CN112595692A - 一种水果总糖含量预测模型的建立方法及水果总糖含量的预测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种水果总糖含量预测模型及水果总糖含量的预测方法，属于分析技术领域。本发明的建立方法是基于样品的近红外漫反射图谱预测水果的总糖含量，避免了常规检测方法的脱脂、提取、显色耗时且复杂的步骤。预处理近红外数据基于竞争性自适应权重取样法和最小二乘法从近红外区域(900～1700nm)光谱数据中提取最具识别能力的波长，即特征近红外光谱信息，与全波长模型相比，可以显著提高校准模型的预测能力，获得了令人满意的预测能力：Rpre＝0.9097，RPD值为3.3282。验证结果本发明建立的模型的预测结果与苯酚‑硫酸法测得的总糖含量无显著差异。因此，该模型可以用于测定水果中总糖含量、准确度高。
Description
技术领域
本发明涉及建模技术领域，尤其涉及一种水果总糖含量预测模型的建立方法及水果总糖含量的预测方法。
背景技术
总糖包括具有还原性的单糖和二糖或多糖。总糖的生物活性依赖于各种结构参数，包括单糖组成，主链糖苷键的类型、性质和聚合度，支链和多聚糖链的伸缩性和空间构型。总糖含量高低影响着罗汉果质量的优劣，如：(1)总糖含量是罗汉果中的主要含量成分，是评价罗汉果质量的重要有效成分；(2)总糖含量是与果实成熟度相匹配的重要指标，成熟果实的相对总糖含量较稳定，在一定含量范围之内；(3)总糖含量标志着罗汉果的热量高低，罗汉果是属于高糖低热量型的中药材，不会因摄入过多而导致高血糖和肥胖症；(4)总糖含量影响着罗汉果的风味和口感，以罗汉果为原料泡饮甜而不腻，同时散发着特殊的气味而深受大众喜爱；(5)总糖含量与寒热药性之间存在一定的关联，这与罗汉果的性凉属性有特殊的联系。
总糖含量的测定有滴定法、比色法、色谱法等分析方法，滴定法操作条件相对比较苛刻，加热温度和滴定速度需要控制，对于有色溶液终点判断容易造成误差，因此滴定法不但操作步骤多，平行条件难控，而且相对而言准确度低。比色法操作相对简单因此应用较多，尤其是苯酚-硫酸法和蒽酮-硫酸法已成为国家标准测定糖含量的分析方法，其原理是：第一步，水解。在强酸存在下，糖类物质首先水解为单糖；第二步：脱水缩合。利用浓硫酸的脱水性，水解后的单糖迅速脱水缩合生产糠醛衍生物；第三步：显色反应。生成的糠醛衍生物与苯酚(或蒽酮)反应生成橙黄色(或蓝绿色)化合物。色谱法是通过测定各个单糖组分和含量而计算出的总糖含量，前期预处理相对繁琐，还需要根据不同物质有针对性的对流动相、柱温等条件进行优化。因此，这些分析方法具有一定的缺点，例如耗时，繁琐的预处理步骤，影响因素多，有机溶剂的大量消耗等，因此它们不适用于快速监测或在线监控应用。
近年来，近红外光谱技术结合化学计量学方法已成功用于各类天然产物中总糖含量的预测，如对巴西南部采集的56个不同成熟阶段的黄色西番莲果实建立总糖含量预测模型，其相关系数R＝0.9140。Liu等采用线性和非线性回归方法建立近红外模型，预测了4个品种共240份赣南脐橙果汁中的含糖量。Pissard等利用近红外光谱分析了150个苹果的质量参数，获得了较好的校正精度，总糖含量预测模型相关系数R＝0.9400。Xu等利用近红外光谱对247个皇冠梨果汁的糖含量进行了在线测定，比较了四种变量选择方法评价模型的性能。近红外光谱预测总糖含量往往只需要对样本直接或简单处理后进行光谱采集，分析快速，无需化学试剂前处理，是一种省时高效的绿色分析技术。
根据目前的研究分析报道，近红外光谱技术尚未应用于罗汉果的质量控制。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种水果总糖含量预测模型的建立方法及水果总糖含量的预测方法。本发明建立的模型能够准确预测水果的总糖含量。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种水果总糖含量预测模型的建立方法，包括以下步骤：
获取水果样品的总糖含量；
获取水果样品的特征近红外光谱信息；
基于所述水果样品的总糖含量和特征近红外光谱信息，利用最小二乘法，得到水果总糖含量预测模型；
所述水果样品的特征近红外光谱信息通过以下步骤获取：
将水果样品干燥、粉碎，得到果粉；
将所述果粉进行近红外漫反射检测，得到原始近红外数据；
所述原始近红外数据采用Savitzky-Golay求导法进行预处理，得到预处理光谱数据；
将所述水果样品的总糖含量和所述预处理光谱数据利用竞争性自适应权重取样法和最小二乘法进行筛选和建模，得到子模型；从得到的子模型中选取相关系数≥0.9的子模型，作为合格模型；提取所述合格模型的特征峰，作为特征近红外光谱信息；
所述竞争性自适应权重取样法的参数包括：子模型个数为1000个，变量个数占总变量数的70％。
优选地，所述近红外漫反射检测的参数包括：由光源覆盖的样品区域直径为20mm，积分时间为20ms，扫描范围为900～1700nm，扫描次数为30次，数据分辨率为1.5nm。
优选地，所述水果样品的总糖含量通过苯酚-硫酸法测得，包括以下步骤：
将水果样品和石油醚-乙酸乙酯混合溶剂进行脱脂处理，得到脱脂果粉；
将所述脱脂果粉和提取剂混合，进行加热回流，将所得回流反应液过滤，将所得滤液定容，作为总糖提取液；
将所述总糖提取液、水、重蒸苯酚溶液和硫酸混合，进行水浴保温，测定所得水浴保温液的吸光度；
基于葡萄糖吸光度-浓度标准曲线，得到水果样品的总糖含量。
优选地，所述石油醚-乙酸乙酯混合溶剂中石油醚和乙酸乙酯的体积比为2：1。
优选地，所述脱脂处理的温度为60℃，时间为15min。
优选地，所述提取剂为石油醚-乙酸乙酯混合溶剂，所述石油醚-乙酸乙酯混合溶剂中石油醚和乙酸乙酯的体积比为2：1。
优选地，所述加热回流的时间为2h。
优选地，所述总糖提取液、水、重蒸苯酚溶液和硫酸的体积比为1：2：1：5；所述重蒸苯酚溶液的体积浓度为6％；所述硫酸的体积浓度为60％；所述水浴保温的温度为40℃，时间为30min。
优选地，所述葡萄糖吸光度-浓度标准曲线的建立方法包括以下步骤：
配制浓度为0.01mol/L、0.05mol/L、0.10mol/L和0.15mol/L的系列葡萄糖标准液；
测定所述系列葡萄糖标准液的吸光度，得到系列葡萄糖标准液的吸光度；
将所述系列葡萄糖标准液的浓度和吸光度进行线性拟合，得到所述葡萄糖吸光度-浓度标准曲线。
本发明还提供了一种水果总糖含量的预测方法，包括以下步骤：
对待测水果进行近红外漫反射检测，得到待测水果的原始近红外数据；
将所述原始近红外数据代入上述技术方案所述的建立方法得到的模型中，得到待测水果的总糖含量预测结果。
本发明提供了一种水果总糖含量预测模型的建立方法，包括以下步骤：获取水果样品的总糖含量；获取水果样品的特征近红外光谱信息；基于所述水果样品的总糖含量和特征近红外光谱信息，利用最小二乘法，得到水果总糖含量预测模型；所述水果样品的特征近红外光谱信息通过以下步骤获取：将水果样品干燥、粉碎，得到果粉；将所述果粉进行近红外漫反射检测，得到原始近红外数据；所述原始近红外数据采用Savitzky-Golay求导法进行预处理，得到预处理光谱数据；将所述水果样品的总糖含量和所述预处理光谱数据利用竞争性自适应权重取样法和最小二乘法进行筛选和建模，得到子模型；从得到的子模型中选取相关系数≥0.9的子模型，作为合格模型；提取所述合格模型的特征峰，作为特征近红外光谱信息；所述竞争性自适应权重取样法的参数包括：子模型个数为1000个，变量个数占总变量数的70％。
本发明的建立方法是基于样品的近红外漫反射图谱预测水果的总糖含量，避免了常规总糖含量检测方法的脱脂、提取、显色耗时且复杂的步骤。利用SGD对原始近红外光谱进行预处理后，基于竞争性自适应权重取样法(CARS)和最小二乘法(PLS)从近红外区域(900-1700nm)光谱数据中提取最具识别能力的波长，即特征近红外光谱信息；与全波长模型相比，可以显著提高校准模型的预测能力，获得了令人满意的预测能力：Rpre＝0.9097，RPD值为3.3282。验证结果表明，本发明建立的模型的预测结果与湿化学分析苯酚-硫酸法测得的总糖含量无显著差异。因此，该模型可以用于测定水果总糖含量。
本发明还提供了一种水果总糖含量的预测方法，包括以下步骤：对待测水果进行近红外漫反射检测，得到待测水果的原始近红外数据；将所述原始近红外数据代入上述技术方案所述的建立方法得到的模型中，得到待测水果的总糖含量预测结果。本发明提供的预测方法，操作简单，结果准确。
附图说明
图1为190个罗汉果样本的原始近红外谱图；
图2为190个罗汉果样本的SGD预处理近红外谱图；
图3为罗汉果样品的校准集和测试集的样本分布图；
图4为190个罗汉果样本的MSC预处理近红外谱图；
图5为190个罗汉果样本的SNV预处理近红外谱图；
图6为模型验证Rpre图；
图7为模型所得预测值和实验值的相对误差图。
具体实施方式
本发明提供了一种水果总糖含量预测模型的建立方法，包括以下步骤：
获取水果样品的总糖含量；
获取水果样品的特征近红外光谱信息；
基于所述水果样品的总糖含量和特征近红外光谱信息，利用最小二乘法，得到水果总糖含量预测模型。
在本发明中，所述水果样品的个数优选为190个，每个水果样品均需要单独测定个体中的总糖含量和特征近红外光谱信息。在本发明的具体实施例中，所述水果样品优选为罗汉果样品。
在本发明中，所述水果样品的总糖含量优选通过苯酚-硫酸法测得，包括以下步骤：
将水果样品和石油醚-乙酸乙酯混合溶剂进行脱脂处理，得到脱脂果粉；
将所述脱脂果粉和溶剂混合，进行加热回流，将所得回流反应液过滤，将所得滤液定容，作为总糖提取液；
将所述总糖提取液、水、重蒸苯酚溶液和硫酸混合，进行水浴保温，测定所得水浴保温液的吸光度；
基于葡萄糖吸光度-浓度标准曲线，得到水果样品的总糖含量。
本发明将水果样品和石油醚-乙酸乙酯混合溶剂进行脱脂处理，得到脱脂果粉。在本发明中，所述石油醚-乙酸乙酯混合溶剂中石油醚和乙酸乙酯的体积比优选为2：1；本发明对所述水果样品和石油醚-乙酸乙酯混合溶剂的用量比不做具体限定，只要石油醚-乙酸乙酯混合溶剂能充分浸渍水果样品即可。在本发明中，所述脱脂处理的温度优选为60℃，时间优选为15min。所述脱脂处理后，本发明优选还包括后处理，所述后处理优选包括以下步骤：将所得脱脂液进行固液分离，将所得固体干燥；本发明对所述固液分离的方式不做具体限定；本发明对所述干燥的条件不做具体限定，只要能够将样品烘干即可。
得到脱脂果粉后，本发明将所述脱脂果粉和提取剂混合，进行加热回流，将所得回流反应液过滤，将所得滤液定容，作为总糖提取液。本发明对所述脱脂果粉和提取剂的用量比不做具体限定，只要提取剂能够充分浸渍所述脱脂果粉即可；所述提取剂优选为石油醚-乙酸乙酯混合溶剂，所述石油醚-乙酸乙酯混合溶剂中石油醚和乙酸乙酯的体积比优选为2：1。在本发明中，所述加热回流的时间优选为2h。本发明对所述过滤的方式不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的过滤方式即可。
得到总糖提取液后，本发明将所述总糖提取液、水、重蒸苯酚溶液和硫酸混合，进行水浴保温，测定所得水浴保温液的吸光度。在本发明中，所述总糖提取液、水、重蒸苯酚溶液和硫酸的体积比优选为1：2：1：5；所述重蒸苯酚溶液的体积浓度优选为6％；所述硫酸的体积浓度优选为60％；所述水浴保温的温度优选为40℃，时间优选为30min。本发明对所述测定水浴保温液的吸光度的方法不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的测定方法即可。
得到吸光度后，本发明基于葡萄糖吸光度-浓度标准曲线，得到水果的总糖含量。在本发明中，所述葡萄糖吸光度-浓度标准曲线的建立方法包括以下步骤：配制浓度为0.01mol/L、0.05mol/L、0.10mol/L和0.15mol/L的系列葡萄糖标准液；测定所述系列葡萄糖标准液的吸光度，得到系列葡萄糖标准液的吸光度；将所述系列葡萄糖标准液的浓度和吸光度进行线性拟合，得到所述葡萄糖吸光度-浓度标准曲线。本发明对所述系列葡萄糖标准液的配制方法不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的技术手段即可；所述测定系列葡萄糖标准液的吸光度的方法优选与上述技术方案一致，在此不再赘述。本发明对所述线性拟合的方法不做具体限定，采用本领域技术人员公知的技术手段即可。
在本发明中，所述水果样品的特征近红外光谱信息通过以下步骤获取得到：
将水果样品干燥、粉碎，得到果粉；
将所述果粉进行近红外漫反射检测，得到原始近红外数据；
所述原始近红外数据采用Savitzky-Golay求导法进行预处理，得到预处理光谱数据；
将所述水果样品的总糖含量和所述预处理光谱数据利用竞争性自适应权重取样法和最小二乘法进行筛选和建模，得到子模型；从得到的子模型中选取相关系数≥0.9的子模型，作为合格模型；提取所述合格模型的特征峰，作为特征近红外光谱信息。
本发明将水果样品干燥、粉碎，得到果粉。在本发明中，所述干燥优选包括依次进行的第一烘干和第二烘干；所述第一烘干的温度优选为65℃，时间优选为3天；所述第二烘干的温度优选为45℃，时间优选为3天。本发明对所述粉碎的参数不做具体限定，只要所述粉碎后物料能够通过60目的筛子即可。
得到果粉后，本发明将所述果粉进行近红外漫反射检测，得到原始近红外数据。在本发明中，所述近红外漫反射检测的参数优选包括：由光源覆盖的样品区域直径为20mm，积分时间为20ms，扫描范围为900～1700nm，扫描次数为30次，数据分辨率为1.5nm。
得到原始近红外数据后，本发明将原始红外数据采用Savitzky-Golay求导进行预处理，得到预处理光谱数据。本发明对所述预处理的方式不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的数据导入及拟合即可。
得到所述预处理光谱数据后，本发明将所述水果样品的总糖含量和所述预处理光谱数据利用输入竞争性自适应权重取样法和最小二乘法进行筛选和建模，得到子模型；从得到的子模型中选取相关系数≥0.9的子模型，作为合格模型；提取所述合格模型的特征峰，作为特征近红外光谱信息。在本发明中，所述水果样品的总糖含量获取方式优选与上述技术方案一致，在此不再赘述。在本发明中，所述竞争性自适应权重取样法的参数包括：子模型个数为1000个，变量个数占总变量数的70％。在本发明的具体实施例中，当所述水果样品为罗汉果时，罗汉果样品的特征近红外光谱信息为37个波长的强度信息。
本发明对所述最小二乘法进行拟合的方式不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的手段即可。
本发明还提供了一种水果总糖含量的预测方法，包括以下步骤：
对待测水果进行近红外漫反射检测，得到待测水果的原始近红外数据；
将所述原始近红外数据代入上述技术方案所述的建立方法得到的模型中，得到待测水果的总糖含量预测结果。
本发明对待测水果进行近红外漫反射检测，得到待测水果的原始近红外数据。在本发明中，所述近红外漫反射检测的参数优选与上述技术方案一致，在此不再赘述。
得到原始近红外数据后，本发明将所述原始近红外数据代入上述技术方案所述的建立方法得到的模型中，得到待测水果的总糖含量预测结果。本发明对所述代入的方式不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的方法即可。
本发明提供的预测方法，操作简单，结果准确。
下面结合实施例对本发明提供的水果总糖含量预测模型的建立方法及水果总糖含量的预测方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1模型的建立
将190个罗汉果样本(所述190个罗汉果样本采集自永福县鱼洞村毛洞屯、鱼洞村高街屯、大苏村白马山屯三个产区，采集时间为2016年9月～10月)用电热鼓风干燥箱于65℃烘3天，再于45℃烘3天，自然冷却后一个个单独粉碎，过60目筛，得到果粉；使用配备有积分球和InGaAs检测器的i-Spec近红外光谱仪测试190个罗汉果样本的近红外漫反射光谱；所述近红外漫反射检测的参数包括：由光源覆盖的样品区域直径有20mm，并且积分时间设定为20ms，每个样品在900至1700nm之间扫描30次获得近红外光谱，扫描次数为30次，数据分辨率为1.5nm，得到罗汉果样品的原始近红外数据，每个罗汉果样品的原始近红外数据中红外波长数为511个；图1为190个罗汉果样本的原始近红外图谱；从图1可以看出：在980nm，1200nm和1450nm附近存在三个波段的宽吸收峰，这可能是由O-H的二次伸缩振动引起的；应该注意的是，这三个宽吸收峰的位置接近纯水(958nm，1153nm，1460nm)的三个吸收峰，因此，水果应在光谱采集之前进行干燥，以减少粉末中残留水分对结果的影响；1360～1390nm附近的吸收峰归因于C-H(CH3和CH2，2ν+2δ)的伸缩振动；1620～1700nm附近的谱带是C-H的伸缩振动(CH3和CH2，2v)。鉴于近红外光谱信息严重重叠，原始光谱不适合用于建立模型。将原始近红外数据导出为txt文件并使用Matlab2015a软件进行处理；最后，构建190行(即光谱)和511列(即波长))的矩阵，并用于随后的数据分析。
采用Savitzky-Golay求导(SGD)对190个罗汉果样本的原始近红外数据进行预处理，得到预处理近红外光谱数据，图2为190个罗汉果样品的预处理近红外谱图；从图2可以看出：当主要成分数为10时具有最高的RCV(0.9229)，最低的RMSECV(1.6732)和最大的RPDCV(2.5967)。
将所述水果样品的总糖含量和所述预处理光谱数据利用竞争性自适应权重取样法和最小二乘法进行筛选和建模；所述竞争性自适应权重取样法的参数包括：子模型个数为1000个，变量个数占总变量数的70％；得到1000个子模型；
选取相关系数≥0.9的子模型，作为合格模型；
提取所述合格模型的特征峰，作为特征近红外光谱信息，最终提取出来能够作为特征近红外光谱信息的波长数为37个。
所述葡萄糖吸光度-浓度标准曲线的建立方法包括以下步骤：
配制浓度分别为0.01mol/L、0.05mol/L、0.10mol/L和0.15mol/L的的系列葡萄糖标准液；
测定所述系列葡萄糖标准液的吸光度分别为0.165、0.408、0.712和0.9120，得到系列葡萄糖标准的吸光度；
将所述系列葡萄糖标准液的浓度和吸光度进行线性拟合，得到所述葡萄糖吸光度-浓度标准曲线，为y＝0.1644x-0.0171，其中x为吸光度，y为葡萄糖浓度。
将经过近红外漫反射检测后的190个罗汉果样本分别与石油醚-乙酸乙酯混合溶剂(所述石油醚-乙酸乙酯的体积比为1：2)混合，于60℃下脱脂15min；然后将脱脂液进行离心；所得固体经干燥，得到脱脂罗汉果粉；
称取0.05g脱脂罗汉果粉末和石油醚-乙酸乙酯混合溶剂(所述石油醚-乙酸乙酯的体积比为1：2)置于圆底烧瓶中加热回流2h，过滤，冷却后将滤液移入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得总糖提取液；
精密吸取上述总糖提取液1.00mL置于25mL具塞试管中，加水至2.0mL，精密加入6％重蒸苯酚溶液l.00mL，摇匀，沿管壁迅速加入5.0mL硫酸，摇匀，10min后于40℃水浴中保温30min，随后立刻冷却至室温，测定水浴保温液的吸光度，代入葡萄糖吸光度-浓度标准曲线y＝0.1644x-0.0171，其中x为吸光度，y为葡萄糖浓度，得到总糖含量，结果如表1所示。
表1 190个罗汉果样本的总糖含量
基于所述水果样品的总糖含量和特征近红外光谱信息，利用最小二乘法，得到预测水果总糖含量的模型。
实施例2
190个罗汉果样本总糖含量的基本统计结果如表2所示，总糖含量在14.24～33.31％之间，说明样本含量之间存在差异。通常情况下，具有良好差异性的样本有助于建立稳健可靠的校正模型。
表2罗汉果样品总糖含量的统计结果
此外，将190个罗汉果样本分为校正集合预试集进行模型验证，校正集的总糖含量值范围可以覆盖预试集的范围。图3为罗汉果样品的校准集和测试集的样本分布图，从图3可以看出：校正集和预试集的罗汉果样本基本符合正态分布。因此，校正集与预测集的样本划分是合理的，但是需要注意的是，总糖含量较低的样本并没有被选择为预测集，因为这类样本数量相对较少。
实施例3
采用标准正态变量校正(SNV)、多元散射校正(MSC)对实施例1得到的190个罗汉果样本的原始近红外数据进行预处理，所得预处理谱图分别如图4和图5所示。并与实施例1采用SGD法的RMSECV、RCV、RPD进行比较，表3为三种光谱预处理方法的结果，从表3可以看出：采用SGD处理，当主要成分数为10时具有最高的RCV(0.9229)，最低的RMSECV(1.6732)和最大的RPDCV(2.5967)。因此，确定出最佳预处理方法为SGD预处理。
表3三种光谱预处理方法的结果
注：S-GD参数设置为二次多项式，窗口大小为13。
实施例4
为了构建稳健可靠的近红外模型，采用了三种波长筛选方法遗传算法(GA)，变量迭代空间收缩方法(VISSA)和竞争性自适应权重取样法(CARS)来提取原始光谱(由511个波长组成)中的有效变量。为了更客观地比较，均采用最小二乘法(PLS)进行建模，并且对于每种波长筛选方法在交互检验中选取不超过20个主成分。表4为罗汉果样品中总糖含量近红外预测模型的统计，从表4中可以发现，当使用全光谱构建模型时，得到的结果最差，说明存在一些未提供信息的变量或干扰变量。众所周知，太多的变量经常会导致过度拟合，这在做训练集校正时会产生良好的结果，但在交互检验和外部测试集中往往表现不佳。经过波长筛选，近红外模型的预测性能明显得到提高。对于VISSA，提取了256个波长，约为全谱的一半，当使用5-折交互检验时RCV、RMSECV和RPDCV分别为0.8809，1.4998和2.8070。对于遗传算法，使用的变量和主成分较少，模型性能仍然优于全谱。对于CARS，仅使用37个变量和15个主成分来构建模型的情况下获得最佳结果，RCV最高(0.9186)，RPDCV最大(3.5050)，RMSECV最小(1.2393)。
在交互检验中，所有模型都经过k-折交互检验、蒙特卡罗交互检验(MCCV)和重复双交互检验(RDCV，但模型性能的估计仍然依赖于k值的选择和样本分布情况，尤其是在存在异常值的情况下。从表4中可以看出，使用MCCV进行交互检验后，无筛选、VISSA、GA-和CARS得到的RCV(RMSECV，RPDCV)值分别为0.8254(1.8105，2.3393)，0.8663(1.5899，2.7349)，0.8513(1.6789，2.5933)和0.9131(1.2832，3.3923)。与MCCV相比，k-折交互检验模型性能略有增大，这表明k-折交互检验可能高估了模型性能，并且发现RDCV也有类似的结果。此外，三种交互检验方法的所有结果都表明，波长选择可以提高模型性能，CARS提供最佳的变量子集。
表4罗汉果样品中总糖含量近红外预测模型的统计
注：a表示k-折交互检验(k＝5)；b表示MCCV；c表示RDCV。
RCV和RPDCV常用于评价近红外模型的潜在性能，经验规则表明，RCV值在0.81～0.90范围内可用于筛查(即定性鉴别)和近似校正，RCV值在0.91～0.95范围内可用于大多数应用程序包括定量研究，RCV值在0.96～0.98范围内对于大多数工业应用是可行的，如在线监测，最后RCV≥0.99对于任何应用都是可接受的。对于RPDCV，当RPDCV值为1.5～2.0时模型能够区分高成分值和低成分值之间的样本，而RPDCV值在2.0～2.5之间说明了能粗略地对参考值进行预测，当RPDCV值大于2.5时可以对大多数应用进行较好的预测。基于以上经验规则，发现CARS选择筛选后得到的近红外模型是一种测定罗汉果中总糖含量的潜在实用方法，因为三次交叉验证结果的RCV和RPDCV平均值分别为0.9153和3.4371。
实施例5模型的验证
为了评价模型的预测能力，制备40个全新的罗汉果样品
根据实施例1所述的近红外漫反射检测，得到40个罗汉果的原始近红外谱图；将相应的原始近红外谱图结果代入实施例1建立的模型中，得到40个罗汉果的总糖含量预测结果，图6为模型验证Rpre图。从图6可以看出：模型具有可接受的预测能力，得到的Rpre(RMSEpre，RPDpre)值分别为0.9097、0.08930和3.3282。
根据实施例1所述的罗汉果中含糖总量的测定方法，测试40个罗汉果样品的含糖总量，并与40个罗汉果的总糖含量预测结果进行比较，所得相对误差结果如图7所示，从图7可知：只有一个样本的相对误差大于5％。然而，大多数仪器分析方法的相对误差都在5％左右，因此，基于近红外光谱建立的模型的准确性是可以接受的。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种水果总糖含量预测模型的建立方法，其特征在于，包括以下步骤：
获取水果样品的总糖含量；
获取水果样品的特征近红外光谱信息；
基于所述水果样品的总糖含量和特征近红外光谱信息，利用最小二乘法，得到水果总糖含量预测模型；
所述水果样品的特征近红外光谱信息通过以下步骤获取：
将水果样品干燥、粉碎，得到果粉；
将所述果粉进行近红外漫反射检测，得到原始近红外数据；
所述原始近红外数据采用Savitzky-Golay求导法进行预处理，得到预处理光谱数据；
将所述水果样品的总糖含量和所述预处理光谱数据利用竞争性自适应权重取样法和最小二乘法进行筛选和建模，得到子模型；从得到的子模型中选取相关系数≥0.9的子模型，作为合格模型；提取所述合格模型的特征峰，作为特征近红外光谱信息；
所述竞争性自适应权重取样法的参数包括：子模型个数为1000个，变量个数占总变量数的70％。
2.根据权利要求1所述的建立方法，其特征在于，所述近红外漫反射检测的参数包括：由光源覆盖的样品区域直径为20mm，积分时间为20ms，扫描范围为900～1700nm，扫描次数为30次，数据分辨率为1.5nm。
3.根据权利要求1所述的建立方法，其特征在于，所述水果样品的总糖含量通过苯酚-硫酸法测得，包括以下步骤：
将水果样品和石油醚-乙酸乙酯混合溶剂进行脱脂处理，得到脱脂果粉；
将所述脱脂果粉和提取剂混合，进行加热回流，将所得回流反应液过滤，将所得滤液定容，作为总糖提取液；
将所述总糖提取液、水、重蒸苯酚溶液和硫酸混合，进行水浴保温，测定所得水浴保温液的吸光度；
基于葡萄糖吸光度-浓度标准曲线，得到水果样品的总糖含量。
4.根据权利要求3所述的建立方法，其特征在于，所述石油醚-乙酸乙酯混合溶剂中石油醚和乙酸乙酯的体积比为2：1。
5.根据权利要求3或4所述的建立方法，其特征在于，所述脱脂处理的温度为60℃，时间为15min。
6.根据权利要求3所述的建立方法，其特征在于，所述提取剂为石油醚-乙酸乙酯混合溶剂，所述石油醚-乙酸乙酯混合溶剂中石油醚和乙酸乙酯的体积比为2：1。
7.根据权利要求3或6所述的建立方法，其特征在于，所述加热回流的时间为2h。
8.根据权利要求3所述的建立方法，其特征在于，所述总糖提取液、水、重蒸苯酚溶液和硫酸的体积比为1：2：1：5；所述重蒸苯酚溶液的体积浓度为6％；所述硫酸的体积浓度为60％；所述水浴保温的温度为40℃，时间为30min。
9.根据权利要求3所述的建立方法，其特征在于，所述葡萄糖吸光度-浓度标准曲线的建立方法包括以下步骤：
配制浓度为0.01mol/L、0.05mol/L、0.10mol/L和0.15mol/L的系列葡萄糖标准液；
测定所述系列葡萄糖标准液的吸光度，得到系列葡萄糖标准液的吸光度；
将所述系列葡萄糖标准液的浓度和吸光度进行线性拟合，得到所述葡萄糖吸光度-浓度标准曲线。
10.一种水果总糖含量的预测方法，其特征在于，包括以下步骤：
对待测水果进行近红外漫反射检测，得到待测水果的原始近红外数据；
将所述原始近红外数据代入权利要求1～9任一项所述的建立方法得到的模型中，得到待测水果的总糖含量预测结果。
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| CN114813627A (zh) * | 2022-04-24 | 2022-07-29 | 广东省农业科学院环境园艺研究所 | 一种基于近红外光谱的金钗石斛甘露糖含量检测方法 |
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