CN113201221A - 一种加成型有机硅橡胶及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机硅橡胶及其制备方法与应用,属于加成型有机硅橡胶制备技术领域,该有机硅橡胶包括如下重量份数的原料:乙烯基硅油50~100份、含氢硅油1~20份、填充剂1~40份、催化剂0.01~1份、抑制剂0.01~1份。本发明公开的加成型有机硅橡胶采用UV光固化的形式,具有更为安全节能、固化速度快且具有良好的透光性能等优点,同时能有效解决现有热固化加成型有机硅橡胶存在的使用有机溶剂、能源浪费及硫化时间过长温度过高等问题;通过增加含有乙烯基的MQ树脂作为增强材料,大大增加了其力学性能,增大了应用范围。因其具有安全无毒、易于固化,适于快速生产等优异性能,而被有效用于医药、医疗美容及电子领域,极具市场应用与推广价值。
Description
技术领域
本发明属于加成型有机硅橡胶领域,更具体地,涉及到一种利用UV光固化制备有良好性能的有机硅橡胶的方法。
背景技术
有机硅橡胶因其具有优良的耐温性、绝缘性、耐酸碱性,固化时不产生副产物,无毒无味等特点,广泛应用于航天、汽车、电子、医疗等日常生产生活中的各个领域。
其原理是通过乙烯基硅油和交联剂含氢硅油通过铂金类催化剂在室温或者高温下进行硅氢加成反应生成致密的三维网状结构,最终成为有机硅橡胶制品。104559200A介绍了一种单组分的加成型有机硅橡胶的制备方式,108219671A介绍了一种双组份的加成型有机硅橡胶的制备方式。然而都是利用热固化进行反应,不可避免的产生了热能的浪费以及固化时间过长的问题;其增强材料都为白炭黑,虽然白炭黑对有机硅橡胶具有很好的力学性能增强效果,但是会影响橡胶的透光性,并且过多的使用白炭黑的用量,会使产品粘度增大,影响生产工艺。106433552A介绍了一种用于UV光催化硅氢加成的催化剂,虽然用量为5~100ppm,但是固化时间要30min,用的时间较长。105131613A介绍了一种加成型光固化有机硅橡胶组合物,但是使用的催化剂>1000ppm,成本过高。
现有的有机硅橡胶制备工艺中,存在反应慢,需要高温环境,透光性差等问题,限制了此领域的发展,本发明将对上述问题进行改进。
发明内容
本产品光固化体系可以很好的解决传统热固化中反应慢,需要高温反应的问题,并且通过增加含有乙烯基的MQ硅树脂进行增强,使其与橡胶化学结合,增加了交联密度,在受力时可以更好的分散应力,提高力学性能,同时解决了传统白炭黑增强造成的影响透光性,粘度增大的问题。并且优化了配方,降低了成本,相较于其他光固化有机硅橡胶有更好的力学性能和光学性能。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种加成型有机硅橡胶,所述有机硅橡胶包括以下重量份数的原料:乙烯基硅油50~100份、含氢硅油1~20份、填充剂1~40份、催化剂0 .01~2份、抑制剂0.01~2份。
进一步优选的,一种加成型有机硅橡胶,所述有机硅橡胶包括以下重量份数的原料:乙烯基硅油60~90份、含氢硅油3~18份、填充剂4~35份、催化剂0 .01~1份、抑制剂0.01~2份。
通过采用上述技术方案得到的加成型有机硅橡胶,优异效果如下:
本产品光固化体系可以很好的解决反应慢,需要高温反应的问题,并且通过增加含有乙烯基的MQ硅树脂进行增强,使其与橡胶化学结合,增加了交联密度,在受力时可以更好的分散应力,提高力学性能,同时解决了传统白炭黑增强造成的影响透光性,粘度增大的问题,优化了配方,降低了成本,相较于其他光固化有机硅橡胶有更好的力学性能和光学性能。因其具有安全无毒、易于固化,适于快速生产等优异性能,而被有效用于医药、医疗美容及电子领域,极具市场应用与推广价值。
优选的,所述含氢硅油为端基或侧链型含氢硅油,粘度为5~3000cst,含氢量为0.1~1 .8%。
优选的,所述乙烯基硅油的粘度为100~150000cst ,所述乙烯基硅油为乙烯基含量范围在0 .01~3 .12%的数种端乙烯基或侧乙烯基聚二甲基硅氧烷按比例调配而成的乙烯基硅油。
优选的,所述填充剂为含有乙烯基的MQ硅树脂,粘度为100~150000cst,乙烯基含量范围在0 .01~5.21%。
优选的,所述催化剂为乙酰丙酮铂、三甲基(甲基环戊二烯基)铂(IV)、顺-二氯双(三苯基膦)铂、二氯二环戊二烯铂中的一种或者几种配合使用
优选的,所述抑制剂富马酸二乙酯、1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔-2-醇、3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷一种或者几种配合使用。
本发明的另一个目的在于提供一种加成型有机硅橡胶的制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种加成型有机硅橡胶的制备方法,所述方法具体包括如下步骤:按照配料混合原料,均匀混合搅拌,真空去除气泡,放入模具中进行UV光照固化,获得加成型有机硅橡胶。
优选的,光照温度为室温(25℃左右),光照时间为1~30min,使用的UV光源的波长为200~450nm。在此范围内制得的有机硅橡胶具有较好的性能。
经由上述的技术方案可知,本发明公开提供了一种加成型有机硅橡胶的制备方法,与现有技术相比,本发明具有如下优点:
制作有机硅橡胶时使用加成反应的方法,避免了副产物的产生,减少了制备工艺流程。本法所制的有机硅橡胶可在室温下,快速固化,大幅度增加生产效率,节约热能,降低成本。本制品通过加入含有乙烯基的MQ硅树脂进行补强,区别于甲基MQ硅树脂的物理混合,乙烯基MQ硅树脂在橡胶中形成了更多的交联点,使其与橡胶化学结合,增加了交联密度,在受力时可以更好的分散应力,提高了力学性能,同时解决了传统白炭黑增强造成的影响透光性,粘度增大的问题。制备工艺流程简单,易于操作,对反应条件要求温和,降低了厂家的生产成本。
附图说明
图1为实施例1在室温下可见光范围(400-800nm)的透光率测试图。
具体实施方式
下面将结合说明书实施例对本发明公开保护的技术方案进行清楚、完整地描述,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。所述原料、试剂均无特殊要求,实验方法均为常规方法。
实施例1
一种UV固化加成型有机硅橡胶的制备,采用以下原料:
75份粘度为5000cst的端乙烯基硅油、6份20cst含氢硅油、20份5000cst的乙烯基MQ硅树脂(乙烯基含量为1.5%)混合搅拌均匀,再加入0.02份三甲基(甲基环戊二烯基)铂(IV)、0.01份富马酸二乙酯充分搅拌混合均匀,接着使用真空脱除气泡,再通过波长为365nm的紫外光辐照5min,即可得实施例1公开的有机硅橡胶。
实施例2
一种UV固化加成型有机硅橡胶的制备,采用以下原料:
60份粘度为5000cst的端乙烯基硅油、8份20cst含氢硅油、30份5000cst的乙烯基MQ硅树脂(乙烯基含量为1.5%)混合搅拌均匀,再加入0.02份三甲基(甲基环戊二烯基)铂(IV)、0.01份富马酸二乙酯充分搅拌混合均匀,接着使用真空脱除气泡,再通过波长为365nm的紫外光辐照5min,即可得实施例2公开的有机硅橡胶。
实施例3
一种UV固化加成型有机硅橡胶的制备,采用以下原料:
55份粘度为5000cst的端乙烯基硅油、10份20cst含氢硅油、40份5000cst的乙烯基MQ硅树脂(乙烯基含量为1.5%)混合搅拌均匀,再加入0.02份三甲基(甲基环戊二烯基)铂(IV)、0.01份富马酸二乙酯充分搅拌混合均匀,接着使用真空脱除气泡,再通过波长为365nm的紫外光辐照5min,即可得实施例3公开的有机硅橡胶。
实施例4
一种UV固化加成型有机硅橡胶的制备,采用以下原料:
60份粘度为5000cst的端乙烯基硅油、8份20cst含氢硅油、30份5000cst的乙烯基MQ硅树脂(乙烯基含量为1.5%)混合搅拌均匀,再加入0.02份三甲基(甲基环戊二烯基)铂(IV)、0.01份富马酸二乙酯充分搅拌混合均匀,接着使用真空脱除气泡,再通过波长为365nm的紫外光辐照10min,即可得实施例4公开的有机硅橡胶。
实施例5
一种UV固化加成型有机硅橡胶的制备,采用以下原料:
60份粘度为5000cst的端乙烯基硅油、8份20cst含氢硅油、30份5000cst的乙烯基MQ硅树脂(乙烯基含量为1.5%)混合搅拌均匀,再加入0.02份三甲基(甲基环戊二烯基)铂(IV)、0.01份富马酸二乙酯充分搅拌混合均匀,接着使用真空脱除气泡,再通过波长为365nm的紫外光辐照15min,即可得实施例5公开的有机硅橡胶。
实施例6
一种UV固化加成型有机硅橡胶的制备,采用以下原料:
60份粘度为2000cst的端乙烯基硅油、8份20cst含氢硅油、30份5000cst的乙烯基MQ硅树脂(乙烯基含量为1.5%)混合搅拌均匀,再加入0.02份三甲基(甲基环戊二烯基)铂(IV)、0.01份富马酸二乙酯充分搅拌混合均匀,接着使用真空脱除气泡,再通过波长为365nm的紫外光辐照5min,即可得实施例6公开的有机硅橡胶。
实施例7
一种UV固化加成型有机硅橡胶的制备,采用以下原料:
60份粘度为5000cst的端乙烯基硅油、8份20cst含氢硅油、30份5000cst的乙烯基MQ硅树脂(乙烯基含量为1.5%)混合搅拌均匀,再加入0.05份三甲基(甲基环戊二烯基)铂(IV)、0.01份富马酸二乙酯充分搅拌混合均匀,接着使用真空脱除气泡,再通过波长为365nm的紫外光辐照5min,即可得实施例7公开的有机硅橡胶。
实施例8
一种UV固化加成型有机硅橡胶的制备,采用以下原料:
60份粘度为5000cst的端乙烯基硅油、8份20cst含氢硅油、30份5000cst的乙烯基MQ硅树脂(乙烯基含量为1.5%)混合搅拌均匀,再加入0.07份三甲基(甲基环戊二烯基)铂(IV)、0.01份富马酸二乙酯充分搅拌混合均匀,接着使用真空脱除气泡,再通过波长为365nm的紫外光辐照5min,即可得实施例8公开的有机硅橡胶。
对比例1
一种UV固化加成型有机硅橡胶的制备,未加入增强材料,采用以下原料:
60份粘度为5000cst的端乙烯基硅油、8份20cst含氢硅油混合搅拌均匀,再加入0.02份三甲基(甲基环戊二烯基)铂(IV)、0.01份富马酸二乙酯充分搅拌混合均匀,接着使用真空脱除气泡,再通过波长为365nm的紫外光辐照5min,即可得对比例1公开的有机硅橡胶。
将实施例1~实施例8以及对比例1公开的原料分别通过上述制备方法得到的有机硅橡胶进行性能测试,测得的各项技术指标参见下表。(力学性能测试统一尺寸为标准式样3型)
由图1可以看出,在600nm以上硅橡胶的透光率大于90%,在可见光范围内的透光率整体大于85%,制品具有良好的透光性。
综合以上测试结果分析可知,本发明开发和研制的UV固化加成型有机硅橡胶能有效解决现有加成型有机硅橡胶固化中反应慢,需要高温反应,热能浪费等问题;通过加入乙烯基MQ硅树脂进行补强,增加了橡胶内部交联密度,提高了力学性能,同时保留了较高的透光率。制备工艺流程简单,易于操作,对反应条件要求温和,降低了厂家的生产成本。其具有安全无毒、易于固化,适于快速生产等优异性能,而被有效用于医药、医疗美容及电子领域,极具市场应用与推广价值。
Claims (9)
1.一种加成型有机硅橡胶,其特征在于,所述有机硅橡胶包括以下重量份数的原料:乙烯基硅油50~100份、含氢硅油1~20份、填充剂1~40份、催化剂0 .01~2份、抑制剂0.01~2份(优选的,乙烯基硅油60~90份、含氢硅油3~18份、填充剂4~35份、催化剂0 .01~1份、抑制剂0.01~2份)。
2.根据权利要求1所述的一种加成型有机硅橡胶,其特征在于,所述含氢硅油为端基或侧链型含氢硅油,粘度为5~3000cst,含氢量为0 .1~1 .8%。
3.根据权利要求1所述的一种加成型有机硅橡胶,其特征在于,所述乙烯基硅油的粘度为100~150000cst ,所述乙烯基硅油为乙烯基含量范围在0 .01~3 .12%的数种端乙烯基或侧乙烯基聚二甲基硅氧烷按比例调配而成的乙烯基硅油。
4.根据权利要求1所述的一种加成型有机硅橡胶,其特征在于,所述填充剂为含有乙烯基的MQ硅树脂,粘度为100~150000cst,乙烯基含量范围在0 .01~5.21%。
5.根据权利要求1所述的一种加成型有机硅橡胶,其特征在于,所述催化剂为乙酰丙酮铂、三甲基(甲基环戊二烯基)铂(IV)、顺-二氯双(三苯基膦)铂、二氯二环戊二烯铂中的一种或者几种配合使用。
6.根据权利要求1所述的一种加成型有机硅橡胶,其特征在于,所述抑制剂为富马酸二乙酯、1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔-2-醇、3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷一种或者几种配合使用。
7.如权利要求1~6任一所述加成型有机硅橡胶的制备方法,其特征在于,所述方法具体包括如下步骤:按照配料混合原料,均匀混合搅拌,真空去除气泡,放入模具中进行UV光照固化,获得加成型有机硅橡胶。
8.根据权利要求6所述的一种有机硅橡胶的制备方法,其特征在于,所述步骤中,光照温度为室温(25℃),光照时间为1~30min,使用的UV光源的波长为200~450nm。
9.一种如权利要求1~6任一所述有机硅橡胶或如权利要求7所述方法制备的有机硅橡胶在医药、医疗美容及电子领域中的应用。
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