CN113193231A - 一种锂离子电池用高压电解液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池用高压电解液及其制备方法，属于锂离子电池技术领域。所述高压电解液由三元有机溶剂、电解质和添加剂，所述添加剂包括噻吩‑2,5‑二基双甲基膦酸四甲酯(TTD)。所述高温电解液所需原料成本较低、制备简单、高压性能优越，其应用于以高镍材料(NCM811)为正极的锂离子电池时，电池的电化学性能尤其是循环倍率性能得到明显提升。

Description

一种锂离子电池用高压电解液及其制备方法
【技术领域】
本发明属于锂离子电池领域，具体而言，本发明涉及一种锂离子电池用高压电解液以及其制备方法。本发明还涉及所述高压电解液添加剂TTD的合成，以及包含所述高压电解液的锂离子电池。
【背景技术】
锂离子电池因其具有高容量、高能量、体积小、质量轻、对环境友好等特点，自其商品化以来，已经在移动电话，笔记本电脑，数码相机等便携式移动电子产品上得到广泛应用。在这一背景下，无疑对锂离子电池的技术提出了更高的要求，因此如何在保证安全的前提下提高动力电池的能量密度、延长续航里程、降低电芯成本是目前亟需解决的问题。
已有研究结果表明，在锂离子电池中，过高的高压不仅会使活性材料稳定性变差，还会导致电解液的氧化分解，使电极/电解液界面不稳定。通常在高电压下电解液溶剂会严重分解甚至产气，并且溶质LiPF6和痕量水反应就会生成HF等腐蚀性路易斯酸，损失电解液有效成分。此外，这些副反应产物会导致正极材料结构不稳定以及正极电解质界面(CEI)的重构。其结果是电池的库伦效率降低、容量的快速衰减甚至出现安全问题。为提高高压下电解液稳定性以及高镍层状氧化物正极材料的循环稳定性，可以通过单晶结构设计、活性物质表面包覆以及加入电解液添加剂等方法实现。电解液添加剂被证明是改善电极材料电化学性能的一种有效方式，目前使用的有机高压电解液添加剂在循环过程中一般会比溶剂分子优先氧化，通过在正极表面分解形成界面膜的方式来提高电化学性能。
因此，研制出一种能够在高压条件下使用的电解液，改善锂离子电池的高压性能，成为推动锂离子电池应用和发展的一个亟待解决重要问题。
【发明内容】
针对上述锂离子电池在高压环境下的性能差乃至失效的问题，本发明提供了一种可在高压环境下使用的锂离子电池用电解液。本发明还提供了所述电解液的制备方法。
具体而言，本发明的一个目的在于提供一种锂离子电池用高压电解液，所述高压电解液包括：三元有机溶剂、电解质和添加剂；
其中，所述添加剂包括噻吩-2,5-二基双甲基膦酸四乙酯(TTD)。
在本发明的一个实施方案中，所述三元有机溶剂包含：(1)选自碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)的至少一种的第一有机溶剂；(2)选自碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸甲丙酯(MPC)的至少一种的第二有机溶剂；(3)选自碳酸丙烯酯(PC)和碳酸亚乙烯酯(VC)中的至少一种的第三有机溶剂
其中，第一有机溶剂与第二有机溶剂的质量比为：(1～5):(1～5)；
第一有机溶剂、第二有机溶剂体积之和与第三有机溶剂体积的比为：100:(2～5)。
在本发明的一个实施方案中，所述第一有机溶剂与第二有机溶剂的质量比优选为(2～4):(1～5)，更优选为(3～4):(3～5)。在本发明的一个实施方案中，所述第一有机溶剂与第二有机溶剂的质量比进一步优选为(1、2、3、4或5):(1、2、3、4或5)，还进一步优选为1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、2:1、2:3、2:5、3:1、3:2、3:4、3:5、4:1、4:3或4:5，最优选为1:1、2:3、3:4或3:5。
在本发明的一个实施方案中，所述第一有机溶剂、第二有机溶剂体积之和与第三有机溶剂体积的比优选为100:2、100:3、100:4或100:5、在本发明的一个实施方案中，所述第一有机溶剂、第二有机溶剂体积之和与第三有机溶剂体积的比进一步优选为100:(2～4)或100:(3～5)。
在本发明的一个实施方案中，所述电解质优选选自六氟磷酸锂(LiPF6)、二氟草酸硼酸锂(LiODFB)、六氟砷酸锂(LiAsF6)、高氯酸锂(LiClO4)、三氟甲磺酸锂(LiCF3SO3)中的至少一种。在本发明的一个实施方案中，所述电解质优选选自六氟磷酸锂(LiPF6)。
在本发明的一个实施方案中，所述电解质在电解液中的浓度为0.5mol/L～3.0mol/L。在本发明的一个实施方案中，所述电解质在电解液中的浓度优选为0.5mol/L、1.0mol/L、1.5mol/L、2.0mol/L、2.5mol/L或3.0mol/L。在本发明的一个实施方案中，所述电解质在电解液中的浓度进一步优选为0.5mol/L～2.0mol/L或者0.5mol/L～1.0mol/L。
在本发明的一个实施方案中，所述添加剂包括第一添加剂噻吩-2,5-二基双甲基膦酸四乙酯(TTD)，还包括第二添加剂氟代碳酸乙烯酯(FEC)。
其中，所述噻吩-2,5-二基双甲基膦酸四乙酯(TTD)的结构为：
Figure BDA0003052946380000041
在本发明的一个实施方案中，第一添加剂TTD的质量与第一有机溶剂和第二有机溶剂质量之和的比为(0.25～3.0):100。优选地，第一添加剂TTD的质量与第一有机溶剂和第二有机溶剂质量之和的比为0.25:100、0.5:100、0.75:100、1:100、1.25:100、1.5:100、1.75:100、2.0:100、2.25:100、2.5:100、2.75:100或3.0:100。更优选地，第一添加剂TTD的质量与第一有机溶剂和第二有机溶剂质量之和的比为(0.25～2.5):100或(0.25～2):100或(0.5～1.5):100或(0.75～1.25):100。
在本发明的一个实施方案中，第二添加剂FEC的体积与第一有机溶剂和第二有机溶剂体积之和的比为(0.25～4):100。优选地，第二添加剂FEC的体积与第一有机溶剂和第二有机溶剂体积之和的比为0.25:100、0.5:100、0.75:100、1:100、1.25:100、1.5:100、1.75:100、2:100、2.25:100、2.5:100、2.75:100、3:100、3.25:100、3.5:100、3.75:100、4:100。更优选地，第二添加剂FEC的体积与第一有机溶剂和第二有机溶剂体积之和的比为(1～3):100或(1.5～2.5):100。
本发明的另一个目的，在于提供所述锂离子电池用高压电解液的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)在湿度小于1000ppm的环境中，按配比混合第一有机溶剂和第二有机溶剂，然后再加入第三有机溶剂以形成三元有机溶剂；
(2)加入第二添加剂；
(3)加入电解质并使完全溶解；
(4)加入第一添加剂并使完全溶解，得到所述锂离子电池用高压电解液。
在本发明的一个优选的实施方案中，所述方法包括如下步骤：
(1)在湿度小于1000ppm的环境中，按(1～5):(1～5)的配比混合第一有机溶剂和第二有机溶剂，然后按第一有机溶剂、第二有机溶剂体积之和与第三有机溶剂体积的比为100:(2～5)的配比加入第三有机溶剂以形成三元有机溶剂；
(2)按照第二添加剂的体积与第一有机溶剂和第二有机溶剂体积之和的比为(0.25～4):100的配比加入第二添加剂；
(3)按照电解质在电解液中的浓度为0.5mol/L～3.0mol/L的配比加入电解质并使完全溶解；
(4)按照第一添加剂的质量与第一有机溶剂和第二有机溶剂质量之和的比为(0.25～2):100的配比加入第一添加剂并使完全溶解，得到所述锂离子电池用高压电解液。
在本发明的一个实施方案中，所述湿度优选小于100ppm，还优选小于10ppm，更优选小于1ppm，最优选小于0.1ppm。在本发明的一个实施方案中，具有所述湿度的环境是指干燥间或手套箱，优选充满保护气的手套箱，所述保护气选自氮气或氩气中的至少一种。
本发明的又一个目的，在于提供所述高压电解液作为锂离子电池电解液的应用。
本发明的再一个目的，在于提供包含所述电解液的锂离子电池。
在本发明一个实施方案中，所述锂离子电池包括：
负极、正极、隔膜、电解液；
其中，所述电解液如本发明所述。
有益效果：
与现有技术相比，尤其是与现有技术的其他噻吩膦酸酯相比，本发明中第一添加剂噻吩-2,5-二基双甲基膦酸四乙酯(TTD)引入后制得的锂离子电池用高压电解液可使得锂离子电池具有十分优异的耐高压性能，特别是在2.75V以上的甚至是在4V以上的高电压下具有十分优异的容量保持率，所述锂离子电池在4.4V的高电压下0.2C循环100次之后的容量保持率至少70％，甚至可高达80％，在4.5V的高电压下0.2C循环100次之后的容量保持率至少60％，甚至可高达69.5％，显著优于现有由商业化的电解液所制的锂离子电池。与传统电解液相比，本发明所述高压电解液所需原料成本较低、制备简单、高压性能更加优越，尤其是循环倍率性能得到明显提升。
【具体实施方式】
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
名词缩写：
碳酸二甲酯：DMC
碳酸二乙酯：DEC
碳酸甲乙酯：EMC
碳酸甲丙酯：MPC
碳酸丙烯酯：PC
碳酸亚乙烯酯：VC
氟代碳酸乙烯酯：FEC
噻吩-2,5-二基双甲基膦酸四乙酯：TTD
实施例1：
在充满氮气的湿度小于0.1ppm的手套箱中，以质量比3:5的比例称取DMC和EMC，然后以体积比DMC-EMC:PC＝100:4的比例加入PC形成三元有机溶剂；然后加入LiPF6以使得其浓度为1mol/L；以体积比DMC-EMC:FEC＝100:2的比例加入第二添加剂FEC，以质量比为DMC-EMC:TTD＝100:0.5的比例加入第一添加剂TTD。即得到本发明的高压电解液。
实施例2：
按照实施例1类似的方法制备实施例2的高压电解液，区别在于在实施例1的基础上以质量比为DMC-EMC:TTD＝100:1的比例加入第一添加剂TTD。
实施例3：
按照实施例1类似的方法制备实施例2的高压电解液，区别在于在实施例1的基础上以质量比为DMC-EMC:TTD＝100:2的比例加入第一添加剂TTD。
比较例1：
在充满氮气的湿度小于0.1ppm的手套箱中，以质量比3:5的比例称取DMC和EMC，然后以体积比DMC-EMC:PC＝100:4的比例加入PC形成三元有机溶剂；然后加入LiPF6以使得其浓度为1mol/L；以体积比DMC-EMC:FEC＝100:2的比例加入第二添加剂FEC，即得到比较例1的电解液。
试验例
按照锂离子电池的制作标准，正极材料是三元材料(811型三元材料，即LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2)，负极是锂片，制备半电池进行测试，在2.75V-4.5V，0.1C，25℃下化成。然后以0.2C进行循环测试，以0.2、0.5、1、2、5、0.2C进行倍率测试。实验结果如以下表1-5所示：
表1：不同电压下0.2C充放电100次的循环数据
Figure BDA0003052946380000081
表2：不同电解液在4.2V不同倍率下的测试数据
Figure BDA0003052946380000082
Figure BDA0003052946380000091
表3：不同电解液在4.3V不同倍率下的测试数据
Figure BDA0003052946380000092
表4：不同电解液在4.4V不同倍率下的测试数据
Figure BDA0003052946380000093
表5：不同电解液在4.5V不同倍率下的测试数据
Figure BDA0003052946380000094
Figure BDA0003052946380000101
试验结果表明，本发明的高压电解液具有优异的循环倍率性能，由其制成的三元锂电池在常温(25℃)具有160mAh/g以上的放电比容量，并且在4.4V下的放电比容量保持率达70％以上，在4.5V下的放电比容量保持率达60％以上。尤其是实施例2，加入1％TTD添加剂时，所述电解液具有更突出的性能，由其制成的三元锂电池在0.2C倍率下循环100次后，放电比容量的容量保持率可达69％以上，甚至可高达85％。且添加少量TTD之后电池的倍率性能得到明显改善，但当添加2％TTD时，倍率性能有所下降，尤其是在5C倍率下，容量衰减较多。在倍率性能测试中，添加1％TTD的电解液的性能最优，由此可得出实施例2的电解液高压性能最佳。
与本发明相对的，比较例1的电解液由于不具有第一添加剂TTD,因此具有明显劣化的性能，由其制成的三元锂电池虽在首次放电比容量和实施例电解液制作的电池放电比容量相差不大，但在高电压4.4V0.2C下循环100次后的放电比容量仅有86.81mAh/g，容量保持率仅有41.4％，且在高倍率5C下的放电比容量仅有124.97mAh/g；在高电压4.5V下时仅有76.72mAh/g，容量保持率仅有36.3％，高倍率5C下的放电比容量仅有140.50mAh/g显示出相对较低的循环和倍率性能。
需要说明的是，本发明以上所述实施都只能认为是对本发明的说明，而不能限制本发明，权利要求书指出了本发明的范围，而实施例并未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在权利要求书的范围内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池用高压电解液，所述高压电解液包括：三元有机溶剂、电解质和添加剂；
其中，所述添加剂包括噻吩-2,5-二基双甲基膦酸四甲酯(TTD)。
2.根据权利要求1所述的高压电解液，其特征在于，所述三元有机溶剂包含：(1)选自碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)的至少一种的第一有机溶剂；(2)选自碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸甲丙酯(MPC)的至少一种的第二有机溶剂；(3)选自碳酸丙烯酯(PC)和碳酸亚乙烯酯(VC)中的至少一种的第三有机溶剂；
其中，第一有机溶剂与第二有机溶剂的质量比为：(1～5):(1～5)；
第一有机溶剂、第二有机溶剂体积之和与第三有机溶剂体积的比为：100:(2～5)。
3.根据权利要求2所述的高压电解液，其特征在于，所述第一有机溶剂与第二有机溶剂的质量比优选为(2～4):(1～5)，更优选为(3～4):(3～5)；所述第一有机溶剂、第二有机溶剂体积之和与第三有机溶剂体积的比优选为100:(3～5)。
4.根据权利要求1-3任一项所述的高压电解液，其特征在于，所述电解质选自六氟磷酸锂(LiPF6)、二氟草酸硼酸锂(LiODFB)、六氟砷酸锂(LiAsF6)、高氯酸锂(LiClO4)、三氟甲磺酸锂(LiCF3SO3)中的至少一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的高压电解液，其特征在于，所述电解质在电解液中的浓度为0.5mol/L～3.0mol/L，优选为0.5mol/L～2.0mol/L或者0.5mol/L～1.0mol/L。
6.根据权利要求1-5任一项所述的高压电解液，其特征在于，所述添加剂包括第一添加剂噻吩-2,5-二基双甲基膦酸四甲酯(TTD)，以及第二添加剂氟代碳酸乙烯酯(FEC)；第一添加剂的质量与第一有机溶剂和第二有机溶剂质量之和的比为(0.25～3.0):100，优选为(0.5～1.5)或(0.75～1.25):100；第二添加剂的体积与第一有机溶剂和第二有机溶剂体积之和的比为(0.25～4):100，优选为(1～3):100或(1.5～2.5):100。
7.根据权利要求2-6任一项所述的高压电解液的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)在湿度小于1000ppm的环境中，按配比混合第一有机溶剂和第二有机溶剂，然后再加入第三有机溶剂以形成三元有机溶剂；
(2)加入第二添加剂；
(3)加入电解质并使完全溶解；
(4)加入第一添加剂并使完全溶解，得到所述锂离子电池用低温电解液。
8.根据权利要求1-7任一项所述的高压电解液作为锂离子电池电解液的应用。
9.一种锂离子电池，包括：负极、正极、隔膜、以及根据权利要求1-7任一项所述的高压电解液。
10.噻吩-2,5-二基双甲基膦酸四甲酯(TTD)作为锂离子电池用高压电解液的添加剂的应用。
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