CN113231705B - 一种溅射镀膜用铬靶材与铜背板的复合方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及溅射靶材焊接技术领域，具体公开了一种溅射镀膜用铬靶材与铜背板的复合方法。其技术要点是：一种溅射镀膜用铬靶材与铜背板的复合方法，包括如下步骤：将镍基非晶带铺设在铬靶材和铜背板之间；将铬靶材和铜背板放入钎焊炉中，抽真空至5*10‑3Pa，进行钎焊；所述镍基非晶带的熔点为950℃；所述钎焊步骤为：于0.65h内均匀升温至500℃后，充入氩气，0.35h内均匀升温至800℃，并保持正压，再于1h内均匀升温至950℃，保温30min，随后于30min内升温至1062℃，保温2min，然后于28min内降温至950℃，最后于4h内均匀降至室温。采用本申请提供的复合绑定方法，得到的靶材组件不易脱靶，结合率高，外观缺陷小。

Description

一种溅射镀膜用铬靶材与铜背板的复合方法
技术领域
本申请涉及溅射靶材焊接技术领域，更具体地说，它涉及一种溅射镀膜用铬靶材与铜背板的复合方法。
背景技术
溅射镀膜就是在真空中利用荷能粒子轰击靶材表面，使被轰击出的粒子沉积在基片上的技术。
一般，靶材组件是由复合溅射性能的靶材(靶坯)和与所述靶材结合、具有一定强度的背板构成。背板在靶材组件装配至溅射基台中起到支撑作用，并具有传导热量的功效。而靶材与背板之间的焊接是靶材组件生产过程中非常关键的一道工序，不同靶材需要不同的焊接方式进行焊接。以铬靶材与铜背板之间的焊接为例，由于铜的膨胀系数为17.7×10- 8M/℃，铬的膨胀系数为6.2×10-6M/℃，两者相差悬殊，若直接复合绑定焊接，两者之间的粘接密封处易产生裂纹，使连接密封遭到破坏，特别是高温高压的情况下，将会因裂纹洩漏而引发严重事故。
相关技术中，采用铟作为中间质进行复合绑定，但铟的熔点低(156℃)，复合绑定时，靶材与背板之间稍有气泡就易使热传导受阻，靶材表面温度急剧上升，使铟熔化而造成脱靶。而靶面正常工作温度一般有300-400℃，极端温度可达850℃。由于铜背板下面有冷却水流动，故能勉强使用。但若冷却水的水流稍缓或靶面升温过快，极易造成脱靶，且铟为稀有金属，价格昂贵，造成生产成本大幅增加。
针对上述中的相关技术，发明人认为以铟作为中间焊料进行铬靶材和铜背板的复合绑定，得到得靶材组件在使用过程中极易因使用环境温度过高而造成脱靶现象。
发明内容
为了使得靶材组件在使用过程中不易脱靶，弥补因铟熔点低易脱靶的不足，本申请提供一种溅射镀膜用铬靶材和铜背板的复合方法。
本申请提供一种溅射镀膜用铬靶材和铜背板的复合方法，采用如下的技术方案：
一种溅射镀膜用铬靶材和铜背板的复合方法，包括如下步骤：
一种溅射镀膜用铬靶材与铜背板的复合方法，包括如下步骤：
将镍基非晶带铺设在铬靶材和铜背板之间；
将铬靶材和铜背板放入钎焊炉中，抽真空至5*10-3Pa，进行钎焊；
所述镍基非晶带的熔点为950℃；
所述钎焊步骤为：于0.65h内均匀升温至500℃后，充入氩气，0.35h内均匀升温至800℃，并保持正压，再于1h内均匀升温至950℃，保温30min，随后于30min内升温至1062℃，保温2min，然后于28min内降温至950℃，最后于4h内均匀降至室温。
通过采用上述技术方案，由于铟的熔点低，以其作为中间焊料进行铬靶材与铜背板的复合绑定，得到的靶材组件在高温环境下使用，易造成脱靶，本申请采用镍基非晶带替代铟作为中间焊料，其在真空度为5*10-3Pa下的熔点为950℃，复合绑定后的靶材组件可在950℃的环境下坚持连续工作8h以上而不脱靶。
此外，铬在高温、真空下会产生蒸发，本申请通过在炉温达到500-800℃时充入氩气，充气至炉内压强与大气平衡再升温至950℃，此过程也同时压制了铜在此温度下的微量蒸发，保证了产品质量不损失，从而提高产品合格率。
进一步优选为，所述铬靶材和铜背板在铺设镍基非晶带之前还经过酒精进行表面清洗。
通过采用上述技术方案，采用酒精对靶材和背板表面进行清洗，可除去靶材和背板表面的油污，使其表面保持洁净，方便后续钎焊步骤的正常进行。
进一步优选为，所述镍基非晶带铺设之前还经过裁剪设置，所述镍基非晶带与铬靶材的形状相同，所述铬靶材的外形为圆形、椭圆形、方形、三角形或异形。
通过采用上述技术方案，将镍基非晶带进行修剪，使其适应于铬靶材的形状大小，铬靶材与铜背板复合绑定后，周边不易出现缝隙，以保证靶材在溅射镀膜时，热量能够快速均匀传导。
进一步优选为，所述镍基非晶带的厚度为0.04-0.08mm。
通过采用上述技术方案，将镍基非晶带的厚度控制在一定范围内，钎焊后，铬靶材与铜背板周边不易出现缝隙，中间无气泡隙，且铬靶材与铜背板之间结合强度高，使用时，热量能够快速均匀传导。
进一步优选为，所述钎焊步骤中，降温至950℃后，先进行保温30min，再降至室温。
通过采用上述技术方案，铜的膨胀系数为17.7*10-8M/℃，铬的膨胀系数为6.2*10-6M/℃，两者相差悬殊，当温度升至1062℃后，直接降温至室温，铬与铜结合后由于热胀冷缩下易造成周边缝隙产生，本申请通过先降温至950℃，焊料还未完全凝固时保温30min，等待铜背板在1062℃时膨胀延伸出来的铜慢慢逐渐收缩回去，从而避免铬与铜结合后周边缝隙产生。
进一步优选为，所述钎焊步骤中，升温至1062℃，保温2min内均匀抽去部分氩气，使得真空度为0.002MPa。
通过采用上述技术方案，镍基非晶带焊料熔融后处在铬靶材与铜背板之间，在无外界因素干扰下，处在中间的焊料不易流动，导致铬靶材与铜背板之间的气泡不易逸出。本申请通过在升温至1062℃、保温2min时，均匀抽去部分氩气，使得气泡缓缓被挤出，从而使得铬靶材与铜背板之间无气泡隙产生。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
(1)本申请采用熔点为950℃的镍基非晶带替代铟作为中间焊料，使得复合绑定后的靶材组件在950℃的环境下，连续工作8h以上也不出现脱靶现象；
(2)本申请通过在降温阶段进行保温30min，使得膨胀系数相差悬殊的靶材和背板，在复合绑定后，周边不出现缝隙，降低靶材组件的缺陷，提高合格率；
(3)本申请通过在升温阶段进行保温抽取部分氩气，使得靶材与背板在复合绑定之后，其中不易出现气泡隙，降低靶材组件的缺陷，提高合格率。
附图说明
图1为本申请测试一中紫铜背板和铬靶材在真空度为5*10-3Pa的真空炉中加热1068℃后的外观图；
图2为本申请测试一中紫铜背板和铬靶材在真空度为的真空炉中加热1072℃后的外观图；
图3为本申请实施例1-3钎焊步骤中升温曲线图，其中横坐标为时间，单位：h，纵坐标为温度，单位：℃；
图4为本申请实施例3中铬靶材与铜背板复合绑定后的外观图；
图5为本申请实施例3中铬靶材与铜背板复合绑定后再经切割，铬靶材焊接面的外观图；
图6为本申请实施例4-5钎焊步骤中升温曲线图，其中横坐标为时间，单位：h，纵坐标为温度，单位：℃；
图7为本申请实施例4中铬靶材与铜背板复合绑定后的外观图；
图8为本申请实施例5中铬靶材与铜背板复合绑定后的外观图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请中的镍基非晶带焊料购自上海大华新型纤焊材料厂，其牌号为DHNi-C，相当国内牌号BNi82CrSiBFe，化学成分：Co≤1％、Cr6-8％、Si4-5％、B2.75-3.5％、Fe2.5-3.5％、C≤0.06％、P≤0.02％、余量Ni。
测试一：紫铜背板在真空中熔点测试
将复合绑定的紫铜背板和铬靶材放入真空度为5*10-3Pa的真空炉中，加热至1068℃，进行观察得图1,再加热至1078℃，进行观察得图2。
由图1可以看出，温度达到1068℃时，紫铜背板开始融化；由图2可以看出，温度达到1078℃时，紫铜背板完全融化，因此可以确定铜背板与铬靶材之间的复合绑定最高温度不得高于1068℃。
测试二：镍基非晶带焊料的流动性测试
将镍基非晶带焊料放入真空炉中，加热至950℃，此时，镍基非晶带焊料融化，且重复性良好。因此，可以确定镍基非晶带焊料的熔点为950℃。
实施例
实施例1
一种溅射镀膜用铬靶材与铜背板的复合方法，包括如下步骤：
S1、取直径330mm、厚度6mm的铜背板和直径300、厚度12mm的铬靶材，将0.03mm厚的镍基非晶带进行修剪并拼接成直径312mm大小，并均匀铺设在铜背板与铬靶材之间；
S2、将上述夹设有镍基非晶带的铜背板和铬靶材放入真空钎焊炉中，关闭炉门，抽真空至5*10-3Pa；
S3、于0.65h内均匀升温至500℃后，充入氩气，0.35h内均匀升温至800℃，并保持炉内呈正压，再于1h内升温至950℃，保温30min，随后于30min内升温至1062℃，保温2min，然后于28min内降温至950℃，最后随炉温于4h内均匀降至室温20℃，升温曲线如图3所示；
S4、待真空钎焊炉内温度降至室温20℃后，打开炉门取出复合绑定后的铬靶材和铜背板。
实施例2
一种溅射镀膜用铬靶材与铜背板的复合方法，包括如下步骤：
S1、取直径330mm、厚度6mm的铜背板和直径300、厚度12mm的铬靶材，将0.04mm厚的镍基非晶带修剪拼接成直径310mm大小，并均匀铺设在铜背板与铬靶材之间；
S2、将上述夹设有镍基非晶带的铜背板和铬靶材放入真空钎焊炉中，关闭炉门，抽真空至5*10-3Pa；
S3、于0.65h内均匀升温至500℃后，充入氩气，0.35h内均匀升温至800℃，并保持炉内呈正压，再于1h内均匀升温至950℃，保温30min，随后于30min内升温至1062℃，保温2min，然后于28min内降温至950℃，最后随炉温于4h内均匀降至室温20℃，升温曲线如图3所示；
S4、待真空钎焊炉内温度降至室温20℃后，打开炉门取出复合绑定后的铬靶材和铜背板。
实施例3
一种溅射镀膜用铬靶材与铜背板的复合方法，包括如下步骤：
S1、取直径330mm、厚度6mm的铜背板和直径300、厚度12mm的铬靶材，将0.06mm厚的镍基非晶带修剪拼接成直径38mm大小，并均匀铺设在铜背板与铬靶材之间；
S2、将上述夹设有镍基非晶带的铜背板和铬靶材放入真空钎焊炉中，关闭炉门，抽真空至5*10-3Pa；
S3、于0.65h内均匀升温至500℃后，充入氩气，0.35h内均匀升温至800℃，并保持炉内呈正压，再于1h内均匀升温至950℃，保温30min，随后于30min内升温至1062℃，保温2min，然后于28min内降温至950℃，最后随炉温于4h内均匀降至室温20℃，升温曲线如图3所示；
S4、待真空钎焊炉内温度降至室温20℃后，打开炉门取出复合绑定后的铬靶材和铜背板。
对复合绑定后的铬靶材和铜背板外观进行观察拍照得到图4；采用切割机将两者分离，并对铬靶材复合的一面进行观测拍照得到图5。
由图4可以看出，铬靶材与铜背板之间虽然能够复合绑定，但是由于铬靶材与铜背板之间具有相差较大的膨胀系数，导致两者复合绑定之后，周边产生缝隙。
由图5可以看出，铬靶材与铜背板之间虽然能够复合绑定，但是由于镍基非晶带焊料融化后无法在铬靶材与铜背板之间流动，气泡无法逸出，铬靶材与铜背板复合后，两者中间会产生气泡隙。
实施例4
一种溅射镀膜用铬靶材与铜背板的复合方法，包括如下步骤：
S1、取直径330mm、厚度6mm的铜背板和直径300、厚度12mm的铬靶材，采用乙醇对铜背板和铬靶材表面进行清洗并晾干，将0.08mm厚的镍基非晶带修剪拼接成直径306mm大小，并均匀铺设在铜背板与铬靶材之间；
S2、将上述夹设有镍基非晶带的铜背板和铬靶材放入真空钎焊炉中，关闭炉门，抽真空至5*10-3Pa；
S3、于0.65h内均匀升温至500℃后，充入氩气，0.35h内均匀升温至800℃，并保持炉内呈正压，再于1h内均匀升温至950℃，保温30min，随后于30min内升温至1062℃，保温2min，然后于28min内降温至950℃，保温30min，最后随炉温于4h内均匀降至室温20℃，升温曲线如图6所示；
S4、待真空钎焊炉内温度降至室温20℃后，打开炉门取出复合绑定后的铬靶材和铜背板。
对复合绑定后的铬靶材和铜背板外观进行观察拍照得到图7。
由图7可以看出，在降温阶段，焊料还未完全凝固时保温30min，等待铜背板在1062℃是膨胀延伸出来的铜慢慢逐渐收缩回去，两者复合绑定之后，周边无缝隙产生。
实施例5
一种溅射镀膜用铬靶材与铜背板的复合方法，包括如下步骤：
S1、取直径330mm、厚度6mm的铜背板和直径300、厚度12mm的铬靶材，采用乙醇对铜背板和铬靶材表面进行清洗并晾干，将0.08mm厚的镍基非晶带修剪拼接成直径306mm大小，并均匀铺设在铜背板与铬靶材之间；
S2、将上述夹设有镍基非晶带的铜背板和铬靶材放入真空钎焊炉中，关闭炉门，抽真空至5*10-3Pa；
S3、于0.65h内均匀升温至500℃后，充入氩气，0.35h内均匀升温至800℃，并保持炉内呈正压，再于1h内均匀升温至950℃，保温30min，随后于30min内升温至1062℃，保温2min，并于2min内均匀抽去部分氩气，使得炉内真空度为0.002MPa，然后于28min内降温至950℃，保温30min，最后随炉温于4h内均匀降至室温20℃，升温曲线如图6所示；
S4、待真空钎焊炉内温度降至室温20℃后，打开炉门取出复合绑定后的铬靶材和铜背板。
对复合绑定后的铬靶材和铜背板外观进行观察拍照得到图8。
由图8可以看出，由于炉温升至1062℃且保温2min时，炉内为正压，镍基非晶带含量流动性最好，此时逐渐抽真空至0.002MPa，焊料中的气泡逐渐逸出，两者复合绑定之后，效果良好，无气泡隙产生。
对比例
对比例1
取直径330mm、厚度6mm的铜背板和直径300、厚度12mm的铬靶材，对铜背板和铬靶材的焊接面进行化学镀镍处理，之后将处理后的铜背板与铬靶材于210℃的温度下进行钎焊接，焊料采用铟焊料。
化学镀镍处理中采用质量浓度为11％的盐酸进行活化22s，镀镍pH为4.7，温度为88℃，镀镍时间32min，镀镍层厚度为9μm。镀镍液为SYC300A和SYC300B组成的混合水溶液，且SYC300A与SYC300B的体积比为1:2，镀镍液中的镍离子的浓度为4.5g/L。
性能测试
分别对实施例1-5和对比例1制得的靶材组件进行耐温测试。
测试方法：采用钨片将复合绑定后的铬靶材和铜背板架设于真空度为5*10-3Pa的高温钎焊炉中，升温至165℃、保温10min，观察靶材组件的脱离情况，再升温至950℃、保温8h，观察靶材组件的脱离情况。将各实施例和对比例的测试结果计入下表1中。
表1 性能测试结果
Figure BDA0003074527770000071
测试结果：由上述表1测试结果可以看出，对比例1采用铟作为中间焊料，当测试温度达到165℃时，铬靶材与铜背板之间即出现脱离现象，铟焊料出现熔融现象。实施例1-5采用镍基非晶带作为中间焊料，当测试温度达到165℃、保温10min时，铬靶材与铜背板不脱离，且焊料无熔融现象，当测试温度达到950℃、保温8h时，铬靶材与铜背板依然不脱离，且焊料无熔融现象。而结合测试一中镍基非晶带的熔点为950℃，可以看出，在铬靶材与铜背板钎焊的过程中，镍基非晶带融化后与铬、铜结合生成了新的合金，该新生成的合金熔点高于950℃，从而使得铬靶材与铜背板复合绑定后在950℃下连续工作不脱靶。
以上所述仅是本申请的优选实施方式，本申请的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本申请思路下的技术方案均属于本申请的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (5)

1.一种溅射镀膜用铬靶材与铜背板的复合方法，其特征在于，包括如下步骤：
将镍基非晶带铺设在铬靶材和铜背板之间；
将铬靶材和铜背板放入钎焊炉中，抽真空至5*10-3Pa，进行钎焊；
所述镍基非晶带的熔点为950℃；
所述钎焊步骤为：于0.65h内均匀升温至500℃后，充入氩气，0.35h内均匀升温至800℃，并保持正压，再于1h内均匀升温至950℃，保温30min，随后于30min内升温至1062℃，保温2min，然后于28min内降温至950℃，最后于4h内均匀降至室温；
所述钎焊步骤中，升温至1062℃，保温2min内均匀抽去部分氩气，使得真空度为0.002MPa。
2.根据权利要求1所述的溅射镀膜用铬靶材与铜背板的复合方法，其特征在于，所述铬靶材和铜背板在铺设镍基非晶带之前还经过酒精进行表面清洗。
3.根据权利要求1所述的溅射镀膜用铬靶材与铜背板的复合方法，其特征在于，所述镍基非晶带铺设之前还经过裁剪设置，所述镍基非晶带与铬靶材的形状相同，所述铬靶材的外形为圆形、椭圆形、方形、三角形或异形。
4.根据权利要求1所述的溅射镀膜用铬靶材与铜背板的复合方法，其特征在于，所述镍基非晶带的厚度为0.04-0.08mm。
5.根据权利要求1所述的溅射镀膜用铬靶材与铜背板的复合方法，其特征在于，所述钎焊步骤中，降温至950℃后，先进行保温30min，再降至室温。
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