明且PH为中性。
优选的，所述碳纳米材料为碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯、富勒烯、氮化碳中的一种或几种。
优选的，所述高浓度无机盐/碱水溶液为钠离子、钾离子、铵离子、镁离子、钙离子的硫酸盐、磷酸盐、氯化盐、硝酸盐、醋酸盐、氢氧化物水溶液。
优选的，所述碳纳米材料在放入到离心机内时，需要在3000-10000转/分钟的离心速度下离心1-30分钟。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过碳纳米材料与重铬酸钾和硫酸混合，可使纯化后的纳米碳管表面产生了许多酸性功能基(羟基、羧基和炭基等)，在化学领域，尤其是再多相催化剂领域的应用是有利的，因为纳米碳管表面有了这些功能基以后，有利于对金属及其表面进行修饰，而且采用高浓度盐/碱水溶液辅助碳纳米材料球磨混合物的离心分离，能使用常见的无机盐或碱水溶液，在较低离心速度和较短的离心时间内，实现游离态染料分子与水分散性碳纳米材料的高效分离，从而解决了需要使用大量的氧化剂，而且反应时间较长，不适合大批量的生产。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：
取1g碳纳米材料的样品，放入150mL的平底烧瓶中，依次加入16.3g的重铬酸钾和1:2的硫酸17mL，装好回流冷凝和搅拌装置，在130℃下加热回流2h，溶液逐渐由橙色变成墨绿色后，将墨绿色溶液过滤，滤纸上存在的黑色物质即为碳纳米材料，然后把滤纸上的碳纳米管放入烘箱中，200℃下恒温干燥3h，即得到纯净的碳纳米材料，将纯净的碳纳米材料加入到至少两种一定浓度无机盐/碱水溶液混合均匀，然后使用离心机进行离心，离心时加入一定体积水超声溶解底部沉淀，可得到分散于水中的碳纳米材料。
实施例一：
取1g碳纳米材料的样品，放入150mL的平底烧瓶中，依次加入16.3g的重铬酸钾和1:2的硫酸17mL，装好回流冷凝和搅拌装置，在130℃下加热回流2h，溶液逐渐由橙色变成墨绿色后，将墨绿色溶液过滤，滤纸上存在的黑色物质即为碳纳米材料，将滤纸上的碳纳米材料用去离子水洗涤直至滤液呈无色透明且PH为中性，然后把滤纸上的碳纳米管放入烘箱中，200℃下恒温干燥3h，即得到纯净的碳纳米材料，将纯净的碳纳米材料加入到至少两种一定浓度无机盐/碱水溶液混合均匀，然后使用离心机进行离心，离心时加入一定体积水超声溶解底部沉淀，可得到分散于水中的碳纳米材料。
实施例二：
取1g碳纳米材料的样品，碳纳米材料为碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯、富勒烯、氮化碳中的一种或几种，放入150mL的平底烧瓶中，依次加入16.3g的重铬酸钾和1:2的硫酸17mL，装好回流冷凝和搅拌装置，在130℃下加热回流2h，溶液逐渐由橙色变成墨绿色后，将墨绿色溶液过滤，滤纸上存在的黑色物质即为碳纳米材料，将滤纸上的碳纳米材料用去离子水洗涤直至滤液呈无色透明且PH为中性，然后把滤纸上的碳纳米管放入烘箱中，200℃下恒温干燥3h，即得到纯净的碳纳米材料，将纯净的碳纳米材料加入到至少两种一定浓度无机盐/碱水溶液混合均匀，然后使用离心机进行离心，离心时加入一定体积水超声溶解底部沉淀，可得到分散于水中的碳纳米材料。
实施例三：
取1g碳纳米材料的样品，碳纳米材料为碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯、富勒烯、氮化碳中的一种或几种，放入150mL的平底烧瓶中，依次加入16.3g的重铬酸钾和1:2的硫酸17mL，装好回流冷凝和搅拌装置，在130℃下加热回流2h，溶液逐渐由橙色变成墨绿色后，将墨绿色溶液过滤，滤纸上存在的黑色物质即为碳纳米材料，将滤纸上的碳纳米材料用去离子水洗涤直至滤液呈无色透明且PH为中性，然后把滤纸上的碳纳米管放入烘箱中，200℃下恒温干燥3h，即得到纯净的碳纳米材料，将纯净的碳纳米材料加入到至少两种一定浓度无机盐/碱水溶液混合均匀，高浓度无机盐/碱水溶液为钠离子、钾离子、铵离子、镁离子、钙离子的硫酸盐、磷酸盐、氯化盐、硝酸盐、醋酸盐、氢氧化物水溶液，然后使用离心机进行离心，离心时加入一定体积水超声溶解底部沉淀，可得到分散于水中的碳纳米材料。
实施例四：
取1g碳纳米材料的样品，碳纳米材料为碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯、富勒烯、氮化碳中的一种或几种，放入150mL的平底烧瓶中，依次加入16.3g的重铬酸钾和1:2的硫酸17mL，装好回流冷凝和搅拌装置，在130℃下加热回流2h，溶液逐渐由橙色变成墨绿色后，将墨绿色溶液过滤，滤纸上存在的黑色物质即为碳纳米材料，将滤纸上的碳纳米材料用去离子水洗涤直至滤液呈无色透明且PH为中性，然后把滤纸上的碳纳米管放入烘箱中，200℃下恒温干燥3h，即得到纯净的碳纳米材料，将纯净的碳纳米材料加入到至少两种一定浓度无机盐/碱水溶液混合均匀，高浓度无机盐/碱水溶液为钠离子、钾离子、铵离子、镁离子、钙离子的硫酸盐、磷酸盐、氯化盐、硝酸盐、醋酸盐、氢氧化物水溶液，然后使用离心机进行离心，碳纳米材料在放入到离心机内时，需要在3000-10000转/分钟的离心速度下离心1-30分钟，离心时加入一定体积水超声溶解底部沉淀，可得到分散于水中的碳纳米材料。
本发明，通过碳纳米材料与重铬酸钾和硫酸混合，可使纯化后的纳米碳管表面产生了许多酸性功能基(羟基、羧基和炭基等)，在化学领域，尤其是再多相催化剂领域的应用是有利的，因为纳米碳管表面有了这些功能基以后，有利于对金属及其表面进行修饰，而且采用高浓度盐/碱水溶液辅助碳纳米材料球磨混合物的离心分离，能使用常见的无机盐或碱水溶液，在较低离心速度和较短的离心时间内，实现游离态染料分子与水分散性碳纳米材料的高效分离，从而解决了需要使用大量的氧化剂，而且反应时间较长，不适合大批量的生产。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.水分散性碳纳米材料的高效纯化方法，其特征在于：取1g碳纳米材料的样品，放入150mL的平底烧瓶中，依次加入16.3g的重铬酸钾和1:2的硫酸17mL，装好回流冷凝和搅拌装置，在130℃下加热回流2h，溶液逐渐由橙色变成墨绿色后，将墨绿色溶液过滤，滤纸上存在的黑色物质即为碳纳米材料，然后把滤纸上的碳纳米管放入烘箱中，200℃下恒温干燥3h，即得到纯净的碳纳米材料，将纯净的碳纳米材料加入到至少两种一定浓度无机盐/碱水溶液混合均匀，然后使用离心机进行离心，离心时加入一定体积水超声溶解底部沉淀，可得到分散于水中的碳纳米材料。
2.根据权利要求1所述的水分散性碳纳米材料的高效纯化方法，其特征在于：所述将滤纸上的碳纳米材料用去离子水洗涤直至滤液呈无色透明且PH为中性。
3.根据权利要求1所述的水分散性碳纳米材料的高效纯化方法，其特征在于：所述碳纳米材料为碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯、富勒烯、氮化碳中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的水分散性碳纳米材料的高效纯化方法，其特征在于：所述高浓度无机盐/碱水溶液为钠离子、钾离子、铵离子、镁离子、钙离子的硫酸盐、磷酸盐、氯化盐、硝酸盐、醋酸盐、氢氧化物水溶液。
5.根据权利要求1所述的水分散性碳纳米材料的高效纯化方法，其特征在于：所述碳纳米材料在放入到离心机内时，需要在3000-10000转/分钟的离心速度下离心1-30分钟。
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| CN202110575721.5A CN113233441A (zh) | 2021-05-26 | 2021-05-26 | 水分散性碳纳米材料的高效纯化方法 |
Publications (1)
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|---|---|
| CN113233441A true CN113233441A (zh) | 2021-08-10 |
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Country Status (1)
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| CN (1) | CN113233441A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113860289A (zh) * | 2021-10-21 | 2021-12-31 | 江苏天奈科技股份有限公司 | 一种纯化碳纳米管的方法 |
-
2021
- 2021-05-26 CN CN202110575721.5A patent/CN113233441A/zh active Pending
Cited By (1)
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