CN113213477A - 一种高吸附性能秸秆活性炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高吸附性能秸秆活性炭的制备方法。将秸秆原料破碎、筛分后经过成型‑烘焙等致密化预处理，制得秸秆颗粒；秸秆颗粒经粉碎、筛分成适宜颗粒尺寸并去除部分杂质灰分，与质量分数为55％的磷酸活化剂按照一定比例均匀混合，采用热渗透活化工艺在一定温度下预活化一定时间后置于管式炉、在氮气保护下升温至一定活化温度活化，冷却至室温后，进一步通过离心洗涤脱灰后水洗至溶液pH为中性，干燥后即得低灰分、高比重、高吸附性能秸秆活性炭，得率47.24％，灰分4.12％、比重0.313g/mL，碘吸附值872mg/g，亚甲基蓝吸附值210mg/g，焦糖脱色率100％。

Description

一种高吸附性能秸秆活性炭的制备方法
技术领域
本发明属于秸秆资源高值化利用技术领域，具体涉及一种低灰分、高比重、高吸附性能秸秆活性炭的制备方法。
背景技术
我国村镇秸秆资源丰富，其中农作物秸秆及农产品加工剩余物占我国生物质资源总量的50％以上，但利用效率极低。秸秆作为一种重要的农业废弃物，传统的处理方式多为秸秆还田、焚烧或堆置等，利用效率低、利用效益差，还容易造成环境污染。秸秆能源化与材料化利用，可以变废为宝、减少资源浪费和环境污染问题，有助于促进秸秆资源的高效、综合利用。
活性炭具有巨大比表面积、丰富孔隙结构、良好吸附性能，是一种环境友好的吸附净化材料，在环境保护、污染治理、储能以及国防等诸多领域有着广泛的应用，发挥着重要的作用，是国民经济不可或缺的产品。
以秸秆为原料制备活性炭，为秸秆资源的高值化利用提供了新思路。但由于秸秆组织结构疏松、灰分高、碳含量低等特性，导致制备得到的活性炭灰分高、比重低、吸附性能差，严重影响了秸秆活性炭的开发及应用。因此，研究低灰分、高比重、高吸附性能秸秆活性炭制备方法，对于秸秆高值化、综合利用具有重要意义。
发明内容
以解决上述背景技术中提出的问题，本发明目的在于提供高性能秸秆活性炭制备方法。成型-烘焙处理使秸秆结构致密化、进而提高秸秆活性炭比重，原料筛分处理和后续离心洗涤脱灰处理降低秸秆活性炭灰分，热渗透活化工艺提高秸秆活性炭吸附性能。通过以上工艺组合制备得到低分灰、高比重、高性能秸秆活性炭，且制备方法简单、工艺易于工业化实施，具有良好的工业化应用前景。
本发明的技术方案为：一种高吸附性能秸秆活性炭制备方法，包括以下步骤：
1)将秸秆原料破碎、筛分后经过成型-烘焙等致密化预处理，制得秸秆颗粒；
2)将秸秆颗粒破碎、筛分成适宜颗粒尺寸并去除部分灰分杂质；
3)将步骤2)的破碎秸秆颗粒与磷酸活化剂均匀混合，一定温度下热渗透预活化；
4)将步骤3)的混合料置于管式炉中，在氮气保护下升温活化，经冷却，得到活化料；
5)活化料经离心洗涤脱灰后水洗至溶液pH为中性，干燥后即得活性炭。
步骤1)所述的成型-烘焙预处理温度为210～270℃，时间为30～60min。
步骤3)所述秸秆颗粒与磷酸活化剂质量比为1:1～5。
步骤3)所述预活化温度为120～180℃，预活化时间为30～90min。
步骤4)所述活化温度为350～550℃，活化时间为30～120min。
步骤5)所述离心洗涤脱灰所用溶液为木醋液，pH为2.0～3.5。
步骤5)所述活化料与木醋液的质量比为1:10～20，洗涤温度为40～80℃。
所述的制备方法为致密化预处理、热渗透活化、离心洗涤脱灰等技术的组合使用，制备得到低灰分、高比重、高性能秸秆活性炭。
有益效果：
本发明秸秆活性炭制备方法简单、工艺易于工业化实施，可有效改善传统秸秆制备活性炭灰分高、比重小、性能差等问题。通过成型及后续烘焙处理使秸秆结构致密化、进而提高秸秆活性炭比重，对原料筛分处理和后续离心洗涤脱灰处理降低秸秆活性炭灰分，采用热渗透预活化工艺提高秸秆活性炭吸附性能，通过以上工艺组合制备得到低分灰、高比重、高性能秸秆活性炭，与木质活性炭性能指标相近，可用于重金属吸附以及水污染治理等领域，有益于秸秆高值化利用。
附图说明
图1本发明的工艺技术路线图。
具体实施方式
一种高吸附性能秸秆活性炭制备方法，包括以下步骤：
1)将秸秆原料破碎、筛分后经过成型与烘焙等致密化预处理，制得秸秆颗粒；
2)将秸秆颗粒破碎、筛分成适宜颗粒尺寸并去除部分灰分杂质；
3)将步骤2)的破碎秸秆颗粒与磷酸活化剂均匀混合，一定温度下热渗透预活化；
4)将步骤3)的混合料置于管式炉中，在氮气保护下升温活化，经冷却，得到活化料；
5)活化料经离心洗涤脱灰，后经水洗至溶液pH为中性，干燥后即得活性炭。
步骤1)所述的成型-烘焙预处理温度为210～270℃，时间为30～60min。
步骤3)所述秸秆颗粒与磷酸活化剂质量比为1:1～1:5。
步骤3)所述预活化温度为120～180℃，预活化时间为30～90min。
步骤4)所述活化温度为350～550℃，活化时间为30～120min。
步骤5)所述离心洗涤脱灰所用溶液为木醋液，pH为2.0～3.5。
步骤5)所述活化料与木醋液的质量比为1:10～1:20，洗涤温度为40～80℃。
所述的制备方法为成型-烘焙致密化预处理、热渗透活化、离心洗涤脱灰等技术的组合使用，制备得到低灰分、高比重、高吸附性能秸秆活性炭。
实施例1：
将秸秆原料破碎、筛分并采用平模机成型后在210℃下烘焙30min制得秸秆颗粒；秸秆颗粒经粉碎、筛分成1～2mm后与质量分数为55％的磷酸溶液按照质量比为1:3混合均匀，置于管式炉中于120℃下预活化30min后以10℃/min的升温速度升温至400℃下活化60min得到活化料，冷却至室温。活化料按照质量比为1:10加入到pH为2.57的木醋液中在80℃下搅拌洗涤60min后离心脱水，之后进一步使用蒸馏水洗涤至溶液pH为中性，105℃烘干后即为秸秆活性炭，灰分4.67％、比重0.327g/mL，碘吸附值836mg/g，亚甲基蓝吸附值187.5mg/g，焦糖脱色率70％。
实施例2：
将秸秆原料破碎、筛分并采用平模机成型后在240℃下烘焙30min制得秸秆颗粒；秸秆颗粒经粉碎、筛分成1～2mm后与质量分数为55％的磷酸溶液按照质量比为1:4混合均匀，置于管式炉中于140℃下预活化60min后以10℃/min的升温速度升温至400℃下活化60min得到活化料，冷却至室温。活化料按照质量比为1:20加入到pH为2.21的木醋液中在80℃下搅拌洗涤60min后离心脱水，之后进一步使用蒸馏水洗涤至溶液pH为中性，105℃烘干后即为秸秆活性炭，灰分4.12％、比重0.313g/mL，碘吸附值872mg/g，亚甲基蓝吸附值210mg/g，焦糖脱色率100％。
实施例3：
将秸秆原料破碎、筛分并采用平模机成型后在240℃下烘焙60min制得秸秆颗粒；秸秆颗粒经粉碎、筛分成1～2mm后与质量分数为55％的磷酸溶液按照质量比为1:5混合均匀，置于管式炉中于120℃下预活化90min后以10℃/min的升温速度升温至350℃下活化30min得到活化料，冷却至室温。活化料按照质量比为1:15加入到pH为2.57的木醋液中在40℃下搅拌洗涤60min后离心脱水，之后进一步使用蒸馏水洗涤至溶液pH为中性，105℃烘干后即为秸秆活性炭，灰分5.04％、比重0.336g/mL，碘吸附值757mg/g，亚甲基蓝吸附值172.5mg/g，焦糖脱色率70％。
实施例4：
将秸秆原料破碎、筛分并采用平模机成型后在270℃下烘焙30min制得秸秆颗粒；秸秆颗粒经粉碎、筛分成1～2mm后与质量分数为55％的磷酸溶液按照质量比为1:3混合均匀，置于管式炉中于140℃下预活化60min后以10℃/min的升温速度升温至450℃下活化60min得到活化料，冷却至室温。活化料按照质量比为1:20加入到pH为2.21的木醋液中在80℃下搅拌洗涤60min后离心脱水，之后进一步使用蒸馏水洗涤至溶液pH为中性，105℃烘干后即为秸秆活性炭，灰分4.32％、比重0.319g/mL，碘吸附值827mg/g，亚甲基蓝吸附值187.5mg/g，焦糖脱色率80％。
实施例5：
将秸秆原料破碎、筛分并采用平模机成型后在210℃下烘焙60min制得秸秆颗粒；秸秆颗粒经粉碎、筛分成1～2mm后与质量分数为55％的磷酸溶液按照质量比为1:4混合均匀，置于管式炉中于140℃下预活化90min后以10℃/min的升温速度升温至550℃下活化60min得到活化料，冷却至室温。活化料按照质量比为1:10加入到pH为2.21的木醋液中在60℃下搅拌洗涤60min后离心脱水，之后进一步使用蒸馏水洗涤至溶液pH为中性，105℃烘干后即为秸秆活性炭，灰分5.11％、比重0.339g/mL，碘吸附值781mg/g，亚甲基蓝吸附值180mg/g，焦糖脱色率60％。
实施例6：
将秸秆原料破碎、筛分并采用平模机成型后在240℃下烘焙60min制得秸秆颗粒；秸秆颗粒经粉碎、筛分成1～2mm后与质量分数为55％的磷酸溶液按照质量比为1:4混合均匀，置于管式炉中于140℃下预活化60min后以10℃/min的升温速度升温至400℃下活化90min得到活化料，冷却至室温。活化料按照质量比为1:20加入到pH为2.21的木醋液中在80℃下搅拌洗涤60min后离心脱水，之后进一步使用蒸馏水洗涤至溶液pH为中性，105℃烘干后即为秸秆活性炭，灰分4.17％、比重0.320g/mL，碘吸附值858mg/g，亚甲基蓝吸附值202.5mg/g，焦糖脱色率100％。
实施例7：
将秸秆原料破碎、筛分并采用平模机成型后在240℃下烘焙60min制得秸秆颗粒；秸秆颗粒经粉碎、筛分成1～2mm后与质量分数为55％的磷酸溶液按照质量比为1:4混合均匀，置于管式炉中于180℃下预活化60min后以10℃/min的升温速度升温至450℃下活化90min得到活化料，冷却至室温。活化料按照质量比为1:20加入到pH为2.57的木醋液中在80℃下搅拌洗涤60min后离心脱水，之后进一步使用蒸馏水洗涤至溶液pH为中性，105℃烘干后即为秸秆活性炭，灰分4.58％、比重0.325g/mL，碘吸附值824mg/g，亚甲基蓝吸附值195mg/g，焦糖脱色率90％。
选取实施例2的活化条件(活化温度为400℃、活化时间为60min)，对比成型-烘焙预处理、热渗透活化以及离心洗涤等工艺对秸秆活性炭制备及性能的影响，结果如下：
对比例1：
将秸秆原料经粉碎、筛分成1～2mm后与质量分数为55％的磷酸溶液按照质量比为1:4混合均匀，置于管式炉中于140℃下预活化60min后以10℃/min的升温速度升温至400℃下活化60min得到活化料，冷却至室温。活化料按照质量比为1:20加入到pH为2.21的木醋液中在80℃下搅拌洗涤60min后离心脱水，之后进一步使用蒸馏水洗涤至溶液pH为中性，105℃烘干后即为秸秆活性炭，灰分6.74％、比重0.197g/mL，碘吸附值812mg/g，亚甲基蓝吸附值187.5mg/g，焦糖脱色率90％。
对比例2：
将秸秆原料经粉碎、筛分成1～2mm后与质量分数为55％的磷酸溶液按照质量比为1:4混合均匀，置于管式炉中于140℃下预活化60min后以10℃/min的升温速度升温至400℃下活化60min得到活化料，冷却至室温。活化料使用蒸馏水洗涤至溶液pH为中性，105℃烘干后即为秸秆活性炭，灰分8.78％、比重0.194g/mL，碘吸附值793mg/g，亚甲基蓝吸附值180mg/g，焦糖脱色率80％。
对比例3：
将秸秆原料经粉碎、筛分成1～2mm后与质量分数为55％的磷酸溶液按照质量比为1:5混合均匀，置于管式炉中以10℃/min的升温速度升温至400℃下活化90min得到活化料，冷却至室温。活化料使用蒸馏水洗涤至溶液pH为中性，105℃烘干后即为秸秆活性炭，灰分8.85％、比重0.203g/mL，碘吸附值724mg/g，亚甲基蓝吸附值172.5mg/g，焦糖脱色率70％。
对比例4：
将秸秆原料破碎、筛分并采用平模机成型后在240℃下烘焙30min制得秸秆颗粒；秸秆颗粒经粉碎、筛分成1～2mm后与质量分数为55％的磷酸溶液按照质量比为1:4混合均匀，置于管式炉中于140℃下预活化60min后以10℃/min的升温速度升温至400℃下活化60min得到活化料，冷却至室温。活化料使用蒸馏水洗涤至溶液pH为中性，105℃烘干后即为秸秆活性炭，灰分6.12％、比重0.310g/mL，碘吸附值806mg/g，亚甲基蓝吸附值195mg/g，焦糖脱色率80％。
对比例5：
将秸秆原料破碎、筛分并采用平模机成型后在240℃下烘焙30min制得秸秆颗粒；秸秆颗粒经粉碎、筛分成1～2mm后与质量分数为55％的磷酸溶液按照质量比为1:4混合均匀，置于管式炉中以10℃/min的升温速度升温至400℃下活化60min得到活化料，冷却至室温。活化料按照质量比为1:20加入到pH为2.21的木醋液中在80℃下搅拌洗涤60min后离心脱水，之后进一步使用蒸馏水洗涤至溶液pH为中性，105℃烘干后即为秸秆活性炭灰分5.32％、比重0.287g/mL，碘吸附值791mg/g，亚甲基蓝吸附值180mg/g，焦糖脱色率80％。
对比例6：
将秸秆原料破碎、筛分并采用平模机成型后在240℃下烘焙30min制得秸秆颗粒；秸秆颗粒经粉碎、筛分成1～2mm后与质量分数为55％的磷酸溶液按照质量比为1:4混合均匀，置于管式炉中以10℃/min的升温速度升温至400℃下活化60min得到活化料，冷却至室温。活化料使用蒸馏水洗涤至溶液pH为中性，105℃烘干后即为秸秆活性炭，灰分6.18％、比重0.313g/mL，碘吸附值772mg/g，亚甲基蓝吸附值180mg/g，焦糖脱色率70％。
综合分析实施例2和对比例1～6结果，可以看出，通过成型-烘焙预处理、热渗透活化以及离心洗涤等组合工艺可显著降低秸秆活性炭灰分，提高其比重以及吸附性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高吸附性能秸秆活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将秸秆原料破碎、筛分后经过成型-烘焙致密化预处理，制得秸秆颗粒；
2)将秸秆颗粒破碎、筛分成适宜颗粒尺寸并去除部分杂质灰分；
3)将步骤2)的破碎秸秆颗粒与磷酸活化剂均匀混合，一定温度下热渗透预活化；
4)将步骤3)的混合料置于管式炉中，在氮气保护下升温活化，经冷却，得到活化料；
5)活化料经离心洗涤脱灰后水洗至溶液pH为中性，干燥后即得活性炭。
2.根据权利要求1所述一种高吸附性能秸秆活性炭的制备方法，其特征在于，步骤1)所述成型-烘焙预处理温度为210～270℃，时间为30～60min。
3.根据权利要求1所述一种高吸附性能秸秆活性炭的制备方法，其特征在于，步骤3)所述秸秆颗粒与磷酸活化剂质量比为1:1～5，磷酸的质量百分比浓度为55％。
4.根据权利要求1所述一种高吸附性能秸秆活性炭的制备方法，其特征在于，步骤3)所述预活化温度为120～180℃，预活化时间为30～90min。
5.根据权利要求1所述一种高吸附性能秸秆活性炭的制备方法，其特征在于，步骤4)所述活化温度为350～550℃，活化时间为30～120min。
6.根据权利要求1所述一种高吸附性能秸秆活性炭的制备方法，其特征在于，步骤5)所述离心洗涤脱灰所用溶液为木醋液，pH为2.0～3.5。
7.根据权利要求1所述一种高吸附性能秸秆活性炭的制备方法，其特征在于，步骤5)所述活化料与木醋液的质量比为1:10～20，洗涤温度为40～80℃。
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