CN113230888A - 一种聚乙烯亚胺改性纳滤膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚乙烯亚胺改性纳滤膜及其制备方法，包括以下成分组成：聚酰胺分离膜和聚乙烯亚胺；所述聚乙烯亚胺接枝在聚酰胺分离膜表面。本发明通过选用聚乙烯亚胺接枝在复合膜分离层表面，提高膜表面荷正电性。

Description

一种聚乙烯亚胺改性纳滤膜及其制备方法
技术领域
本发明属于分离膜材料制备技术领域，尤其是涉及一种聚乙烯亚胺改性纳滤膜及其制备方法。
背景技术
随着工业化的不断推进，废水的排放导致水体污染日益严重，水资源的保护和水处理技术的研发已成为当今社会的热点问题。传统的海水淡化以及废水处理等工业过程，有着能耗大和二次污染的风险，而将膜技术应用于水处理时，首先常温处理能降低能耗，而无需任何添加剂的特点也使膜处理过程更加绿色可靠。
液体分离技术主要用于水处理、有机物分离、物料分离、生物制药以及溶剂回收等方面，其中纳滤膜的孔径约为0.5-2nm，可除去小分子量有机物和高价盐，被用于饮用水的软化，污水进一步处理和回收利用、染料废液的处理等。纳滤膜技术由于其独特的孔结构和截留分子量(介于200-1000g·mol-1)正逐渐成为生物制药、污水处理、溶剂回收等领域实用的前沿技术。提高纳滤膜的分离效率以及开发新的制备技术具有深远的意义。
目前商品化以及研究较多的复合纳滤膜多为荷负电纳滤膜，相比之下，荷正电纳滤膜的研究要明显滞后很多。荷负电的纳滤膜在单价阴离子、多价阴离子以及带负电的染料去除等方面得到广泛研究。但是在去除正电离子和染料时，由于Donnan效应的影响，膜表面更易受到污染，因此荷正电纳滤膜可以广泛应用于荷正电的医药废水处理、染料截留、氨基酸蛋白质的分离等。
因而，制备高性能复合纳滤膜，对于增加纳滤膜品种、提高纳滤膜性能、满足应用领域对高性能纳滤膜材料的需求均具有十分重要的意义。
发明内容
本发明为了克服现有技术的不足，提供一种聚乙烯亚胺改性纳滤膜及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种聚乙烯亚胺改性纳滤膜，包括以下成分组成：聚酰胺分离膜和聚乙烯亚胺；所述聚乙烯亚胺接枝在聚酰胺分离膜表面。
进一步地，所述聚砜微孔膜、哌嗪和均苯三甲酰氯通过界面聚合制备聚酰胺分离膜。
进一步地，所述聚砜微孔膜为基膜，哌嗪为水相单体，均苯三甲酰氯为有机单体。
进一步地，用于加工如上述中所述的聚乙烯亚胺改性纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：
S1.支撑层预处理；
S2.制造得到基膜；
S3.化学交联。
进一步地，所述支撑层预处理包括以下步骤：
S1.基膜截留分离量为8万-10万，聚砜底膜在纯水中浸泡15min
以下；
S2.然后浸入含0.1％-0.3％的表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠) 中1min，晾干待用。
进一步地，所述基膜制造工艺包括以下步骤：
S1.将湿态的聚砜多孔支撑膜浸入到含酸吸收剂的多元胺(哌嗪或间苯二胺)中1-10min，除去支撑层表面多余的溶液并晾干；
S2.然后与多元酰氯有机相中进行单面界面聚合反应，界面反应完成后阴干，待用。
进一步地，所述化学交联制造工艺包括以下步骤：
S1.将聚乙烯亚胺水溶液在纳滤膜基膜的分离层沉积吸附 2min；
S2.然后用戊二醛交联反应，最后在80℃烘箱中热处理5分钟。
进一步地，所述酸吸收剂为三乙胺，或氢氧化钠，或碳酸钠，含量为0.5-3％；其中多元胺的浓度为1.0-3.0％；多元酰氯为均苯三甲酰氯，浓度为0.05-0.25％，界面反应的时间为0.5-3min。
进一步地，所述聚乙烯亚胺的分子量为10-20万，浓度为 1.0-2.0％。戊二醛的浓度为0.5％-2％，戊二醛交联反应时间为45-90s。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：(1)选用聚乙烯亚胺接枝在复合膜分离层表面，提高膜表面荷正电性；
(2)复合纳滤膜兼具高通量及高截留的特点，分离性能，尤其对多价阳离子去除率优于常规的复合纳滤膜，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
实施例1
一种聚乙烯亚胺改性纳滤膜，包括以下成分组成：聚酰胺分离膜和聚乙烯亚胺；所述聚乙烯亚胺接枝在聚酰胺分离膜表面，并辅以化学交联方式。
所述聚砜微孔膜、哌嗪和均苯三甲酰氯通过界面聚合制备聚酰胺分离膜，所述聚砜微孔膜底部还设有无纺布支撑层。
所述聚砜微孔膜为基膜，哌嗪为水相单体，均苯三甲酰氯为有机单体。
用于加工如上述中所述的聚乙烯亚胺改性纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：支撑层预处理；
S2：制造得到基膜；
S3：化学交联。
所述支撑层预处理包括以下步骤：
S1：基膜截留分离量为8万，聚砜底膜在纯水中浸泡15min以下；
S2：将浸泡后得到的产物随后浸入含0.1％的表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠)中1min，晾干待用。
所述基膜制造工艺包括以下步骤：
S1：将湿态的聚砜多孔支撑膜浸入到含酸吸收剂的多元胺(哌嗪或间苯二胺)中1min，除去支撑层表面多余的溶液并晾干；
S2：将浸泡后得到的产物随后与多元酰氯有机相中进行单面界面聚合反应，界面反应完成后阴干，待用。
所述化学交联制造工艺包括以下步骤：
S1：将聚乙烯亚胺水溶液在纳滤膜基膜的分离层沉积吸附2min；
S2：将吸附好的产物用戊二醛交联反应，最后在80℃烘箱中热处理5分钟。
所述酸吸收剂为三乙胺，或氢氧化钠，或碳酸钠，含量为0.5％；其中多元胺的浓度为1.0％；多元酰氯为均苯三甲酰氯，浓度为0.05％，界面反应的时间为0.5min。
所述聚乙烯亚胺的分子量为10万，浓度为1.0％。戊二醛的浓度为0.5％，戊二醛交联反应时间为45s。
实施例2
一种聚乙烯亚胺改性纳滤膜，包括以下成分组成：聚酰胺分离膜和聚乙烯亚胺；所述聚乙烯亚胺接枝在聚酰胺分离膜表面。
所述聚砜微孔膜、哌嗪和均苯三甲酰氯通过界面聚合制备聚酰胺分离膜，所述聚砜微孔膜底部还设有无纺布支撑层。
所述聚砜微孔膜为基膜，哌嗪为水相单体，均苯三甲酰氯为有机单体。
用于加工如上述中所述的聚乙烯亚胺改性纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：支撑层预处理；
S2：制造得到基膜；
S3：化学交联。
所述支撑层预处理艺包括以下步骤：
S1：基膜截留分离量为9万，聚砜底膜在纯水中浸泡15min以下；
S2：将浸泡后得到的产物随后浸入含0.2％的表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠)中1min，晾干待用。
所述基膜制造工艺包括以下步骤：
S1：将湿态的聚砜多孔支撑膜浸入到含酸吸收剂的多元胺(哌嗪或间苯二胺)中5min，除去支撑层表面多余的溶液并晾干；
S2：将S1中得到的产物与多元酰氯有机相中进行单面界面聚合反应，界面反应完成后阴干，待用。
所述化学交联制造工艺包括以下步骤：
S1：将聚乙烯亚胺水溶液在纳滤膜基膜的分离层沉积吸附 2min；
S2：将吸附好的产物用戊二醛交联反应，最后在80℃烘箱中热处理5分钟。
所述酸吸收剂为三乙胺，或氢氧化钠，或碳酸钠，含量为2％；其中多元胺的浓度为2％；多元酰氯为均苯三甲酰氯，浓度为0.2％，界面反应的时间为2min。
所述聚乙烯亚胺的分子量为15万，浓度为1.5％。戊二醛的浓度为1.5％，戊二醛交联反应时间为70s。
实施例3
一种聚乙烯亚胺改性纳滤膜，包括以下成分组成：聚酰胺分离膜和聚乙烯亚胺；所述聚乙烯亚胺接枝在聚酰胺分离膜表面。
所述聚砜微孔膜、哌嗪和均苯三甲酰氯通过界面聚合制备聚酰胺分离膜，所述聚砜微孔膜底部还设有无纺布支撑层。
所述聚砜微孔膜为基膜，哌嗪为水相单体，均苯三甲酰氯为有机单体。
用于加工如上述中所述的聚乙烯亚胺改性纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：支撑层预处理；
S2：制造得到基膜；
S3：化学交联。
所述支撑层预处理包括以下步骤：
S1：基膜截留分离量为10万，聚砜底膜在纯水中浸泡15min以下；
S2：将浸泡后得到的产物随后浸入含0.3％的表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠)中1min，晾干待用。
所述基膜制造工艺包括以下步骤：
S1：将湿态的聚砜多孔支撑膜浸入到含酸吸收剂的多元胺(哌嗪或间苯二胺)中10min，除去支撑层表面多余的溶液并晾干；
S2：将S1中得到的产物与多元酰氯有机相中进行单面界面聚合反应，界面反应完成后阴干，待用。
所述化学交联制造工艺包括以下步骤：
S1：将聚乙烯亚胺水溶液在纳滤膜基膜的分离层沉积吸附2min；
S2：将吸附好的产物用戊二醛交联反应，最后在80℃烘箱中热处理5分钟。
所述酸吸收剂为三乙胺，或氢氧化钠，或碳酸钠，含量为3％；其中多元胺的浓度为3.0％；多元酰氯为均苯三甲酰氯，浓度为0.25％，界面反应的时间为3min。
所述聚乙烯亚胺的分子量为20万，浓度为2.0％。戊二醛的浓度为2％，戊二醛交联反应时间为90s。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种聚乙烯亚胺改性纳滤膜，其特征在于：包括以下成分组成：聚酰胺分离膜和聚乙烯亚胺；所述聚乙烯亚胺接枝在聚酰胺分离膜表面。
2.如权利要求1所述的一种聚乙烯亚胺改性纳滤膜，其特征在于：所述聚砜微孔膜、哌嗪和均苯三甲酰氯通过界面聚合制备得到的聚酰胺分离膜。
3.如权利要求2所述的一种聚乙烯亚胺改性纳滤膜，其特征在于：所述聚砜微孔膜为基膜，哌嗪为水相单体，均苯三甲酰氯为有机单体。
4.用于加工如权利要求1-3中任一项所述的聚乙烯亚胺改性纳滤膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：支撑层预处理；
S2：制造得到基膜；
S3：化学交联。
5.如权利要求4所述的其制备方法，其特征在于：所述支撑层预处理包括以下步骤：
S1：基膜截留分离量为8万-10万，聚砜底膜在纯水中浸泡15min以下；
S2：将浸泡后得到的产物随后浸入含0.1％-0.3％的表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠)中1min，晾干待用。
6.如权利要求4所述的其制备方法，其特征在于：所述基膜制造工艺包括以下步骤：
S1：将湿态的聚砜多孔支撑膜浸入到含酸吸收剂的多元胺(哌嗪或间苯二胺)中1-10min，除去支撑层表面多余的溶液并晾干；
S2：将S1中得到的产物与多元酰氯有机相中进行单面界面聚合反应，界面反应完成后阴干，待用。
7.如权利要求4所述的一种聚乙烯亚胺改性纳滤膜及其制备方法，其特征在于：所述化学交联制造工艺包括以下步骤：
S1：将聚乙烯亚胺水溶液在纳滤膜基膜的分离层沉积吸附2min；
S2：将吸附好的产物用戊二醛交联反应，最后在80℃烘箱中热处理5分钟。
8.如权利要求6所述的一种聚乙烯亚胺改性纳滤膜及其制备方法，其特征在于：所述酸吸收剂为三乙胺，或氢氧化钠，或碳酸钠，含量为0.5-3％；其中多元胺的浓度为1.0-3.0％；多元酰氯为均苯三甲酰氯，浓度为0.05-0.25％，界面反应的时间为0.5-3min。
9.如权利要求7所述的一种聚乙烯亚胺改性纳滤膜及其制备方法，其特征在于：所述聚乙烯亚胺的分子量为10-20万，浓度为1.0-2.0％。戊二醛的浓度为0.5％-2％，戊二醛交联反应时间为45-90s。
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