CN113213805A - 一种快速早强的无碱无氟无氯液体速凝剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速早强的无碱无氟无氯液体速凝剂及其制备方法,按质量份,按质量份,所述速凝剂的原料组分包括:硫酸铝40‑65份;硫酸镁1‑7份;醇胺3‑15份;激发材料0.5‑5份;水20‑60份。本发明的快速早强的无碱无氟无氯液体速凝剂满足砂浆抗压强度6h抗压强度高,掺量低,稳定性好;该速凝剂制备方法简单,安全性高。
Description
技术领域
本发明涉及一种快速早强的无碱无氟无氯液体速凝剂及其制备方法,属于混凝土工程施工用外加剂。
背景技术
目前无碱液体速凝剂产品大多存在以下问题:(1)掺量较高,在高掺量才能达到混凝土对凝结时间和抗压强度的标准要求;(2)早期强度较低,不能满足砂浆抗压强度6h抗压强度≥1MPa、1天抗压强度≥7MPa;(3)稳定性较差,存放时间短。因此,开发具有掺量低、快速早强、早期强度高、后期强度保留率大、稳定性好、绿色无害的特点的无碱速凝剂成为未来无碱液体速凝剂发展的必然趋势。
专利申请公布号CN 110963736 A公开了一种纳米凝胶聚合铝型液体无碱速凝剂及其制备方法,利用纳米级的水化硅酸钙凝胶提供的丰富成核位点,在不引进其他杂质离子的情况下,能迅速促进硅酸三钙水化,无害地提高水泥早期强度,但是发明人经过实验,发现该专利的砂浆抗压强度6h小于1MPa,早期强度有待提高。
我国的速凝剂产业已进入了一个新的发展阶段,有关规范和标准已出台,刺激并鼓励无碱液体速凝剂的研究和应用。随着当前人们对环境友好度和混凝土耐久性的关注不断提升,开发无碱、无氟、无氯、掺量小、凝结时间短、快速早强、早期强度高、回弹量低、后期强度保留率大、稳定性好、绿色无害的速凝剂是研究方向。
有鉴于此,本发明提供了一种快速早强的无碱无氟无氯液体速凝剂及其制备方法。该速凝剂在3%-7%的掺量下即可满足混凝土对凝结时间和抗压强度的标准要求;且该速凝剂具有掺量低、快速早强、早期强度高、后期强度保留率大、稳定性好、绿色无害的特点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是,目前无碱液体速凝剂产品普遍存在以下问题:掺量较高,早期强度较低,稳定性较差,存放时间短。
为解决上述一项或多项技术问题,本发明提出一种快速早强的无碱无氟无氯液体速凝剂,按质量份,所述速凝剂的原料组分包括:
本发明中,“无氟”是指不含F元素;无氯”是指不含Cl元素,“无碱”是指不含Na和K元素,或者含量小于1wt%(按当量Na2O含量计)。
上述速凝剂的组分中,硫酸铝是速凝剂的主要成分。优选地,按质量份,所述速凝剂的原料中硫酸铝为50-60份。硫酸镁的主要作用是提高水泥的早期强度;同时,硫酸镁兼具促凝作用。醇胺的作用一方面是络合Al离子,另一方面,作为表面活性物质,吸附在硫酸铝晶体表面控制体系的稳定。所述醇胺选自三乙醇胺、二乙醇胺和三异丙醇胺中的一种或几种。
优选地,按质量份,所述速凝剂的原料中还包括1-3份的触变剂,触变剂的作用是形成悬浮体系,使速凝剂不分层、不沉淀;所述触变剂为气相二氧化硅、有机膨润土、氢化蓖麻油、聚酰胺蜡、凹凸棒土、纳米氧化铝中的一种或几种。
优选地,按质量份,所述速凝剂的原料中还包括0.1-3份的有机酸,有机酸一方面调节体系的pH,另一方面有助于维持体系稳定;所述有机酸为聚丙烯酸、马来酸-丙烯酸共聚物、聚甲基丙烯酸、甲酸、乙酸、乙二酸、水杨酸、2-羟基丙酸中的一种或几种。
优选地,当激发材料为碳酸锂时,按质量份,所述碳酸锂为1-4份,更优选为2-4份。
优选地,当激发材料含Na或K元素时,按质量份,激发材料的用量为0.5-1.9份,更优选地,为0.7-1.5份。
优选地,按质量份,本发明的速凝剂由以下组分组成:
其他助剂的选择有如:触变剂、pH调节剂;其中触变剂可以选择气相二氧化硅,优选为1.5份;pH调节剂为有机酸,比如马来酸-丙烯酸共聚物1.0份和聚丙烯酸0.5份。
作为同一个发明构思,本发明还提供一种快速早强的无碱无氟无氯液体速凝剂的制备方法,是将上述速凝剂中的各组分混合后,即可得到速凝剂。
本发明的主要创新点在于,与直接在预拌混凝土中加入激发材料(激发剂)不同,本发明将激发材料加入到速凝剂中,可以明显提高混凝土的早期强度,特别是能满足砂浆抗压强度6h抗压强度≥1MPa。另外,本发明还优化出当碳酸锂作为激发材料,加入到速凝剂中时,可以明显提高水泥胶凝材料的各项性能指标。
速凝剂中加入激发材料,激发材料对水泥水化进程的影响更加明显,可使水泥水化的诱导期缩短,加速期速度明显增加,缩短主峰出现时间,进而缩短凝结时间;生成的C-S-H、CH以及AFm结构致密,进而使砂浆6h抗压强度大大提高。
与现有技术相比,本发明的优势是:本发明提供的快速早强的无碱无氟无氯液体速凝剂满足砂浆抗压强度6h抗压强度≥1MPa、1天抗压强度≥7MPa;掺量低,该快速早强的无碱液体速凝剂掺量≤7%时即能满足抗压强度和凝结时间的标准要求;稳定性好;该速凝剂制备方法简单,安全性高。
具体实施方式
下面结合实施例、对比例和应用例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种快速早强的无碱无氟无氯液体速凝剂,该速凝剂的组分如下(其中,每份=10g,下同):
其中,马来酸-丙烯酸共聚物的CasNo:29132-58-9,购自北京伊诺凯科技有限公司,重均分子量为3000;聚丙烯酸的CasNo:9003-01-4,购自北京伊诺凯科技有限公司;气相二氧化硅购自Evonik degussa,AEROSIL A380。
制备方法如下:
(1)将水、二乙醇胺搅拌均匀,加热升温至60℃;
(2)保持温度60℃,加入硫酸铝并搅拌至溶液透明;
(3)保持温度60℃,加入硫酸镁并搅拌15分钟;
(4)保持温度60℃,加入马来酸-丙烯酸共聚物混合搅拌15分钟;
(5)保持温度60℃,加入碳酸锂混合搅拌20分钟;
(6)保持温度60℃,加入气相二氧化硅混合搅拌15分钟;
(7)保持温度60℃,加入聚丙烯酸搅拌60分钟,得到所述快速早强的无碱无氟无氯液体速凝剂。
本发明发现,当碳酸锂的添加量为3份时,凝结时间和强度均能达到标准要求且速凝剂的作用效果最佳。当碳酸锂添加量过少时(小于0.5份)则不能满足砂浆抗压强度6h抗压强度≥1MPa的要求,当碳酸锂含量过多时(大于5份),则会延长凝结时间。
对比例1
本对比例同样提供一种快速早强的无碱无氟无氯液体速凝剂,其原料组分和制备方法与实施例1基本相同,区别仅在于,原料组分中不添加激发材料碳酸锂。
应用例1
将实施例1和对比例1得到的速凝剂分别配制成水泥净浆和水泥砂浆进行性能测定,掺速凝剂的水泥净浆凝结时间的测定方法和掺速凝剂的水泥砂浆抗压强度的测定方法按《GB/T 35159-2017喷射混凝土用速凝剂》中的测定方法进行测定。
本发明将实施例1和对比例1制备的速凝剂以及激发材料配制得到以下三组水泥净浆和水泥砂浆进行性能对比,其中以基准水泥为依据,水泥净浆或水泥砂浆中添加的速凝剂的量为基准水泥的7wt%,激发材料为碳酸锂。
(1-1)组:含实施例1得到的速凝剂的水泥净浆和水泥砂浆。
(1-2)组:含对比例1得到的速凝剂的水泥净浆和水泥砂浆。
(1-3)组:含对比例1得到的速凝剂与激发材料的水泥净浆和水泥砂浆。
将添加速凝剂的上述三组水泥净浆和水泥砂浆,按《GB/T 35159-2017喷射混凝土用速凝剂》标准的要求,进行性能测定得到的测定结果见表1。
上述三组净浆或砂浆的区别在于:(1-1)组加入了含有激发材料的速凝剂;(1-2)组为对照组,不含激发材料;(1-3)组是将激发材料直接加入水泥净浆或水泥砂浆,拌和后,再加入不含激发材料的速凝剂。分析结果:(1-1)组测定结果明显好于(1-2)组和(1-3)组,其中(1-3)组测定结果好于(1-2)组。可以看出,将激发材料碳酸锂加入到速凝剂中,可以使水泥基材料的早期强度(特别是6h强度)有明显的提高。
实施例2
本实施例提供一种快速早强无碱无氟无氯液体速凝剂,该速凝剂组分如下:
制备方法如下:
(1)将水、二乙醇胺搅拌均匀,加热升温至60℃;
(2)保持温度60℃,加入硫酸铝并搅拌至溶液透明;
(3)保持温度60℃,加入硫酸镁并搅拌15分钟;
(4)保持温度60℃,加入马来酸-丙烯酸共聚物混合搅拌15分钟;
(5)保持温度60℃,加入硅酸锂混合搅拌20分钟;
(6)保持温度60℃,加入有气相二氧化硅混合搅拌15分钟;
(7)保持温度60℃,加入聚丙烯酸搅拌60分钟,得到所述快速早强的无碱无氟无氯液体速凝剂。
对比例2
本对比例的原料组分和制备方法与实施例2基本相同,区别仅在于,原料组分中不添加激发材料硅酸锂。
应用例2
将实施例2和对比例2得到的速凝剂分别配制成水泥净浆和水泥砂浆进行性能测定,掺速凝剂的水泥净浆凝结时间的测定方法和掺速凝剂的水泥砂浆抗压强度的测定方法按《GB/T 35159-2017喷射混凝土用速凝剂》中的测定方法进行测定。
本发明将实施例2和对比例2制备的速凝剂以及激发材料配制得到以下三组水泥净浆和水泥砂浆进行性能对比,其中以基准水泥为依据,水泥净浆或水泥砂浆中添加的速凝剂的量为基准水泥的7wt%,激发材料为硅酸锂。
(2-1)组:含实施例2得到的速凝剂的水泥净浆和水泥砂浆。
(2-2)组:含对比例2得到的速凝剂的水泥净浆和水泥砂浆。
(2-3)组:含对比例2得到的速凝剂与激发材料的水泥净浆和水泥砂浆。
将添加速凝剂的上述三组水泥净浆和水泥砂浆,按《GB/T 35159-2017喷射混凝土用速凝剂》标准的要求,进行性能测定得到的测定结果见表1。
上述三组净浆或砂浆的区别在于:(2-1)组加入了含有激发材料的速凝剂;(2-2)组为对照组,不含激发材料;(2-3)组是将激发材料直接加入水泥净浆或水泥砂浆,拌和后,再加入不含激发材料的速凝剂。分析结果(2-1)组测定结果明显好于(2-2)组和(2-3)组,其中(2-3)组测定结果好于(2-2)组。
实施例3
本实施例提供一种快速早强无碱无氟无氯液体速凝剂,该速凝剂组分如下:
制备方法如下:
(1)将水、三乙醇胺搅拌均匀,加热升温至60℃;
(2)保持温度60℃,加入硫酸铝并搅拌至溶液透明;
(3)保持温度60℃,加入硫酸镁并搅拌15分钟;
(4)保持温度60℃,加入乙二酸混合搅拌15分钟;
(5)保持温度60℃,加入硅酸钙混合搅拌20分钟;
(6)保持温度60℃,加入有凹凸棒土混合搅拌15分钟;
(7)保持温度60℃,加入丙烯酸搅拌60分钟,得到所述快速早强的无碱无氟无氯液体速凝剂。
对比例3
本对比例的原料组分和制备方法与实施例3基本相同,区别仅在于,原料组分中不添加激发材料硅酸钙。
应用例3
将实施例3和对比例3得到的速凝剂分别配制成水泥净浆和水泥砂浆进行性能测定,掺速凝剂的水泥净浆凝结时间的测定方法和掺速凝剂的水泥砂浆抗压强度的测定方法按《GB/T 35159-2017喷射混凝土用速凝剂》中的测定方法进行测定。
本发明将实施例3和对比例3制备的速凝剂以及激发材料配制得到以下三组水泥净浆和水泥砂浆进行性能对比,其中以基准水泥为依据,水泥净浆或水泥砂浆中添加的速凝剂的量为基准水泥的7wt%,激发材料为硅酸钙。
(3-1)组:含实施例3得到的速凝剂的水泥净浆和水泥砂浆。
(3-2)组:含对比例3得到的速凝剂的水泥净浆和水泥砂浆。
(3-3)组:含对比例3得到的速凝剂与激发材料的水泥净浆和水泥砂浆。
将添加速凝剂的上述三组水泥净浆和水泥砂浆,按《GB/T 35159-2017喷射混凝土用速凝剂》标准的要求,进行性能测定得到的测定结果见表1。
上述三组净浆或砂浆的区别在于:(3-1)组加入了含有激发材料的速凝剂;(3-2)组为对照组,不含激发材料;(3-3)组是将激发材料直接加入水泥净浆或水泥砂浆,拌和后,再加入不含激发材料的速凝剂。分析结果(3-1)组测定结果明显好于(3-2)组和(3-3)组,其中(3-3)组测定结果好于(3-2)组。
实施例4
本实施例提供一种快速早强的无碱无氟无氯液体速凝剂,该速凝剂的组分如下:
制备方法如下:
(1)将水、二乙醇胺搅拌均匀,加热升温至60℃;
(2)保持温度60℃,加入硫酸铝并搅拌至溶液透明;
(3)保持温度60℃,加入硫酸镁并搅拌15分钟;
(4)保持温度60℃,加入乙酸混合搅拌15分钟;
(5)保持温度60℃,加入硫酸锂混合搅拌20分钟;
(6)保持温度60℃,加入有海泡石粉混合搅拌15分钟;
(7)保持温度60℃,加入三乙醇胺搅拌60分钟,得到所述快速早强的无碱无氟无氯液体速凝剂。
对比例4
本对比例的原料组分和制备方法与实施例4基本相同,区别仅在于,原料组分中不添加激发材料硫酸锂。
应用例4
将实施例4和对比例4得到的速凝剂分别配制成水泥净浆和水泥砂浆进行性能测定,掺速凝剂的水泥净浆凝结时间的测定方法和掺速凝剂的水泥砂浆抗压强度的测定方法按《GB/T 35159-2017喷射混凝土用速凝剂》中的测定方法进行测定。
本发明将实施例4和对比例4制备的速凝剂以及激发材料配制得到以下三组水泥净浆和水泥砂浆进行性能对比,其中以基准水泥为依据,水泥净浆或水泥砂浆中添加的速凝剂的量为基准水泥的7wt%,激发材料为硫酸锂。
(4-1)组:含实施例4得到的速凝剂的水泥净浆和水泥砂浆。
(4-2)组:含对比例4得到的速凝剂的水泥净浆和水泥砂浆。
(4-3)组:含对比例4得到的速凝剂与激发材料的水泥净浆和水泥砂浆。
将添加速凝剂的上述三组水泥净浆和水泥砂浆,按《GB/T 35159-2017喷射混凝土用速凝剂》标准的要求,进行性能测定得到的测定结果见表1。
上述三组净浆或砂浆的区别在于:(4-1)组加入了含有激发材料的速凝剂;(4-2)组为对照组,不含激发材料;(4-3)组是将激发材料直接加入水泥净浆或水泥砂浆,拌和后,再加入不含激发材料的速凝剂。分析结果(4-1)组测定结果明显好于(4-2)组和(4-3)组,其中(4-3)组测定结果好于(4-2)组。
实施例5
本实施例提供一种快速早强的无碱无氟无氯液体速凝剂,该速凝剂的组分如下:
制备方法如下:
(1)将水、二乙醇胺搅拌均匀,加热升温至60℃;
(2)保持温度60℃,加入硫酸铝并搅拌至溶液透明;
(3)保持温度60℃,加入硫酸镁并搅拌15分钟;
(4)保持温度60℃,加入乙酸混合搅拌15分钟;
(5)保持温度60℃,加入硫酸钙混合搅拌20分钟;
(6)保持温度60℃,加入纳米氧化铝混合搅拌15分钟;
(7)保持温度60℃,加入三乙醇胺搅拌60分钟,得到所述快速早强的无碱无氟无氯液体速凝剂。
对比例5
本对比例的原料组分和制备方法与实施例5基本相同,区别仅在于,原料组分中不添加激发材料硫酸钙。
应用例5
将实施例5和对比例5得到的速凝剂分别配制成水泥净浆和水泥砂浆进行性能测定,掺速凝剂的水泥净浆凝结时间的测定方法和掺速凝剂的水泥砂浆抗压强度的测定方法按《GB/T 35159-2017喷射混凝土用速凝剂》中的测定方法进行测定。
本发明将实施例5和对比例5制备的速凝剂以及激发材料配制得到以下三组水泥净浆和水泥砂浆进行性能对比,其中以基准水泥为依据,水泥净浆或水泥砂浆中添加的速凝剂的量为基准水泥的7wt%,激发材料为硫酸钙。
(5-1)组:含实施例4得到的速凝剂的水泥净浆和水泥砂浆。
(5-2)组:含对比例4得到的速凝剂的水泥净浆和水泥砂浆。
(5-3)组:含对比例4得到的速凝剂与激发材料的水泥净浆和水泥砂浆。
将添加速凝剂的上述三组水泥净浆和水泥砂浆,按《GB/T 35159-2017喷射混凝土用速凝剂》标准的要求,进行性能测定得到的测定结果见表1。
上述三组净浆或砂浆的区别在于:(5-1)组加入了含有激发材料的速凝剂;(5-2)组为对照组,不含激发材料;(5-3)组是将激发材料直接加入水泥净浆或水泥砂浆,拌和后,再加入不含激发材料的速凝剂。分析结果(5-1)组测定结果明显好于(5-2)组和(5-3)组,其中(5-3)组测定结果好于(5-2)组。
表1添加速凝剂的净浆和砂浆的性能测试结果
结果分析:通过表1的上述五组数据分析可知,在速凝剂中加入了激发材料,在整体上可以提高水泥基材料的早期强度,特别是在速凝剂中加入碳酸锂,可以明显提高早期强度(尤其是6h强度)。
Claims (10)
2.根据权利要求1所述的速凝剂,其特征在于,按质量份,所述速凝剂的原料中硫酸铝为50-60份。
3.根据权利要求1-2任一项所述的速凝剂,其特征在于,按质量份,所述速凝剂的原料中还包括1-3份的触变剂。
4.根据权利要求1-3任一项所述的速凝剂,其特征在于,所述触变剂为气相二氧化硅、有机膨润土、氢化蓖麻油、聚酰胺蜡、凹凸棒土、纳米氧化铝中的一种或几种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的速凝剂,其特征在于,按质量份,所述速凝剂的原料中还包括0.1-3份的有机酸。
6.根据权利要求1-5任一项所述的速凝剂,其特征在于,按质量份,所述有机酸为聚丙烯酸、马来酸-丙烯酸共聚物、聚甲基丙烯酸、甲酸、乙酸、乙二酸、水杨酸、2-羟基丙酸中的一种或几种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的速凝剂,其特征在于,所述醇胺选自三乙醇胺、二乙醇胺和三异丙醇胺中的一种或几种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的速凝剂,其特征在于,所述激发材料为硅酸钙、硅酸锂、碳酸锂、碳酸钠、磷酸锂、磷酸钠、磷酸铁锂、磷酸钙、磷酸一氢钠、硫酸钙、碳酸钙、硫酸锂、硫酸钠、氢氧化锂中的一种或几种。
9.根据权利要求1-8任一项所述的速凝剂,其特征在于,所述激发材料为碳酸锂,按质量份,所述碳酸锂为1-4份。
10.一种快速早强的无碱无氟无氯液体速凝剂的制备方法,其特征在于,将速凝剂中的各组分混合后得到。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210806 |
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