CN113193188A - 一种钠离子电池四元正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种钠离子电池四元正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种钠离子电池四元正极材料及其制备方法。钠离子电池四元正极材料的化学通式为LiaNa1‑aNibCoxMnyAlzO2，其中，x+y+z+b=1，1>b≥1/3，0＜a＜1。制备方法包括：以铝掺杂的锂离子电池三元正极NCM为原料，按照锂元素与钠元素的摩尔比为a:1‑a向原料中加入钠源，得到混合物；将混合物分散活化，得到纳米级前驱浆料；对前驱浆料干燥处理，得到纳米级前驱材料；将纳米级前驱材料在氧气气氛下进行两步煅烧，得到钠离子电池四元正极材料。本发明的方法直接采用废旧的锂离子电池三元正极材料为原料，能够实现资源的再生利用。

Description

一种钠离子电池四元正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电池领域，更具地体讲，涉及一种钠离子电池四元正极材料及其制备方法。
背景技术
现如今，锂离子电池以高能量密度、高工作电压、几乎无记忆效应、安全性良好等诸多优点被广泛用于移动电子设备领域、航天航空领域、医疗领域等。随着锂离子电池使用量的增加，其在经过反复充放电后，活性材料会因为结构改变而失活报废，将产生数量巨大的废旧锂离子电池正极材料。并且电极材料中含有大量的镍、铁、锰、钴、锂等有价金属，如不对上述有价金属进行回收将浪费大量的金属资源。为此，科学高效地回收利用废旧锂离子电池电极材料成为目前亟待解决的问题。
目前，对废旧锂离子电池电极材料进行回收利用已有相关报道，例如，公开号为CN106785177A、CN110061319A、CN105098281A和CN111074074A的发明专利申请，但现有的专利报道中至少存在以下不足：1）剥离后的正极料处理仍然引入湿法浸出-沉淀的过程，技术难度大，工艺流程长；2）需要进行废旧材料中粘结剂和导电碳的分离，会增加技术难度和处理成本。并且，现有技术中并没有相关报道利用废旧的锂离子电极正极材料再生为钠离子电池层状正极。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的之一在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。例如，本发明的目的之一在于提供一种技术难度小，工艺流程短且能够显示利用锂离子电池正极材料再生为钠离子电池正极材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明的一方面提供了一种钠离子电池四元正极材料，四元正极材料的化学通式为LiaNa1-aNibCoxMnyAlzO2，其中，x+y+z+b=1，1>b≥1/3，0＜a＜1。
本发明的另一方面提供了一种钠离子电池四元正极材料制备方法，可以包括以下步骤：以铝掺杂的锂离子电池三元正极NCM为原料，按照锂元素与钠元素的摩尔比为a:1-a向原料中加入钠源，得到混合物；或以锂离子电池三元正极NCM为原料，按照锂元素与钠元素的摩尔比为a:1-a向原料中加入钠源，并按所制备四元正极材料需要铝元素的量，向原料中加入铝的氧化物或铝的氢氧化物，得到混合物；将混合物分散活化，得到纳米级前驱浆料；对前驱浆料干燥处理，得到纳米级前驱材料；将纳米级前驱材料在氧气气氛下进行两步煅烧，得到化学通式为LiaNa1-aNibCoxMnyAlzO2的钠离子电池四元正极材料，其中，x+y+z+b=1，1>b≥1/3，0＜a＜1。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
（1）本发明的方法避免了浸出-沉淀过程，工艺流程短，技术难度小；
（2）本发明的制备方法无需焙烧脱除粘结剂和导电剂，能够避免环境污染，环境友好；
（3）本发明的制备方法直接采用废旧的锂离子电池三元正极材料为原料制备钠离子电池的正极材料，能够实现资源的再生利用，并且在制备过程中仅是加入少量的钠源，成本低廉；
（4）本发明的钠离子正极材料拥有较好的充放电性能。
附图说明
图1为示例1所制备得到的钠离子电池正极材料在0.15A/g倍率下的充放电性能图。
图2为示例1所制备得到的钠离子电池正极材料在0.15A/g倍率下的循环性能图。
图3为示例2所制备得到的钠离子电池正极材料在0.15A/g倍率下的充放电性能图。
图4为示例3所制备得到的纳米级前驱材料SEM图。
图5为示例3所制备得到的钠离子电池正极材料SEM图。
图6为示例3所制备得到的钠离子电池正极材料XRD图。
图7为示例3所制备得到的钠离子电池正极材料在0.15A/g倍率下的充放电性能图。
具体实施方式
在下文中，将结合附图和示例性实施例详细地描述根据本发明的钠离子电池四元正极材料及其制备方法。
本发明的一方面提供了一种钠离子电池四元正极材料。在本发明的钠离子电池四元正极材料的一个示例性实施例中，钠离子电池四元正极材料（简称NCMA）的化学通式为LiaNa1-aNibCoxMnyAlzO2，其中，x+y+z+b=1，1>b≥1/3，0＜a＜1。在x+y+z =1-b的条件下，其x、y和z可以任意取值。例如，x=0.1，y=0.12，z=0.05。再例如，x=0.28，y=0.25，z=0.11。钠离子电池四元正极材料呈颗粒状，颗粒分布均匀，如图5所示。
本发明的另一方面提供了一种钠离子电池四元正极材料制备方法，在本发明的钠离子电池四元正极材料制备方法的一个示例性实施例中，制备方法可以包括：
S01，以铝掺杂的锂离子电池三元正极NCM为原料，按照锂元素与钠元素的摩尔比为a:1-a向原料中加入钠源，得到混合物。或者，以锂离子电池三元正极NCM为原料，按照锂元素与钠元素的摩尔比为a:1-a向原料中加入钠源，并按所制备四元正极材料需要铝元素的量，向原料中加入铝的氧化物或铝的氢氧化物，得到混合物。
进一步地，锂离子电池三元NCM正极即为镍-钴-锰材料。可以为废旧的锂离子电池三元NCM正极材料。
针对所要制备的钠离子电池四元正极材料中含有钠元素和铝元素，因此，在原料中也应该含有钠元素和铝元素。对于钠元素的来源，可以在制备的过程中加入钠源。对于钠源的加入量需要确保原料中的锂元素与钠元素的摩尔比为a:1-a。
对于铝元素的来源，可以有两种途径，其一是离子电池三元NCM正极材料中本身含有铝元素，即用铝掺杂后的三元NCM正极材料为原料；其二是以本身不含有铝元素的三元NCM正极材料为原料，在制备过程中加入铝源。铝源的加入量可以根据所设定的钠离子四元正极材料所需铝含量进行确定。
对于其原料中所含的镍元素、钴元素和锰元素并不用进行过多的限定。钠离子四元正极材料中的镍元素、钴元素和锰元素化学计量比根据锂离子电池三元正极材料所含元素的量进行确定。三元正极材料通过步骤S01~S04制备后，能得到的镍元素、钴元素和锰元素的化学计量比即为钠离子四元正极材料中的镍元素、钴元素和锰元素的化学计量比。
S02，将混合物分散活化，得到纳米级前驱浆料。
进一步地，混合物分散活化可以将混合物在分散介质中进行机械活化。机械活化可以为球磨或砂磨。球磨或砂磨的转速为100转/分钟~2000转/分钟。球磨或砂磨的时间可以为1h~20h。例如，球磨或砂磨的转速可以为500转/分钟，时间可以为6h。这里的分散介质可以为去离子水、乙醇或乙二醇等。当然，本发明的分散介质不限于此。
S03，对前驱浆料干燥处理，得到纳米级前驱材料。
进一步地，干燥处理可以包括在40℃~150℃的条件下进行干燥。干燥处理的时间可以是10 h~20 h。例如，干燥处理的温度可以为100℃，干燥处理的时间可以为15 h。
S04，将纳米级前驱材料在预设的氧压下进行两步煅烧，得到化学通式为LiaNa1- aNibCoxMnyAlzO2的钠离子电池四元正极材料，其中，x+y+z+b=1，1>b≥1/3，0＜a＜1。
进一步地，两步煅烧可以包括第一步煅烧和在第一步煅烧进行后的第二步煅烧。第一步煅烧可以在400℃~600℃条件下进行煅烧。进一步的，可以在420℃~580℃条件下进行煅烧。第一步煅烧的时间可以为2h~7h。例如，煅烧的时间可以为5小时。第二步煅烧可以在700℃~900℃条件下进行煅烧。进一步的，可以在730℃~880℃条件下进行煅烧。第二步煅烧的时间可以为10h~20h。例如，煅烧的时间可以为15小时。通过两步煅烧可以使得煅烧形成的正极材料的晶型结构更为完整。通过上述设置的两段煅烧以及配合设置的煅烧温度有助于制备得到的正极材料循环性能的提升，相比于一段煅烧的循环性能可以提高3%以上，正极材料粒度分布也更为均匀。
进一步地，加入的铝源可以为铝的氧化物或铝的氢氧化物。例如，可以是三氧化二铝或者氢氧化铝。
进一步地，钠源可以为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、醋酸钠和磷酸钠中的一种或多种组合。当然，本发明的钠源不限于此。
本发明的再一方面提供了一种钠离子电池正极，钠离子电池正极包括如上所述的钠离子电池四元正极材料或者包括如上所述的钠离子电池四元正极材料制备方法制备得到的钠离子电池四元正极材料。
为了更好地理解本发明的上述示例性实施例，下面结合具体示例对其进行进一步说明。
示例1
步骤1，收集废旧的铝掺杂三元NCM111（LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2）锂离子电池，在充放电机上，将其重复放电4 h，直至电压小于1 V，机械破碎24 h后，得到废旧锂离子电池三元正极材料，其三元正极材料中含有残留铝箔。
步骤2，采用分析仪器检测步骤1所得废旧锂离子电池三元正极材料粉末中锂的具体含量。按照设计的钠离子电池四元正极材料中锂元素与钠元素的化学计量比（a=0.1）添加碳酸钠，得到混合物。
步骤3，按照混合物与分散介质乙醇按照质量比为1:2的比例，将步骤2所得混合物与乙醇置于球磨机中进行机械活化。以转速为1200转/分钟球磨8 h，球磨活化后，得到纳米级前驱浆料。
步骤4，将纳米级前驱浆料在110℃下干燥处理16h后得到纳米级前驱材料。
步骤5，将纳米级前驱材料在氧气气氛下进行两步煅烧，第一步煅烧在500℃条件下进行煅烧6 h。第二步煅烧在820℃条件下进行煅烧，煅烧的时间为14h。煅烧结束后，通过ICP测量得到Li0.1Na0.9Ni0.32Co0.32Mn0.25Al0.11O2钠离子电池四元正极材料。
将上述得到的钠离子电池四元正极材料进行涂布，组装CR2025扣式电池。在2.0~4.3V电压窗口充放电1C(1C=150mA/g)下放电比容量保持在146 mAh/g，循环性能较稳定，充放电循环40周后容量保持率在大于80%，电化学性能如图1和图2所示，其中，图1中逐渐上升的曲线为充电性能曲线，逐渐下降的为放电性能曲线。
示例2
步骤1，收集废旧的铝掺杂三元NCM523（LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2）锂离子电池，在充放电机上，将其重复放电4 h，直至电压小于1 V，机械破碎24 h后，得到废旧锂离子电池三元正极材料。
步骤2，采用分析仪器检测步骤1所得废旧锂离子电池三元正极材料粉末中锂的具体含量。按照设计的钠离子电池四元正极材料中锂元素与钠元素的化学计量比（a=0.13）添加碳酸钠，得到混合物。
步骤3，按照混合物与分散介质乙醇按照质量比为1:2的比例，将步骤2所得混合物与乙醇置于球磨机中进行机械活化。以转速为1500转/分钟球磨8 h，球磨活化后，得到纳米级前驱浆料。
步骤4，将纳米级驱浆料在120℃下干燥处理16h后得到纳米级前驱材料。
步骤5，将纳米级前驱材料在氧气气氛下进行两步煅烧，第一步煅烧在480℃条件下进行煅烧4h。第二步煅烧在800℃条件下进行煅烧,煅烧的时间为12h。降温后，通过ICP测量得到再生钠离子电池四元正极材料Li0.13Na0.87Ni0.49Co0.11Mn0.3Al0.1O2。
将上述得到的钠离子电池四元正极材料进行涂布，组装CR2025扣式电池。在2.0~4.3V电压窗口充放电1C(1C=150 mA/g)下放电比容量保持在135mAh/g，电化学性能如图3所示，其图中的逐渐上升曲线为充电性能曲线，逐渐下降曲线为放电性能曲线。
示例3
步骤1，收集废旧的铝掺杂三元NCM811（LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2）锂离子电池，在充放电机，将其重复放电4h直至电压小于1V，机械破碎24h后，得到废旧锂离子电池三元正极材料。
步骤2，采用分析仪器检测步骤1所得废旧锂离子电池三元正极材料粉末中锂的具体含量。按照设计的钠离子电池四元正极材料中锂元素与钠元素的化学计量比（a=0.12）添加碳酸钠，得到混合物。
步骤3，按照混合物与分散介质乙醇按照质量比为1:2的比例，将步骤2所得混合物与乙醇置于球磨机中进行机械活化。以转速为1000转/分钟球磨6 h，球磨活化后，得到纳米级前驱浆料。
步骤4，将纳米级前驱浆料在120℃下干燥处理12h后得到纳米级前驱材料，其SEM如图4所示。
步骤5，将纳米级前驱材料在氧气气氛下进行两步煅烧，第一步煅烧在480℃条件下进行煅烧5h。第二步煅烧在780 ℃条件下进行煅烧，煅烧的时间为12h。降温后，通过ICP测量得到再生钠离子电池四元正极材料Li0.12Na0.88Ni0.75Co0.05Mn0.1Al0.1O2，其SEM如图5所示，XRD如图6所示。
将上述得到的钠离子电池四元正极材料进行涂布，组装CR2025扣式电池。在2.0~4.3V电压窗口充放电1C(1C=150mA/g)下放电比容量保持在129mAh/g，电化学性能如图7所示，其图中的逐渐上升曲线为充电性能曲线，逐渐下降曲线为放电性能曲线。
综上所述，本发明的制备方法无需焙烧脱除粘结剂和导电剂，能够避免污染环境，环境友好；能够直接采用废旧的锂离子电池三元正极材料为原料，能够实现资源的再生利用，并且在制备过程中仅是加入少量的钠源，成本低廉；制备方法操作简单，易于推广；本发明的正极材料拥有较好的充放电性能。
尽管上面已经通过结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可对本发明的示例性实施例进行各种修改和改变。

Claims (9)

1.一种钠离子电池四元正极材料，其特征在于，四元正极材料的化学通式为LiaNa1- aNibCoxMnyAlzO2，其中，x+y+z+b=1，1>b≥1/3，0＜a＜1。
2.一种钠离子电池四元正极材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
以铝掺杂的锂离子电池三元正极NCM为原料，按照锂元素与钠元素的摩尔比为a:1-a向原料中加入钠源，得到混合物；或以锂离子电池三元正极NCM为原料，按照锂元素与钠元素的摩尔比为a:1-a向原料中加入钠源，并按所制备四元正极材料需要铝元素的量，向原料中加入铝源，得到混合物；
将混合物分散活化，得到纳米级前驱浆料；
对前驱浆料干燥处理，得到纳米级前驱材料；
将纳米级前驱材料在氧气气氛下进行两步煅烧，得到化学通式为LiaNa1- aNibCoxMnyAlzO2的钠离子电池四元正极材料，其中，x+y+z+b=1，1>b≥1/3，0＜a＜1。
3.根据权利要求2所述的钠离子电池四元正极材料制备方法，其特征在于，第一步煅烧温度为400℃~600℃，第二煅烧温度为700℃~900℃。
4.根据权利要求2或3所述的钠离子电池四元正极材料制备方法，其特征在于，第一步煅烧的时间为2h~7h，第二步煅烧的时间为10h~20h。
5.根据权利要求2或3所述的钠离子电池四元正极材料制备方法，其特征在于，将混合物分散活化包括将混合物加入分散介质中进行机械活化，其中，机械活化为球磨或砂磨，球磨或砂磨的转速为100转/分钟~2000转/分钟。
6.根据权利要求2或3所述的钠离子电池四元正极材料制备方法，其特征在于，对前驱浆料干燥处理包括在40℃~150℃的条件下干燥处理10h~20h。
7.根据权利要求2或3所述的钠离子电池四元正极材料制备方法，其特征在于，钠源为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、醋酸钠和磷酸钠中的一种或多种组合。
8.根据权利要求2或3所述的钠离子电池四元正极材料制备方法，其特征在于，铝源为铝的氧化物或铝的氢氧化物。
9.一种钠离子电池正极，其特征在于，包括如权利要求1所述的钠离子电池四元正极材料或者包括如权利要求2~8中任意一项所述的钠离子电池四元正极材料制备方法制备得到的钠离子电池四元正极材料。
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