CN113189045A - 一种利用近红外光谱技术快速测定梨粉中总酚含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用近红外光谱技术快速测定梨粉中总酚含量的方法，包括以下步骤：收集梨粉样品；利用近红外光谱仪采集样品的近红外漫反射光谱，对采集的样品进行样品集划分，剔除校正集中的异常样品，对所得近红外光谱数据进行预处理，将校正集光谱数据矩阵和含量参考值矩阵联系起来，建立校正模型；利用校正模型获得的初步预测值与化学参比值建立定标方程，并利用定标方程预测待测样品；利用预测集样品对定标方程进行验证、评价；用构建的定标方程测定待测样品总酚含量。本发明的分析方法快速高效、省时省力，而且检测结果准确度高。
Description
技术领域
本发明涉及果蔬中营养物质分析检测技术领域，具体涉及一种利用近红外光谱技术快速测定梨粉中总酚含量的方法。
技术背景
蔬菜和水果具有很高的营养价值，对人体的健康具有重要作用。由于水果和蔬菜的水分含量高，腐败变质是果蔬生产中因面对的主要问题，因此，有必要采用各种保鲜方法来提高其货架期，减少农产品的浪费、处理成本和环境问题。生产各种以水果或蔬菜为基础的食品副产品可以是控制这种损失的有效解决办法，其中果蔬粉就是一种有效途径。将蔬菜水果制作成果蔬粉，能在最大程度上保留它们的营养价值，与传统的液态果蔬汁相比，果蔬粉有许多优点，例如：(1)体积、重量和包装更小；(2)更容易保存、搬运、运输和储存；(3)延长货架期；(4)具有更高的营养价值，其次，粉末形式的灵活性促进了先进配方的形成并开拓了新的市场。
流行病学和实验研究表明，食用富含水果和蔬菜的饮食与心血管疾病、关节炎、慢性炎症和癌症等慢性血管生成疾病的风险之间存在负相关关系，水果和蔬菜的这些生理功能可能主要归因于其丰富的酚类物质。这些酚类化合物具有广泛的化学和生物学特性，并且具有较高的羟基活性，清除自由基的能力达85％以上。因此，总酚含量对于果蔬类产品来说，是一个较为重要的营养指标。梨中就富含酚类物质，可以预防多种疾病，并降低某些类型癌症和心血管疾病的风险，将梨制作为梨粉，能最大程度上减少酚类物质的损失，保留其营养价值。
福林酚法是测定总酚中用的最多的传统化学分析方法，但是其步骤复杂、费时间，对仪器耗材要求较多，实验成本也高。近红外光谱检测是随着科技发展应运而生的一门新技术，近红外光谱分析技术主要是反映与含有C-H、N-H、O-H、S-H等含氢基团的样品的组分和性质信息，是现代光谱分析技术、计算机技术和化学计量学的集合体，具有样品前处理简单、快速，可同时测定一种或多种化学成分含量，而且其无损伤、无污染，是一种典型的绿色分析技术，十分符合现代发展要求。但目前还没有广泛应用于果蔬粉的检测，因此建立快速检测梨粉中总酚含量近红外预测模型，不仅可为梨粉的品质评价提供参考，满足人们对营养监测方面的需求，同时也对食品生产有着实际的经济效益和社会效益。
发明内容
本发明利用近红外光谱技术建立了一种快速检测梨粉中总酚含量的方法，可快速、高效的检测梨粉中的总酚含量，准确评价梨粉的品质。
本发明提供的具体技术方案是：
(1)将过完筛的梨粉样品用近红外光谱仪进行扫描，采集每个样品近红外漫反射光谱，称取一定量梨粉，放在模具中，厚度约为6～8mm，用同样的模具进行压样，保证均匀一致，光谱采集前先将近红外光谱仪预热30min，样品扫描谱区范围为12000～4000cm-1，分辨率8cm-1，扫描次数为32次，光谱采集的测试环境为：温度15～25℃，相对湿度15～40％，每采集30分钟重新测定一次背景光谱，每个样品取10个不同位点采集10张光谱，取10张光谱的平均光谱，保存平均光谱。
(2)采用Kennard—Stone法对梨粉样品进行样品集的划分，预测集数量:校正集数量＝1:3；
假设有一矩阵，行为样本，列为样本的参数，Kennard-Stone算法就是要从中选择预定数目的样品。(1)首先计算两两样本之间距离，选择距离最大的两个样品。(2)然后分别计算剩余的样本与已选择的两个样本之间的距离。(3)对于每个剩余样本而言,其与已选样品之间的最短距离被选择,然后选择这些最短距离中相对最长的距离所对应的样本,作为第三个样品。(4)重复步骤(3),直至所选的样品的个数等于事先确定的数目为止，比如10个，或者20个。
(3)将校正集样品的近红外数据与参比值进行全面的分析比较，比较各个样品的杠杆值，剔除杠杆值大于3f/n的样品，f为PCA、PLS的主因子数，n为校正集样品数。
(4)对所得近红外光谱数据进行预处理，滤除无用及干扰信号；
采用无预处理方法、标准正态变化(SNV)、一阶导数、SNV+一阶导数、二阶导数和SNV+二阶导数对所得近红外光谱数据进行预处理。因为均值中心化处理可以将光谱变动而非光谱绝对量与待测物质或组分的变动进行关联，所以在模型建立前对光谱和参比值都进行均值中心化处理来增加样品光谱间的差异。无预处理就是不进行预处理，用原始数据进行建模。
(5)利用Matlab通过偏最小二乘回归结合“留一”交互验证建立定量模型，比较不同预处理条件下得出的模型，选出最佳的梨粉总酚的校正模型。利用校正模型获得的初步预测值与化学参比值建立定标方程，利用未参与定标的预测集样品，采用成对t检验对总酚参比值和定标方程预测值进行检验，
式中，dmean为参比值与预测值偏差的平均值，Sd为参比值与预测值偏差的方差，n为测定样品数目，对一给定显著水平α，若|t|＜t(α，n-1)，说明校正模型的预测值与参比值之间无显著性差异，表明近红外光谱法测定总酚含量和福林酚比色法检测结果基本一致。
采用福林酚比色法测定梨粉中的总酚含量包含两个部分：(a)梨粉中总酚的提取，利用65％乙醇，料液比为1：10，提取温度40℃，在摇床中振荡提取1h，提取完成后过0.22um微孔滤膜即得梨粉总酚提取液。(b)总酚的测定，取1ml总酚提取液，加入1ml的1mol/L的福林酚试剂，加入4ml蒸馏水，混合均匀，反应5min，再加入2ml的15％Na2CO3，定容至10ml，避光反应2h，反应结束后，于760nm处测定吸光度，将其吸光度带入总酚的标准曲线后换算成总酚含量。
本发明的优点是：测定总酚含量的传统化学分析方法步骤复杂、费时费力，实验成本也高。本申请将为梨粉中总酚含量的定量测定提供一种操作简单、快速、无损的标准化检测方法，为梨粉品质评价提供方法支撑，因此具有重要的研究意义。
附图说明
图1是本发明一种利用近红外光谱技术快速测定梨粉中总酚含量的方法的操作流程。
图2为本发明实施例中110个梨粉样品的原始光谱。
图3为本发明实施例中校正集样品的杠杆值。
图4为本发明实施例中110个梨粉样品的SNV光谱。
图5为本发明实施例中110个梨粉样品的一阶导光谱。
图6为本发明实施例中110个梨粉样品的二阶导光谱。
图7为本发明实施例中经SNV+二阶导处理后交互验证PRESS图。
图8为本发明实施例中梨粉总酚含量参比值与预测值相关图。
具体实施方式
为了使本发明上述特征和优点更加清楚和容易理解，下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步详细描述。
实施例1
(1)样品采集及制备
梨粉样本为110个，其品种为雪花梨，产地河北赵县，采收时间为2020年，梨果的颜色、形状及大小有差异。将采集的新鲜、无损伤梨果，洗净后切片(去除果核)，在护色剂(维生素C为0.25g/100mL、异抗坏血酸钠为0.06g/100mL、半胱氨酸为0.02g/100mL)中浸泡1min后取出，于-80℃冰箱中预冻12h，再进行真空冷冻干燥24h，至温度恢复至室温后，再经超微粉碎仪6000转粉碎15s，过80目筛网即制得梨粉。每10个梨制得的梨粉为一组，混合均匀后，再均匀分成10份，即得10个梨粉样本。
(2)近红外光谱采集
应用近红外光谱仪的漫反射探头采集梨粉样品近红外光谱，采用60mm培养皿装载样品，称取5g梨粉，厚度约为6～8mm，用同样的模具压样2min，力求均匀一致，样品扫描谱区范围为12000～4000cm-1，分辨率8cm-1，扫描次数为32次，光谱采集的测试环境为：温度15～25℃，相对湿度15～40％，每采集30分钟重新测定一次背景光谱，每个样品取10个不同位点采集10张光谱，取10张光谱的平均光谱，保存平均光谱。
(3)总酚参比值测定
(a)梨粉中总酚的提取，称取2g梨粉，加入20ml 65％乙醇，提取温度40℃，在摇床中振荡提取1h，提取完成后过0.22um微孔滤膜即得梨粉总酚提取液。
(b)总酚的测定，取1ml总酚提取液，加入1ml的1mol/L的福林酚试剂，加入4ml蒸馏水，混合均匀，反应5min，再加入2ml的15％Na2CO3，定容至10ml，避光反应2h，反应结束后，于760nm处测定吸光度，将其吸光度带入总酚的标准曲线后换算成总酚含量。
(4)样品集划分
采用Kennard-Stone法对梨粉样品进行样品集的划分，110个梨粉样品划分为校正集82个样品，预测集28个样品，各集合样品的总酚含量分布情况如下表：
(5)异常值剔除
将校正集样品的近红外数据与参比值进行全面的分析比较，比较各个样品的杠杆值，剔除杠杆值大于3f/n的样品，f为PCA、PLS的主因子数，n为校正集样品数。图3为校正集样品各杠杆值，由图可知校正集中无异常样本。
(6)光谱预处理及模型建立
采用无预处理方法、标准正态变量变化(SNV)、一阶导数、SNV+一阶导数、二阶导数和SNV+二阶导数对所得近红外光谱光谱数据进行预处理。因为均值中心化处理可以将光谱的变动而非光谱绝对量的与待测物质或组分的变动进行关联，所以在模型建立前对光谱和参比值都进行均值中心化处理来增加样品光谱间的差异。用Matlab通过偏最小二乘回归结合“留一”交互验证建立红外光谱定量模型，各种预处理方法下建立的校正模型结果如下表：
通过比较发现，采用标准正态变量变换(SNV)+二阶导数处理后，建立的校正模型预测效果最好，校正集相关系数为0.9414，校正标准偏差为0.0697，预测集相关系数为0.9365，预测标准偏差为0.0829，PRD为4.0420。
利用建立的校正模型获得的光谱数据预测值与总酚含量参比值(福林法测得的总酚含量)建立的定标方程为：y＝0.9471x+0.1968，相关系数为0.9531，式中x为校正模型预测值，y为梨粉中总酚含量的化学参比值。
(7)模型验证
利用未参与定标的预测集样品进行验证，预测集样品参比值、预测值以及两者的偏差如下表：
采用成对t检验用预测样本集(样本数量n＝28)进行验证，t＝1.4482，|t|＜t(0.05.27)(由t分布表查表可知t(0.05.27)＝2.0520)，P＞0.05，说明参比值与预测值基本一致，也表明近红外光谱法测定总酚含量和福林酚比色法检测结果基本一致，不存在显著性差异。
实施例2
市售梨粉总酚含量的检测。
取市售的梨粉进行测量：
1、福林法总酚的测定：称取2g梨粉，加入20ml 65％乙醇，提取温度40℃，在摇床中振荡提取1h，提取完成后过0.22um微孔滤膜即得梨粉总酚提取液。
取1ml总酚提取液，加入1ml的1mol/L的福林酚试剂，加入4ml蒸馏水，混合均匀，反应5min，再加入2ml的15％Na2CO3，定容至10ml，避光反应2h，反应结束后，于760nm处测定吸光度，将其吸光度带入总酚的标准曲线后换算成总酚含量。
最后算得总酚含量大概是1.21％，检测花费时间3.5小时。
2、采用本发明方法测定梨粉总酚含量：
(1)样品采集及制备
将过80目筛网制得的梨粉，每10个梨制得的梨粉为一组，混合均匀后，再均匀分成10份，即得10个梨粉样本。
(2)近红外光谱采集
应用近红外光谱仪的漫反射探头采集梨粉样品近红外光谱，采用60mm培养皿装载样品，称取5g梨粉，厚度为6～8mm，用同样的模具压样2min，力求均匀一致，样品扫描谱区范围为12000～4000cm-1，分辨率8cm-1，扫描次数为32次，光谱采集的测试环境为：温度15～25℃，相对湿度15～40％，每采集30分钟重新测定一次背景光谱，每个样品取10个不同位点采集10张光谱，取10张光谱的平均光谱，保存平均光谱。
(3)总酚含量计算
对采集到的近红外光谱进行SNV+二阶导(2,11)处理，然后输入至建立好的校正模型中，求得光谱数据预测值，再将光谱数据预测值带入定标方程y＝0.9471x+0.1968中，即可算得梨粉样品的总酚含量。
最后计算得总酚含量1.23％，检测花费时间20分钟。
两种方法检测结果相近，本发明方法大大节约了检测时间，说明本发明具有检索速度快，节约成本的明显优势。
以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种利用近红外光谱技术快速测定梨粉中总酚含量的方法，其特征在于，由如下步骤组成：
(1)梨粉样品用近红外光谱仪进行扫描，采集每个样品近红外漫反射光谱；
(2)采用Kennard-Stone法对梨粉样品进行样品集的划分；
(3)将校正集样品的近红外光谱数据与参比值进行全面的分析比较，剔除差异性值；
(4)对所得近红外光谱数据进行预处理，滤除无用及干扰信号；
(5)对预处理后的近红外光谱数据通过化学计量学方法与总酚含量数据进行关联，建立总酚含量红外光谱定量模型，利用校正模型获得的初步预测值与化学参比值建立定标方程，对建立的定标方程进行验证、评价；
(6)利用构建的定标方程预测待测样品总酚含量。
2.根据权利要求1所述的一种利用近红外光谱技术快速测定梨粉中总酚含量的方法，其特征在于，所述步骤(1)中应用近红外光谱仪进行扫描，采集每个样品近红外漫反射光谱，称取一定量梨粉，放在模具中，厚度约为6～8mm，用同样的模具进行压样，保证均匀一致，光谱采集前先将近红外光谱仪预热30min，样品扫描谱区范围为12000～4000cm-1，分辨率8cm-1，扫描次数为32次，光谱采集的测试环境为：温度15～25℃，相对湿度15～40％，每采集30分钟重新测定一次背景光谱，每个样品取10个不同位点采集10张光谱，取10张光谱的平均光谱，保存平均光谱。
3.根据权利要求1所述的一种利用近红外光谱技术快速测定梨粉中总酚含量的方法，其特征在于，所述步骤(2)中对采用Kennard-Stone法对梨粉样品进行样品集的划分，预测集数量：校正集数量＝1:3。
4.根据权利要求1所述的一种利用近红外光谱技术快速测定梨粉中总酚含量的方法，其特征在于，所述步骤(3)中将校正集样品的近红外光谱数据与参比值进行全面的分析比较，比较各个样品的杠杆值，剔除杠杆值大于3f/n的样品，f为PCA、PLS的主因子数，n为校正集样品数。
5.根据权利要求1所述的一种利用近红外光谱技术快速测定梨粉中总酚含量的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，采用无预处理方法、标准正态变量变换SNV、一阶导数、SNV+一阶导数、二阶导数或SNV+二阶导数对所得近红外光谱数据进行预处理。
6.根据权利要求1所述的一种利用近红外光谱技术快速测定梨粉中总酚含量的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，采用SNV+二阶导数对所得近红外光谱数据进行预处理。
7.根据权利要求1所述的一种利用近红外光谱技术快速测定梨粉中总酚含量的方法，其特征在于，所述步骤(5)中利用Matlab通过偏最小二乘回归结合“留一”交互验证建立红外光谱定量模型，利用校正模型获得的初步预测值与化学参比值建立定标方程。
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